分析人员应掌握的基础知识
数据的分析知识点

数据的分析知识点数据分析是指通过收集、整理、处理和分析数据,以揭示数据中隐藏的信息、趋势和模式,从而为决策提供支持和指导。
在进行数据分析时,需要掌握一些基本的知识点,以确保分析的准确性和有效性。
以下是一些常见的数据分析知识点:1. 数据收集和整理- 数据收集方法:可以通过调查问卷、观察、实验等方式收集数据。
- 数据整理方法:对收集到的数据进行清洗、筛选、去重、填充缺失值等处理,以确保数据的完整性和准确性。
2. 描述性统计- 中心趋势测量:包括平均数、中位数和众数,用于描述数据的集中程度。
- 变异程度测量:包括方差、标准差和极差,用于描述数据的离散程度。
- 分布形态测量:包括偏度和峰度,用于描述数据的分布形态。
3. 数据可视化- 直方图:用于展示数据的分布情况。
- 折线图:用于展示数据随时间变化的趋势。
- 散点图:用于展示两个变量之间的关系。
- 饼图:用于展示不同类别之间的比例关系。
4. 概率与统计- 概率:用于描述事件发生的可能性。
- 抽样与抽样分布:通过抽样来推断总体的特征。
- 假设检验:用于判断样本与总体之间的差异是否显著。
5. 相关分析- 相关系数:用于衡量两个变量之间的相关程度。
- 散点图矩阵:用于展示多个变量之间的相关关系。
- 回归分析:用于建立变量之间的数学模型,预测和解释变量之间的关系。
6. 统计推断- 参数估计:通过样本推断总体的参数。
- 置信区间:用于估计总体参数的范围。
- 假设检验:用于判断样本与总体之间的差异是否显著。
7. 数据挖掘- 聚类分析:将数据分成不同的组别,每个组别内的数据相似度较高。
- 预测建模:建立数学模型,预测未来事件的发生概率。
- 关联规则挖掘:发现数据中的关联关系和规律。
8. 数据处理工具- Excel:常用的数据处理和分析工具,提供了丰富的函数和图表功能。
- Python和R:流行的编程语言,提供了强大的数据分析和可视化库。
- SPSS和SAS:专业的统计分析软件,适用于大规模数据分析和建模。
数据分析师的必备技能和知识体系

数据分析师的必备技能和知识体系在当今信息爆炸的时代,数据已经成为企业和组织中无可替代的重要资产之一。
对于数据的分析和挖掘,许多企业纷纷聘请数据分析师来进行专业的处理。
想要成为一名优秀的数据分析师,必须具备一系列的技能和知识体系。
本文将介绍数据分析师的必备技能和知识体系,并为读者提供一些有用的建议。
一、统计学知识作为一名数据分析师,掌握统计学知识是基础中的基础。
统计学可以帮助分析师理解和应用概率、抽样、假设检验等概念和方法。
这些方法可以用来验证数据的可靠性、推断数据的特征和进行预测分析。
数据分析师需要了解统计学的基本原理和常用方法,如平均值、标准差、相关系数等。
统计学知识不仅可以帮助数据分析师更好地理解数据,还可以为数据分析过程提供科学的依据。
二、数据编程和处理能力数据分析师需要具备扎实的数据编程和处理能力,以便能够高效地处理大规模数据并建立分析模型。
常见的数据编程语言包括Python、R、SQL等。
Python是一种简洁高效的编程语言,具备强大的数据处理和分析能力,广泛应用于数据科学领域。
R语言是专门针对统计分析和图形化的编程语言,也是许多数据分析师常用的工具。
SQL是结构化查询语言,用于管理和处理关系型数据库中的数据。
掌握这些编程语言和工具,可以帮助数据分析师更好地处理和分析数据。
三、数据可视化能力数据可视化是将复杂的数据通过可视化图表展现出来,以便人们更直观地理解和分析数据。
数据分析师需要具备良好的数据可视化能力,以便能够有效地传达数据分析的结果和发现。
常用的数据可视化工具包括Tableau、Power BI、matplotlib等。
这些工具可以帮助数据分析师创建各种类型的图表,如折线图、柱状图、热力图等。
数据分析师需要学会如何选择和使用合适的数据可视化工具,以便能够更好地呈现数据分析结果。
四、领域知识作为一名数据分析师,除了具备数据分析的技能外,还需要对相关领域有一定的了解。
数据分析师经常需要与各个部门和团队合作,理解他们的需求,并根据特定的行业和领域进行数据分析。
化验分析基础知识点总结

化验分析基础知识点总结一、化验分析的概念及意义化验分析是指通过一定的方法和手段,对物质进行分析测试,以获取物质的成分、性质和结构等信息的过程。
它是化学分析学的一个重要领域,可以广泛应用于制药、食品、环境监测、医疗等领域,具有重要的应用价值。
化验分析可以帮助人们了解物质的组成和性质,从而指导工业生产和科学研究,保障人们的生活和健康。
因此,化验分析在现代社会中具有重要的地位和作用。
二、化验分析的基本原理1. 化验分析的基本原理是通过一定的化学方法和物理手段,对样品中的成分进行识别和定量测定。
化验分析方法包括定性分析和定量分析两大类。
(1) 定性分析是指通过试剂反应、色谱分离、光谱特征等方法,识别和确认样品中的成分。
常用的定性分析方法包括离子反应、沉淀反应、气相色谱、液相色谱、红外光谱、紫外可见光谱等。
(2) 定量分析是指通过对物质中存在的成分进行精确测定,得出它们的含量。
常用的定量分析方法包括滴定法、分光光度法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法等。
2. 化验分析的基本原理还包括样品制备、试剂选取和使用、分析方法的选择和优化等内容。
样品制备是指将所要分析的物质进行前处理,以满足分析的需要。
试剂选取和使用是指根据样品的性质和需要,选择合适的试剂和仪器设备,进行分析测试。
分析方法的选择和优化是指根据分析的目的和要求,选择合适的分析方法,并优化实验条件,以获得准确的分析结果。
三、化验分析的常用仪器和设备1. 分光光度计:用于分析样品中的吸收、荧光、发射光谱等现象,以确定其成分和含量。
2. 气相色谱仪:用于分离和鉴定样品中的气体和挥发性化合物。
3. 液相色谱仪:用于分离和鉴定样品中的溶解性化合物和生物分子。
4. 离子色谱仪:用于分离和鉴定样品中的离子物质。
5. 质谱仪:用于分析样品中的分子结构和成分。
6. 核磁共振仪:用于分析样品中的核磁共振谱,以确定其分子结构。
7. 红外光谱仪:用于分析样品中的红外光谱,以确定其功能基团和成分。
数据分析的基础知识和技巧

数据分析的基础知识和技巧数据分析是指对收集来的数据进行解析、整理、分析和推断,以便从中提取有用的信息,并为决策和业务发展提供支持的过程。
在当今信息爆炸的时代,数据分析已成为各个领域中不可或缺的一项技能。
本文将介绍数据分析的基础知识和技巧,帮助读者了解和掌握这一重要的能力。
一、数据收集与处理1. 数据来源数据分析的第一步是收集数据。
数据可以来自各种渠道,比如企业内部的数据库、互联网上的公开数据、调查问卷等。
在收集数据时,需要注意数据的来源和真实性,确保数据的准确性和完整性。
2. 数据清洗收集到的数据往往存在噪声、缺失值、异常值等问题。
在进行数据分析之前,需要对数据进行清洗。
清洗的过程包括去除重复数据、填充缺失值、处理异常值等操作,以确保数据的可靠性和一致性。
3. 数据转换有些数据可能不符合分析的需求,需要进行转换。
比如将日期类型数据转换为时间序列,将文本数据转换为数值型数据等。
数据转换的目的是使数据适应分析模型和方法的要求,便于后续的分析工作。
二、数据探索与描述1. 数据可视化数据可视化是数据分析中的重要手段之一。
通过图表、图像等可视化工具,可以更直观地展示数据的特征和规律。
常用的数据可视化方法包括柱状图、折线图、散点图、饼图等。
通过数据可视化,可以帮助分析人员更好地理解数据,并发现其中的关联和趋势。
2. 描述统计描述统计是对数据进行总结和概括的方法。
常用的描述统计指标包括均值、中位数、标准差、相关系数等。
通过描述统计,可以了解数据的中心趋势、离散程度和相关关系,为后续的分析和推断提供基础。
三、数据分析与建模1. 统计分析统计分析是数据分析的核心内容之一。
通过应用概率统计理论和方法,对数据进行推断和预测。
常用的统计分析方法包括假设检验、方差分析、回归分析等。
通过统计分析,可以揭示数据中的规律和趋势,并进行可靠的推断和预测。
2. 机器学习机器学习是近年来发展迅猛的分析方法之一。
通过构建模型和算法,让机器从数据中学习,自动发现规律和模式。
化学分析人员基础知识培训大纲

化学分析人员基础知识培训大纲1化学分析基础知识1.1.分类:结构分析(构成)定性分析(物质组成)定量分析(含量)。
1.2.a无机分析,b有机分析(分析对象不同)1.3.a经典分析,b仪器分析(分析法方法不同)经典分析:重量法滴定法气体容量法等仪器分析:分光光度法原子吸收法发射光谱法色谱法(气相和液相)极谱法质谱法等。
2试样的称量2.1机械加码电光天平,分TG328A和TG328B两种。
称量范围200克,称量精度0.0001克,需定期校准。
用于化学分析定性或定量分析中的精确称量。
电子天平:是在机械天平基础上发展起来的,特点是,操作简单,称量速度快,性能稳定,灵敏度高,并且具有自校准功能。
有渐渐取代机械天平的趋势。
称量范围120克、200克500克、1000克等多种。
称量精度有0.0001克、0.001克0.01克不等。
根据精度不同进行选用。
普通药物天平:粗称天平,规格200克、500克、1000克等。
主要用于称取化学试剂配置溶液。
2.2标准物质实验室的必备,用于实验室分析仪器及其工作稳定性的校准,以及工作曲线的制作,工作系数的求证。
如钢铁的标准试样,光谱试样,基准试剂等。
基本特点:材质均匀,性能稳定,量值准确不变。
实验室要有足够的储备,用于内部质量保证。
3玻璃仪器实验室常用的分析辅助用品。
主要有以下几类:3.1烧杯主要用于配置溶液,转移溶液,可以用于加热使用。
规格有50毫升、150毫升、250毫升、600毫升、800毫升、1000毫升、2000毫升等。
3.2 锥形瓶用于溶解试样、滴定分析和加热溶液。
规格有150毫升、250毫升、500毫升等3.3容量瓶用于配置标准溶液,不能加热使用。
规格有50、100、200、250、500、1000毫升等几种。
3.4 滴定管用于滴定分析,分酸式滴定管和碱式滴定管两种,规格有10、25、50毫升三种。
3.5移液管分析中用于定量移取溶液。
1、2、5、10、20、25、50、100毫升。
分析人员必备的基础知识

分析人员应掌握的基础知识1 色谱分析法色谱法是一种分离分析方法。
它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
2 色谱法的分离原理当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。
这种利用各组分在两相中性能上的差异,使混合物中各组分分离的技术,称为色谱法。
3 流动相色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。
4 固定相色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。
5 色谱法的特点(1)分离效率高,复杂混合物,有机同系物、异构体。
(2)灵敏度高,可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
(3)分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
(4)应用范围广,气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。
(5)高选择性:对性质极为相似的组分有很强的分离能力.。
不足之处:被分离组分的定性较为困难。
6 色谱分析法的分类按两相状态分类,按操作形式分类,按分离原理分类。
7 按两相状态分类气相色谱(Gas Chromatography, GC),液相色谱(Liquid Chromatography, LC),超临界流体色谱 (Supercritical Fluid Chromatography, SFC)。
气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体,按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱。
液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。
按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。
分析化验工应知应会

分析工段应知应会一、分析工段长应知:1、熟练掌握工段各种物料(烧碱、氯气、硫酸、盐酸、盐水、亚硫酸钠)的理化性能以及技术规格。
2、熟练掌握离子膜生产工艺的流程及基本理论知识。
3、掌握分析化学的基本原理和技能(如仪器分析和化学分析等)。
4、本工段化验控制点及其测定项目的控制范围及超出范围所能造成的危害。
5、熟悉全面质量管理的具体内容。
6、熟练掌握离子膜系统中化验项目的化验基本原理和规范操作。
7、熟练掌握所操作设备的构造和工作原理,能看懂说明书和基本的设备流程图。
8、熟练掌握所用试剂的理化性质和储存方法。
分析工段长应会:1、对本工段所属设备达到“四懂三会”,全面掌握本工段的所有设备设备的构造、原理、性能,应会熟练操作、正常维护、排除故障,及定期校对。
2、根据生产的实际情况,能够判断所测出的化验结果正确与否。
3、根据国标规定配制所有常用的试剂并能进行精确标定。
4、熟练掌握本岗位所测定项目的化验规范操作。
5、根据本岗位化验结果,能判断生产问题,并能提出处理建议。
6、所用设备的一般事故及异常能够处理,并能进行备件的更换。
7、能够对所测出的化验数字进行整理、汇总和统计,并画出趋势图。
8、应熟练掌握本岗位作业现场目前设置的防尘、防毒、防爆或消防设施的使用方法,以及这些设施的日常维护和使用要点。
9、应熟练掌握各工段各种事故预案的要点,各种事故预案在何种情况下实施及其具体实施程序。
二、分析工应知:1、熟练掌握工段各种物料(烧碱、氯气、硫酸、盐酸、盐水、亚硫酸钠)的理化性能以及技术规格。
2、基本掌握离子膜生产工艺的流程及基本理论知识。
3、基本掌握容量分析的基本知识(如中和反应、氧化还原,电位滴定,络合滴定等概念)。
4、熟悉本工段化验控制点及其测定项目的控制范围及超出范围所能造成的危害。
5、一般质量管理的具体内容。
6、熟练掌握离子膜系统中化验项目的化验规范操作。
7、熟练掌握所操作设备的构造和工作原理。
8、熟练掌握所用试剂的理化性质和储存方法。
实验分析研究人员必备的100个基础技能

15.化学试剂按其用途分为哪几种? 分为以下几种,一般试剂,基准试剂,无机离子分析用有机试剂,色谱试剂与制剂,指示剂与试纸等。
16.做为基准物应具备哪些条件? (1)纯度高,在99.9%以上; (2)组成和化学式完全相符; (3)稳定性好,不易吸水,不易被空气氧化等; (4)摩尔质量较大,称量多,称量误差可减小。
10.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么? 右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先将球内空气压出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松开左手手指,将洗液慢慢吸入 管内直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,将洗液放回原瓶中。
11.用吸量管吸取溶液的方法? 用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,将管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太浅或太深,太浅会产生吸空,把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液,太深又会在 管外沾附溶液过多。
17.一般溶液的浓度表示方法有哪几种? 质量百分浓度,体积百分浓度,质量体积百分浓度。
18.简述物质在溶解过程中发生哪两个变化? 一个是溶质分子(或离子)克服它们相互间的吸引力向水分子之间扩散,即物理变化,另一个是溶质分子(或离子)与水分子相互吸引,结合成水合分子,即为化学变化。
19.常期用玻璃瓶贮装的溶液会发生如何变化? 会使溶液中含有钠,钙,硅酸盐杂质或使溶液中的某些离子吸附玻璃表面,使溶液中该离子的浓度降低。
8.滴定管使用注意事项? (1)用毕滴定管后,倒去管内剩余溶液,用水洗净,装入蒸馏水至刻度以上,用大试管套在管口上,这样,下次使用前可不必再用洗液清洗; (2)酸式滴定管长期不用时,活塞部分应垫上纸,否则,时间一久,塞子不易打开,碱式滴定管不用时胶管应拔下,蘸些滑石粉保存。
9.移液管和吸量管的洗涤方法? 移液管和吸量管均可用自来水洗涤,再用蒸馏水洗净,较脏时(内壁挂水珠时)可用铬酸洗液洗净。
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分析人员应掌握的基础知识1色谱分析法色谱法是一种分离分析方法。
它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
2色谱法的分离原理当混合物随流动相流经色谱柱时,就会与柱中固定相发生作用(溶解、吸附等),由于混合物中各组分物理化学性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱不同,在同一推动力作用下,各组分在固定相中的滞留时间不同,从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出。
这种利用各组分在两相中性能上的差异,使混合物中各组分分离的技术,称为色谱法。
3流动相色谱分离过程中携带组分向前移动的物质。
4固定相色谱分离过程中不移动的具有吸附活性的固体或是涂渍在载体表面的液体。
5色谱法的特点(1)分离效率高,复杂混合物,有机同系物、异构体。
(2)灵敏度高,可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。
(3)分析速度快,一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
(4)应用范围广,气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。
(5)高选择性:对性质极为相似的组分有很强的分离能力.。
不足之处:被分离组分的定性较为困难。
6色谱分析法的分类按两相状态分类,按操作形式分类,按分离原理分类。
7按两相状态分类气相色谱(Gas Chromatography,GC),液相色谱(Liquid Chromatography, LC),超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)。
气相色谱:流动相为气体(称为载气)。
常用的气相色谱流动相有N2、H2、He等气体,按分离柱不同可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱;按固定相的不同又分为:气固色谱和气液色谱。
液相色谱:流动相为液体(也称为淋洗液)。
按固定相的不同分为:液固色谱和液液色谱。
超临界流体色谱:流动相为超临界流体。
超临界流体是一种介于气体和液体之间的状态。
超临界流体色谱法是集气相色谱法和液相色谱法的优势而发展起来的一种新型的色谱分离分析技术,不仅能够分析气相色谱不宜分析的高沸点、低挥发性的试样组分,而且具有比高效液相色谱更快的分析速率和更高的柱效率。
8按操作形式分类柱色谱(Column Chromatography,CC):固定相装在柱管内;包括填充柱色谱和毛细管柱色谱。
纸色谱(Paper Chromatography,PC)固定相为滤纸;采用适当溶剂使样品在滤纸上展开而进行分离。
薄层色谱(Thin Layer Chromatography,TLC)固定相压成或涂成薄层;操作方法同纸色谱。
9按分离原理分类吸附色谱(Absorption chromatography);分配色谱(Partition Chromatography);离子交换色谱(Ion Exchange Chromatography);凝胶色谱(Gel Chromatography)。
10色谱图组分在检测器上产生的信号强度对时间(t)所作的图,由于它记录了各组分流出色谱柱的情况,所以又叫色谱流出曲线。
流出曲线的突起部分称为色谱峰。
11色谱保留值色谱保留值是色谱定性分析的依据,它体现了各待测组分在色谱柱上的滞留况。
在固定相中溶解性能越好,或与固定相的吸附性能越强的组分,在柱中的滞留时间越长,或者说将组分带出色谱柱所需的流动相体积越大。
所以保留值可以用保留时间和保留体积两套参数来描述。
12色谱图上的色谱流出曲线可以说明什么问题根据色谱峰的数目,可判断样品中所含组分的最少个数;根据色谱峰的保留值进行定性分析;根据色谱峰的面积或峰高进行定量分析;根据色谱峰的保留值和区域宽度评价色谱柱的分离效能;根据两峰间的距离,可评价固定相及流动相选择是否合适。
13分配比分配比是指,在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比。
14在色谱流出曲线上,两峰之间的距离主要由两组分在两相间的分配系数还是扩散速度决定?为什么?答:分配系数。
两峰间的距离由热力学因素决定,两组分在两相中分配系数差异越大,两峰间的距离则相差越大,越容易被分离。
而扩散速度是动力学因素,反映在色谱流出曲线上即为色谱峰的区域宽度(形状)。
15色谱理论需要解决的问题色谱分离过程的热力学和动力学问题。
影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径,柱效与分离度的评价指标及其关系。
16组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽?组分保留时间:色谱过程的热力学因素控制;(组分和固定液的结构和性质)。
色谱峰变宽:色谱过程的动力学因素控制;(两相中的运动阻力,扩散作用)。
塔板理论和速率理论分别从热力学和动力学的角度阐述了色谱分离效能及其影响因素。
17半经验理论将色谱分离过程比拟作蒸馏过程,将连续的色谱分离过程分割成多次的平衡过程的重复(类似于蒸馏塔塔板上的平衡过程)。
18塔板理论的特点塔板理论引入了塔板数和塔板高度作为柱效的衡量指标;不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同,用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时,应指明测定物质;柱效不能表示被分离组分的实际分离效果,当两组分的分配系数K相同时,无论该色谱柱的塔板数多大,都无法分离。
19塔板理论的不足塔板理论的基本假设不符合色谱柱的实际分离过程。
塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的流动相流速下柱效不同的实验结果,不能说明色谱峰为什么会展宽,同时未能指出影响柱效的因素及提高柱效的途径和方法。
20速率方程(也称范第姆特方程式):H=A+B/u+C·u,H:塔板高度;u:流动相的平均线速度(cm/s)。
A─涡流扩散项:A与流动相性质、流动相速率无关。
要减小A值,需要从提高固定相的颗粒细度和均匀性以及填充均匀性来解决。
对于空心毛细管柱,A=0。
固定相颗粒越小dp↓,填充的越均匀,A↓,H↓,柱效n↑。
表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻,色谱峰较窄。
B/u—分子扩散项:存在着浓度差,产生纵向扩散;扩散导致色谱峰变宽,H↑(n↓),分离变差;;分子扩散项与流速有关,流速↓,滞留时间↑,扩散↑;扩散系数:Dg∝(M载气)-1/2;M载气↑,B值↓。
C·u—传质阻力项:dp↓,df↓,D↑,可降低传质阻力。
21H-u曲线与最佳流速由于流速对这两项完全相反的作用,流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值,即速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。
以塔板高度H对应流速u作图,曲线最低点的流速即为最佳流速。
22速率理论的要点组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展、柱效下降的主要原因;通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效;速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。
阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响;各种因素相互制约,如载气流速增大,分子扩散项的影响减小,使柱效提高,但同时传质阻力项的影响增大,又使柱效下降;柱温升高,有利于传质,但又加剧了分子扩散的影响。
选择最佳条件,才能使柱效达到最高。
23色谱定性方法1、与标样对照的方法利用保留值定性:通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰,来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
利用加入法定性:将纯物质加入到试样中,观察各组分色谱峰的相对变化。
2、利用文献保留值定性利用相对保留值r21定性。
相对保留值r21仅与柱温和固定相性质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不同固定相上的保留数据,可以用来进行定性鉴定。
24色谱定量分析1、定量校正因子:试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即:m i= fi’·Ai;绝对校正因子:比例系数f i,单位面积对应的物质量:f i’=m i/Ai;相对校正因子f i:即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。
2、常用的几种定量方法(1)归一化法:特点及要求:归一化法简便、准确;进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
(2)外标法——标准曲线法:特点及要求:外标法不使用校正因子,准确性较高,操作条件变化对结果准确性影响较大。
对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。
(3)内标法:内标物要满足以下要求:(a)试样中不含有该物质;(b)与被测组分性质比较接近;(c)不与试样发生化学反应;(d)出峰位置应位于被测组分附近,且能分离开;(e)加入量适中并与待测组分接近。
内标法特点:内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大;每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样的快速分析;若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定,则:wi=Ai/As*常数。
气相色谱法1气相色谱法(GC)是以气体为流动相的色谱分析法。
2气相色谱要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4气路系统包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。
5进样系统包括进样装置和气化室。
气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
6进样方式分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。
7分离系统色谱柱:填充柱(2-6mm直径,1-5m长),毛细管柱(0.1-0.5mm直径,几十米长)。
8温控系统的作用温度是色谱分离条件的重要选择参数;:气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。
9检测系统作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号;指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。
通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应。
检测器类型浓度型检测器:热导检测器、电子捕获检测器;质量型检测器:氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10热导检测器的主要特点结构简单,稳定性好;对无机物和有机物都有响应,不破坏样品;灵敏度不高。