筛分析法测试粉体粒度及粒度分布
0982 粒度和粒度分布测定法第二法筛分法公示稿(第一次)

附件1:0982 粒度和粒度分布测定法第二法筛分法草案公示稿(第一次)0982粒度和粒度分布测定法本法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒子大小或粒度分布。
其中第一法、用于测定粒子大小或限度,第二法用于测定药物制剂的粒子大小、或限度或粒度分布,第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。
第一法(显微镜法)本法中的粒度,系以显微镜下观察到的长度表示。
目镜测微尺的标定照显微鉴别法(通则2001)标定目镜测微尺。
测定法取供试品,用力摇匀,黏度较大者可按各品种项下的规定加适量甘油溶液(1→2)稀释,照该剂型或各品种项下的规定,量取供试品,置载玻片上,覆以盖玻片,轻压使颗粒分布均匀,注意防止气泡混入,半固体可直接涂在载玻片上,立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野,应无凝聚现象,并不得检出该剂型或各品种项下规定的50μm及以上的粒子。
再在200~500倍的显微镜下检视该剂型或各品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数,并计算其所占比例(%)。
第二法(筛分法)筛分法是通过合宜孔径的药筛对粉末或颗粒的粒子大小和粒度分布进行评估和分级的方法。
一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法气流筛分法。
一般情况下,手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75μm的供试品。
;对于粒径较小的供试品,由于其质量较小,在筛分过程中提供的重力不足以克服内聚力和粘附力,使颗粒相互团聚并粘附在筛面上,从而导致预期通过筛面的颗粒被保留,对于粒径小于75μm的样品,则应因此,采用气流筛分法空气喷射筛分法或其他适宜的方法更为合适。
但是在经方法验证可行的情况下,筛分法也可用于粒径中位值小于75μm的粉末或颗粒。
对于只能通过粒度大小进行分类的粉末或颗粒,筛分法是很好的选择。
筛分法需要的样品量大(一般至少需要25g,取决于粉末或颗粒的密度以及药筛的直径),而且难以筛分易堵塞筛孔的油性或其他粘附性粉末或颗粒。
颗粒能否通过筛孔一般取决于颗粒的最大宽度或厚度,而不是颗粒的长度,因此筛分法是一种二维的尺寸估算方法。
粒度与粒度分布测定标准操作规程

粒度与粒度分布测定标准操作规程粒度系指颗粒的粗细程度及粗细的分布,用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。
中国药典2005年版二部附录Ⅸ E“粒度和粒度分布测定法”项下列有三种不同的测定方法,第一法(显微镜法)、第二法(筛分法)和第三法(光散射法),其中第一、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度,第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。
第一法显微镜法1 简述1.1 本法中的粒度,系以显微镜下观察到的长度表示。
1.2 本法适用于混悬型眼用制剂、混悬型软膏剂、混悬型凝胶剂等制剂以及品种项下规定的粒度检查。
2 仪器与用具2.1 显微镜。
2.2 镜台测微尺和目镜测微尺(直尺式)。
2.3 盖、载波片。
2.4 计数器3 操作方法3.1 目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时,目镜测微尺上每一格所代表的长度。
标定时,将镜台测微尺置于载物台上,对光调焦,并移动测微尺使物象于视野中央,取下目镜,旋下接目镜的目镜盖,将目镜测微尺放入目镜筒中部的光栏上(正面向上),旋上目镜盖后返置镜筒上,此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格,移动镜台测微尺和旋转目镜,使两种量尺的刻度平行,并使左边的“0”刻度重合;然后再寻找第二条刻度,记录两条刻度的读数,并根据比值计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度(µm)。
由于镜台测微尺每格相当于10µm,故目镜测微尺每一小格的长度为:10×相重合区间镜台测微尺的格数÷相重合区间目镜测微尺的格数例如:镜台测微尺15格和目镜测微尺34格完全重合,则目镜测微尺在该目镜与物镜的组合下,每小格的长度即为4.4µm(10×15÷34=4.4)。
当测定时要用两种放大倍数(即该目镜与不同物镜组合)时,应分别标定。
3.2 测定法除另有规定外,取供试品,用力摇匀,黏度较大这可按该品种项下的规定加适量甘油溶液(1→2)稀释,使颗粒分散均匀,照高剂型或品种项下的规定,量取供试品,置载玻片上,盖以盖玻片(注意防止气泡混入),轻压使颗粒分布均匀;半固体可直接涂在载玻片上,立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野,应无凝聚现象,并不得检出超过该剂型或品种项下规定的最大颗粒,再在200~500倍的显微镜下检视,并用计数器记录该品种规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数,并计算其百分率。
筛分粒径分布实验报告范文.doc

筛分粒径分布实验报告范文篇一:筛分分析-实验指导书粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。
它可用粒度分布表格、粒度分布图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。
颗粒的粒度、粒度分布及形状能显著影响粉末及其产品的性质和用途。
例如.水泥的凝结时间、强度与其细度有关;陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能;磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。
为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格,在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验,粉碎和分级也需要测量粒度。
粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。
本实验用筛析法测粉体粒度分布。
筛析法是最简单的也是用得最早和应用最厂泛的粒度测定方法、利用筛析方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。
一、实验目的意义本实验的目的:①了解筛析法测物体粒度分布的原理和方法;②根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。
二、实验原理筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量百分数表示的粒度分布。
筛析法适用约20μm~100㎜之间的粒度分布测量。
如采用电成形筛(微孔筛),其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。
筛孔的大小习惯上用“目”表示,其含义是每英寸(2.54cm)长度上筛孔的数目。
也有用l㎝长度上的孔数或1㎝筛面上的孔数表示的,还有的直接用筛孔的尺寸来表示。
筛分法常使用标准套筛,标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO)推荐的筛孔为1㎜的筛子作为基筛,也可采用泰勒筛,筛孔尺寸为0.074mm(200目)作为基筛。
筛析法有干法与湿法两种,测定粒度分布时,一般用干法筛分;湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。
若试样含水较多,特别是颗粒较细的物料,若允许与水混合,颗粒凝聚性较强时最好使用湿法。
此外,湿法不受物料温度和大气湿度的影响,还可以改善操作条件,精度比干法筛分高。
粒度的相关知识和筛分粒度法

粒度的相关知识和筛分粒度法粒度的相关知识和筛分粒度法粒度相关知识⼀、⾦属粉末的制取(仅限于知道)1、粉碎的基本概念粉碎是⽤机械⼒的⽅法来克服固体物料内部凝聚⼒达到使之破碎的单元操作。
破碎:将⼤块物料分裂成⼩块物料的操作。
磨碎或研磨:将⼩块物料分裂成细粉的操作。
以上两者统称粉碎。
根据被粉碎物料和成品粒度的⼤⼩,粉碎可分为四种:1. 粗粉碎:原料粒度在40-1500mm范围内,成品颗粒粒度约5-50mm。
2. 中粉碎:原料粒度10-100mm,成品粒度5-10mm。
3. 微粉碎(细粉碎):原料粒度5-10mm,成品粒度100µm 以下。
4. 超微粉碎(超细粉碎):原料粒度0.5-5mm, 成品粒度在10-25µm以下。
2.粉碎的⽅法:湿法超微粉碎:1、搅拌磨在分散器⾼速旋转产⽣的离⼼⼒作⽤下,研磨介质和液体浆料颗粒冲向容器内壁,产⽣强烈的剪切、磨擦、冲击和挤压等作⽤⼒(主要是剪切⼒)使浆料颗粒得以粉碎。
2、⾏星磨和双锥磨⾏星磨:由2-4个研磨罐组成。
其围绕主轴旋转时,整个研磨介质和物料的椭圆形不断变化,,因此,罐的离⼼⼒与做上下运动的⼒作⽤在研磨介质上,使之产⽣强有⼒的剪切⼒、摩擦⼒和冲击⼒等,把物料颗料研磨成微细粒⼦。
双锥磨:利⽤两⾯三⼑个锥型容器的间隙构成⼀个研磨区,内锥体为转⼦,外锥⼦为定⼦。
在转⼦和定⼦之间的环隙⽤研磨介质填充。
通过锥形研磨区可以达到渐进的研磨效果。
3、胶体磨和均质机原理:胶体磨:⼜称分散磨,⼯作构件由⼀个固定的磨体(定⼦)和⼀个⾼速旋转磨体(转⼦)组成。
两磨体之间有⼀个可以调节的微⼩间隙。
当物料通过这个间隙时,由于转⼦的⾼速旋转,使附着于转⼦⾯上的物料速度最⼤,⽽附着于定⼦⾯的物料速度为零。
这样产⽣了急剧的速度梯度,从⽽使物料受到强烈的剪切、磨擦和湍动骚扰,产⽣了超微粉碎作⽤。
均质机:当⾼压物料在阀盘与阀座间流过时产⽣了急剧的速度梯度,速度以缝隙的中⼼为最⼤,⽽附于阀盘与阀座上的物料流速为零。
粉体粒度及其分布测定

粉体粒度及其分布测定一.实验目的1.掌握粉体粒度测试的原理及方法;2.了解影响粉体粒度测试结果的主要因素,掌握测试样品制备的步骤和注意要点;3.学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。
二.实验原理图1:微纳激光粒度分析仪工作原理框图粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一,对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响,凡采用粉体原料来制备材料者,必须对粉体粒度及其分布进行测定。
粉体粒度的测试方法有许多种:筛分法、显微镜法、沉降法和激光法等。
激光粒度测试是利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的,其基本原理为:激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光,照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时,产生衍射,经傅氏(傅立叶)透镜的聚焦作用,在透镜的焦平面上形成一中心圆斑和围绕圆斑的一系列同心圆环,圆环的直径随衍射角的大小即随颗粒的直径而变化,粒径越小,衍射角越大,圆环直径亦大;在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器,能将颗粒群衍射的光通量接收下来,光--电转换信号再经模数转换,送至计算机处理,根据夫朗和费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式,进行复杂的计算,并运用最小二乘法原理处理数据,最后得到颗粒群的粒度分布。
激光粒度测试法具有适应广、速度快、操作方便、重复性好的优点,测量范围为:0.1—几百微米。
但当粒径与所用光的波长相当时,夫朗和费衍射理论的运用有较大误差,需应用米氏理论来修正。
三.仪器设备济南微纳颗粒技术有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析仪、微型计算机、打印机。
四.实验步骤4.1测试前的准备工作1.开启激光粒度分析仪,预热10~15分钟。
启动计算机,并运行相对应的软件。
2.清洗循环系统。
首先,进入控制系统的人工模式,不选择自动进水点击排水,把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶,待管路及样品窗中都充满介质后,再点击排水,关闭排水。
其次,按下冲洗,洗完后,自动排出。
筛分粒度分析

筛分粒度分析筛分是粉体积和微体积粒度分布分析的最传统的方法之一。
当筛分使用编织筛面时,它基本上是以颗粒的中值粒径将它们分类的(也就是阔度和宽度),当大部分颗粒的粒径大于75u时,颗粒的重力不足以克服表面的吸附力和凝聚力,这就会使颗粒团聚在一起,以及粘着在筛面上,从而造成原本可以通过筛面的颗粒保留下来。
对于这类物料,可以采用其它搅拌类的筛公方法,例如,气喷筛或声波筛。
虽然如此,筛分也可适用于某些粒径小于75um的粉体和微粒。
在制药领域,筛分是通常用作对单一粉体和微粒进行粗分的方法,在粉体和微粒仅以粒径大小进行分类时,筛分尤为常用,并且在大多数时候,筛析是在干燥环境中进行的。
在筛析方法的局限性中,样品的用量(一般至少为25g,取决于粉体和微粒的密度以及试验筛的直径)和易堵塞筛眼的油性或粘性粉体的缺陷是值得重视的。
由于筛孔通道通常是由最大宽度和最深厚度决定而不是长度决定,因此筛析从本质上是对颗粒的一个二维尺寸的估计。
筛析是对单一物料总的粒度分布的估算,而不是对微粒通过或保留在一个或两个筛子上微粒比例的计算。
除了在个人专论中特别指明外,一般用干筛法来分析粒度分布,但到达终点的时候遇到了困难(也就是物料不易通过筛子),或需要使用细筛结束筛程(小于75um)的时候,应慎重选择测量粒径的方法。
筛分应在稳定的湿度下进行,必须控制环境的相对湿度以避免样品吸收或丢失水分。
反之,若湿度不影响筛分,筛析通常在环境湿度下进行。
在一个人专论中必须详细指明适用于某个特定物料的特殊条件。
筛析原理,分析试验是由简单编织或近似方形孔的网状筛面缝合在一个通的圆柱容器底部而构成。
基本的分析方法是将筛子按粗细程度一个一个堆叠起来,然后将粉体铺设在顶部筛子中,这些筛子经过特定时间的振动后,精密称定每个筛子上残留的粉体的质量,测试结果就可以得到每个筛子尺寸范围之间粉体的质量百分比。
这种单一药物粉体粒径分布的筛分过程通常适用于至少80%以上的微粒尺寸大于75um的粉体,通过筛分测定粒度分布的决定参数是颗粒能通过的最小方孔的边长。
粉体粒度的检测方法

粉体粒度的检测方法
粉体粒度是指粉末颗粒的大小分布情况,是粉末物料的重要物理性质之一。
粉体粒度的检测方法主要有激光粒度分析法、显微镜法、筛分法、沉降法等。
激光粒度分析法是一种常用的粉体粒度检测方法。
该方法利用激光散射原理,通过测量散射光的强度和角度,计算出粉末颗粒的大小分布情况。
该方法具有精度高、速度快、操作简便等优点,适用于大多数粉末物料的粒度分析。
显微镜法是一种直接观察粉末颗粒的大小和形状的方法。
该方法需要使用显微镜对粉末样品进行观察和测量,可以得到较为准确的粒度分布情况。
但该方法需要专业的技术人员进行操作,且速度较慢,适用于对粉末颗粒形状和大小的详细分析。
筛分法是一种常用的粉体粒度检测方法。
该方法利用筛网的不同孔径对粉末进行筛分,得到不同粒径的颗粒分布情况。
该方法操作简便,适用于颗粒较大的粉末物料的粒度分析。
沉降法是一种通过测量粉末颗粒在液体中的沉降速度来确定粒度分布的方法。
该方法需要将粉末样品与液体混合后进行沉降,通过测量沉降速度和时间,计算出粉末颗粒的大小分布情况。
该方法适用于颗粒较小的粉末物料的粒度分析。
不同的粉体粒度检测方法各有优缺点,应根据具体情况选择合适的方法进行粒度分析。
在实际应用中,可以结合多种方法进行综合分析,以得到更为准确的粉体粒度分布情况。
usp 36 786 分析筛分法评估粒度分布教学内容

u s p36786分析筛分法评估粒度分布786分析筛分法评估粒度分布筛分法是按粒子大小分布将粉末和颗粒分类的最古老的方法之一。
通过使用编织筛布基本将颗粒按中等大小尺寸(如广度或宽度)进行排序。
当大部分颗粒大于75 µm时,机械筛分则最合适。
对更小的颗粒,筛分时由于重量轻不足以克服颗粒表面间的凝聚力和粘附力,导致颗粒间互相粘结留在筛上,因而导致颗粒可能通过筛子得到保留。
对这样的材料,其它搅动方式如喷气筛分或声波筛分可能更合适。
然而筛分法有时也用于一些平均颗粒尺寸小于75μm 的粉末或颗粒此时方法需进行验证。
在制药学上筛分法通常是作为将更粗糙的单粉或颗粒分类的选择。
对于仅以粒子大小为基础进行分类的粉末来说筛分法是绝好的方法而且在大多数情况下分析能在干燥状态下进行。
筛分法的局限性是它需要一定重量的样粉(通常为至少25g,取决于粉末或颗粒的密度,和试验筛的直径),以及它对筛分容易堵塞滤网小孔的油性或其它粘性粉末存在困难。
筛分法本质上是一种两维大小估计因为能否通过滤网小孔更多地取决于最大宽度与厚度而非长度。
此方法用来估计单一物料的总体粒子大小分布。
它并不是用来测定粒子通过或未通过一个或两个滤网的比例。
除非在单独的专论里另有说明估计粒子大小分布在干燥筛分法里作了描述。
它的困难在于难以到达终点比(如物料不容易通过滤网)或者有时需要使用筛分范围更细的粉末(小于75μm)使用备选颗粒大小方法时应慎重考虑。
在不会导致测试样品获得或失去水分的情况下应该实施筛分法测试。
其中,筛分时环境的相对湿度应进行控制,以防止样品水分的吸收或损失。
在没有对立证据情况下,筛分试验通常在环境湿度下执行。
适用于某一特定材料的任何特殊条件在专论中应加以详尽描述。
分析筛分法原理——分析测试滤网由一个金属筛网构成编织简单上有方形小孔并被封入一个无盖圆柱形容器底部。
基本分析法要求滤网按越来越粗糙的程度逐个叠加然后将测试粉末置于最上层滤网上。
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筛分析法测试粉体粒度及粒度分布粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。
它可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。
颗粒的粒度、粒度分布及形状能显着影响粉末及其产品的性质和用途。
例如,水泥的凝结时间、强度与其细度有关,陶瓷原料和坯釉料的粒度及粒度分布影响着许多工艺性能和理化性能,磨料的粒度及粒度分布决定其质量等级等。
为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格,在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验,粉碎和分级也需要测量粒度。
粒度测定方法有多种,常用的有筛析法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。
本实验用筛析法和沉降法,以及激光法测粉体粒度分布。
一、实验目的筛析法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法,利用筛分方法不仅可以测定粒度分布,而且通过绘制累积粒度特性曲线,还可得到累积产率50%时的平均粒度。
本实验用筛析法测粉体粒度,其实验的目的是:1、了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。
2、根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。
二、基本原理1、测试方法概述筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒级,分别称重,求得以质量分数表示的粒度分布。
筛析法适用于约10mm至20μm 之间的粒度分布测量。
如采用电成形筛(微孔筛),其筛孔尺寸可小至5μm,甚至更小。
过去,筛孔的大小用“目”表示,其含义是每英寸(25.4mm )长度上筛孔的数目,也有用1cm 长度上的孔数或1cm 2筛面上的孔数表示的,还有的直接用筛孔的尺寸来表示。
筛析法常使用标准套筛,标准筛的筛制按国际标准化组织(ISO )推荐的筛孔为1mm 的筛子作为基筛,以优先系数及20/3为主序列,其筛孔为()化整值)(40.110320≈,再以R20或R40/3作为辅助序列,其筛孔分别为()()4340320219.11012.110≈≈≈,或。
筛析法有干法与施法两种,测定粒度分布时,一般用干法筛分,若试样含水较多,颗粒凝聚性较强时,则应当用湿法筛分(精度比干法筛分高),特别是颗粒较细的物料,若允许与水混合时,最好使用湿法。
因为湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。
另外,湿法可不受物料温度和大气湿度的影响,湿法还可以改善操作条件。
所以,湿法与干法均已被列为国家标准方法并列使用,作为测定水泥及生料的细度。
筛析法除了常用的手筛、机械筛分、湿法筛分外,还用空气喷射筛分、省筛法、淘筛法和自组筛等,其筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。
频率分布表示各个粒径相对应的颗粒质量分数(微分型);累积分布表示小于(或大于)某粒径的颗粒占全部颗粒的质量分数与该粒径的关系(积分型)。
用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。
筛析法使用的设备简单,操作方便,但筛分结果受颗粒形状的影响较大,粒度分布的粒级较粗,测试下限超过38μm 时,筛分时间长,也容易堵塞。
2.设备仪器工作原理干筛法:置于筛中一定质量的粉料试样,借助于机械振动或手工拍打使细粉通过筛网,直至筛分完全。
根据筛余物质量和试样质量求出粉料试样的筛余量。
湿筛法:置于筛中一定质量的粉料试样,经适宜的分散水流(可带有一定的水压)冲洗一定时间后,筛分完全。
根据筛余物质量和试样质量求出粉料试样的筛余量。
三、测试操作程序1.干筛法(1)设备仪器准备标准筛一套,振筛机1台,托盘天平1架,陶瓷盘2个,烘箱1台。
(2)具体操作步骤①试样制备:用圆锥四分法缩分取样,将试样放入烘箱中烘干至恒重,准确称取100g(松装密度大于1.5g/cm3的取50g)。
②套筛按孔径由大到小顺序叠好,并装上筛底,安装在振筛机上,将称好的试样倒入最上层筛子,加上筛盖。
③开动振筛机,震动10min,然后依次将每层筛子取下,用手筛分,若1min所筛下的物料量小于筛上物料的1%,则认为已达筛分终点,否则要继续手筛至终点。
注:如没有振筛机,可用手均匀摇振筛子,每分钟拍打150次,每打25次将筛子转1/8圈,使试样分散在筛布口,拍打约10min,直至筛分终点(终点是拍打1min后筛下物小于筛上物料的1%)。
④小心取出试样,分别称量各筛上和底盘中的试样质量,并记录于表中。
⑤检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差,误差不应超过2%,此时可把所损失的质量加在最细粒级中,如误差超过2%,实验重新进行。
2. 湿筛法(1)设备仪器准备套筛一套(或选定目数筛子),脸盆1只,烘箱1台。
(2)具体操作步骤①试样制备:用圆锥四分法缩分取样,将试样放入烘箱中烘干至恒重,准确称取5g.②将试样放入烧杯中,加水搅拌成泥浆(如果难分散粉料,还需加入适量的分散剂)。
③将上述泥浆倒入所选号数的筛上或套筛上,然后逐只在盛有清水的脸盘中淘洗,如此逐只进行,最好将各层筛上的残留物用洗瓶分别洗到玻璃皿中,放在烘箱内烘干至恒重,称量(准确至0.1g).④若直接用泥浆进行测定,则先称50g或100g泥浆放在烘箱内烘干称重,测定此泥浆含水量后,计算称取相当于100g干粉重的泥浆,按上述步骤测定筛余率或各号筛上的筛余量。
(3)数据记录试样名称___________________________试样质量_________________筛分时间___________________________四、 测试结果处理1、数据处理(1) %试样质量试样质量-筛析总质量实验误差=100⨯ (2) 根据实验结果记录,在坐标纸上绘制筛上累积分布曲线,筛下累积分布曲线R,频率分布曲线(粒度d ∆尽量减小,通常可取0.5d mm ∆=)。
如图3所示,称为粒度分布曲线(也称频度分布曲线),描绘粒度d i ——累积%Σf i 和d i ——累积%ΣΦi 的曲线如图4所示称为累积分布曲线。
在图4中的累积曲线有两条,曲线①称负累积曲线从小于某粒级的含量累加到最大粒级的含量达到100%而曲线②称为正累积曲线从大于某一粒级含量累加粒级最小的百分含量总累积量也为100%。
在图3中峰值对应的直径A 称为最多经,在图4的累积曲线上含量50%所对应的直径称作中位径。
表示大于或小于该直径的粉末各有一半若体积计算表示大于或小于直径的粉末体积各占一半。
根据计算与作图可了解粉末的粒度范围,组成情况及平均粒度级,进而可以决定粉末的制取工艺是否合理。
作为粉末冶金产品的原料是否符合要求。
2、结果分析一个筛子的各个筛孔可以看作是一系列的量规,当颗粒处于筛孔上,有的颗粒可以通过而有的通不过。
颗粒位于一筛孔处的概率有下列因素决定:粉末颗粒大小分布;筛面上颗粒的数量;颗粒的物理性质(如表面积);图3 粒度分布曲线 图4 累积分布曲线摇动筛子的方法;筛子表面的几何形状(如开口面积/总面积)。
当颗粒位于筛孔上是否能通过决定于颗粒的尺寸和颗粒在筛面上的角度。
筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素:筛分的持续时间;筛孔的偏差;筛子的磨损;观察和实验误差;取样误差;不同筛子和不同操作的影响。
思 考 题1.影响筛分析法的因素有哪些2.由粒度分布曲线如何判断试样的分布情况3.由粒度分布曲线确定试样的平均径(中位径及最大几率径)是多少4.粉体的均匀度是表示粒度分布的参数,可由筛分结果按下式计算:试求所测粉体的均匀度为多少 粉体白度及色差的测定一、实验目的1、了解白度及色差的概念。
2、掌握白度仪及色度仪的使用方法。
二、实验仪器设备YQ-Z-48B 白度仪标准白板0.074mm 标准筛三、实验原理白度的定义:光谱漫反射比恒等于1的理想完全反射漫射体(PRD)表面均匀度= 60%粉体通过的粒10%粉体通过的粒的白度为100度,光谱漫反射比恒等于0的黑体表面的白度为0度。
任何白色物体的白度则表示对于PRD白色程度的相对值。
表征物体白的程度,用W 和W10表示。
白度值越大,则白色的程度越大。
完全反射漫射体的白度等于100。
白度就是在对光源性质、视角以及入射角度等明确规定的特定条件下,以氧化镁为基准, 相同的其平整表面对光的反射率, 以百分数表示。
白度仪广泛应用于造纸、印刷、纺织印染、陶瓷搪瓷、建材、化工、粮食、制盐等行业,用来测定物体的白度、黄度、颜色和色差,还可以测定纸的不透明度、透明度、光散射系数、光吸收系数和油墨吸收值。
本仪器可以测定CIE(1982)白度(甘茨视觉白度)W10和偏色值Tw10。
可以测定ISO白度(R457蓝光白度)和Z白度(Rz)。
对于荧光增白的试样,还可以测定其中荧光物质发射产生的荧光增白度。
测定建筑材料和非金属矿产品的白度WJ。
还可以测定亨特白度W。
1.测定CIE(1982)白度(甘茨视觉白度)W10和偏色值Tw10。
2.测定ISO白度(R457蓝光白度)和Z白度(Rz)。
对于荧光增白的试样,还可以测定其中荧光物质发射产生的荧光增白度。
3.测定建筑材料和非金属矿产品的白度WJ。
4.测定亨特白度WH。
5.测定物体的颜色,报告漫反射因数RX、RY、Rz,刺激值X10、Y10、Z10,色品坐标X10、Y10,明度L*,色度a*、b*,彩度C*ab,色调角h*ab,主波长λd、兴奋纯度Pe,色差ΔE*ab、明度差ΔL*、彩度差ΔC*ab、色调差ΔH*ab,亨特系统L、a、b。
6.测定黄度YI。
7.测定不透明度OP。
8.测定光散射系数S。
9.测定光吸收系数A。
10.测定透明度。
11.测定油墨吸收值。
12.参比样可以是实物,也可以是数据。
13.多次测量可以取平均值。
四、主要技术特点1.模拟D65照明体照明。
采用CIE1964补充色度系统和CIE1976(L*a*b*)色空间色差公式。
2.采用d/o照明观测几何条件。
漫射球直径150mm,测量孔直径25mm,设有光吸收器,消除了试样镜面反射光的影响。
3.测量重复性:σ(Y10)<0.1,σ(X10、Y10)<0.001。
4.准确度:△Y10<1.0,△X10(△Y10)<0.01。
5.试样尺寸:测试平面不小于Φ30mm,厚度不超过40mm。
6.电源:170~250V,50Hz,0.3A。
7.工作环境:温度10~30℃,相对湿度不超过85%。
五、实验方法l、测定干燥白度,采用粉末状试样。
将待测试样放入烘箱,在l05—110℃干燥2小时,取出置于干燥器中冷却至室温。
用0.074m m筛子筛分,筛下试样供测试用。
2、将-0.074mm试样盛入测量盒中,用玻璃板将表面压平整,然后进行测试。
3、仪器按说明进行操作,先加热15分钟,再调零和校准,然后放上待测试样进行白度测定。
4、计算试样的白度:建筑材料及非金属矿产品的白度亦可采用以下公式计算,但必须在测试报告中注明。
W=Y10+400x10-1000y10+205.5式中:W——试样的白度; 0Y 10、x10、y10──试样的三刺激值及色品坐标。