直读光谱仪培训教程
斯派克直读光谱仪操作规程
第一章直读光谱仪操作规程1.开机步骤1.1首先打开UPS电源开关，按下面板上的ON键。
顺次打开光谱仪后面的总电源开关（由0位转到1位）、按下STAND BY(待机电源)和SOURCE(光源开关)。
1.2打开打印机、显示器、计算机主机的电源开关。
2.开氩气2.1 打开氩气瓶或管道氩气的阀门，调整氩气减压表，使分压表的压力约为0.6MPa。
2.2 打开氩气净化器原气、纯气开关，稳定15分钟。
3.日常分析3.1 分析程序引入在Windows桌面上双击分析程序图标，启动光谱仪分析程序，稍后出现用户名称和口令对话框，输入相应的用户名和口令，回车或单击OK钮，进入日常分析窗口。
3.2 选择分析程序在日常分析窗口用鼠标单击F10或直接按F10键，进入分析程序选择对话窗，根据不同的分析任务选择相应的分析程序。
其中，FE-00为铁基体通用标准化程序；FE-10为低合金钢分析程序；FE-11也为低合金钢分析程序，但可分析酸溶铝和酸不溶铝；FE-20为白口铸铁（或生铁）分析程序；FE-30为高速工具钢(或不锈钢)分析程序。
单击选择的分析程序，单击OK钮，或直接双击分析程序，返回分析窗口。
在火花台上放一个样品，激发3-6次，以赶尽火花室中的空气（或按Ctrl+F键冲洗）,并将分析结果删除（用鼠标单击要删除的激发序号，按Delete键可以删除分析结果，每按一次，将光标所在行删除）。
3.3 日常标准化在分析窗口用鼠标单击F7键或在分析窗口上部的菜单条上选择Measure →Standardization，随后当前分析程序下标准化所需要的再校准样品清单也会呈现在屏幕上，按照屏幕提示的样品名称和号码依次选择，按回车或点“select”。
其中元素的颜色为蓝色，表明校正的是低点；元素的颜色为黄色，表明校正的是高点。
按照屏幕提示的样品名称和号码,在火花台上放上相应的标准化样品，单击F2或按F2键，激发标准化样品，至少激发3次（不好的点可删除），重现性在允许范围内可单击F4或按F4键求出平均值，再单击F9或按F9键将平均值存入并进行下一个标准化样品的测量。
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2.9 时间分解分析法
元素在激发时，由于元素的性质不同，其发光 相位的状态和强度特征是不同的。 时间分解测光法是利用微秒级的高速快门，按 照不同的相位段截取最佳的脉冲信号。 经过PDA的处理，从而提高了多种元素同时分 析的范围，提高了分析的灵敏度、精度和分析 速度。 能够进行某些元素的状态分析。
Ct
D1 D2
D1 D2
D1 D2 Ct C0 d
—下限管理值 —上限管理值 —控制样品目标含量值 —控制样品由工作曲线测定的分析值 —工作曲线表达式中的常数项
计算修正系数AC，MC：
当|Ct-C0|≤D1时，AC=0，MC=1。 当D1<|Ct-C0|≤D2时，AC=Ct-C0，MC=Ct/C0或MC=(Ct-d)/(C0-d)。 当|Ct-C0|>D2时，不计算系数，此时AC，MC仍然应用原来的数值 。
如何进行控样修正：
C≥Ct时，用CAC=C+AC计算。 C<Ct时，用CMC=C×MC或CMC=(C-d)×MC+d计算。 可以强制系统采用CAC=C+AC或CMC=C×MC（或CMC=(C-d)×MC+d）的 方式计算。
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1.12 含量分析计算流程
开始测定
强度测定
强度计算 标准化 含量转换 工作曲线选择 共存元素修正 100%修正 控样校正 特殊公式计算 结果输出
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3.7 氩气管路图
①氩气瓶 ②压力表 ③减压阀 ④电磁阀 ⑤分析流量调节阀 ⑥待机流量调节阀 ⑦流量计 ⑧激发台 ⑨氩气增压器
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3.8 氩气流量的调整
旋转氩气待机流量控 制盘，调节氩气待机 流量，PDA-5500Ⅱ型 为1L/min，PDA-7000、 PDA-5500Ⅲ、PDA5500Ⅳ型为0.5L/min。 在分析时旋转氩气分 析流量控制盘，调节 分析流量氩气分析流 量，PDA-5500Ⅱ型为 10L/min，PDA-7000、 PDA-5500Ⅲ、PDA5500Ⅳ型为8L/min。
光电直读光谱仪培训资料
光电直读光谱仪培训资料一、光电直读光谱仪的基本原理光电直读光谱仪是一种用于光谱分析的仪器，通过测量不同波长下样品吸光度的变化来确定样品的化学成分。
其基本原理是利用光电二极管（photodiode）或者CCD（Charge-coupled device）等光敏器件实现光线的接收和处理，然后通过信号放大和数字化转换，最终得到样品在不同波长下的吸光度数据。
二、光电直读光谱仪的操作步骤1. 打开光电直读光谱仪的电源，并等待仪器初始化。
2. 调节仪器的波长范围和分辨率，根据样品的特性选择合适的测量条件。
3. 准备好待测样品，将其置于样品室内，并关闭样品室的盖子。
4. 点击仪器上的测量按钮，开始进行样品的光谱测量。
5. 测量完成后，保存测量数据，并对数据进行分析和处理。
三、光电直读光谱仪的应用领域光电直读光谱仪主要应用于化学、生物、药物、环境等领域的光谱分析。
它可以用于快速测定样品的成分、浓度、纯度等参数，广泛应用于科研、实验室分析、工业生产等领域。
四、光电直读光谱仪的优势1. 高灵敏度：光电直读光谱仪采用高灵敏的光敏器件，具有较高的信噪比和测量精度。
2. 宽波长范围：光电直读光谱仪可以覆盖较宽的波长范围，适用于不同波长下的光谱分析。
3. 快速测量：光电直读光谱仪可以在较短的时间内完成样品的光谱测量，提高工作效率。
五、光电直读光谱仪的注意事项1. 在使用光电直读光谱仪之前，需要对仪器进行校准和标定，以确保测量结果的准确性。
2. 使用过程中要注意样品的处理和准备，避免对仪器产生污染或损坏。
3. 定期对光电直读光谱仪进行维护和保养，延长仪器的使用寿命。
光电直读光谱仪是一种非常重要的光谱分析仪器，具有高灵敏度、快速测量和宽波长范围等优点，广泛应用于科研、实验室分析和工业生产中。
掌握光电直读光谱仪的操作技能和注意事项，对于准确、高效地进行光谱分析具有重要意义。
六、光电直读光谱仪的实验操作示例为了更好地了解光电直读光谱仪的实验操作，下面以测量DNA溶液的光谱为例进行详细的实验操作步骤：1. 准备工作a. 打开光电直读光谱仪的电源，等待仪器初始化完成。
ARL3460直读光谱仪基础知识培训.
直读光谱仪分析环境
仪器的周围环境：尽量防尘
防震。 温度允许范围：16-30摄氏 度,每小时变化不超过5摄氏 度。 湿度允许范围：20-80%。 鉴于温湿度的要求，直读光 谱室就要求有空调及除湿机 （南方比较潮湿，空调可能 达不到除湿要求）。 光谱分析室还需要有温湿度 计，用来测室内温湿度是否 达到要求。
了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上第一台实用的 光谱仪器，从而建立了光谱分析的初步基础。 1882年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直接刻在凹球面 上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的 高效元件，凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而 且还提高了它的性能。 1928年以后，由于光谱分析成了工业的分析方法，光谱仪 器得到迅速的发展，一方面改善激发光源的稳定性，另一方 面提高光谱仪器本身性能。 六十年代由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计 算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、 于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100％地采用计算机控制， 这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理 和分析过程实现自动化控制。
我国光谱仪发展历程
1958年开始试制光谱仪器，生产了我国第一
台中型石英摄谱仪，大型摄谱仪，单色仪等。 59年上海光学仪器厂，63年北京光学仪器厂 开始研究刻制光栅，63年研制光刻成功。 1966—1968年北京光学仪器厂和上海光学仪 器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一 米平面光栅摄谱仪及光电直读头。1971— 1972年由北京第二光学仪器厂研究成功国内 第一台WZG—200平面光栅光量计，结束了 我国不能生产光电直读光谱仪的历史。
光谱仪的ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ本结构
光谱仪的基本结构
光谱仪的基本结构
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1.2 特征光谱的产生
? 通常情况下，原子处于基态，在激发光源作用下，原子获得 足够的能量，外层电子由基态跃迁到较高的能量状态即激发 态。处于激发态的原子是不稳定的，外层电子就从高能级向 较低能级或基态跃迁。多余能量以电磁辐射的形式发射出去， 这样就得到了发射光谱。原子发射光谱是线状光谱。
? 用100％修正制作的工作曲线，横轴为化学分析值和内标元素 含量的比值。
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1.10 控样校正
? 由于共存元素的原因，化学分析值和分析结果产生偏差，控 样校正就是为修正此影响，测定与分析样品组成相似的控制 样品（已知精确化学分析值的样品），得到分析结果和化学 分析值的关系，以分析未知样品的含量。
共存元素修正 100%修正 控样校正
特殊公式计算 结果输出
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1.13 样品分析流程
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1.14 分析流程
标准化分析
控样校正
确认分析 OK
样品分析
X ? Xt ? 3?
X ? Xt ? 3?
确认分析
NO
OK
样品分析
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第2章 岛津光电发射光谱简介
2.1 PDA-7000型光电发射光谱分析仪
? 采用时间分解 PDA（Pulse Distribution Analysis Method， 脉冲分布分析法）测光法。
? 用接近上限和下限的两个标准样品标准化称为两点标准化。用接近上限的 一个标准样品标准化称为一点标准化。
? 当条件或环境发生较大变化时，应进行标准化。另外，经过规定的时间或 分析了规定数量的样品后，应进行标准化。
? 标准化修正公式：
光电直读光谱仪培训资料(ppt 33页)
类型标准化
类型标准化流程： 1、在主菜单中选择“Opertion Setup”中的 “Methods”； 2、在右图中选择类型程序所对应的分析方法， 点击“Type Standards”然后在右下角点击 “Creat Type Standards From Methods”系统会提示 建立新的类型程序，点击“OK”确认； 3、在此界面中重新命名新建“Type Standards”的名称，在“Default Paraments Options”中选择“Full Update irrespactive of sigma”或者 “Plsusibility chect with nominal value” 在“Matrix Correction Mode”中选择“Type Correction”在Type中选择Variabl或Fixed来 规定类表更新是非固定时间或是固定时间，在 后面的Max和Min输入类型更新的最短时间和最 长时间，在后面的Fix中输入数字，如果数字 为0，就不会出现过起提示。
类型标准化
4、点击类标前面的加号，如图所示： 在Element栏前面的勾选框中选择类型校正的元素， 在Nonimal栏中输入元素的标准含量，在 “Correction Type”中选择每个校正元素的类型 （旋转或平移）。 （一般元素含量大于3%的选择“Rotional”元素含 量小于3%的选择）（Sigmal是类标初始化时产生的 标准偏差，Sigmal Factor：标准偏差系数，默认 值为6；Current：类标更新时的测量含量值）完成 后点击“Save”保存； 5、在主菜单中选择“Analysis And Date”“Manage SCT Samples”打开Manage SCT 对话框； 6、在“Select SCT Display”下拉菜单中选择 “Type Standerds”； 7、在“Select Item”下拉菜单中选择需要进行初 始化的类型程序所对应的方法； 8、点击“Batch-sample not OK”创建批处理，进 行类标初始化操作，确定进入批处理界面并操作操
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FUJIWA MACHINERY INDUSTRY (KUNSHAN) CO.,ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱLTD.
七.如何做维护：
1、清理火花台 、 2、清理石英窗 、 3、更换电极 、 4、更换火花台台板 、 5、换水 、 6、取样 、 7、制样 、 8、清理空气过滤网 、
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四. 分析误差产生及其原因
对于光电光谱仪来说，误差的产生主要来自以下五个方面因素 的变化： 1）人：操作员的品质意识，技术水平，熟练程度及身体素质。 2）设备：分光计的精度，光源的性能及其再现性，氩气系统的 稳定程度（包括净化能力，压力，流量等），试样加工设备及 电源稳压系统的精度和所有这些设备的维护保养状态。 3）试样：待测试样品成分的均匀性，重复性，热处理状及组织 结构状态。标准试样及控制试样成分的均匀性，成分含量标准 的可靠性以及其组织与待测试样的组织结构的同一性。 4）分析方案：校准曲线的制作及其拟合程度，操作规程（包括 仪器参数的选择，干扰元素的修正的方式等）以及试样的加工 工艺。 5）环境：分析室的温度，湿度，照明，噪声和清洁条件等。
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三.应用范围：
光电光谱分析在物理学、化学、生物学等基础 学科以及冶金、地质、机械化工、农业、环保、 食品、医药等领域都有广泛的用途。特别是在钢 铁及有色金属的冶炼中控制冶炼工艺具有极其重 要的地位，而在地质系统找矿环保、农业、生物 样品中微量元素的检测、高纯金属及高纯试剂中 痕量的测定以及状态分析方面，光电光谱法都是 相当有效的一种手段，是其他方法无法取代的。
贝尔德直读光谱仪培训题材
贝尔德直读光谱仪培训题材一. 光电直读光谱分析的应用近况及新发展DV4-1000型光电直读光谱仪，1964年美国贝尔德公司开始生产光谱仪持续生产了DV2、DV4、DV6，从70年代进入中国，直读其实就是直观可见数据的意思。
现在市专场上的光谱有德国的OBLF、斯派克，美国的ARL,国产的瑞利（但国产的缺点是高合金钢和极低含分析误差大）。
DV4-1000中1000是指焦距，曲率半径为1000mm的凹球面镜，光源:KH-3/5 型，重复频率100周（现在新产光源都在400周以上），频率低的缺陷：峰压不稳定，随交流供电的电压和频率的波动造成分析数据的漂移，严重影响分析的精度和准确度。
二. 光电光谱分析的原理.（光谱光室分布图）试样经过激发时，不同元素的原子，在火焰、电弧、火花等光源激发下，由于原子能级跃迁发射出特有的谱线，即“特征谱线”，能通过入射光学系统到光栅上，光栅将光分解成光谱，这些光谱线代表样品中的各个元素，各元素光谱线的强度与样品中元素的含量成比例，每一元素至少有一条光谱线通过出口狭缝，射到光电倍增管的光阴极上，当元素的浓度变化时光谱线的强度也变化，光电倍增管的输出电流也随之变化，除了元素光谱线以外，用一条或更多的光谱线作为内标线它将与元素线相比，通过测量板将从元素电容器送来的模拟分析数据转换成数字信号，然后计算机进行计算元素的含量。
三. 光电光谱的光学系统及光转换1 / 121.罗兰圆（270个出射狭缝），凹面光栅光学系统（其实与我们的光盘CD相适），主要起到光谱线的分散和折射。
使各元素的谱线分别射信对应的光电倍增管的光阴上。
2.光电倍增管的光电转换（能将光谱线射至光阴上产生的光电，放大到几百万倍，以达到测量系统所要求的电流值，此电流可通过同轴电缆送到元素板上进行换算。
）四.用好光电光谱仪的操作要点及注意事项1..光谱仪的外围条件1）.仪器的周围不应有振动，不受阳光的直接照射，散热（风扇），机房温度控制在23 ±2℃,温度（有除湿器，＜60,不然会引起一些电器元件短路烧坏），应有良好的地线越小越好，接地电阻＜4。
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• 2.1.2打开仪器面板上的主电源开关（MAIN）； • 2.1.3 打 开 仪 器 面 板 上 的 光 源 开 关 ( SOURCE)、 温 控 开 关
（AIRCON）、控制开关（CONSOLE）（注意：本公司仪器 温氩近制在40± 1℃）； • 2.1.4打开氩气瓶的通气阀开关，检查氩气余量及流量；
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(二)仪器结构
打印机 显示器 分光室
键盘
主机 发光室
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测光室
真空泵
氩气
稳压电源
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第三章、仪器分析操作介绍
一、 仪器操作前的检查内容：
氩气流量计
激发时流量标记为10升
氩气流量调节旋钮（待机时为1升）
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检查氩气余量：打开氩气瓶的通气阀门，检查压力表上
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三、仪器分析前的检查
• 3.1入口狭缝确认
入口狭缝
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• 3.2 两点标准化：
3 . 2 . 1 按 Shift+F2 键 进 入 工 作 菜 单 ， 选 择 2 Piont Recalibration [二点标准化分析]，按ENTER进入； 3.2.2在规格组ST-NO 中输入欲分析的规格组名称或用Shift+F4 键进行规格组选择。 3.2.3在样品登记项中依次输入标准化所选用的标准样品名称， 选择相应标准试样，放入发光台平台上，准备激发； 3.2.4按要求激发，任务完成后，按F3计算，计算结果会自动对 原工作曲线进行较正，Alpha为α系数（0.8到1.2之间，如果不 在此范围，应重做），Beta为β系数。 3.2.5任务完成后，按F9键回复[含有率分析]画面待命；
• 在上述界面下点击F9进入主界面。光标在ST-NO （规格组）后面。按Shife+F4，用上下键选择 规格组，选中后回车。（也可以自己输入。） 进入分析界面，这时的光标在规格组上，用回 车键将光标选到输入炉号和分析者名字的位置， 输入炉号和分析者的名字。然后开始分析，每 个样子至少打两点，得到平均值，要求所有的 元素不允许出现红字（R）（包括FE1，FE2）， 这里要注意一下。AN值代表电极放电次数。TAN 值代表总放电次数。每根电极AN值不得超过200 次，即每个班上班后必须检查AN值看剩余次数 是否足够本班使用，如果不够应立即更换电极。
的读数，氩气压力一般0.1Mpa以上，可进行下一步操作；
如果压力低于0.1Mpa以下，须更换气瓶。
（注意：氩气压力低于0.1Mpa或气瓶无氩气才更换，会
导致仪器内部进入空气，测试结果不正确）。
检查氩气流量：打开通气阀门后，观察氩气增压器内上
否有水泡冒出，如果有则说明有氩气流出现象；另外，
观察发出室旁边的确氩气流量计指针，流量指针指的位
• 2.1.5打开真空泵开关（按绿色按钮），启动真空泵； • 2.1.6打开数据处理系统及打印机电源 • 2.1.7进入ADS系统画面，待气室真空显示OK，按F1键（F1
ON），再按F9键进入分析画面；
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系统软件的进入方式
• 在DOS系统中，C：\EXE>盘符下，输入ADS000，回车， 进入分析软件，这时的界面显示的是软件的版本号和 输入密码，不用输入密码直接点回车两次。进入仪器 状 态 检 查 界 面 （ Instrument check）， 其 中 Vacuum(真空，真空度)后面显示OK，Photodetector (PMT) High Voltage （光电倍增管高压）下，有F1 ON，F3 OFF两个标记，此时绿色的光标应在F1 ON 上，如果不在说明负高压没有加上，不能进行分析， 应点F1，加上负高压。如果在日常分析中，遇到红色 的警告字符（—HV）时，表明负高压掉了，可在分析 界面下按F12推出系统，重新按上述步骤进入。在上 述界面下点击F9进入直分读光析谱仪界培训面教程
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第二章、仪器结构介绍
• 一、相关定义
光谱分析：使用光谱仪，采用放电方式对试样中所 含分析元素进行激发，根据测量原子谱线的光谱 强度，进行定量分析的方法。
光电测光法：采用光电倍增管检测光强度的测定法。 电极：作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。 予放电时间：设定从放电开始到激发强度稳定这一
目录
• 第一章、仪器原理 • 第二章、仪器结构介绍 • 第三章、仪器分析操作介绍 • 第四章、仪器保养、维护及维修
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第一章、仪器原理
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基本原理
金属试样（电极）与电极之间进行电弧、电 火花放电，对由此产生的辉线光谱进行光电测 定，进行所含元素的定量方法。分析试样使用 光源电源激发，这时产生的光通过聚光透镜由 入口狭缝进入，导向凹面衍射光栅上，只读取 在凹面衍射光栅上分光的光中所需的光谱线， 使用仪器上的光电 倍增管将光转化成电流。
置即是氩气流量值。
（注意：仪器待机时流量为1L/Min ；仪器分析工作时流
量为10L/Min ，须检查调整。）
电源：检查稳压电源器电压是否稳定，是否在
220V~225V范围？检查各电源线接口是否牢固、接口正
确？
检查打印机纸是否足够、是否安装好，传输系统是否完
好？
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二、仪器启动操作
• 2.1仪器启动的准备：
段的非积分时间。 氩气：在电极周围形成流动的氩保护气罩，以降低
试样影响，减少空气中氧的吸收，确保放电稳定。 直读光谱仪培训教程
分析试样：供检测用试样。 标准试样：根据JIS（日本工业标准）或其它相应标准 的化学分析方法结合分析元素含量定值，用于制作检 量线用的试样。 标准化试样：仪器运行上段时间或检测一定数日的试 样后，对检量线进行校正所使用的氩样。
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3.3控样校正
在分析画面中，按Shift+F2键进入工作菜单，选 择Master curveRecalib,在规格组ST-NO 中输 入欲分析的规格组名称或用Shift+F4键进行规 格组选择,在发光台上放好控样，按要求激发， 任务完成后，按F3计算，计算结果会自动对原 工作曲线进行较正，计算控样校正系数AC值和 MC值，要求AC值在0.8-1.2范围内校正有效， 否则重做。