16 实习一 铷-锶同位素年代学方法
同位素地质年代测定原理
同位素地质年代测定原理作者：徐向辉查道函来源：《西部资源》2012年第02期摘要：本文阐述了同位素测年的原理、前提、方法，重点介绍了Rb—Sr法的原理、使用要求、适用范围、原理、结果解释及优缺点。
关键字：同位素测定原理 Rb—Sr法1. 测年原理和前提同位素地质年龄，简称同位素年龄（绝对年龄），指利用放射性同位素衰变定律，测定矿物或岩石在某次地质事件中，从岩浆熔体、流体中结晶或重结晶后，至今时间。
放射性同位素进入其中后，含量随时间作指数衰减，放射成因子体积累。
若化学封闭，无母体、子体与外界交换而带进带出，测定现在岩石或矿物中母子体含量，根据衰变定律得到矿物、岩石同位素地质年龄。
这种年龄测定称做同位素计时或放射性计时。
计时的基本原理就是依据天然放射性同位素的衰变规律，由此测定的地质事件或宇宙事件的年龄，谓之同位素年龄。
应用同位素方法测定地质年龄，必须满足以下前提:(1)放射性同位素的衰变常数须精确地测定，并且衰变的最终产物是稳定的。
(2)样品及其测得的N和D值能代表想要得到年龄的那个体系。
(3)已知母体元素的同位素种类和相应的同位素丰度。
并且无论是在不同时代的地球物质中，还是在人工合成物甚至天体样品中，这些元素的同位素都具有固定的丰度值。
(4)体系形成时不存在稳定子体，即D0= 0(对于衰变系列，也不存在任何初始的中间子体)，或者通过一定的方法能对样品中混人的非放射成因稳定子体的初始含量D0作出准确地扣除或校正。
(5)岩石或矿物形成以来，母体和子体既没有自体系中丢失也没有从休系外获得。
也就是说，岩石或矿物对于母体和子体是封闭体系。
其中(1)和(3)两个前提是基本的，(4)和(5)两个条件则决定了岩石或矿物地质历史的一个模式。
2. 同位素测年主要方法在同位素年代学上，除了利用天然放射性的衰变定律直接进行年龄侧定外，还可以根据衰变射线和裂变碎片对周围物质作用所产生的次生现象来计时。
因此，总体上可将同位素年龄测定方法分为两大类:第一类为直接法，它们是基于放射性同位素自发地进行衰变，按照衰变定律来测定年龄。
铷—锶法同位素年龄计算方法
铷—锶法同位素年龄计算方法铷—锶法同位素年龄测定基于下列放射性衰变：87Rb→β-87Sr根据放射性衰变规律得到年龄计算的公式为t=1/λ·ln（（87Sr/87Rb）+1）（1）式中87Sr—放射成因87Sr原子数；87Rb—放射性母体87Rb现在的原子数；λ—87Rb的衰变常数；t—年龄。
那么，在衰变常数λ被确定的情况下，只要测出样品中放射成因87Rb和母体87Rb的原子比，便可根据方程式（1）计算样品的年龄。
精确测定87Rb的衰变常数是如—锶法同位素年龄测定的重要课题。
目前，比较广泛采用的λ值是下述两种方法测得的结果：一是用地球化学对比法测得87Rb的半衰期T＝5.0×1010年，即λ=1.39×10-11年-1，一是用物理方法直接测得87Rb的半衰期T＝4.70×1010年，即λ=1.47×10-11年-1，1976年25届国际池质会议上又推荐采用λ=1.42×10-11年-1。
我国在1976年《全国向伦素地质年龄数据汇编》（第二集）中也建议采用λ=1.42×10-11年-1。
为了便于对比，年龄计算表同时给出了三个衰变常数对应的年龄值。
计算是根据方程式（1）用电子数字计算机完成的。
计算小均未考虑衰变常数的测定误差。
表中采用不同常数导致年龄值的最大相差约6％，故在对比资料时应注意所采用的衰变常数值。
根据方程式（1）可以得到：t1×λ1=t2×λ2，则t2=t1×（λ1/λ2），（2）所以，即使将来87Rb的定变常数有了更为难确的测定位时，仍可用本麦查得的年龄值经过简单的修正即可获得正确的年龄值。
本年龄计算表包括从0～6068.9百万年（据λ=1.42×10-11年-1计算）所对应的87Sr/87Rb原子比值。
表中不同的年龄值范围采用丁不同的87Sr/87Rb比值间隔，如下表所示。
年龄值越大，所用比值间隔也越大，这是符合年龄测定的实际需要的。
同位素地质年代学中主要定年方法概述
同位素地质年代学的定年方法概述一些元素(K,Rb,Re,Sm,Lu,U和Th)的自然长寿命放射性同位素,衰变为另种元素稳定同位素的作用,广泛应用于岩石和矿物的年龄测定。
这种测年提供了关于地球地质历史的信息,并已用于标定地质年代表。
地质过程时间维的确定是一项重要而复杂的研究任务。
准确标定某一地质体的年代是区域地质学、地球化学、矿床学和大地构造学研究中不可缺少的内容,对于区域地史演化规律的研究和找矿方向的确定,都具有十分重要的理论和实际意义。
可以说，现代岩石学在很大程度上已经离不开同位素地质学的研究。
在上一世纪60-80年代Sr、Nd、Pb 等同位素地质理论蓬勃发展并逐渐成熟的形势下，Re-Os、Lu-Hf等新的同位素体系也在快速发展。
近年来,由于各种新型同位素分析仪器的开发利用和分析测试技术方法上的迅猛发展,例如新一代高精度、高灵敏度、多接收表面热电离质谱仪(TIMS TRITON)、多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)和高灵敏度高分辨率离子探针质谱（SHRIMP）技术的开发和利用,大大拓宽了各种同位素新技术方法在地球科学各个领域中的应用,并取得了一系列令人瞩目的新发现和新认识。
目前,地质体的定年主要采用的是K-Ar法、40Ar-39Ar法、U-Pb法、Pb-Pb法、Rb-Sr法、Sm-Nd法等,已经获得了非常丰富的资料。
然而,由于地质作用过程的复杂性、多期性和测年方法及测试对象的局限性,对已经获得的年龄数据,不同的学者往往有不同的地质解释。
因此,开展同位素定年方法学中的适用性和局限性有关问题的研究,不仅有助于重新认识、评价和应用已有的资料,而且有利于今后工作中同位素定年方法的改进。
一、K-Ar法和40Ar-39Ar法常规的K-Ar法定年主要建立在两个基本的假设条件之上。
①矿物或岩石形成以后,对钾和氩保持封闭体系,既没有钾和氩的加入,也没有钾和氩的逃逸。
②矿物或岩石中不含有大气氩;如果含有氩,则只能由大气混染造成,可以进行常规法定年的大气混染校正(穆治国,1990)。
16 实习一 铷-锶同位素年代学方法
步 骤
• 1、亚沸蒸馏出的初液不要 • 2、接取中间段液留实验用 • 3、亚沸蒸馏瓶底液不要
2）HF的提纯
• HF试剂须在密封的双瓶容器中进行 亚沸蒸馏(图)，双瓶蒸馏器由两个聚四 氟乙烯塑料瓶和一个聚四氟乙稀接口组 成，一个瓶子装原料试剂，用红外灯、 电热丝或热水加热，另一个放在循环冷 却水中接收纯化冷凝后的试剂。由于双 瓶蒸馏在密封容器中进行，试剂可纯化 到更高纯度。
HCl04是商品试剂中杂质最多的 一种，但在整个实验流程中，所用 的HCl04 总量仅几小滴，必要时可 在石英容器中作减压蒸馏。
3）HCl04的提纯
试剂的配制
1.5molHCl 2.5 mol/L HCl 0.25 mol/L H3PO4 HF HCLO4
2、称样
• ⑴ 检查天平干燥剂,如变粉红色,放在电 热板烘干,变蓝绿色。 • ⑵ 调整天平的内部零点。 • ⑶ 根据计算的称样量、最佳稀释比， 准确称取样品50毫克，并分别加入87Rb 、 84Sr稀释剂，置于坩埚中。 • ⑷ 作好原始记录。 • ⑸ 登记天平使用情况。
• ⑹ 取下后冷却，用纯水提取，提 取溶液转移到离心管内，用高纯水 洗三次坩锅。离心管内总体积约2ml， 用高纯水将离心管壁洗净，剩余的 样品残渣转移不过去，不影响测定， 可弃去。 • ⑺ 离心分离20分钟（转速4000转 /分），离去沉淀(除去过氯酸铷、 高氯酸钾)，将溶液转入5ml小烧杯。
• ⑷ 剩余的HF蒸干，并用2-3滴高 氯酸(高纯)将氟离子全部赶净，此 时酸分解出现大量的白烟，加热至 白烟全部冒尽，再补充1—2滴 HCL04，全部转化成湿盐状(高氯酸 盐)，中温下微热蒸干，直至不再冒 烟为止。 • ⑸ 将电热板温度升高至300--350度，灼烧样品15分钟。
同位素地质年代测定原理
同位素地质年代测定原理作者：徐向辉查道函来源：《西部资源》2012年第02期摘要：本文阐述了同位素测年的原理、前提、方法，重点介绍了Rb—Sr法的原理、使用要求、适用范围、原理、结果解释及优缺点。
关键字：同位素测定原理 Rb—Sr法1. 测年原理和前提同位素地质年龄，简称同位素年龄（绝对年龄），指利用放射性同位素衰变定律，测定矿物或岩石在某次地质事件中，从岩浆熔体、流体中结晶或重结晶后，至今时间。
放射性同位素进入其中后，含量随时间作指数衰减，放射成因子体积累。
若化学封闭，无母体、子体与外界交换而带进带出，测定现在岩石或矿物中母子体含量，根据衰变定律得到矿物、岩石同位素地质年龄。
这种年龄测定称做同位素计时或放射性计时。
计时的基本原理就是依据天然放射性同位素的衰变规律，由此测定的地质事件或宇宙事件的年龄，谓之同位素年龄。
应用同位素方法测定地质年龄，必须满足以下前提:(1)放射性同位素的衰变常数须精确地测定，并且衰变的最终产物是稳定的。
(2)样品及其测得的N和D值能代表想要得到年龄的那个体系。
(3)已知母体元素的同位素种类和相应的同位素丰度。
并且无论是在不同时代的地球物质中，还是在人工合成物甚至天体样品中，这些元素的同位素都具有固定的丰度值。
(4)体系形成时不存在稳定子体，即D0= 0(对于衰变系列，也不存在任何初始的中间子体)，或者通过一定的方法能对样品中混人的非放射成因稳定子体的初始含量D0作出准确地扣除或校正。
(5)岩石或矿物形成以来，母体和子体既没有自体系中丢失也没有从休系外获得。
也就是说，岩石或矿物对于母体和子体是封闭体系。
其中(1)和(3)两个前提是基本的，(4)和(5)两个条件则决定了岩石或矿物地质历史的一个模式。
2. 同位素测年主要方法在同位素年代学上，除了利用天然放射性的衰变定律直接进行年龄侧定外，还可以根据衰变射线和裂变碎片对周围物质作用所产生的次生现象来计时。
因此，总体上可将同位素年龄测定方法分为两大类:第一类为直接法，它们是基于放射性同位素自发地进行衰变，按照衰变定律来测定年龄。
锶同位素方法在古人类迁移研究中的原理和应用
锶同位素方法在古人类迁移研究中的原理和应用古人类的迁移问题以及相邻群体间人口的交流情况,历来是人类学、考古学、历史学、民族学、社会学等学科关注的热点。
研究人员一般都是通过人种特点的观察与分析、考古学文化因素的变化与解读、历史文献中有关人口迁移的记载、民族学上有关民族起源与传播的分析、社会学上有关婚姻形式的变化等方式来进行研究,但是这些研究的结果提供的证据往往都是间接的,不具有确定性。
对于没有文献记载或者文献记载不详的史前时期,通常更加难以解决。
由于同位素具有特定的组成和分析结果精确稳定的特点,研究人员尝试通过人类骨骼遗存中同位素的分析来研究古人的迁移,分析的同位素包括了Pb、s、sr、O、N和c等。
从目前的研究情况来看,通过锶同位素分析研究古人类的迁移比较成功,可以提供直接的证据,并且获得了较为广泛的应用,已经成为国际考古学研究的前沿和热点问题之一。
本文将对这一方法的基本原理和部分重要遗址的研究情况进行介绍和分析。
1.锶同位素方法研究古人类迂移的原理利用锶同位素来研究古代人类的迁移情况,有着可靠的地球化学理论基础,因此了解这一方法时,有必要首先弄清楚同位素的概念、锶同位素的地球化学性质和生物学性质。
1.1 同位素的概念和同位素地球化学的兴起1910年英国化学家索迪提出了一个假说,化学元素存在着相对原子质量和放射性不同而其他物理化学性质相同的变种,这些变种处于周期表的同一位置上,称作同位素。
1932年提出原子核的中予一质子理论以后,进一步弄清,同位素就是一种元素存在着质子数相同而中子数不同的几种原子。
由于质子数相同,所以它们的核电荷数和核外电子数都是相同的(质子数=核电荷数=核外电子数),并具有相同电子层结构。
因此,同位素的化学性质是相同的,但由于它们的中子数不同,造成了原子质量不同,导致某些物理性质有所差异。
同位素可分为两大类:放射性同位素和稳定同位素。
凡能自发地放出粒子并衰变为另一种同位素者称为放射性同位素,例如Rb和u,能自发衰变,分别形成稳定的Sr和Ph。
锶同位素方法在古人类迁移研究中的原理和应用
锶同位素方法在古人类迁移研究中的原理和应用古人类的迁移问题以及相邻群体间人口的交流情况,历来是人类学、考古学、历史学、民族学、社会学等学科关注的热点。
研究人员一般都是通过人种特点的观察与分析、考古学文化因素的变化与解读、历史文献中有关人口迁移的记载、民族学上有关民族起源与传播的分析、社会学上有关婚姻形式的变化等方式来进行研究,但是这些研究的结果提供的证据往往都是间接的,不具有确定性。
对于没有文献记载或者文献记载不详的史前时期,通常更加难以解决。
由于同位素具有特定的组成和分析结果精确稳定的特点,研究人员尝试通过人类骨骼遗存中同位素的分析来研究古人的迁移,分析的同位素包括了Pb、s、sr、O、N和c等。
从目前的研究情况来看,通过锶同位素分析研究古人类的迁移比较成功,可以提供直接的证据,并且获得了较为广泛的应用,已经成为国际考古学研究的前沿和热点问题之一。
本文将对这一方法的基本原理和部分重要遗址的研究情况进行介绍和分析。
1.锶同位素方法研究古人类迂移的原理利用锶同位素来研究古代人类的迁移情况,有着可靠的地球化学理论基础,因此了解这一方法时,有必要首先弄清楚同位素的概念、锶同位素的地球化学性质和生物学性质。
1.1 同位素的概念和同位素地球化学的兴起1910年英国化学家索迪提出了一个假说,化学元素存在着相对原子质量和放射性不同而其他物理化学性质相同的变种,这些变种处于周期表的同一位置上,称作同位素。
1932年提出原子核的中予一质子理论以后,进一步弄清,同位素就是一种元素存在着质子数相同而中子数不同的几种原子。
由于质子数相同,所以它们的核电荷数和核外电子数都是相同的(质子数=核电荷数=核外电子数),并具有相同电子层结构。
因此,同位素的化学性质是相同的,但由于它们的中子数不同,造成了原子质量不同,导致某些物理性质有所差异。
同位素可分为两大类:放射性同位素和稳定同位素。
凡能自发地放出粒子并衰变为另一种同位素者称为放射性同位素,例如Rb和u,能自发衰变,分别形成稳定的Sr和Ph。
广西佛子冲铅锌矿床闪锌矿铷锶同位素年代学研究
锌矿单矿物特征和稳 定同位素研 究，以及 采用 闪锌矿 Ｒ —ｓ ｂ ｒ同位素测年方法，测得佛子冲铅锌矿床
成矿年龄为 １４ ７ ． Ｍ ，认 为该矿床 的形成与燕山晚期岩浆 、构造活动有 关。硫、氢和氧组成及 ． ±３ ５ａ ３ 锶同位素初始比值测试结果表明佛子冲铅锌矿床成矿物质来源主要源 自岩浆热液提供。 关键词 闪锌矿 包裹体特征 稳定同位素 Ｒ － ｒ定年 ｂＳ 广西佛子冲
一
相沉 积砂 岩 、板岩 为主 的夹 薄层 泥质 、 白云质 灰 岩 的类 复理石 建造 。褶 皱 、断裂 、节 理构 造形迹
十 分发育 ；主 要 为燕 山期北 北东 向、北东 向、北 西 向断裂 构造 ，控 制着 铅锌矿 化 带 的展 布 “ ’ 。 区 内岩浆 活动 强烈 ，大冲 花 岗 闪长 岩体 、河
中图 分 类 号 ： Ｐ １．＋ ５ ７ 文 献 标 识 码 ：Ａ ６８ Ｐ９ ４ 文 章编 号 ： １０ ５ ９ （０ ２ １ ０ ６— ６ ０ ６— ２ ６ ２ １ ）０ —０２ ０
闪锌 矿 单 矿 物样 品 直 接 测 定 铷 锶 同位 素 年 龄 ， 目前 仍在 摸 索试 验 阶段 。在 含 矿 流 体 中 ｓ ｒ 同位素 组成 是个 均一化 体 ， 因此 在矿 物结 晶形成 矿 体 的不 同部位 ， 闪锌矿 具 有共 同的 Ｓ ／ ｓ ｒ ｒ 初 始 比值 。当这 类矿 体在 未受 到后 期侵入 体干 扰 或 其它 构造 变质 事件 影 响时 ，应 该 是金属 矿床 用
部 分放射 成 因 ，Ｓ 从含量 高 的矿物 中迁 出，向 ｒ
。本篇文 章 是 由危 机矿 山项 目办 “ 西壮 族 自治 区岑溪 市佛 子冲铅 锌 矿接 替资源 勘查 项 目专题 研究 ”项 目 （０ ８５ ０— ）资 助完 成 。 广 ２ ０４ ０９ １ ｛第 一作 者简 介 ：罗俊 华 （９ ９ ） １５ ￣ ，女 ，从事地 质矿 产研 究工 作 ，工程 师 收稿 日期 ：２ １－０１； 改回 日期 ：２ １．１０ ０１１，２ ０ ２０．２
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课件制作：周燕
目
录
一、 Rb-Sr法年龄测定的原理 二、 样品的选择 三、 实验技术
四、年龄是如何得到的？（数据处 理）
一 Rb — Sr年龄测定的原理
Rb — Sr年龄测定是今同位素地质年代学中的 主要方法之一。它是基于Rb87经一次β 衰变生 成稳定的Sr87而进行的。
•
有些岩石可以同时含有两种以上适 用于铷－锶法测定年龄的矿物，例如白 云母、黑云母和钾长石。理想的情况是， 这些矿物应测得一致的年龄，但实际上 往往不一致。因为岩石形成之后常遭受 多次后期地质作用，从而导致放射成因 87Sr的丢失或获得,此时矿物年龄就不 能代表岩石年龄，而岩石年龄常采用铷 －锶等时法线求得。
谢谢观看！
步 骤
• 1、亚沸蒸馏出的初液不要 • 2、接取中间段液留实验用 • 3、亚沸蒸馏瓶底液不要
2）HF的提纯
• HF试剂须在密封的双瓶容器中进行 亚沸蒸馏(图)，双瓶蒸馏器由两个聚四 氟乙烯塑料瓶和一个聚四氟乙稀接口组 成，一个瓶子装原料试剂，用红外灯、 电热丝或热水加热，另一个放在循环冷 却水中接收纯化冷凝后的试剂。由于双 瓶蒸馏在密封容器中进行，试剂可纯化 到更高纯度。
4、Rb 、Sr化学分离
• 准备好的交换柱加入20mL 1.5molHCl平衡交换柱，然后将离心后 的上部清到交换柱中。 (1) 加18ml 1.5MHCI弃去、洗杂质 (2) 加8ml 1.5M洗Rb (3) 再加8ml 1.5M弃去 (4) 加2.5MHCl 5ml弃去
• • • •
• (5) 加8ml2.5MHCI洗Sr • (6) 再加2.5MHCl弃 • (7) 改用6MHCl 20ml洗稀土将解析 下的Rb-Sr置于电热板上蒸干， • HCI洗涤，然后用高纯水洗至中性。 准备上质谱测试。树脂用40ml • 6mol/L HCl洗涤，然后用高纯水洗 至中性。
等时线对样品的要求
• 为了准确测定岩石和矿物的年龄，必 须满足下列要求: • ①所测样品形成后处于封闭体系,没有发 生Rb、Sr的丢失和获得； • ②样品的 Rb/Sr比值应满足条件，才能 保证在等时线图上各点的合理分布，这 对准确求得样品的(87Sr/86Sr)0初始比 值是很重要的。
三、 实验技术
3、溶样
• 在稀释法测定中，溶样的任务 除了分解样品外，还担负着使样品 中的铷、锶与稀释剂中的铷、锶混 合均匀的任务。 • ⑴ 将电热板打开至低档（低于100 度）
⑵ 样品中加入5滴纯化过的高氯酸， 置于电热板上微热，注意观查是否 有气泡逸出（此时可能有有机物）， 并加热使其尽量分解，补充1—2 滴 HCL04使有机物完全破坏。 ⑶ 然后加入3-5ml高纯HF于样品中， 在70-80度的电热板上继续加热， 不断摇动，待样品全部溶解。
6、质谱测试
质谱测试前需先抽真空，当真空达 5×10-8Pa时方可测试。在8kv高压下先把 灯丝两端加上电流，开始电流增长较快， 以0.025A递增。Rb大约在1.6-1.8A即可发 射。当离子流增长到一定程度以后，计算 机控制磁场扫描，寻找峰中心，而后继续 增长电流，同时调整聚焦参数。计算机控 制每个峰的扫描时间为5秒，转换时间为2 秒，根据每一预期离子流强度指标给出各 自的数据块。
Sr的发射电流为2.6A左右，当 计算机确定好每一质量数的磁场位 置，调整各种参数后，开始测量。 同Rb一样，每个峰值扫描时间为5 秒，转换时间为2秒，在每个不同的 预期离子留强度水平之下，计算机 给出每一个数据块并打印出来。
四、数据处理
• 1 由(87Rb/85Rb)m,加入的87Rb的量，称样 量，及实验室已定参数，可求出Rb含量， 87Rb丰度。 • 2 由(86Sr/88Sr)m,(87Sr/86Sr)m, • (84Sr/88Sr)m,加入的84Sr的量，称样量， 及实验室已定参数，可求出Sr含量， 87Sr,86Sr丰度。 • 3 由此可求出各个样品的 87Rb/86Sr(X),87Sr/86Sr(y),画出等时线， 求出87Sr/86Sr的初始值，根据等时线的斜 率，求出年龄。
• ⑹ 取下后冷却，用纯水提取，提 取溶液转移到离心管内，用高纯水 洗三次坩锅。离心管内总体积约2ml， 用高纯水将离心管壁洗净，剩余的 样品残渣转移不过去，不影响测定， 可弃去。 • ⑺ 离心分离20分钟（转速4000转 /分），离去沉淀(除去过氯酸铷、 高氯酸钾)，将溶液转入5ml小烧杯。
• ⑷ 剩余的HF蒸干，并用2-3滴高 氯酸(高纯)将氟离子全部赶净，此 时酸分解出现大量的白烟，加热至 白烟全部冒尽，再补充1—2滴 HCL04，全部转化成湿盐状(高氯酸 盐)，中温下微热蒸干，直至不再冒 烟为止。 • ⑸ 将电热板温度升高至300--350度，灼烧样品15分钟。
•
Sr的发射温度比Rb高，它的发射 电流一般为2.6A左右，因为Sr、Rb 同位素在质量数上有重叠，为了防止 Sr、Rb 在化学分离的不彻底，而造 成Rb87叠加在Sr87峰之上而产生误 差，一般在测试Sr87时可以手动找 Rb峰，如果Rb出现峰值，就可以利 用Sr、Rb发射的电流差把Rb在2.3A 烧掉，这时再进行测试Sr87，从而 保证87质量数的峰值为Sr87的本身 峰值，使测试精度达到最佳。
（βˉ：多余的中子变为 质子 + 中子）
根据放射性衰变定律，可将计算年令的一般公 式表示为
87Sr放
= 87Rb(eλt - 1)
------------(1)
87Sr样
= 87Sr初 + 87Sr放
= 87Sr初 + 87Rb(eλt - 1)--------（2）
用固定值Sr86作基准。同时除等式两边，按 照（2）式即可得到单个岩石和矿石的年令，但目 前，都是用等时线法(3)计算年龄及锶的初始比 值．
HCl04是商品试剂中杂质最多的 一种，但在整个实验流程中，所用 的HCl04 总量仅几小滴，必要时可 在石英容器中作减压蒸馏。
3）HCl04的提纯
试剂的配制
1.5molHCl 2.5 mol/L HCl 0.25 mol/L H3PO4 HF HCLO4
2、称样
• ⑴ 检查天平干燥剂,如变粉红色,放在电 热板烘干,变蓝绿色。 • ⑵ 调整天平的内部零点。 • ⑶ 根据计算的称样量、最佳稀释比， 准确称取样品50毫克，并分别加入87Rb 、 84Sr稀释剂，置于坩埚中。 • ⑷ 作好原始记录。 • ⑸ 登记天平使用情况。
• • • • • •
•
1、试剂的提纯和配制 2、称样 3、溶样 4、化学分离 5、样品带处理及点样 6、质谱测试
1、试剂的提纯和配制
1）盐酸及水的提纯 水先经去离子化，然后用烧瓶进 行蒸馏，再用石英蒸馏器(图)进行 亚沸蒸馏。HCI也用石英蒸馏器进 行亚沸蒸馏，必要时可作两次亚沸 蒸馏。
•
所谓亚沸蒸馏即从液面上方加热， 使被加热的液态试剂对流不强烈， 且加热温度不超过试剂的沸点，这 样试剂从不沸腾，从而防止气泡和 飞沫形成，后者可能把未经蒸发纯 化的试剂带到接收容器中。亚沸蒸 馏形成的蒸汽在冷指上冷凝，并收 集在接收容器中。
5、样品带处理及点样
Rb、Sr质谱测定是一般采用Ta 带，Ta带亦是由高纯的金属T焊机焊到灯座上， 先用超纯水加几滴HCl 煮沸10分钟， 清洗烘干，把其在真空中加热去气， 除去其表面的杂质，备用
•
•
我室目前Rb-Sr 采用的发射剂 为0.25mol H3PO4。经过几年使用 效果良好。使用时先滴1-2滴（用微 量移液器上样）H3PO4，微干时把 样品点到H3PO4上，带电流控制在 2安培，蒸干样品。再一次加热去气， 准备上质谱测试。
二、样品的选择
• 矿物有： 黑云母、白云母、锂云母、钾长石和 海绿石等； • 岩石有： 花岗岩类、酸性火山岩、富钾变质岩 和沉积岩中的页岩、泥质粉砂岩、粘 土等。
样品测年方式
1、单矿物、岩石地质年代测试（单点）
白云母、黑云母、钾长石等。花岗岩 等酸性样品、全岩。 2、等时线地质年代测试 等时线法测定地质年代，要求样品点 在等时图上有良好的线性分布，选取 Rb/Sr比值不同的样品是必要的。