高中化学滴定分析法
分析化学滴定分析
分析化学滴定分析滴定分析是一种常用的分析化学方法，主要用于测定溶液中其中一种物质的含量或浓度。
它通过添加一种已知浓度的试剂（称为滴定试剂），使之与待测溶液中所需测定的物质发生化学反应，根据化学反应的滴定终点，即溶液发生可观察的变化，比如颜色变化、电位变化或沉淀的出现，确定滴定的终点，从而计算出被滴定物质的浓度。
滴定分析在实际应用中广泛用于酸碱中和反应、氧化还原反应、络合反应等。
其中最常见的滴定反应是酸碱滴定反应。
酸碱滴定分析的基本原理是根据酸、碱之间的中和反应来测定溶液中酸或碱的浓度。
其常用的滴定试剂有强酸和强碱，如盐酸、硫酸、氢氧化钠等。
在进行酸碱滴定分析时，首先需要准备两种溶液，一个是待测溶液，一个是滴定试剂。
待测溶液的浓度通常是未知的，而滴定试剂的浓度通常是已知的。
滴定试剂以滴定管逐滴加入待测溶液中，同时不断搅拌溶液，直到滴定终点出现。
滴定终点是指溶液中化学反应发生完全，可观察到的物理变化出现，如颜色突变或电位突变。
滴定过程中需要注意一些重要的实验技巧。
首先，滴定试剂的浓度要适当选择，以使其与被测物质充分反应。
其次，要进行试剂的标定，即确定滴定试剂的准确浓度。
这可以通过溶液的标定反应来实现，即反应滴定试剂与已知浓度的物质，根据反应的化学计量关系计算出滴定试剂的浓度。
再次，滴定过程中要注意控制滴定液的滴加速度，以免产生误差。
最后，在靠近滴定终点时，要慢慢地滴加试剂，以避免过量滴定，从而影响结果的准确性。
滴定分析具有准确度高、操作简便、结果可靠等优点，因此被广泛应用于实际分析中。
例如，酸碱滴定法可以用于测定水样中的酸度或碱度，从而评估水质的好坏。
氧化还原滴定法可以用来测定溶液中其中一种物质的氧化或还原能力，如测定食品中的抗氧化剂含量。
络合滴定法可以用来测定金属离子的浓度，如测定水中的钙离子含量。
总的来说，滴定分析是一种重要的分析化学方法，常用于测定溶液中其中一种物质的含量或浓度。
其原理简单，操作方便，准确度高，广泛应用于实际分析和实验室研究中。
分析化学滴定分析实验原理
物质的含量
量
滴定分析的关键术语与概念
01
滴定度
• 滴定度是指滴定剂与待测物质发生化学反应时，每消耗
一定体积的滴定剂，待测物质的浓度变化量
• 滴定度是滴定分析中的重要参数，可以通过实验测定
02
终点
• 终点是指滴定过程中，滴定剂与待测物质发生化学反应
达到平衡的状态
• 终点可以通过观察滴定过程中的颜色变化、电导变化等
信号来确定
03
滴定误差
• 滴定误差是指滴定分析过程中由于各种因素导致的待测
物质含量测量误差
• 滴定误差主要包括试剂纯度、滴定管精度、滴定操作等
因素引起的误差
02
滴定分析实验的仪器与试剂
滴定分析实验所需的仪器
滴定管
⌛️
• 滴定管是用于滴定分析
的实验仪器，用于准确测
量滴定剂的体积
• 滴定管分为酸式滴定管
分析化学滴定分析实验原理
SMART CREATE
01
滴定分析的基本概念与原理
滴定分析的定义与分类
滴定分析是一种定量分析方法
• 通过测量滴定过程中消耗的试剂体积来确定待测物质的含量
• 滴定分析是一种经典的化学分析方法，具有高精度和高准确度
滴定分析的分类
• 按滴定剂的类型分类：酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定等
• 沉淀滴定分析的关键是选择合适的滴定剂和指示剂，以及准确判断滴定终点
实验步骤
• 准备沉淀滴定所需的试剂和仪器
• 进行空白实验，消除实验误差
• 将滴定剂滴加到待测物质中，同时记录滴定剂的体积和溶液的颜色变化
• 绘制滴定曲线，根据滴定曲线的形状和滴定度确定滴定终点
• 计算待测物质中沉淀成分的含量
高中化学备课教案酸碱滴定法的实验原理实验步骤与误差分析的实验验证与结果解释
高中化学备课教案酸碱滴定法的实验原理实验步骤与误差分析的实验验证与结果解释高中化学备课教案：酸碱滴定法的实验原理、实验步骤与误差分析的实验验证与结果解释酸碱滴定法是化学实验中常用的一种定量分析方法，用于测定溶液中酸碱浓度的方法。
本文将针对酸碱滴定法的实验原理、实验步骤以及误差分析进行实验验证与结果解释。
一、实验原理酸碱滴定法是基于酸碱反应的化学量的测定方法，实验中常用的指示剂是酸碱指示剂，如酚酞、溴酚蓝等。
实验原理主要包括以下几个方面：1. 酸碱中和反应的化学方程式：酸+碱→盐+水。
2. 酸碱滴定溶液的准备：分别将酸和碱溶液制备成适当浓度的滴定溶液。
3. 酸碱指示剂的选择：根据实验中的酸碱性质选择合适的指示剂。
4. 滴定过程中的反应条件控制：滴定过程中，应保持温度和酸碱滴定液的摇混均匀。
5. 滴定终点的判断：通过改变滴定溶液的颜色变化来判断滴定终点。
二、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需试剂和仪器设备，清洗滴定管、容量瓶等。
2. 酸碱滴定液的制备：分别取一定量的酸和碱溶液，用蒸馏水稀释到一定的体积。
3. 目测法的滴定过程：将酸碱滴定溶液分别加入容量瓶中，用滴定管按滴下的速度缓慢滴加反应终点。
4. 自动滴定法的滴定过程：将酸碱滴定溶液倒入滴定瓶中，使用自动滴定仪进行滴定。
5. 滴定终点的判断：滴定过程中，观察指示剂颜色的变化，当颜色由变化较明显的红色到无色（如酚酞指示剂），则为滴定终点。
6. 记录滴定结果：记录滴定前后滴定溶液的体积差，计算出酸或碱的浓度。
三、误差分析酸碱滴定法在实验过程中可能存在一定的误差，主要包括以下几个方面：1. 试剂的误差：试剂的浓度可能会和标称值有一定的差异，因此在实验过程中需要进行试剂的标定，以减小误差。
2. 滴定指示剂的误差：滴定指示剂的选择可能会影响滴定终点的准确性，不同指示剂对滴定结果的影响也有所不同。
3. 滴定量的误差：在滴定过程中，滴定液的滴下速度和滴定时的人眼判断存在一定的误差，可能会导致滴定结果的不准确性。
高中化学实验中的酸碱滴定
高中化学实验中的酸碱滴定在高中化学实验中，酸碱滴定是一项常见的实验技术。
它被广泛应用于酸碱中和反应的定量分析中，以确定溶液中酸碱的浓度。
酸碱滴定实验既简单又实用，是化学实验中的重要一环。
酸碱滴定实验的基本原理是通过滴定管滴加一种溶液（称为滴定液）到另一种溶液（称为被滴定液）中，直到滴定液与被滴定液发生完全反应。
在滴定过程中，使用指示剂来指示滴定终点。
常用的指示剂有酚酞、溴酚蓝等，它们在不同pH值下呈现不同的颜色，可以通过颜色变化来判断滴定终点。
酸碱滴定实验的步骤一般包括以下几个步骤：准备滴定液、准备被滴定液、滴定、记录实验数据和计算结果。
首先，需要准备滴定液，滴定液的浓度应该比被滴定液的浓度稍高。
其次，准备被滴定液，被滴定液的浓度可以通过其他方法预先测定，或者通过计算来确定。
接下来，将滴定液滴加到被滴定液中，直到滴定终点出现。
滴定终点的判断要依靠指示剂的颜色变化，通常是从颜色变化的初始出现到持续出现的过程。
在滴定过程中，要记录滴定液的用量，以便后续计算浓度。
最后，根据实验数据进行计算，可以得出被滴定液的浓度。
酸碱滴定实验有许多应用。
其中一个常见的应用是测定酸溶液或碱溶液的浓度。
通过酸碱滴定实验，可以准确地测定溶液中酸或碱的浓度，从而实现定量分析。
另一个应用是测定未知物质的酸碱性质。
通过酸碱滴定实验，可以确定未知物质是酸性、碱性还是中性，从而对其进行进一步的研究和分析。
酸碱滴定实验中需要注意一些实验技巧。
首先，滴定过程中要保持滴定液和被滴定液的温度一致，以避免温度对滴定结果的影响。
其次，滴定过程中要保持滴定管的垂直，以确保滴定液的滴加量准确。
另外，滴定过程中要慢慢滴加滴定液，以免过量滴加导致结果不准确。
最后，滴定终点的判断要准确，可以通过多次实验来提高准确性。
酸碱滴定实验在高中化学教学中具有重要的意义。
通过酸碱滴定实验，学生可以亲自进行实验操作，提高实验技能，培养实验思维。
同时，酸碱滴定实验也可以帮助学生理解酸碱中和反应的原理，加深对化学知识的理解。
高中化学酸碱滴定方法
高中化学酸碱滴定方法在高中化学中，酸碱滴定是一种常见的实验方法，用于确定溶液中酸碱物质的浓度。
它是一种定量分析方法，通过滴定剂的滴加量来确定待测溶液中的物质浓度。
本文将介绍酸碱滴定的基本原理、实验步骤和常见应用。
一、酸碱滴定的基本原理酸碱滴定是基于酸碱中和反应的原理进行的。
在滴定过程中，滴定剂（通常为强酸或强碱溶液）滴加到待测溶液中，直到达到等量点。
等量点是指滴定剂与待测溶液中的酸碱物质完全中和的点。
通过测量滴定剂的滴加量，可以计算出待测溶液中酸碱物质的浓度。
在酸碱滴定中，需要使用指示剂来指示等量点的到来。
指示剂是一种能够在酸碱中和反应中改变颜色的物质。
常见的指示剂有酚酞、溴酚蓝等。
在滴定过程中，当滴定剂与待测溶液中的酸碱物质完全中和时，指示剂的颜色会发生明显的变化，标志着等量点的到来。
二、酸碱滴定的实验步骤酸碱滴定的实验步骤主要包括以下几个方面：1. 准备实验器材和试剂：包括滴定管、容量瓶、滴定管架、酸碱溶液、指示剂等。
2. 标定滴定剂：首先需要确定滴定剂的浓度。
将一定量的滴定剂溶液（已知浓度）与标准溶液（已知浓度）滴定，测量滴定剂的滴加量，计算出滴定剂的浓度。
3. 准备待测溶液：将待测溶液放入容量瓶中，并用蒸馏水稀释至一定体积。
4. 滴定过程：将待测溶液倒入滴定瓶中，并加入适量的指示剂。
用滴定管滴加滴定剂，同时轻轻摇晃滴定瓶。
当指示剂的颜色发生明显变化时，停止滴定，并记录滴定剂的滴加量。
5. 数据处理：根据滴定剂的滴加量和滴定剂的浓度，计算出待测溶液中酸碱物质的浓度。
三、酸碱滴定的常见应用酸碱滴定在化学分析中有着广泛的应用。
以下是一些常见的应用：1. 酸碱滴定测定酸碱物质的浓度：通过滴定剂与待测溶液中的酸碱物质的中和反应，可以测定酸碱物质的浓度。
这在制药、食品加工等行业中具有重要意义。
2. 酸碱滴定测定水质中的酸碱度：水质中的酸碱度对于环境保护和生活用水都具有重要影响。
酸碱滴定可以用于测定水质中酸碱物质的含量，从而评估水质的酸碱度。
高中化学重要知识点解析酸碱滴定与指示剂选择
高中化学重要知识点解析酸碱滴定与指示剂选择一、酸碱滴定与指示剂的概念在化学实验中，酸碱滴定是一种常用的分析方法，用于确定溶液中酸碱浓度的方法。
它通过滴定管滴加一种称为滴定液的溶液，直到溶液的酸碱中和完全。
滴定液通常是一种已知浓度且反应性质已知的酸、碱或氧化还原剂。
指示剂是酸碱滴定中的另一个重要组成部分，它的作用是指示滴定终点的变化，即从酸碱指示剂颜色的变化来确定滴定的终点。
二、酸碱滴定中常用的指示剂1. 酚酞：酚酞是一种常用的酸碱指示剂，它在酸性溶液中呈现无色，在碱性溶液中呈现深红色。
由于酚酞的颜色变化比较明显，所以它在一些滴定实验中应用广泛。
2. 甲基橙：甲基橙是一种广泛应用于酸碱滴定的指示剂。
它在酸性溶液中呈现红色，在碱性溶液中呈现橙色。
甲基橙的变色范围较大，适用于不同酸碱反应的滴定。
3. 酸性紫：酸性紫是一种常用的指示剂，它在弱酸性溶液中呈现红色，在中性和碱性溶液中呈现蓝色。
酸性紫的变色范围适中，适合于许多酸碱滴定实验。
4. 金黄色木酚：金黄色木酚是一种在酸性溶液中呈现黄色，在碱性溶液中呈现红色的指示剂。
它的变色范围较窄，通常应用于酸性滴定。
5. 溴酚蓝：溴酚蓝是一种广泛应用于酸碱滴定的指示剂，它在酸性溶液中呈现黄色，在碱性溶液中呈现蓝色。
溴酚蓝的变色范围较大，适用于不同酸碱反应的滴定。
三、指示剂选择的原则1. 指示剂的颜色变化与滴定终点一致：选择的指示剂应在滴定终点附近发生明显的颜色变化，以确保准确判断滴定反应的终点。
2. 指示剂的变化范围与滴定液的pH范围匹配：指示剂的变色范围应该与滴定反应涉及的pH范围相匹配，以避免颜色变化范围过大或过小而导致误判。
3. 指示剂应具有明显的颜色变化：为了方便观察和判断滴定终点，选择那些颜色变化明显的指示剂。
4. 指示剂的使用量应适量：过少的指示剂可能导致颜色变化不明显，过多的指示剂可能干扰滴定的结果。
因此，应根据具体实验情况选择适量的指示剂使用。
四、酸碱滴定实验注意事项1. 实验前应仔细准备滴定仪器和试剂，确保实验环境干净整洁。
高中化学——酸碱滴定
整理课件
中和滴定——主要实验仪器
量取液体常用仪器：量筒、移 液管、滴定管 ❖量筒：粗量仪，10mL量筒最 小分刻度为0.1mL 读数精确到 0.1mL，无“O”刻度
❖移液管：精量仪，读数精确 到0.01mL 准确量取一定量的试 液(中和滴定时用来量取待测液）
整理课件
❖滴定管 ▪标有温度、容积、“0”刻度在最高点 思考：“0”刻度在最高点的构造有何好处？
第十章学习几种定量测定方法
第三节 酸碱滴定
整理课件
一、酸碱溶液浓度的测定
酸碱恰好完全反应时，酸提供的ｎ(Ｈ＋) 等于碱提供的ｎ(ＯＨ－)即
ｎ（Ｈ＋）＝ｎ（ＯＨ－）
C(酸)×V(酸)×酸的元数=c(碱)×V(碱)×碱的元数
对于一元酸与一元碱反应
c（酸）× V（酸）= c（碱）× V（碱）
即 C标准V标准= C待测V待测
↑↑ ↓↓
指
用量过大
示
强酸滴弱碱用酚酞
剂 强碱滴弱酸用甲基橙
↑↑ ↓↓ ↓↓
整理课件
误 差 分 析 (C待=C标V标/ V待)
操作 仪器
引起误差原因
待测液 标准液 v标 C待
滴
滴 定
酸式滴定管活塞控制 不当，活塞处漏液
管 碱式滴定管挤压不当，放手
时空气进入管口形成气泡
定
锥 形
振荡不当，液体飞溅
√
瓶
C待测= C 标准 V 标准 V待测
整理课件
（1）准确测定参加反 应的两种溶液的体积
（2）准确判断中和反
应是否恰好完全进行
整理课件
二、酸碱中和滴定的仪器和试剂 酸
１、仪器
碱式 式滴
•酸式滴定管(构造及特点)滴 定
化学实验中的溶液的酸碱中和滴定
化学实验中的溶液的酸碱中和滴定在化学实验中，溶液的酸碱中和滴定是一种常用的分析方法。
它通过滴加已知浓度的酸或碱溶液到待测溶液中，利用酸碱反应的中和反应完成对待测物质浓度的测定。
本文将介绍溶液的酸碱中和滴定的原理、操作步骤以及注意事项。
一、原理溶液的酸碱中和滴定是基于酸碱中和反应的理论基础进行的。
在酸碱反应中，酸和碱发生化学反应，产生相应的盐和水。
滴定过程中，通过逐滴加入酸或碱溶液，使待测溶液中的反应物与滴加溶液中的反应物按化学计量比例进行反应，从而达到酸碱中和的状态。
当酸或碱溶液滴加到与待测溶液中的反应物完全反应时，可以根据滴加的酸碱溶液的体积计算出待测溶液中的物质浓度。
二、操作步骤1.准备工作首先，需要准备好实验所需的仪器和试剂，包括滴定管、容量瓶、酸或碱溶液、指示剂等。
同时，要确保实验操作区域的清洁和安全，避免交叉污染和意外事故的发生。
2.样品制备将待测溶液准备好，并计量出适量的待测溶液放入容量瓶中。
3.滴定过程a) 将滴定管插入滴定瓶中，吸取适量的滴定液。
b) 将滴定管中的滴定液滴加到容量瓶中的待测溶液中。
c) 同时加入一滴指示剂，用以指示中和点的变化。
d) 持续滴加滴定液，直到待测溶液的颜色变化示意达到中和点。
e) 记录滴定液的滴定体积。
4.计算结果根据已知滴定液的浓度和滴定液的滴定体积，可以计算出待测溶液中的物质浓度。
三、注意事项1.实验过程中应注意操作的准确性和仪器的清洁，避免误差的发生。
2.选用适当的指示剂，以获得准确的中和点。
3.滴定液和待测溶液应有明显的颜色区分，便于观察颜色变化。
4.滴定液应以适量滴加，避免一次加入过多导致误差。
5.实验过程中，要注意安全操作，避免对皮肤和眼睛的直接接触。
总结：溶液的酸碱中和滴定是一种常用的分析方法，通过对待测溶液中的物质浓度进行测定。
在操作过程中，我们需要掌握滴定的原理和操作步骤，并注意实验的准确性和安全性。
只有在滴定液与待测溶液中的物质按化学计量比例完全反应时，才能得到准确的测定结果。
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化学滴定分析法的详解滴定分析法，作为一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度，滴定分析可算是实验室中最最常用的定量方法了。
滴定分析法的优点1、操作简单；2、对仪器要求不高；3、有足够高的准确度误差不高于0.2%；4、方便，快捷；5、便于普及与推广。
滴定分析的化学反应条件1、反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。
2、反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。
3、共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。
4、有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。
常见滴定分析法分类酸碱滴定法滴定分析法中，酸碱滴定最基本。
中心问题：“酸碱平衡”，本质是酸碱之间的质子传递。
配位滴定法主要是：EDTA的结构、性质、配位平衡、稳定常数、滴定曲线、指示剂的选择及消除干扰的方法。
重点：配位平衡。
在配位滴定中, 除主反应外, 还有各种副反应干扰主反应的进行, 反应条件对配位平衡有很大的影响。
氧化还原滴定法氧化还原滴定法的核心仍然是平衡，是以电子转移为依据的平衡，反应条件对平衡的影响很大。
沉淀滴定法沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。
重点是银量法, 根据确定终点的方法不同, 可分为摩尔法、福尔哈德法、吸附指示剂法。
滴定方法的联系与区别滴定分析的共同特点是在滴定过程中，被测离子浓度呈现出规律性变化。
只要重点掌握酸碱滴定过程中pH值计算，其它几种滴定方法可依相同的思路加以解决。
通常把滴定过程分成四个阶段，即：(1)滴定开始前；(2)滴定开始至计量点前；(3)计量点时；(4)计量点后。
要了解滴定过程被测离子浓度的变化情况，首先必须弄清滴定各阶段溶液组成的变化情况，然后根据相应组成的计算公式计算。
特别应注意的是：滴定过程中达到计量点时滴定剂由不足99.9%到过量0.1%之间pH(PM，PE)的变化范围，即滴定突跃，这是选择指示剂的重要依据。
指示剂变色范围及影响因素酸碱指示剂的颜色随溶液PH的改变而变化，其变色范围越窄越好，在化学计量点附近，PH稍有改变，指示剂立即由一种颜色变为另一种颜色，指示剂变色敏锐。
表：常用的酸碱指示剂及其变色范围影响指示剂变色范围的因素1、温度温度改变，指示剂的变色范围也随之改变。
例如：18℃时，甲基橙的变色范围为3.1-4.4,100℃时，则为2.5-3.7。
2、溶剂指示剂在不同溶剂中变色范围不同3、指示剂用量浓度小：颜色变化灵敏；浓度大：终点颜色变化不敏锐；指示剂用量少一点为佳。
滴定分析具体操作及注意事项检漏仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。
检漏的注意事项：1、凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；2、旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵；3、滴定管、容量瓶、移液管（吸量管）、锥形瓶都需洗涤。
滴定管滴定管分为具塞和无塞两种，也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。
酸式滴定管：又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等。
1、滴定管的使用a）洗涤：自来水→洗液→自来水→蒸馏水。
b）涂凡士林：活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁。
c）检漏：将滴定管内装水至最高标线，夹在滴定管夹上放置2分钟。
酸式滴定管：用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水渗出，然后将活塞旋转1800，再检查一次。
碱式滴定管：放置2分钟，如果漏水应更换橡皮管或大小合适的玻璃珠。
d）润洗：为保证滴定管内的标准溶液不被稀释，应先用标准溶液洗涤滴定管3次，每次5~10mL 。
e）装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。
f）排气泡：酸式滴定管尖嘴处有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，左手打开活塞，使溶液迅速冲走气泡；碱式滴定管有气泡时，将橡皮塞向上弯曲，两手指挤压玻璃珠，使溶液从管尖喷出，排除气泡。
g）调零点：调整液面与零刻度线相平，初读数为“0.00mL”。
h）读数：·读数时滴定管应竖直放置；·注入或放出溶液时，应静置1~2分钟后再读数；·初读数最好为0.00mL；·无色或浅色溶液读弯月面最低点，视线应与弯月面水平相切；·深色溶液应读取液面上缘最高点；·读取时要估读一位。
i）滴定操作将滴定管夹在右边。
酸式滴定管：活塞柄向右，左手从滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的轻轻拿住活塞柄。
注意：不要向外用力，以免推出活塞碱式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。
注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移动，否则空气进入形成气泡。
j）边滴边摇瓶：滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。
在锥形瓶中进行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。
左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好。
2、滴定操作的注意事项①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始。
②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流。
③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。
不能前后振动，以免溶液溅出。
摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。
④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化。
⑤滴定速度控制方面连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10mL/min，即，每秒3~4滴左右。
注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快。
间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇。
半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀。
⑥半滴的控制和吹洗：用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。
对于碱管，加上半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。
滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。
容量瓶容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器，主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液。
常见的规格有10、25、50、100、250、500、1000mL。
（1）检验瓶塞是否漏水；（2）检查标度刻线位置距离瓶口是否太近；（3）固定瓶塞；（4）洗涤：用洗涤剂水浸泡、自来水冲净、蒸馏水润洗干净；（5）配制溶液：（6）不宜长期保存试剂溶液；（7）使用完毕立即用水冲洗干净。
滴定管校准的基本方法将待校准的滴定管充分洗净，装入蒸馏水至刻度零处，记录水的温度。
然后由滴定管放出10ml 水至预先称过质量的具塞瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量(精确到0.01g)。
两次质量之差即为放出水的质量。
用同样的方法称出滴定管从0到20ml，0到30ml，0到40ml ，0到50ml刻度间水的质量，用实验温度时1ml 水的质量来除每次得到水的质量，即可得到相当于滴定管各部分容积的实际毫升数。
例如在15℃由滴定管中放出10.03ml水，其质量为10.04g，又此算出水的实际体积为：10.04/0.99793=10.06(ml) 故滴定管这段容积的误差为10.06-10.03=+0.03ml。
使用时应将视容量为10.03 ml，加上校正值+0.03ml，才等于真实容量(10.03+0.03=10.06ml)。
附在不同温度下1ml纯水的质量滴定分析结果超出误差范围总的来说，对于任何滴定分析，都要首先了解什么样的精度要求才是有意义的并且是必须的，之后如果发现一些结果还是超出了误差范围，你就要从以下几点去找原因：待测样品是否具有代表性分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。
也许在实际测量前，样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。
亦或在取样后，样品暴露在不同的环境条件下。
例如样品在滴定前放置不同的时间段，就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。
在样品转换器上用敞开式的滴定容器时，就应考虑到这一点。
因此我们建议先将滴定容器密闭起来，再在滴定开始之前，用一种特殊装置将其打开(Cover- UpTM)，就象Rondo样品转换器上的那种。
极少量的样品的分析用多少样品来做分析?对于极少量的样品的分析，天平的性能就至关重要。
那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。
滴定仪自身的问题如果是滴定仪自身的问题，可从以下几个方面来做检查：a) 液管的末端是否有虹吸滴定头，并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。
如果失去滴定头，滴定剂就会流入到滴定池中，并和样品反应。
但这部分的消耗量是不被计算在内的，因此就能导致比较大的标准偏差。
b) 滴定管应检查是否漏气。
如果接头没有拧紧或阀的工作不正常，就可能出现漏液。
在这种情况下，并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。
由于这种影响不具有重复性，就会导致较大的标准偏差。
c) 滴定管中存在有气泡。
这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。
因此滴定剂在使用前应有个脱气过程，如放置在超声波水浴中。
滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度，这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。
卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2，对此极为敏感，因此，在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中，可以适当降低其充液速度。