地下水—总硬度的测定—乙二胺四乙酸二钠滴定法
最新水中总硬度的测定(乙二胺四乙酸二钠滴定法 - 新疆医科大学教学讲义ppt课件
2-4-6. 已知AD是三角形ABC平面内的水平线，AE是三角形ABC平面内的正平线，请完成ABC的正面投 影。
2-4-5 试检查空间点Ａ绕 M-N 轴（正平线）旋转时会不会与平面 BCDE 相碰撞（作图说明）。
分析： • 点A 的旋转轨迹
为垂直于m’n’ 的圆 • 该圆的正面投影 积聚为与m’n’ 垂直 的直线 • 该圆的水平投影 为椭圆，无法直 接准确画出
• 若点A与平面相碰， 其正面投影必在该 面上且与m’ n’ 垂直 的直线上
乙二胺四乙酸二钠滴定法新疆医科大学公共卫生学院劳动卫生与环境卫生学教研室当水样中有铬黑t指示剂存在时与钙镁离子形成紫色螯合物这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数
水中总硬度的测定（乙二胺四 乙酸二钠滴定法） - 新疆医科大
学
目的要求
n 1. 掌握水中总硬度测定的方法。 n 2. 熟悉水中总硬度测定的原理。 n 3.了解水中总硬度测定的卫生学意义。
原理
n 当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁 离子形成紫色螯合物，这些螯合物的不稳 定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不 稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二 钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物， 滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的 天蓝色。
n 3．若水样中含有金属干扰离子，使滴定终 点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入 0.5mL盐酸羟胺及1ml硫化钠溶液或作直线 MN 与两直线 AB、CD 相交，并平行于直线 EF。
2-4-2 过直线 AB 上一点Ａ作一直线垂直于 AB ，并与 DE 相交。
2-4-3 正方形 ABCD 的点 A 在线段 EF 上，点 C 在线段 BG 上,试完成其投影。
2-4-4 已知单摆MN，点N绕点M在垂直于三角形ABC的面内摆动，求点N与三角形 ABC 的触点N1及摆 动的角度θ。
乙二胺四乙酸二钠标定方法
乙二胺四乙酸二钠标定方法
乙二胺四乙酸二钠的标定方法可以采用以下步骤：
1. 取基准氧化锌，用少量水湿润，加入2mL20%盐酸溶液，溶解样品，再加入100mL水。
2. 用10%氨水溶液中和至pH值为7~8，然后加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴5g/L铬黑T指示液。
3. 用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)=/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
请注意，这只是其中一种标定方法，具体的操作步骤可能会根据不同的实验条件和要求有所不同。
建议根据实际实验情况选择适合的标定方法。
EDTA—2Na滴定法测定水中总硬度的分析研究
EDTA—2Na滴定法测定水中总硬度的分析研究作者：陈家莉郝静来源：《科技与创新》2015年第12期摘要：目前，我国测定水总硬度的方法有很多种，其中，最常用的是EDTA-2Na滴定法，但因其易受到多种因素的影响，所以，在测定过程中必须注意这些影响因素，并提出相应的解决办法。
从水的总硬度相关概念和在EDTA-2Na测定方法中应注意的影响因素入手，进行了详细研究，并寻找出了最合适的解决办法，以期提高水总硬度测定的准确性。
关键词：EDTA-2Na滴定法；铬黑T指示剂；络合物；实验仪器中图分类号：X832 文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2015.12.117水的总硬度是指水中所含的钙-镁总量，通过检测可知其是否可用于工业生产、日常生活，比如在纺织工业中，硬度过大的水会造成纺织物粗糙且难以染色；高硬度的水有苦涩味，饮用后可能会影响胃肠功能；喂牲畜可引起孕畜流产等。
因此，研究水总硬度的测定方法具有重大意义。
1 实验部分1.1 实验原理当水样中有铬黑T指示剂存在时，与Ca2+、Mg2+形成紫红色络合物，这些络合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁络合物的不稳定常数。
当水样pH为10时，乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）溶液先与Ca2+、后与Mg2+形成络合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。
1.2 仪器仪器有锥形瓶、酸式滴定管。
1.3 试剂试剂包括以下4种：①氯化铵-氨水溶液。
称取16.9 g的氯化铵溶于143 mL的浓氨水中。
②EDTA-Mg溶液。
称取0.78 g的硫酸镁（MgSO4·7H2O）和1.179 gEDTA-2Na二水合物溶于50 mL的蒸馏水中，加入2 mL的氯化铵-氨水溶液、5滴铬黑T指示剂或0.2 g铬黑T干粉，用物质的量浓度为0.01 mol/L的EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。
③氨性缓冲溶液（pH=10）：将上述两种溶液混合，用蒸馏水稀释至250 mL保存于塑料瓶中。
水总硬度检测方法
水总硬度检测方法硬水是指含有较高浓度钙、镁离子的水，对于人体健康和家庭设备的使用都有一定程度的影响。
因此，准确测量水的硬度对于人们选择适当的水处理方法非常重要。
本文将介绍几种常见的水总硬度检测方法，帮助读者了解如何准确测量水的硬度。
一、滴定法滴定法是一种广泛应用于水质检测中的方法，也可用于测定水的总硬度。
这种方法需要使用到 EDTA（乙二胺四乙酸）指示剂和乙锭紫溶液。
具体步骤如下：1. 用取样瓶收集待测水样。
2. 取 100 mL 待测水样，加入少量乙锭紫溶液，并用准确称量的EDTA 标准溶液进行滴定。
3. 滴定过程中，EDTA 过量配比溶液将与水中的镁和钙离子反应生成络合物，溶液颜色由红变为蓝或紫。
4. 当颜色变为蓝色或紫色时，停止滴定，并记录所用的 EDTA 标准溶液的体积。
5. 用以下公式计算水样的总硬度：总硬度（mg/L）= EDTA 标准溶液的体积 ×溶液浓度 × 1000 / 取样体积。
二、离子选择电极法离子选择电极法是一种便捷、准确测定水样离子含量的方法。
通过离子选择电极（如钙离子选择电极或镁离子选择电极）与电位计配合使用，测量水样中钙离子或镁离子的浓度，并计算水的总硬度。
具体步骤如下：1. 根据离子选择电极的说明书调节电极，确保其工作在最佳状态。
2. 使用清洁的容器收集待测水样，避免污染。
3. 将离子选择电极浸入水样中，等待电位计稳定。
4. 读取电位计所示的电位值，并记录。
5. 根据离子选择电极的校准曲线，计算水样中钙离子或镁离子的浓度。
6. 根据水样中钙离子和镁离子的浓度，计算水的总硬度。
三、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种高灵敏度的测定水样中金属离子含量的方法，也可以用于测定水的总硬度。
该方法使用特定金属离子（如钙和镁）的特征吸收光谱进行分析。
具体步骤如下：1. 准备标准溶液：根据不同硬度水样的需求，配制一系列不同浓度的标准溶液，范围覆盖待测水样的浓度范围。
地下水标准分析方法
一钙..........................................................................................................................................- 1 - 二镁..........................................................................................................................................- 4 - 三硬度.................................................................................................................................- 5 - 四铁..........................................................................................................................................- 9 - 五碱度....................................................................................................................................- 13 - 六碳酸根、重碳酸根和氢氧根......................................................................................- 15 - 七氯化物...............................................................................................................................- 17 - 八硫酸盐...............................................................................................................................- 19 - 九硝酸盐...............................................................................................................................- 24 - 十亚硝酸盐..........................................................................................................................- 26 - 十一铵....................................................................................................................................- 28 - 十二磷酸盐..........................................................................................................................- 31 - 十三硅酸...............................................................................................................................- 34 - 十四氟化物..........................................................................................................................- 37 - 十五硫化物..........................................................................................................................- 39 - 十六溶解氧..........................................................................................................................- 44 - 十七生化需氧量（BOD）...............................................................................................- 47 - 十八化学需氧量(COD).....................................................................................................- 51 - 十九游离二氧化碳.............................................................................................................- 58 - 二十侵蚀性二氧化碳........................................................................................................- 60 - 附录1.......................................................................................................................................- 62 - 附录2.......................................................................................................................................- 70 - 附录3.......................................................................................................................................- 75 - 附录4.......................................................................................................................................- 76 - 附录5.......................................................................................................................................- 77 -一、 钙钙广泛分布在天然水中，它来自水体周围含钙岩石或土壤的溶解。
水的总硬度测定
⽔的总硬度测定实验⼆、⽔的总硬度的测定⼀、实验⽬的1.学习EDTA标准溶液的配制及标定⽅法。
2.了解⽔的硬度的测定意义和常⽤的硬度表⽰⽅法。
3.掌握EDTA法测定⽔的硬度的原理和⽅法。
4.掌握铬⿊T等⾦属指⽰剂的应⽤，了解⾦属指⽰剂的特点。
⼆、实验原理1⼄⼆胺四⼄酸（简称EDTA）能和Ca2+Zn2+ Mg2+等许多⾦属离⼦按照1:1的⽐例络合，形成⽆⾊的EDTA⾦属络合物。
M n+代表⾦属离⼦，Y代表EDTA, 上述反应可⽤下式表⽰：M n++ Y----[MY]n+。
根据络合反应到达终点，即⾦属离⼦完全被络合时所消耗的EDTA的量，推算出⾦属离⼦的量。
反之，也可以根据⾦属离⼦的量推算EDTA的量如何判断⾦属离⼦完全被络合了呢？需要⽤⾦属指⽰剂来指⽰。
⾦属指⽰剂也能够和⾦属离⼦形成络合物，⽽且指⽰剂本⾝的颜⾊和指⽰剂与⾦属离⼦形成的络合物的颜⾊是不同的。
（⼆甲酚橙指⽰剂本⾝显黄⾊，与Zn2+等的络合物呈紫红⾊，铬⿊T 指⽰剂本⾝显蓝⾊，与Zn2+等的络合物呈紫红⾊）同时，指⽰剂和⾦属离⼦的络合能⼒要⽐EDTA络合能⼒弱。
⽤EDTA溶液滴定⾄近终点时，指⽰剂被游离了出来，溶液发⽣颜⾊改变。
2、⽔的硬度主要是⽔中含有Ca2+和Mg2+离⼦形成的，其他⾦属离⼦如Al3+、Fe3+、Mn2+、Zn2+、Cu2+等离⼦也形成硬度，但⼀般含量甚微，在测量硬度时可忽略不计。
硬度有暂时硬度和永久硬度，⽔中的Ca2+、Mg2+的酸式碳酸盐加热能被分解出沉淀⽽除去，这种盐形成的硬度叫暂时硬度，Ca、Mg的其他盐类（如硫酸盐、氯化物等），经加热不能分解，这种盐形成的硬度叫永久硬度，暂时硬度和永久硬度的总和就是总硬度。
测定⽔的总硬度⼀般采⽤络合滴定法，⽤EDTA标准溶液直接测定Ca、Mg总量，然后换算成相应的硬度单位。
测Ca、Mg总量时，⼀般是在pH=10的氨性缓冲溶液中进⾏，⽤铬⿊T做指⽰剂，等当点前，Ca、Mg和铬⿊T形成紫红⾊的络合物，当⽤EDTA标准溶液滴定⾄等当点时，游离出指⽰剂，溶液呈现铬⿊T的纯蓝⾊。
《乙二胺四乙酸二钠滴定法测定总硬度》方法验证
《乙二胺四乙酸二钠滴定法测定总硬度》方法验证摘要：硬度是钙和镁形成的，通常可以从肥皂泡沫的浮垢以及为清洗所需要过量肥皂的用量来指示水的硬度。
本文对《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4.7-2006中乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水及其水源水中总硬度进行了方法验证。
关键词：硬度、精密度、加标回收率一、引言人体对硬度有一定的适应性，改用不同硬度的水（特别是高硬度的水）可引起肠胃功能的暂时性紊乱，但一般在短期内既能适应。
硬度过高可在配水系统中形成水垢，烧热水时要多消耗能源，洗涤时需多消耗肥皂。
二、测定方法对GB/T5750.4.7-2006中乙二胺四乙酸二钠滴定法测定总硬度进行了方法验证。
通过测定检出限、测定下线、精密度、准确度、加标回收等参数验证实验室能否正确使用该方法。
2.1仪器与设备：滴定管；移液管；三角瓶2.2试剂：铬黑T；乙二胺四乙酸二钠标准溶液；锌标液。
三、方法检出限、测定下限确定根据HJ168-2010《环境检测分析方法标准制修订技术导则》以平行测定接近空白含量的标准溶液，浓度为5.0mg/L共测定11次，测定结果：4.61，4.59，4.59，4.69，4.69，4.69，4.80，4.80，4.80，4.80，4.80mg/L.取显著性水平α=0.05，采用dixon检验，检验最大值和最小值。
未检出离群值。
n=11,=4.72,S=0.091mg/l根据HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》方法检出限：MDL=t（n-1,0.99）*S即：2.764*0.091=0.2515（mg/l）.根据HJ168-2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》测定下限：4倍检出限作为测定下限。
即4*0.2515=1.0064（mg/l）.四、精密度的验证选北京北方伟业计量技术研究院总硬度溶液标准物质LWZ6780-2016（1000mg/l）配制标准系列见表2，并分别配制150mg/l溶液，平行测定6次，结果填入下表中。
DZ／T 0064.13-93 地下水质检验方法 乙二胺四乙酸二钠滴定法测定钙
１ 主题内容与适用范围 本标准规 定了乙二胺四乙酸 二钠 滴定法测定钙 的方法 。
本标准 适用于地下水中 钙的测定。 本法测定范围 为４ ＾ － ２ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ的 钙。
２ 方法提要 在ｐ Ｈ）１ ２的强碱性溶液 中， 钙离子 与指示剂（ 酸性铬 蓝 Ｋ） 反应 ， 生成红色络合 物， 滴入 乙二胺四 乙酸二钠溶液后 ， 乙二胺 四乙酸二钠与钙络合 ， 当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时 ， 即为滴 定终 点。 镁离子在 ｐ Ｈ）１ ２的强碱性溶液 中， 生成氢氧化镁沉淀而 不参与反应 。
３ 试剂
３ ． １ 盐 酸溶液（ （ １ ＋１ ）ａ ３ ． ２ 氢 氧化钠溶液（ ｃ （ Ｎａ Ｏ Ｈ） ＝２ ｍｏ Ｌ ／ Ｌ ） ： 称取氢氧化钠 （ Ｎ ａ Ｏ Ｈ） ４ ｇ溶于煮沸并冷却 的蒸馏水 中， 稀 释至 ５ ０ ０ ｍＬ ， 摇匀。溶液贮存在聚乙烯 塑料瓶中。
３ ． ３ 酸性铬蓝Ｋ － 蔡酚绿 Ｂ 混合溶液： 称取酸性铬蓝 Ｋ ０ ． ２ ｇ 和蔡酚绿Ｂ Ｏ ． ５ ｇ 共溶于 １ Ｏ Ｏ ｍ Ｌ蒸馏水中， 摇匀 （ 由于酸性 铬蓝Ｋ与禁酚绿 Ｂ 二种试剂的出厂质量不同， 最好通过试验再确定合适的混合中 例，
ｃ Ｘ Ｖ， Ｘ ４ ０ ． ０ ８Ｘ １ ０ ０ ０
Ｖ
乙二胺四乙酸二钠溶 液的浓度 ， ｍ ｏ Ｌ ／ Ｌ ；
１９ ９３ 一１ ０一 ０ １实 施
中华 人民共 和国地 质矿产部 １ ９ ９ ３ 一 ０ ２ 一 ２ ７ 批准
Ｄ Ｚ ／ Ｔ ０ ０ ６ ４ ． １ ３ 一９ ３
2方法提要在ph12的强碱性溶液中钙离子与指示剂酸性铬蓝k反应生成红色络合物滴入乙二胺四乙酸二钠溶液后乙二胺四乙酸二钠与钙络合当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时即为滴定终点
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FHZDZDXS0020 地下水总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
F-HZ-DZ-DXS-0020
地下水—总硬度的测定—乙二胺四乙酸二钠滴定法
1 范围
本方法适用于地下水中硬度的测定。
测定范围：10mg/L～500mg/L（以CaCO3计）
2 原理
水中除碱金属离子外，其它金属离子如钙、镁、铁、铝、锰及重金属离子皆能构成水的硬度。
水的硬度与工业用水和生活用水的关系极为密切，是评价水质的重要指标之一。
在天然水中，钙、镁离子的含量，相对来说远远大于构成硬度的其它金属离子，故硬度通常可从钙、镁的含量计算，用每升水含碳酸钙的毫克数表示。
经煮沸后能生成沉淀的部分（主要是钙、镁重碳酸盐），称为暂时硬度或碳酸盐硬度。
煮沸不能沉淀的部分（钙、镁的氯化物、硫酸盐及硝酸盐等）称为永久硬度或非碳酸盐硬度。
此外，当水中总碱度超过总硬度时，则超过部分称为负硬度。
本法是在pH10的氨性缓冲溶液中，钙、镁离子与指示剂（酸性铬蓝K）作用，生成酒红色的络合物。
滴入乙二胺四乙酸二钠溶液后，则乙二胺四乙酸二钠从指示剂络合物中夺取钙、镁、形成无色络合物，溶液呈现游离指示剂本身的颜色，根据乙二胺四乙酸二钠溶液所消耗的体积，便可计算出水的总硬度。
铁、铜、铝、锰等元素对测定有影响。
当其含量达到干扰测定时，可按下述方法消除干扰。
试样在未加氨缓冲溶液前，先加3mL三乙醇胺溶液（1+1），使铁、铝等离子被络合掩蔽。
试样在未加氨缓冲溶液前，加入少量的固体盐酸羟胺，然后加氨缓冲溶液，滴定，此时二价锰离子不影响滴定终点，但亦被乙二胺四乙酸二钠定量络合而计入总硬度。
在待滴定的氨性试液中，加入新配制的硫化钠溶液（20g/L）5mL，使铜及其他重金属离子生成硫化物沉淀；或者，加入数滴氰化钾溶液（50g/L）络合掩蔽铜及其他重金属离子（注意：氰化钾剧毒！使用时须特别小心）。
3 试剂
除非另有说明，本法所用试剂为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 氢氧化钠溶液，[c(NaOH)=2mol/L]：称取40g氢氧化钠，溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，稀释至500mL。
将溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。
3.2 氨性缓冲溶液（pH10）：称取67.5g氯化铵溶于200mL蒸馏水中，加入570mL氨水（ρ0.90g/mL），再用蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。
3.3 钙标准溶液，c(Ca2+)=0.0100mol/L：称取1.0009g预先经120℃烘干并在干燥器中冷却的高纯碳酸钙（CaCO3）于250mL烧杯中，加少量水，盖上表面皿，从烧杯嘴逐滴加入盐酸溶液（1+1），边加边摇动烧杯，直至碳酸钙完全溶解。
然后，加入100蒸馏水，将溶液煮沸，逐去二氧化碳。
冷却后用水冲洗表面皿。
向溶液中投入一小片刚果红试纸，用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]滴至刚果红试纸由蓝变红，再滴加盐酸溶液（1+1）至刚果红试纸由红恰变蓝。
将溶液移入1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3.4 乙二胺四乙酸二钠溶液，c(EDTA)=0.01mol/L 。
3.4.1 配制：称取3.72g 乙二胺四乙酸二钠（C 10H 14N 2O 8Na 2·2H 2O ）溶于1000mL 蒸馏水中，摇匀。
3.4.2 标定：吸取10.0mL 钙标准溶液[c(Ca 2+)=0.0100mol/L]于250mL 三角瓶中，加50mL 蒸馏水，加2mL 氢氧化钠溶液（2mol/L ），加3滴～4滴酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合溶液，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定到试液由酒红色变为蓝色即为终点。
3.4.3 乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度按公式（1）计算：
乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度（mol/L ）=
V
V c 1×…………………………(1) 式（1）中：
C —钙标准溶液的浓度，mol/L ；
V 1—吸取钙标准溶液的体积，mL ；
V —滴定消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积（扣空白），mL 。
3.5 酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂溶液：称取0.2g 酸性铬蓝K 和B ，溶于100mL 水中，摇匀。
（由于酸性铬蓝K 与萘酚绿B 二种试剂的出厂质量不同，最好通过试验再确定合适的混合比例；或者分别配制酸性铬蓝K 溶液（2g/L ）与萘酚绿B 溶液（5g/L ），在滴定时分别加入，两者的加入量可根据滴定终点是否清晰来确定）。
4 操作步骤
4.1 吸取50.0mL 水样于250mL 三角瓶中，加入5mL 氨性缓冲溶液，加3滴～4滴酸性铬蓝K —萘酚绿B 指示剂溶液，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至试液由酒红色转为不变的蓝色即为终点。
记录消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的毫升数。
注：当试液温度低于10℃时，滴定至终点时的颜色变化缓慢，易使滴定过头。
为此，可先将溶液微热至30℃左右再滴定。
4.2 若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，按原理中消除干扰方法，可加入相应的掩蔽剂后再行滴定。
4.3 水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。
5 结果计算
按公式（2）计算水样的总硬度。
()100009.1000
13×××−=V
C V V CaCO ρ…………………………（2） 式（2）中：
3
CaCO ρ—总硬度（以计），mg/L ； 3CaCO
V1—滴定试样消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL；
V0—空白消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL；
C—乙二胺四乙二酸二钠标准溶液的浓度，mol/L；
100.09—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液[c(EDTA)=1.0000mol/L]相当的以毫克表示的碳酸钙的质量；
V—所取水样体积，mL。
6 精密度和准确度
取含钙103mg/L，总硬度为487.6mg/L的地下水样作8份测定，其总硬度标准偏差为
6.0mg/L，相对标准偏差的1.2%。
7 参考文献
[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准. DZ/T 0064. 15-93,地下水质检验方法. 乙二胺四乙酸二
钠滴定法测定硬度[S]. 北京:中国标准出版社. 1996,41-43.
[2] 中华人民共和国国家标准. GB/T 8538-1995,饮用天然矿泉水检验方法[S]. 北京:中国标准出
版社. 1996,12-14.
[3] 岩石矿物分析编写小组. 岩石矿物分析[M]. 第二版. 北京:地质出版社,1974,856-858.
[4] 地下水标准检验方法[J]. 地质实验室. 1988,4(增刊):28-30.。