乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定
0.02%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液配制标准操作规程

0.02%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液配制标准操作规程1 范围本标准适用于车间配液组0.02%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液的配制分装。
2 职责操作人员:严格按照该标准操作规程进行生产。
QA:对该标准操作规程的执行情况进行监督检查。
3 内容3.1 操作前检查3.1.1 计量器具是否完好,性能与称量要求相符,并在检定有效期内。
3.1.2 检查水、电、气供应是否良好,纯化水及注射用水是否检验合格。
3.1.3 人员检查洁净室温度、湿度、压差是否符合要求。
3.1.4 生产操作人员检查质量部门出示的尘埃粒子、沉降菌的检测报告是否符合相关规定,并在有效期内。
3.1.5 应对上一个班次的生产清场进行检查,有QA下发的清场合格证,方可进行操作。
3.1.6 检查高压灭菌柜、电子天平等设备状态标志,设备是否“完好”、“已清洁”。
3.1.7 检查所需文件记录齐备,无与本批无关的指令及记录,无与本批无关的物料。
3.1.8 QA确认符合生产条件后,在批记录中签名准许生产。
3.1.9 及时填写并悬挂生产状态卡。
3.2 操作前的准备:3.2.1 设备与材料的准备:电子天平印度瓶硅胶塞绢布丝光绳漏斗量筒3.2.2 化学试剂的准备氯化钠氯化钾磷酸氢二钠磷酸二氢钾EDTA注射用水3.3 配制过程:配方:(按10L配制量计算)3.3.1 配制10L 0.02%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液需用氯化钠 80g、氯化钾 2g、磷酸氢二钠11.5g、磷酸二氢钾 2g、EDTA 2g。
如结晶水有变化应按其配方相应换算。
3.3.2 用电子天平分别称取3.3.1中药品倒入同一印度瓶中,加注射用水至8000ml 摇动印度瓶使其充分溶解,补加注射用水至10L混匀。
3.3.3 按生产实际需要进行分装,分装后盖上硅胶塞并用绢布、丝光绳包扎好瓶口,贴上标签注明名称、批号、浓度、灭菌日期,经121℃,0.105MPa、60分钟或121℃、0.105Mpa、40分钟(脉动真空灭菌柜)高压蒸汽灭菌。
edta标准溶液的配制和标定

edta标准溶液的配制和标定
配制标准溶液的方法有两种(1)直接配制法在天平上准确称取一定量已干燥的基准
物溶于水后转入已校正的容量瓶中用水稀释,摇匀(2)标定很多物质不符合条件不能直
接配制标准溶液。
将这些物质配成近似所需浓度溶液再用基准物测定准确浓度。
标定的方
法有直接标定和间接标定两种间接标定的系统误差比直接标定要大些。
edta标准溶液的配制(约0.02mol·l-1)称取2.0g的乙二胺四乙酸二钠
(na2h2y·2h2o)溶于m的蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.edta标准溶液浓度的标定用20ml移液管移取mg2+标准溶液于ml锥形瓶中,加入10ml氨性缓冲溶液和3~4滴ebt指示剂,用0.02mol·l-1edta标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
平行标定3次。
edta浓度计算:,取三次测定的平均值。
标准溶液的配制和标定有两种标准,分别是sh/t《石油产品试验用试剂溶液配制方法》和gb/t-《化学试剂标准滴定溶液的制备》。
标准溶液保质期标准溶液有效期为3个月,0.02mol/l以下的标准溶液应现用现配。
常用指示剂溶液有效期为1年,淀粉水溶液有效期为1周。
试液名称和有效期按照中国药
典现行版本附录中试液和缓冲液中的规定执行。
药典中未明确规定有效期的,则一般检验
用试液有效期为1年;缓冲溶液ph=10以上的有效期为2个月,ph=10以下的有效期为3
个月。
edta溶液的配制与标定

edta溶液的配制与标定EDTA溶液的配制与标定一、引言EDTA(乙二胺四乙酸)是一种重要的螯合剂,具有优秀的金属离子螯合能力。
由于其广泛的应用领域,比如医药、化妆品、食品等,准确配制和标定EDTA溶液对于保证分析结果的准确性至关重要。
二、EDTA溶液的配制EDTA溶液的配制主要有两种方法:固体配制和液体配制。
1. 固体配制方法固体配制方法是将固体EDTA溶解于适量的溶剂中,常用的溶剂有纯水或缓冲液。
具体步骤如下:(1)称取一定质量的固体EDTA;(2)将EDTA加入容量瓶中;(3)加入适量的溶剂,摇匀使其完全溶解;(4)用溶剂补足至标线,充分摇匀。
2. 液体配制方法液体配制方法是将液体EDTA与适量的溶剂按一定比例混合,得到所需浓度的EDTA溶液。
具体步骤如下:(1)准备一定体积的液体EDTA溶液;(2)用溶剂将液体EDTA稀释至所需浓度;(3)充分混合,摇匀。
三、EDTA溶液的标定EDTA溶液的标定是为了确定其准确浓度的过程,常用的方法有直接滴定法和络合滴定法。
1. 直接滴定法直接滴定法是将所需浓度的金属离子加入EDTA溶液中,通过滴定计算出EDTA的浓度。
具体步骤如下:(1)准备所需浓度的金属离子溶液;(2)将金属离子溶液加入EDTA溶液中;(3)用指示剂标记滴定终点;(4)进行滴定,记录滴定体积;(5)根据滴定体积计算出EDTA的浓度。
2. 络合滴定法络合滴定法是将已知浓度的金属离子溶液与EDTA溶液进行滴定,通过滴定计算出金属离子的浓度。
具体步骤如下:(1)准备已知浓度的金属离子溶液;(2)将金属离子溶液加入EDTA溶液中;(3)用指示剂标记滴定终点;(4)进行滴定,记录滴定体积;(5)根据滴定体积计算出金属离子的浓度。
四、EDTA溶液配制与标定的注意事项1. 配制EDTA溶液时,应使用优质的试剂和纯净的溶剂,以确保溶液的准确性和稳定性。
2. 配制EDTA溶液时,应严格控制溶剂的用量和溶解时间,保证EDTA的溶解度和均匀度。
EDTA乙二胺四乙酸二钠配制

配置EDTA称取下述规定的乙二胺四乙酸二钠加热溶于1000ml水中冷却摇匀。
EDTA mol /ml 0.10.050.02乙二胺四乙酸二钠g40208注配置好后2—3天在来标定40g配5000ml1标定测定方法1、乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)]=0.1mol/L,称取0.25g于800℃烧到恒重基准氧化锌,称取0.0001g,用少量水润湿加2ml盐酸溶液(20%)使样品溶解,加水至100ml 用氨水溶液(10%)中和至PH=~7—8,加10ml氨—氯化铵缓冲溶液甲(PH=~10)及滴铬黑指示液(5g/L)用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液[C(EDTA)]=0.1mol/L滴定至溶液溶液由紫色变成纯蓝色,同时做空白试验2、乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)]=0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C(EDTA)]=0.02mol/L称取下述定规量于800℃灼烧2小时,到恒重的基准氧化锌,称取0.0002g用少量水润湿,加盐酸溶液(20%)至样品中溶解,移入250ml容量瓶中定容摇匀(用水稀释刻度线),取25~35ml,加水70ml水,用氨水溶液10%(1∶1)浑浊PH=7—8,加10—15氨—氯化铵缓冲溶液甲(1∶1)PH=10及5滴铬黑T指示液(5g/L)用配置好的乙二胺四乙酸二钠溶液[C(EDTA)]滴定由紫色变为纯蓝同时做空白试验EDTA mol /ml 0.50.02 基准氧化锌g10.4计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按式计算EDTA=【m×(25/250)】/v1-v2×0.08138×100 m------氧化锌质量gv1-----乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量mlv2----空白试验乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量ml 0.08138-------51ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液EDTA=1.000mol/L相当以克表示氧化锌的质量。
乙二胺四乙酸(Na2EDTA)标准溶液的标定

容量分析的不确定度评定[乙二胺四乙酸(Na 2EDTA)标准溶液的标定]• 1. 技术规定• ⑴ 实验步骤: 称取0.6~0.7g 纯锌粒,溶于1+1盐酸中,置于水浴温热至全部溶解,转入容量瓶中,定容至1000mL 。
吸取25.00mL 锌标准溶液于150mL 锥形瓶中,加25mL 纯水,加几滴氨水调至近中性,加5mL 缓冲液和5滴铬黑T 指示剂,用乙二胺四酸溶液滴定至不变的天蓝色。
•• ⑵ 计算: c(Na 2EDTA)= (mol/L)• 式中:• c(Na 2EDTA)—— Na 2EDTA 溶液的浓度; • 1000—mL 转换为L 的系数; • m z n —锌粒的质量,g ;• p z n —锌粒的纯度,以质量分数表示;• VT1—用25mL 移液管吸取的锌标准溶液体积;• VT2—滴定锌标准液消耗的Na2EDTA 溶液体积,mL ; • 65.39—锌的摩尔质量,g/mol ;• VT3—从1000mL 容量瓶中吸出的锌标准溶液的体积。
• 2.不确定度的来源及分析• ⑴ 重复性rep•试验的重复性包括滴定管滴定体积的重复性和称量操作的重复性,两次独立测定的重复性一般为0.1%(RSD),该数值可以直接用来计算与重复性有关的合成不确定度。
• ⑵ 质量m zn• 称重为减量称重,得到两个独立的观察值,故称量的不确定度要重复2次计算。
• ⑶ 纯度p zn• 商品标注锌粒纯度为99.90%~100.00%,• 因此p zn =0.9995±0.0005,锌粒表面处理过程严格 • 按照商品规定进行,则没有其它不确定度来源。
• ⑷ 体积V T• 包括VT1 VT 2 VT3,各有2个主要不确定度来源,• 即校准不确定度和实验室温度与校准时温度不一致带来的不确定度。
• 3.不确定度分量的定量• ⑴ 质量m zn • 相关称量数据:• 称量瓶和锌粒:13.5623g (观察)• 称量瓶和减量的锌粒:12.8834g (观察) • 锌粒: 0.6789g (计算)• 由于称量是用同一台天平且称量范围很小,故灵敏度的不确定度可以忽略。
edta标准溶液的配制与标定数据处理

edta标准溶液的配制与标定数据处理以EDTA标准溶液的配制与标定数据处理为主题,本文将介绍EDTA标准溶液的配制方法和标定数据处理过程。
一、EDTA标准溶液的配制EDTA(乙二胺四乙酸)是一种常用的配位试剂,可用于金属离子的定量分析。
EDTA标准溶液的配制需要以下试剂:1. EDTA二钠盐(Na2EDTA):粉末状,纯度≥99.0%。
2. 氢氧化钠(NaOH):固体或液体,纯度≥98.0%。
3. 硝酸银(AgNO3):固体,纯度≥99.0%。
4. 蒸馏水:纯度≥99.0%。
EDTA标准溶液的配制步骤如下:1. 称取约4g的Na2EDTA,加入1000mL容量瓶中。
2. 加入约500mL蒸馏水,摇匀溶解。
3. 加入10mL 1mol/L NaOH溶液,调节pH至8.0-8.2。
4. 加入约50mg AgNO3,用蒸馏水定容至1000mL。
5. 摇匀混合,即得到EDTA标准溶液。
二、EDTA标准溶液的标定数据处理EDTA标准溶液的标定需要使用标准铜离子溶液,标定步骤如下:1. 取一定量的标准铜离子溶液,加入适量的NH3-NH4Cl缓冲液,使pH约为9.5。
2. 加入适量的Eriochrome Black T指示剂,溶液变为蓝色。
3. 用EDTA标准溶液滴定至溶液变为红色,记录所用EDTA标准溶液的体积V1。
4. 重复上述步骤,至少进行三次滴定,计算平均值。
5. 根据反应方程式,计算出标准铜离子溶液的浓度C1。
Cu2+ + EDTA4- + 2H2O → CuEDTA•2H2O + 2H+6. 根据滴定结果和反应方程式,计算出EDTA标准溶液的浓度C2。
C1V1 = C2V2其中,V2为EDTA标准溶液的体积,单位为mL。
7. 计算出EDTA标准溶液的摩尔浓度C3。
C3 = C2 / M其中,M为EDTA二钠盐的摩尔质量,约为372.24g/mol。
8. 计算出EDTA标准溶液的质量浓度C4。
C4 = C3 × M其中,M为EDTA二钠盐的摩尔质量,单位为g/L。
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定方法

乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定方法=0.01mol/L][CEDTA1、适用范围:本标准适用于EDTA标准滴定溶液的量浓度为0.01mol/L的配制和标定。
2、试剂:2.1 乙二胺四乙酸二钠盐:分析纯2.2 氧化锌:基准物2.3 浓盐酸:分析纯2.5 氯化铵:分析纯2.6 浓氨水:分析纯2.5 酸性铬蓝K:称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺,加入10ml氨性缓冲溶液和40ml蒸馏水,溶解后,用无水乙醇溶液定容至100ml.2.6 10%氨水:移取44ml 25%的浓氨水,加水稀释并定容至100ml。
2.7 氨性缓冲溶液的配制:称取10g氯化铵,溶于250ml水中,加50ml分析纯浓氨水稀释至500ml。
2.8 20%HCl:移取50ml浓盐酸,加入少量蒸馏水并定容至100ml.3、仪器:3.1 容量瓶:1000ml 1个;100ml 3个;500ml 1个3.2 试剂瓶:1L 1个;500ml 1个3.3 烧杯:100ml 1个3.4 移液管:10ml,20ml各1个3.5 三角烧瓶:250ml 6个3.6 碱式滴定管:50ml3.7 量筒4、配制:称取4克乙二胺四乙酸二钠盐溶解1000ml温热蒸馏水中,摇匀,冷却。
5、标定:5.1 方法提要Y2—→ MY2—+2H+M2++H25.2 标定方法:称取0.5g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0001g,用少量水湿润,加少量(约5~10ml )20%盐酸溶液使样品溶解,移入500ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,储存于棕色试剂瓶中。
(ZnO 的质量浓度0.5g/500ml)吸取25.00ml 上述溶液,用10%氨水调pH 至7~8之间,加入10ml 氨性缓冲溶液及5滴酸性铬蓝K 指示剂,用配制好的EDTA 溶液标定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时作空白试验。
5.3 标定结果的计算:式中:W —氧化锌的质量,g ;V —ZnO 溶液的用量,mlV 1—乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,ml ;V 0—空白试验所耗乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,ml 。
EDTA标准溶液的配制和标定

EDTA标准溶液的配制和标定(2010-02-25 16:56:19)转载▼标签:杂谈实验原理2.1 乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,常温下其溶解度为0.2g·L-1,在分析中不适用,通常使用其二钠盐配制标准溶液。
乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1,可配成0.3mol·L-1以上的溶液,其水溶液pH=4.8,通常采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb。
等。
通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样滴定条件较一致。
EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量,则宜用CaCO3为基准物。
首先可加HCl溶液与之作用,其反应如下:CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑然后把溶液转移到容量瓶中并稀释,制成钙标准溶液。
吸取一定量钙标准溶液,调节酸度至pH≥12,用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色,即为终点,其变色原理如下:钙指示剂(常以H2Ind表示)在溶液中按下式电离:H3Ind═2H++HInd2-在pH≥12溶液中,HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子,反应如下:HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+纯蓝色酒红色所以在钙标准溶液中加入钙指示剂,溶液呈酒红色,当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA 与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子,因此在滴定终点附近,CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子,而钙指示剂则被游离了出来,其反应可表示如下:CaInd-+H2Y2-═CaY2-+ HInd2-+H2O由于CaY2-离子无色,所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。
用此法测定钙,若Mg2+离子共存(在调节溶液酸度为pH≥12时,Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀),此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定,而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。
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乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制
按表1所示,称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C
10H
14
N
2
O
8
Na
2
· 2H
2
O)溶于足够量
的水中,稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。
表 1 称取EDTA质量
氧化锌基准溶液
按表2所示,称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中,用少量水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
表 2标定所需氧化锌质量
氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)
1、称取54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,稀释至1L。
2、称取氯化铵溶于水,加36mL氨水,稀释至1L
铬黑T指示液(5g/L)
称取铬黑T和氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
标定时,用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中,加75mL水,用氨水(1+1)中和至溶液pH7~8(溶液出现微混浊),加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。
计算
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:
c(EDTA)=m/×V (1)
式中:
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ;
c(EDTA)──
m──氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量,g;
V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积,mL;
──与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔 c( EDTA) = L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。
精密度
做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。
表3EDTA标准滴定溶液标定的容许差
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。
来自:。