EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)
EDTA标准溶液

EDTA标准溶液1.实验原理乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)就是一种很好的氨羧络合剂,它能与许多种金属离子生成很稳定的络合物,常用作配位滴定的标准溶液。
EDTA在水中的溶解度为120g/L,可以配成浓度为0、3mol/L以下的溶液。
EDTA标准溶液一般不用直接法配制,而就是先配制成大致浓度的溶液,然后标定。
用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多,例如Zn、ZnO、CaCO3等,本实验使用ZnO。
用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时,以铬黑T作指示剂,用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度,滴定到溶液由酒红色转变为纯蓝色,即为终点。
ZnIn-+ HY3-←→ZnY2-+ HIn2-(红色) (无色) (无色) (蓝色)2.试剂与溶液盐酸溶液(4mol/L):取20mL盐酸加入40mL水,混匀。
氧化锌标准溶液(0、1mol/L):准确称取2、0400~2、0440g于800℃灼烧至恒重的氧化锌基准试剂,加少量水润湿,滴加HCl(4mol/L)至全部溶解,移入250mL容量瓶,加水定容。
氧化锌准确浓度(mol/L)为:c(ZnO) = 4m/81、38氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10):20g氯化铵溶于水,加100mL氨水(25%),加水至1L。
指示剂0、2%铬黑T:0、2g铬黑T与2g盐酸羟胺,无水乙醇稀释至100mL,保存于棕色瓶内。
3.仪器分析天平、锥形瓶(250mL,4个)、酸式滴定管4.实验步骤标准溶液EDTA(0、05mol/L)配置:37、3g二水合乙二胺四乙酸二钠,溶于2L水中,摇匀,备用。
标准溶液EDTA(0、05mol/L)标定:用移液管取10mL氧化锌标准溶液(0、1mol/L)于250mL锥形瓶中,加5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,用EDTA滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。
同时进行空白实验。
5.结果计算c(EDTA) = c(ZnO)*10/Vc(ZnO) = 4m/81、38式中:V ——滴定时消耗EDTA的体积,mLc(ZnO) ——氧化锌标准溶液的浓度,mol/Lm ——氧化锌称量质量,g取3次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果之差不得大于0、2%。
EDTA标准溶液的配制与标定PPT课件

3
指示剂指示原理
铬黑T
H2In-
-H+ HIn2-
+H+
-H+ In3-
+H+
pH <6.0
8~11
>12
M+In
MIn 酒红色
pH = 10*
Zn―EBT + EDTA
Zn―EDTA + EBT
酒红色
蓝)
EBT少许
~
400
△
mL
H2O
溶解,冷却
转移至溶液瓶中
稀释至1 L,摇匀
2. 0.01mol ·L-1锌标准溶液的配制
准确称取氧化锌 (0.4xxxg)
于150 mL 小烧杯中 沿杯嘴加入 盖上表面皿 浓盐酸 HCl 3 mL
溶解后,定量转移 至250 mL容量瓶中
不再产生 微小气泡
稀释至刻度,摇匀
反应激烈,防 止试样溅出
滴定至红光 消失,呈纯 蓝色。
Zn(OH)2 [Zn(NH3)4]2+
四、数据记录与处理:
Ⅰ
WZn / g EDTA体积(终) EDTA体积(初) EDTA体积/mL
Ⅱ
Ⅲ
计算式
CEDTA =
CEDTA(mol/L) CEDTA平均值
相对平均偏差(%) (要求≤ 0.2% )
WZn × 100 MZn × VEDTA ( MZn = 65.39)
znebt少许znnh无色氨缓冲液ph10znebt酒红色znnh002mol1edta溶液的配准确称取氧化锌04xxxg300400ml溶解冷却转移至溶液瓶中稀释至1l摇匀沿杯嘴加入浓盐酸hcl1锌标准溶液的配制于150ml小烧杯中盖上表面皿溶解后定量转移至250ml容量瓶中稀释至刻度摇匀反应激烈防止试样溅出不再产生微小气泡02moledta溶液的标定准确吸取2500mlzn于250ml锥型瓶中加水20ml摇匀滴加1
EDTA标定方法

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制按表1所示,称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量的水中,稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。
表 1 称取EDTA质量表 2标定所需氧化锌质量基准溶液于250mL锥形瓶中,加75mL水,用氨水(1+1)中和至溶液pH7~8(溶液出现微混浊),加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。
计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:c(EDTA)=m/0.08138×V (1)式中:乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ;c(EDTA)──m──25.0mL氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量,g;V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积,mL;0.08138──与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c( EDTA) =1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。
精密度做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。
表3EDTA标准滴定溶液标定的容许差1. 方法提要本方法适用于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定2. 方法来源本方法来源于GB601-883. EDTA标准溶液的浓度c(EDTA )=0.02mol/L(0.02N)4. 试剂氧化锌(基准)、铬黑T指示液(5g/L)5. 操作步骤5.1 配制称取8g乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。
5.2 标定称取0.4g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0002g。
用少量水润湿,加盐酸溶液(20%)至样品溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取30.00~35.00ml,加70ml水用氨水溶液(10%)中和至PH=7~8,加10ml加氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH=10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
试验九EDTA标准溶液的配制与标定试验目的掌握EDTA标准

实验九EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法;2.了解金属指示剂的变化原理及注意事项,学会使用铬黑T指示剂判断终点;3.了解配合滴定的特点。
二、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐(EDTA-2N a·2H2O)配制。
乙二胺四乙酸二钠是白色结晶粉末,因不易制得纯品,标准溶液用间接法配制。
以氧化锌基准物质标定其浓度,在pH=10的条件下,用铬黑T指示剂,溶液由紫色变为纯蓝色为终点。
滴定前Zn2++HIn2-→ZnIn-+H+纯蓝色紫红色滴定中Zn2++H2Y2-→ZnY2-+2H+终点时ZnIn-+H2Y2-→ZnY2-+HIn2-+H+紫红色纯蓝色三、实验仪器及试剂1.仪器分析天平、水浴锅、称量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、试剂瓶、酸式滴定管。
2.试剂乙二胺四乙酸二钠盐(AR)、氯化铵、氨水3.试液铬黑T指示剂:取铬黑0.1g与研细的干燥NaCl 10g混匀,将固体混合物保存于干燥器中,用时挑取少许即可。
ZnO基准试剂:800℃灼烧至恒重。
氨-氯化胺缓冲溶液(pH=10):取5.4g NH4Cl溶于少量水中,加入35mL浓氨水,用水稀释至100mL。
氨试液:取浓氨水4mL加水稀释至100mL。
四、实验内容与步骤1.0.05mol/LEDTA溶液的配制取EDTA-2N a·2H2O 9.5g,加100mL蒸馏水温热溶解,稀释至500mL,摇匀,贮存于硬质玻璃瓶中。
2.EDTA 溶液的标定称取已在800℃灼烧至恒重的基准ZnO 约0.12g ,精密称定,加稀HCl (1︰1)3mL 溶解,加蒸馏水25mL ,甲基红指示剂(0.2%的乙醇溶液)1滴,滴加氨试液使溶液呈微黄色,再加蒸馏水25mL ,NH 3·H 2O -NH 4Cl 缓冲液10mL 和铬黑T 指示剂少取。
用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为终点。
五、数据处理C EDTA =1000m ZnO ⨯⋅ZnOEDTA M V (ZnO M =81.38 g/mol ) m ZnO :ZnO 的质量(g )。
EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)

EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)
EDTA(乙二胺四乙酸盐)标准溶液的配制及标定主要是为了用于表面活性剂的检测,以及氧化锌、铁、铜、钙、镁量的测定等。
以下是EDTA标准溶液的配制及标定方法:
1、EDTA标准溶液配制:
(1)按照估算量放入500ml容量的滴定瓶中,加入DI水调解成悬浮液;
(2)抓取试剂加入滴定瓶中,煮沸20分钟,放置24小时过夜后,均匀搅拌,再加入DI水调解成50000ppm的标准EDTA溶液;
(1)测定氧化锌标准溶液。
按称取容量精密称取200 ml氧化锌标液,加入EDTA溶液,再经过25分钟搅拌,产生标定溶液;
(2)测定质量浓度。
用原子吸收仪测定标定溶液中铋残留量,通过计算计算得到EDTA溶液质量浓度;
(3)校正配方。
根据量测得出的质量浓度大小,调节EDTA标准溶液的配比,使其达到试剂要求的质量浓度,即完成EDTA标液的标定。
EDTA标准溶液的配制和标定是一项比较复杂的实验过程,实验过程中既需要按照规定的试剂质量浓度和配比完成配制,也需要在标定过程中准确精确的测定和计算,才能得出准确可靠的EDTA标准溶液。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制按表1所示,称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量的水中,稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。
表 1 称取EDTA质量氧化锌基准溶液按表2所示,称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中,用少量水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
表 2标定所需氧化锌质量标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)1、称取54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,稀释至1L。
2、称取26、7g氯化铵溶于水,加36mL氨水,稀释至1L铬黑T指示液(5g/L)称取0、50g铬黑T与4、5g氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
标定时,用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中,加75mL水,用氨水(1+1)中与至溶液pH7~8(溶液出现微混浊),加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T指示液,用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。
计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:c(EDTA)=m/0、08138×V (1)式乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ;中:c(EDTA)──m──25、0mL氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量,g;V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积,mL;0、08138──与1、00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔c( EDTA) = 1、000mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。
精密度做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于表3规定的容许差r。
表3EDTA标准滴定溶液标定的容许差稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。
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配位滴定法—EDTA标准溶液的配制和标定(化学分析课件)

准确吸取25.00 mLZn2+标液 于250 mL锥型瓶中
加水50 mL 摇匀
滴加1:1氨水
至恰好产生白色沉淀
加入氨水-氯化铵
缓冲液10 mL
Zn(OH)2
EBT少许 EDTA滴定
至纯蓝色
终点
滴定一份加一份指示 剂,加入量必须适当, 若色太浅,近终点时 可补加。
滴定至红光消 失,呈纯蓝色。
沉淀溶解 (pH = 10)
Zn―EBT 酒红色
EBT 兰色
酒红色
蓝色
稳定性:Zn―EDTA > Zn―EBT > [Zn(NH3)4]2+
项目三:配位滴定法
任务三:EDTA标准溶液的配制及标定
知识点3:实训过程
知识点3:实训过程
01 0.02mol/LEDTA溶液的配制
7.4
g
EDTA300
~
400 mL
△
H2O
溶解,冷却
02
05
氨-氯化铵缓冲液(pH=10): 称取5.4g氯化铵,加适量水 溶解后,加入35mL氨水,再
加水稀释至100mL
1:1氨水
03 06
铬黑T指示剂
知识点2:实训原理
Zn2+标液
氨缓冲液
(pH = 10) [Zn(NH3)4] 2+ 无色
EDTA滴定
Zn―EDTA 无色
EBT少许
[Zn(NH3)4] 2+ 无色
[Zn(NH3)4]2+
知识点3:实训过程
04 空白实验
准确吸取25.00 蒸馏水 加水50 mL 滴加1:1氨水
加入氨水-氯化铵
EBT少许
缓冲液10 mL
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液配制按表1所表示,称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C10H14N2O8Na2· 2H2O)溶于足够量水中,稀释至1L,贮存在聚乙烯容器内。
表 1 称取EDTA质量氧化锌基准溶液按表2所表示,称取已于800℃灼烧1h基准氧化锌置于100mL烧杯中,用少许水湿润,滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解,移入250mL量瓶中,稀释至刻度,混匀。
表 2标定所需氧化锌质量标定氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)1、称取54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,稀释至1L。
2、称取26.7g 氯化铵溶于水,加36mL 氨水,稀释至1L铬黑T 指示液(5g/L)称取0.50g 铬黑T 和4.5g 氯化羟胺,溶于乙醇中,用乙醇稀释至100mL ,贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
标定时,用单标线吸管吸收25mL 氧化锌基准溶液于250mL 锥形瓶中,加75mL 水,用氨水(1+1)中和至溶液pH7~8(溶液出现微混浊),加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T 指示液,用EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。
计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:c (EDTA)=m/0.08138×V (1)式中:c(EDTA)──乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质量浓度,mol/L ;m──25.0mL 氧化锌基准溶液中所含氧化锌质量,g ; V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液实际体积,mL ; 0.08138──和1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔 c( EDTA) = 1.000mol/L 〕相当以克表示氧化锌质量。
精密度做五次平行测定,取平行测定算术平均值为测定结果。
五次平行测定极差,应小于表3要求许可差r。
表3EDTA 标准滴定溶液标定许可差稳定性乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每个月重新标定一次。
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EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)
一、目的:1、学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
2、学习配位滴定法的原理,了解该滴定法的特点。
二、原理:
标定EDTA的基准物质有Zn、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O等。
(M EDTA=372.2g/mol)
指示剂:EBT 1%(称取1克EBT加入三乙醇胺75ml、无水乙醇25ml)。
在PH=10.0的缓冲溶液中:Zn2++In3- ZnIn-
(酒红色)
ZnIn-+HY3-←→ ZnY2-+HIn2-
(蓝色)
三、用ZnO作为基准物质时所需试剂:
EDTA ZnO(烘干)NH3—NH4Cl缓冲液(PH=10.0)
1+1氨水EBT 1% 6mol·L-1的HCl
(M ZnO=81.37)
四、实验步骤:
1、配制0.02mol·L-1EDTA500mL
在台称上称取EDTA二钠盐3.5—3.8g溶入150—200mL温水中,稀释
至500mL,装入试剂瓶中、待标定。
2、配制ZnO标准溶液250mL
在分析天平上准确称取ZnO 0.3—0.4g于小烧杯中。
滴加6mol·L-1的
HCl至全部溶解(约5~10mL),转移至250mL的容量瓶中。
3、准确取三份各25.00mL+25mL蒸馏水入三角锥瓶中。
慢慢滴加NH3水,至刚好出现白色浑浊,加入10mL缓冲液,滴加3—4滴铬黑T。
4、0.02mol·L-1EDTA滴定,由酒红色→蓝色为终点。
五、数据及计算:
公式:C EDTA=(m ZnO /M ZnO×25/250)/ (V EDTA/1000)
123
ZnO的质量(g)
ZnO基准溶液用
量(mL)
EDTA终读数
(mL)
EDTA初读数
(mL)
V EDTA (mL)
C EDTA
(mol·L-1)
C EDTA 平均值
(mol·L-1)
绝对偏差
相对平均偏差
(%)
二、思考题:
1、配位滴定中为什么需要采用缓冲溶液?
2、为什么在ZnO中加入HCl?
3、通过计算说明为什么称取0.32—0.4g ZnO?
怎么标定0.05mol/L的EDTA标准溶液基准物是氧化锌指示剂是铬黑T固体?
准确称取1.0g已于900℃温度下灼烧至恒重的基准氧化锌,溶于盛有10mL 1+1盐酸中,溶解较慢时可适当加热
使其溶解,冷却后转移至250mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。
用移液管吸取25.00mL上述Zn2+离子标准溶液于
250mL锥形瓶中,加约25mL水,滴加(1+1)氨水至刚出现浑浊(产生白色氢氧化锌沉淀,此时pH约为8),然
后加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液,4滴铬黑T指示液,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色刚好变为纯蓝色为终
点。
记录消耗的EDTA标准溶液的体积。
同时作空白试验.
以25mL蒸馏水代替25mL Zn2+离子标准溶液-空白试验。