EDTA标准溶液的配制与标定(铬黑T)

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0.02molLEDTA溶液的配制和标定(铬黑T法)

0.02molLEDTA溶液的配制和标定(铬黑T法)

0.02molLEDTA溶液的配制和标定(铬黑T法)
一、基准试剂的处理
称取0.4g已于800(900)℃温度下灼烧至恒重的基准氧化锌于200ml烧杯中,少许水润湿,加1+1盐酸至样品溶解(约5-10ml),溶解较慢时可适当加热,
冷却后转移至250mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。

m(氧化锌)=0.02mol/L(氧化锌浓度与要配制的EDTA浓度相同)×250ml(容量瓶)×10-3×81.37 g/mol(氧化锌分子量)≈0.4g
二、配制步骤:
1、配制0.02 mol/L EDTA 5000mL
m(EDTA二钠)=0.02mol/L(EDTA浓度)×5000ml(配制的体积)×10-3×372.2 g/mol(EDTA二钠分子量)≈38g
在台称上称取EDTA二钠盐38g溶入150—200mL温水中,(可适当加热溶解),然后稀释至5L,待标定(约放置一星期)。

2、标定
准确移取氧化锌基准试液25.00mL三至四份,分别置于250ml锥形瓶中,稀释至50-60ml,慢慢滴加1+1氨水,至刚好出现白色浑浊,加入5mLPH=10的氨水-氯化铵缓冲液,适量铬黑T,以配好的EDTA 溶液滴定,由酒红色→蓝色为终点。

五、数据及计算:
公式:C EDTA=(m ZnO /M ZnO×25/250)/ (V EDTA/1000)
=25 m ZnO/(250×M ZnO×V EDTA×10-3)。

EDTA标准溶液的配制与滴定方法

EDTA标准溶液的配制与滴定方法

EDTA标准溶液的配制与滴定方法XXXXX大学实验报告题目:EDTA标准溶液的配制和标定及水硬度的测定姓名:学号:专业:班级:指导老师:XXXX大学XXX学院X年X月X日【实验目的】1.学会EDTA标准溶液的配制与滴定方法;2.掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法。

3.了解测定水硬度的意义和常用的硬度表示方法。

4.理解酸度条件对配位滴定的影响。

【仪器及试剂】仪器:滴定装置 25mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球。

试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体);碳酸钙;NH3.H20-NH4Cl 缓冲溶液;铬黑T指示剂;6mol/L HCl;0.05mol/L Mg-EDTA溶液;【实验原理】乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA)是有机配位剂,能与大多数金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。

通常采用间接法配制EDTA标准溶液。

标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4 ? 7H2O、Ni、Pb 等。

选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差。

如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。

本实验采用CaCO3作基准物标定EDTA,以铬黑T(EBT)作指示剂,用pH ≈10 的氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。

因为在pH ≈10 的溶液中,铬黑T 与Mg2+ 形成比较稳定的酒红色螯合物(Ca—EBT),而EDTA与Mg2+能形成更为稳定的无色螯合物。

因此,滴定至终点时,EBT 便被EDTA 从Ca—EBT 中置换出来,游离的EBT 在pH = 8~11 的溶液中呈蓝色。

用CaCO3标定EDTA,通常选用钙指示剂指示终点,用NaOH控制溶液pH为12~13,其变色原理为:滴定前 Ca + In(蓝色)==== CaIn(红色)滴定中 Ca + Y ==== CaY终点时 CaIn(红色)+ Y ==== CaY + In(蓝色)水的总硬度测定一般采用络合滴定法,在pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。

试验九EDTA标准溶液的配制与标定试验目的掌握EDTA标准

试验九EDTA标准溶液的配制与标定试验目的掌握EDTA标准

实验九EDTA标准溶液的配制与标定一、实验目的1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法;2.了解金属指示剂的变化原理及注意事项,学会使用铬黑T指示剂判断终点;3.了解配合滴定的特点。

二、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸的二钠盐(EDTA-2N a·2H2O)配制。

乙二胺四乙酸二钠是白色结晶粉末,因不易制得纯品,标准溶液用间接法配制。

以氧化锌基准物质标定其浓度,在pH=10的条件下,用铬黑T指示剂,溶液由紫色变为纯蓝色为终点。

滴定前Zn2++HIn2-→ZnIn-+H+纯蓝色紫红色滴定中Zn2++H2Y2-→ZnY2-+2H+终点时ZnIn-+H2Y2-→ZnY2-+HIn2-+H+紫红色纯蓝色三、实验仪器及试剂1.仪器分析天平、水浴锅、称量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、试剂瓶、酸式滴定管。

2.试剂乙二胺四乙酸二钠盐(AR)、氯化铵、氨水3.试液铬黑T指示剂:取铬黑0.1g与研细的干燥NaCl 10g混匀,将固体混合物保存于干燥器中,用时挑取少许即可。

ZnO基准试剂:800℃灼烧至恒重。

氨-氯化胺缓冲溶液(pH=10):取5.4g NH4Cl溶于少量水中,加入35mL浓氨水,用水稀释至100mL。

氨试液:取浓氨水4mL加水稀释至100mL。

四、实验内容与步骤1.0.05mol/LEDTA溶液的配制取EDTA-2N a·2H2O 9.5g,加100mL蒸馏水温热溶解,稀释至500mL,摇匀,贮存于硬质玻璃瓶中。

2.EDTA 溶液的标定称取已在800℃灼烧至恒重的基准ZnO 约0.12g ,精密称定,加稀HCl (1︰1)3mL 溶解,加蒸馏水25mL ,甲基红指示剂(0.2%的乙醇溶液)1滴,滴加氨试液使溶液呈微黄色,再加蒸馏水25mL ,NH 3·H 2O -NH 4Cl 缓冲液10mL 和铬黑T 指示剂少取。

用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为终点。

五、数据处理C EDTA =1000m ZnO ⨯⋅ZnOEDTA M V (ZnO M =81.38 g/mol ) m ZnO :ZnO 的质量(g )。

EDTA标准溶液的配制及标定

EDTA标准溶液的配制及标定

EDTA标准溶液的配制和标定(2010-02-25 16:56:19)转载▼标签:杂谈实验原理2.1 乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,常温下其溶解度为0.2g·L-1,在分析中不适用,通常使用其二钠盐配制标准溶液。

乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1,可配成0.3mol·L-1以上的溶液,其水溶液pH=4.8,通常采用间接法配制标准溶液。

标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb。

等。

通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样滴定条件较一致。

EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量,则宜用CaCO3为基准物。

首先可加HCl溶液与之作用,其反应如下:CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑然后把溶液转移到容量瓶中并稀释,制成钙标准溶液。

吸取一定量钙标准溶液,调节酸度至pH≥12,用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色,即为终点,其变色原理如下:钙指示剂(常以H2Ind表示)在溶液中按下式电离:H3Ind═2H++HInd2-在pH≥12溶液中,HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子,反应如下:HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+纯蓝色酒红色所以在钙标准溶液中加入钙指示剂,溶液呈酒红色,当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA 与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子,因此在滴定终点附近,CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子,而钙指示剂则被游离了出来,其反应可表示如下:CaInd-+H2Y2-═CaY2-+ HInd2-+H2O由于CaY2-离子无色,所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。

用此法测定钙,若Mg2+离子共存(在调节溶液酸度为pH≥12时,Mg2+离子将形成Mg(OH)2沉淀),此共存的少量Mg2+离子不仅不干扰钙的测定,而且会使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。

EDTA标准溶液的配制和标定

EDTA标准溶液的配制和标定

EDTA标准溶液的配制和标定(一) 目的和要求(1) 了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。

(2) 掌握EDTA标准溶液常用的标定方法。

(二) 原理EDTA是乙二胺四乙酸的简称,也可以H4Y表示。

EDTA难溶于水,通常采用易溶于水的二钠盐(Na2H2Y·2H2O)来配制标准溶液。

尽管EDTA二钠盐可精制成基准物质,但提纯方法较复杂,故在分析实验室中常用分析纯的EDTA二钠盐配制溶液,然后用基准物质来标定。

1. 基准物质用于标定EDTA标准溶液的基准物质较多。

例如纯金属Bi、Cd、Cu、Zn、Mg、Ni和Pb等,它们的纯度最好在99.99%以上,一般也应高于99.95%。

金属表面如果有氧化膜,应用砂纸擦去,或用稀酸洗去,再用水和乙醇洗涤,最后用乙醚或丙酮洗净,在105℃烘干数分钟。

金属氧化物或其盐类也可作基准,如Bi2O3、ZnO、ZnSO4·7H2O、MgO、MgSO4·7H2O 和CaCO3等,它们的化学组成必须与化学式完全符合。

有些试剂在使用前应预先处理,如重结晶、烘干和在一定的湿度的干燥器中保存等。

最常用的基准物质是Zn和CaCO3等。

2. EDTA溶液的标定为了减少测定的系统误差,EDTA标定的条件应尽可能与测定条件相同(如选用被测元素的纯金属或其化合物作基准物质,标定和测定在同一pH值下进行等)或相近。

常用的标定方法如下:(1) 在pH10以铬黑T为指示剂(加Mg-EDTA)用CaCO3标定EDTA溶液由于铬黑T与Ca2+显色的灵敏度较差,必须加少量Mg-EDTA,通过置换反应以改善终点的灵敏性,酒红色变纯蓝色为终点。

在pH10,也可以铬黑T为指示剂用金属锌标定EDTA,不必加入Mg-EDTA,红色变蓝色为终点。

(2) 在pH5~6以二甲酚橙为指示剂用金属锌标EDTA溶液在这种情况下,用待标定的EDTA溶液滴定到溶液从紫红色恰好转变为亮黄色为终点。

如果是用返滴定法测定某些物质的含量,标定时最好也采用返滴定的操作程序,例如用标准锌溶液来返滴定待标定的EDTA溶液,这样可以减少系统误差。

EDTA标准溶液的配制和标定

EDTA标准溶液的配制和标定

实验十八EDTA标准溶液的配制和标定1.实验目的(1)掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点;(2)学习EDTA标准溶液的配制和标定方法;(3)了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。

2.实验原理乙二胺四乙酸(简称EDTA),难溶于水,通常用EDTA二钠盐,并采用间接法配制标准溶液。

标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。

用于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。

以二甲酚橙作指示剂,在pH=5~6的溶液中,二甲酚橙指示剂(XO)本身显黄色,而与Zn2+的络合物呈紫红色。

EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用EDTA溶液滴至近终点时。

EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色。

其变色原理可表达如下:XO(黄色)+ Zn2+__ZnXO(紫红色)ZnXO(紫红色)+EDTA__ZnEDTA(无色)+XO(黄色)EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定。

这样基准物和被测组分含有相同的组分,使得测定条件一致,可以减少误差。

首先将CaCO3用盐酸溶解后,制成Ca2+标准溶液,调节酸度至pH>12.5时,以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。

3.仪器和药品仪器:电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。

药品:(1)以ZnO为基准物时所用试剂:ZnO(A.R)、乙二胺四乙酸二钠(A.R)、六次甲基四胺:20%(m/v)、二甲酚橙指示剂(0.2%)、盐酸(1+1)。

(2)以CaCO3为基准物时所用试剂:碳酸钙:固体,一级试剂(G.R);盐酸(1+1);钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾(A..R)磨细,混匀后,贮于小广口瓶中);氢氧化钾溶液:20%(m/v);乙二胺四乙酸二钠(A..R); 4.实验步骤(1)0.015mol/LEDTA标准溶液的配制称取5.6g乙二胺四乙酸二钠(A.R)置于400ml烧杯中,加入约200mL水及2小片氢氧化钠(A..R)加热溶解(必要时过滤),冷却后,用水稀释至1L,摇匀;(2)以ZnO为基准物标定EDTA溶液Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.35~0.5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。

EDTA标准溶液的配制与标定

EDTA标准溶液的配制与标定

【仪器和试剂】
仪器:酸式滴定管(50mL)、量筒(1、5、10mL)、酒精灯及石棉网、移液管,锥形瓶(250mL) 试剂:6mol•L-1HCl溶液、EDTA标准溶液(~0.01mol•L-1)、1.5mol•L-1三乙醇胺溶液、pH = 10 NH3-
杯内壁,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。计算锌离子的准确浓 度,贴上标签备用。用移液管移取25.00mL锌离子标准溶液于250mL锥形瓶中,加5mL 缓冲溶液及少量铬黑T指示剂,摇匀,然后用EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 即为终点。平行做3次,按下式计算EDTA溶液的物质的量浓度。
容,并插入一幅简单的图片,通过“页面属性”为页面添加背景图 片,或者为页面设置背景颜色。保存网页,并在浏览器中浏览网页 效果。网页参考效果如下。
【注意事项】
1.EDTA在水中溶解较慢,可以加热或者放置过夜。 2.EDTA溶液选用玻璃瓶放置。 3.配位滴定反应速度较慢,加入时滴定速度不宜太快。 【思考题】
水的总硬度常用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+离子进行测定。在pH = 10条件下,以铬黑T为指示剂, 用EDTA标准溶液滴定水样。若水中有Fe3+、Al3+离子存在,则会对测定有干扰,可用三乙醇胺做掩蔽剂。水的总硬 度测定一般采用络合滴定法,在pH≈10的缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+ 、Mg2+总量。由于KCaY>KMgY>KMg•EBT>KCa.EBT,络黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。当EDTA 滴入时,EDTA与Ca2+、Mg2+络合,终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由酒红色转为纯蓝 色。测定水中钙硬时,另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13。使Mg2+生成Mg(OH)2↓,加入钙指示剂用EDTA 滴定,测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量,即可算出水中Mg2+的含量即镁硬。

edta溶液的配制与标定及水硬度的测定实验报告

edta溶液的配制与标定及水硬度的测定实验报告

edta溶液的配制与标定及水硬度的测定实验报告1.理论部分本实验利用络合滴定法分别配置标定了EDTA标准溶液、测定了自米水的硬度。

首先,以CaCO3,为基准物质、钙指示剂指示滴定终点标定了EDTA 标准溶液的浓度,得到其平均浓度为0.01592mol·L1。

以铬黑T为指示剂、用标定后的EDTA测定了水的总硬为12.61士0.0l,以钙指示剂为指示剂测得水的钙硬为9.46±0.01,则有镁硬为3.15±0.01。

EDTA是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称(缩写为H;Y或NazH2Y·2H20),由于前者的溶解度小,通常用其二钠盐配制标准溶液。

尽管EDTA可制得纯品,但EDTA具有与金属离子配位反应普遍性的特点,即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上浴出的金属离子也会与EDTA反应,故通常仍用间接法配制标准溶液。

一般先配成浓度约为0.01mol·L1的溶液,再用基准物质来标定,常用的基准物质是Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSOa·7H20、Hg、Ni、Pb等。

本实验控制pH在12-13的酸度下,以钙指示剂指示终点滴定,用CaCO3作为基准物质进行滴定。

首先,所加钙指示剂与少量Ca反应,形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物,滴定过程中滴加的EDTA与游离的Ca配位形成更稳定的(与指示剂配合物比较)配合物,最后EDTA再夺取指示剂配合物中的Ca2”而指示剂游离出来,溶液呈现出指示剂自身(在一定pH范围)的纯蓝色而显示终点。

其相关反应:HIn2(纯蓝色)+Ca2+Caln(酒红色)+HCaln'(酒红色)+HzY+OHCaY2+(无色)+Hln2(纯蓝色)+20水中的钙、镁离子总量,以CaCo;为基准物质标定EDTA标准溶液浓度相同。

总硬则以铬黑T为指示剂,控制溶液的酸度为plH=10,以EDTA 标准溶液滴定之。

由EDTA溶液的浓度和用量,可算出水的总硬,由总硬减去钙硬即镁硬。

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实验八EDTA溶液的配制与标定
(铬黑T法)
一、实验目的
1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液;
2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液;
3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。

二、实验原理
1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因;
EDTA是四元酸,常用H4Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室温溶解度为0.02g/100g H2O。

因此,实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O 的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g水中可溶解11.1g.
2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理;
实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。

预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。

3、滴定用的指示剂,指示剂的作用原理;
实验中以铬黑T作为指示剂。

作用原理:在pH=l0的条件下,滴定前,Zn2+与指示剂反应:
HIn2- + Zn2+ZnIn- + In3-
纯蓝色酒红色
滴定至终点时,反应为:
ZnIn- + H2Y2-HIn2- + ZnY2- + H+
酒红色纯蓝色
此时,溶液从酒红色变为纯蓝色,变色敏锐。

4、用何种缓冲溶液及其原因;
实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。

原因:实验中所用的指示剂是铬黑T,
p K a2=6.3 p K a3=11.55
H2In-HIn2-In3-
紫红蓝橙
若pH<6.3或pH>11.5,由于指示剂本身接近于红色而不能使用。

根据实验结果,使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9~10.5,pH=10的缓冲液符合要求。

5、计算式。

C EDTA=mV Zn/0.25M Zn V EDTA
三、实验步骤
四、实验数据记录与处理
五问题与思考题
1.说明工作基准试剂锌在使用前的表面处理的方法和目的。

答:(1)处理方法:取适量锌片放在100mL烧杯中,用0.1mol·L-1 HCl溶液(自配)清洗1min,(时间不宜过长,以免溶蚀过多的锌)再用自来水、纯水洗净,烘干(不可过分烘烤)、冷却。

(2)目的:除去表面的氧化物。

2.配制锌标准液的时候,若锌液转移至容量瓶中有部分流失了,会使标定的结果偏高还
是偏低?如在容量瓶中稀释超过刻度,将使浓度的标定的结果是偏低还是偏高?
答:两种结果均使标定的结果偏高,因为两种情况都是锌标准液的浓度的降低,所以标定的时候所需的EDTA溶液的体积也将降低,从而导致计算的EDTA的浓度偏高。

3.若配好的锌溶液没有摇匀,将对标定产生什么后果?
答:将会使结果偏高。

4.为什么用乙二胺四乙酸的二钠盐配制EDTA溶液,而不用其酸?
答:乙二胺四乙酸H4Y(本身是四元酸),由于在水中的溶解度很小,通常把它制成二钠盐(Na2H2Y·2H2O),也称为EDTA或EDTA二钠盐。

EDTA相当于六元酸,在水中有六级离解平衡。

与金属离子形成螯合物时,络合比皆为1:1。

5.当用二甲酚橙为指示剂时,它变色的最适宜的酸度范围在何处?用何种缓冲溶液?
答:pH =5-6范围内,一般用六亚甲基四胺—HCl缓冲溶液。

6.标定EDTA浓度的常用工作基准物质有哪些?应如何选择?
答;基准物质有很多:金属Zn、Cu、Bi以及ZnO、CaCO3、MgSO4·7H2O等。

金属锌的纯度很高,在空气中又稳定,Zn2+与ZnY2-均无色,既能在pH5-6以二甲酚橙为指示剂标定,又可以再pH 9-10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定,终点都很敏锐,所以一般多采用金属锌为基准物质。

3.怎样溶解锌片,配制Zn2+标准溶液?
从烧杯口用滴管滴加5 mL1:1HCl(体积比),避免因剧烈反应而溅出溶液,放置。

待反应完全后,用洗瓶吹洗表面皿和杯壁,将溶液定量转移到250 mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

4.怎样配制EDTA标准溶液?
EDTA二钠盐溶解速度较慢,溶解需要一定时间。

可在实验开始时,先称好EDTA,放在250 mL烧杯中,加入150 mL左右纯水,搅拌后盖上表面皿,放置,待EDTA全溶后再转移到试剂瓶中,稀释到所需体积,摇匀。

EDTA标准溶液也可以提前一周配制。

5.、配制EDTA溶液时,为什么先在烧杯中溶解后转移到试剂中,能否直接在试剂瓶中溶解?
7.配位滴定中,为什么要用缓冲溶液?
因为EDTA本身是有机酸,在与Mn+的配位反应中有H+放出:
H2Y2- + Mn+ = MYn-4 + 2H+
随着反应的进行,溶液的酸度会增大,酸度的增加会影响已生成配合物的稳定性,也不
能满足指示剂变色要求的最适宜酸度范围,导致产生很大的误差。

因此,在测定中必须加入适量的缓冲溶液。

8.为什么要在pH=10的缓冲溶液中使用铬黑T?
金属指示剂通常是具有酸碱性质的有机染料,几乎都是有机多元酸,同时具有酸碱性,而且指示剂的不同物种又常具有不同的颜色。

铬黑T在溶液中存在下列酸碱平衡:
(p K a2=6.3)(p K a3=11.55)
H2In-HIn2-In3-
紫红纯蓝橙
由于铬黑T与金属离子形成的配合物显红色,从酸碱指示剂的变色原理看,指示剂可在pH=6.3~11.5的条件下使用。

但根据实验结果,使用铬黑T的最适宜的酸度是9~10.5。

通常使用pH=10的氨性缓冲溶液。

9.如何调节溶液的pH为10?
在溶液中滴加1:1的氨水,边滴边搅,直至出现Zn(OH)2的白色沉淀,此时溶液的pH约为6.4,加入5 mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10),此时溶液的pH为10。

10.为什么要先用1:1 氨水调节,后加pH=10的氨性缓冲溶液?
Zn2+标准溶液中酸过量,需先用1:1 氨水中和将pH提高。

若用缓冲溶液中和提高pH,因只用了缓冲对中的碱NH3·H2O,同时浪费了NH4Cl,又由于NH4Cl的存在,溶液pH的上升将比单用1:1氨水中和来得慢,因而费时费试剂。

因此,先用1:1氨水中和至一定的pH 值,再加缓冲溶液。

11、、如何滴加1:1氨水调节pH?
在Zn2+标准溶液中,滴加1:1氨水的速度要慢,滴1滴,搅几下。

因金属氢氧化物沉淀的形成需要时间,当颗粒小时,肉眼观察不到,往往是在不断搅拌的过程中慢慢出现白色混浊。

由于氨水既是弱碱,又是配体NH3的提供者,
NH3 + H2O NH3·H2O NH4+ + OH-
若氨水加快了,会造成白色沉淀尚未出现,后加的氨水已进入溶液,Zn2+与过量的氨水配位:4NH3 + Zn2+Zn(NH3)42+
导致再加氨水,沉淀不出现的现象,因此滴加时的要领是慢滴、多搅。

12.怎样掌握好终点?
加入铬黑T指示剂后,溶液为酒红色,是ZnIn-的颜色,随着EDTA标准溶液的滴入,EDTA 先与游离Zn2+配位,近终点时,夺取部分ZnIn-中的Zn2+,释放出HIn2-,因此,当溶液颜色
中透蓝的成份,为蓝紫色时,小心滴加1滴或半滴,多搅动直至红色成份消失,溶液呈纯蓝色即为终点。

由于配位反应速度慢于酸碱反应,因此当滴落点出现蓝色,消失慢时,要1滴多搅,否则终点易过。

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