分析化学实验思考题答案1
分析化学实验思考题

基础化学实验I (下)基本知识问答1指出下列情况中各会引起什么误差?如果是系统误差应采取什么方法避免?答:(1)砝码被腐蚀:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。
(2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全:系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。
(3) 天平两臂不等长:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。
(4) 容量瓶和移液管不配套:系统误差中的仪器误差,通过校正仪器消除。
(5) 试剂中含有微量被测组分:系统误差中的试剂误差,通过做空白试验消除。
(6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准:偶然误差。
(7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅:系统误差中的主观误差,通过严格训练,提高操作水平。
(8) 天平的零点稍有变动:偶然误差。
(9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同:偶然误差。
(10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差,通过对比试验消除。
2系统误差产生的原因有哪些,如何消除测定过程中的系统误差?答:系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。
方法误差可通过对比试验进行消除;试剂误差可通过空白试验进行消除;仪器误差可以通过校正仪器来消除;通过严格的训练,提高操作水平予以避免。
3准确度和精密度有何区别?如何理解二者的关系?怎样衡量准确度与精密度?答:精密度表示分析结果的再现性,而准确度则表示分析结果的可靠性。
精密度高不一定准确度高,而准确度高,必然需要精密度也高。
精密度是保证准确度的先决条件,精密度低,说明测定结果不可靠,也就失去了衡量准确度的前提。
准确度的高低用误差来衡量;精密度的高低用偏差来衡量。
4某分析天平的称量误差为土0.2mg,如果称取试样的质量为0.0500g,相对误差是多少?如果称量1.000g时,相对误差又是多少?这些数值说明什么问题?答:称取试样的质量为0.0500g,相对误差为:E 0.0002 100% 0.4%0.0500称取试样的质量为1.000g,相对误差为:E 0.0002 100% 0.02%1.000这些数值说明对同一仪器来说,所称质量越大,相对误差越小,准确度越高。
分析化学实验(第三版)思考题答案

分析化学实验(第三版)答案一、实验室基本常识(一)玻璃器皿的洗涤(P2-3)分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况,可采用下列方法:①用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净,可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
(5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中,稍冷,在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。
使用洗液时要注意以下几点:①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。
既节约,又提高了效率。
已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不应有水珠。
(二)试剂及其取用方法(P3-5)1.试剂的分类根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级:一级试剂(优级纯试剂)通常用G.R表示。
分析化学课后思考题答案(华东理工大学四川大学版)[1]
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第二章误差及分析数据的统计处理思考题答案1 正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。
答:准确度表示测定结果和真实值的接近程度,用误差表示。
精密度表示测定值之间相互接近的程度,用偏差表示。
误差表示测定结果与真实值之间的差值。
偏差表示测定结果与平均值之间的差值,用来衡量分析结果的精密度,精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度高准确度就高,精密度差,则测定结果不可靠。
即准确度高,精密度一定好,精密度高,准确度不一定好。
2 下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除?(1)砝码被腐蚀;答:系统误差。
校正或更换准确砝码。
(2)天平两臂不等长;答:系统误差。
校正天平。
(3)容量瓶和吸管不配套;答:系统误差。
进行校正或换用配套仪器。
(4)重量分析中杂质被共沉淀;答:系统误差。
分离杂质;进行对照实验。
(5)天平称量时最后一位读数估计不准;答:随机误差。
增加平行测定次数求平均值。
(6)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液;答:系统误差。
做空白实验或提纯或换用分析试剂。
3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果,哪一个更合理?答:标准偏差。
因为标准偏差将单次测定的偏差平方后,能将较大的偏差显著地表现出来。
4 如何减少偶然误差?如何减少系统误差?答:增加平行测定次数,进行数据处理可以减少偶然误差。
通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。
5 某铁矿石中含铁39.16%,若甲分析结果为39.12%,39.15%,39.18%,乙分析得39.19%,39.24%,39.28%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
答:通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高,精密度好的结论。
x1= (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x2 = (39.19+39.24+39.28) ÷3 = 39.24(%)E1=39.15-39.16 =-0.01(%) E2=39.24-39.16 = 0.08(%)6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。
分析化学实验课后部分习题答案(第四版)

实验一阳离子第一组(银组)的分析思考题:1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行?若在碱性条件下进行,将会发生什么后果?答:在系统分析中,为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组,所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。
若在碱性条件下进行,第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀,这样就不到分离的目的。
2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时,未生成沉淀,是否表示第一组阳离子都不存在?答:向未知试液中加入第一组组试剂时,未生成沉淀,只能说明Ag+,Hg22+不存在,而不能说明Pb2+不存在,因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg•ml-1,或温度较高时,Pb2+将不在第一组沉淀,而进入第二组。
3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂,将产生哪些后果?答:如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时,酸度太小,第二组易水解的阳离子将水解进入第一组,达不到分离的目的。
另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应,使这些离子的浓度降低不能鉴出。
实验二阳离子第二组(铜锡组)的分析思考题:1.沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果?答:沉淀本组硫化物,若酸度偏低时,第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。
若酸度偏高时,本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时,为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2 mol·L-1?答:因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离,所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为0.2 mol·L-1。
3.以TAA代替H2S作为第二组组试剂时,为什么可以不加H2O2和NH4I?答:以TAA代替H2S作为第二组组试剂时,因TAA在90℃及酸性溶液中,可在沉淀时间内将As(V)还原为As(III),故不需另加NH4I。
分析化学课后思考题答案

分析化学课后思考题答案第⼆章误差及分析数据的统计处理思考题答案1 正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。
答:准确度表⽰测定结果和真实值的接近程度,⽤误差表⽰。
精密度表⽰测定值之间相互接近的程度,⽤偏差表⽰。
误差表⽰测定结果与真实值之间的差值。
偏差表⽰测定结果与平均值之间的差值,⽤来衡量分析结果的精密度,精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度⾼准确度就⾼,精密度差,则测定结果不可靠。
即准确度⾼,精密度⼀定好,精密度⾼,准确度不⼀定好。
2 下列情况分别引起什么误差如果是系统误差,应如何消除(1)砝码被腐蚀;答:系统误差。
校正或更换准确砝码。
(2)天平两臂不等长;答:系统误差。
校正天平。
(3)容量瓶和吸管不配套;答:系统误差。
进⾏校正或换⽤配套仪器。
(4)重量分析中杂质被共沉淀;答:系统误差。
分离杂质;进⾏对照实验。
(5)天平称量时最后⼀位读数估计不准;答:随机误差。
增加平⾏测定次数求平均值。
(6)以含量为99%的邻苯⼆甲酸氢钾作基准物标定碱溶液;答:系统误差。
做空⽩实验或提纯或换⽤分析试剂。
3 ⽤标准偏差和算术平均偏差表⽰结果,哪⼀个更合理答:标准偏差。
因为标准偏差将单次测定的偏差平⽅后,能将较⼤的偏差显著地表现出来。
4 如何减少偶然误差如何减少系统误差答:增加平⾏测定次数,进⾏数据处理可以减少偶然误差。
通过对照实验、空⽩实验、校正仪器、提纯试剂等⽅法可消除系统误差。
5 某铁矿⽯中含铁%,若甲分析结果为%,%,%,⼄分析得%,%,%。
试⽐较甲、⼄两⼈分析结果的准确度和精密度。
答:通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度⾼,精密度好的结论。
x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ++ ÷3 = (%)E 1=- =(%) E 2=- = (%)%030.01/)(1)(2221=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n nx x s i6 甲、⼄两⼈同时分析同⼀矿物中的含硫量。
分析化学实验思考题答案

4定量分析实验(实验一~~~实验二)实验一分析天平称量练习思考题:1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习思考题:1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
分析化学实验思考题部分答案-19页精选文档
实验内容实验一、分析天平的使用及称量练习(一)基本操作:分析天平称量(二)思考题1 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4 在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重。
实验二、滴定分析基本操作练习(一)基本操作:溶液的配制、滴定操作(二)实验注意问题:1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时,应选用哪种指示剂?为什么?滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?HCl标准溶液应如何移取?2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时,应选用哪种指示剂?为什么?(三)思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
分析化学部分思考题的参考答案+酸碱滴定法习题答案+沉淀滴定法教案
分析化学部分思考题的参考答案第一章概论3.基准试剂主体含量大于99.9%;高纯试剂杂质含量少;专用试剂指在某一特殊应用中无干扰,如光谱纯、色谱纯。
6.标定c(NaOH)=0.05mol·L-1时,草酸m=0.05×0.025×63=0.08g称量误差r 0.00020.25%0.1% 0.08E==>而m(邻)=0.05×0.025×204=0.26gr 0.00020.1% 0.26E=<∴选邻苯二甲酸氢钾好。
若c(NaOH)=0.2mol·L-1,两种基准物都可称小样,都可以。
8.H2C2O4·2H2O会失水,使标定的NaOH结果偏低;测定有机酸的摩尔质量则偏高。
10.Na2B4O7·10H2O、B、B2O3和NaBO2·4H2O与H+ 的物质的量之比分别是1∶2、2∶1、1∶1和2∶1。
第二章误差与数据处理1.(1)过失;(2)随机误差;(3)系统误差。
4.例2.9中因样品消耗的NaOH仅0.90mL,体积误差为0.022%0.90=,若使误差小于0.1%,需增加称样量10~20倍。
5.称样3.5g,称量误差为0.13%3.5=,若报告结果中有4位有效数字,表示其相对误差<0.1%,与测量的精确程度不符;若报2倍有效数字,则反映了测量精度。
第三章酸碱平衡与酸碱滴定1.物料平衡:[Cl-]=3{[Fe3+]+[Fe(OH)2+]+[Fe(OH)2+]}=3c(FeCl3)电荷平衡:[H+]+3[Fe3+]+2[Fe(OH)2+]+[Fe(OH)2+]=[OH-]+[Cl-]质子条件式:[H+]=[OH-]+[Fe(OH)2+]+2[Fe(OH)2+]2.pH指-lg a(H+),滴定到50%时[HA]=[A-], 所以应为MaK。
4.(1)用NH4F掩蔽Fe3+、Al3+时,起作用的是F-,应使pH>4才能主要以F-形式存在。
《分析化学实验》(第三版)华中师范大学思考题答案
实验内容一、分析天平的使用及称量练习(一)基本操作:分析天平称量(二)思考题1 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4 在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重。
二、滴定分析基本操作练习(一)基本操作:溶液的配制、滴定操作(二)实验注意问题:1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时,应选用哪种指示剂?为什么?滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?HCl标准溶液应如何移取?2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时,应选用哪种指示剂?为什么?(三)思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
分析化学实验(第三版)思考题答案
分析化学实验(第三版)答案一、实验室基本常识(一)玻璃器皿的洗涤(P2-3)分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器,用不干净的容器进行实验时,往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说,附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况,可采用下列方法:①用水刷洗:用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉(或洗涤剂)和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净,可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗,以免磨损器壁,使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时,即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
(5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中,稍冷,在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液,简称洗液)。
使用洗液时要注意以下几点:①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉,以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内,可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物(如某些有机物),这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬(洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色)。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性,会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上,应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境,应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量(每次用少量的洗涤剂)多次的原则。
既节约,又提高了效率。
已洗净的容器壁上,不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时,将容器倒转过来,水即顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而不应有水珠。
(二)试剂及其取用方法(P3-5)1.试剂的分类根据化学试剂的纯度,按杂质含量的多少,国内将化学试剂分为四级:一级试剂(优级纯试剂)通常用G.R表示。
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4定量分析实验(实验一~~~ 实验二)实验一分析天平称量练习思考题:1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。
2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。
3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。
4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。
实验二滴定分析基本操作练习思考题:1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl 和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl的浓度不定,NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。
3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。
定量分析实验(实验三~~~实验四)实验三NaOH和HCl标准溶液的标定思考题:1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±0.1mg的误差,则每份就可能有±0.2mg的误差。
因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。
2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。
因此加入的水不需要非常准确。
所以可以用量筒量取。
3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。
4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。
实验四铵盐中氮含量的测定(甲醛法)思考题:1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法?答:因NH4+的K a=5.6×10-10,其Ck a<10-8,酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂?答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指示剂变为红色时,溶液的pH值为4.4,而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,铵盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。
3.NH4HCO3中含氮量的测定,能否用甲醛法?答:NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。
定量分析实验(实验五~~~实验六)实验五混合碱的分析(双指示剂法)思考题:1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?答:测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下:2.采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?(1)V1=0 V2>0(2)V1>0 V2=0(3)V1>V2(4)V1<V2(5)V1=V2①V1=0 V2>0时,组成为:HCO3-②V1>0 V2=0时,组成为:OH-③V1>V2时,组成为:CO32-+ OH-④V1<V2时,组成为:HCO3- +CO32-⑤V1=V2时,组成为:CO32-实验六EDTA标准溶液的配制与标定思考题:1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?答:用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。
3.以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定EDTA浓度的实验中,溶液的pH为多少?解:六次甲基四胺与盐酸反应为:(CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl-反应中盐酸的物质的量:六次甲基四胺的物质的量:故六次甲基四胺过量。
缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:六次甲基四胺盐的浓度为:根据一般缓冲溶液计算公式:得:(六次甲基四胺pK b=8.85)4.络合滴定法与酸碱滴定法相比,有那些不同点?操作中应注意那些问题?答:络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点:①络合滴定中要求形成的配合物(或配离子)要相当稳定,否则不易得到明显的滴定终点。
②在一定条件下,配位数必须固定(即只形成一种配位数的配合物)。
思考题:1.按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度?滴定至Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少?此时在加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液pH约为多少?答:按本实验操作,滴定Bi3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。
随着滴定的进行溶液pH≈1。
加入10mL200g·L-1六亚四基四胺后,溶液的pH=5~6。
2.能否取等量混合试液凉粉,一份控制pH≈1.0滴定Bi3+,另一份控制pH为5~6滴定Bi3+、Pb2+总量?为什么?答:不能在pH为5~6时滴定Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的pH为5~6时,Bi3+水解,不能准确滴定。
3.滴定Pb2+时要调节溶液pH为5~6,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠?答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。
再滴定Pb2+时,若用NaAc调酸度时,Ac-能与Pb2+形成络合物,影响Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。
定量分析实验(实验九~~~实验十)实验九铝合金中铝含量的测定思考题:1.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可,而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法。
答:因试样简单,金属离子种类很少,控制一定的条件,加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子,而过量的EDTA才能准确被滴定。
因复杂试样中金属离子的种类较多,条件不易控制,加入的EDTA不只是和Al3+反应,还要和其它离子反应,所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量,还需要再置换出与Al3+络合的EDTA,因此测定复杂试样中的Al3+,则须采用置换滴定法。
2.用返滴定法测定简单试样中的Al3+时,所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确?为什么?答:加入的EDTA溶液的浓度必须准确,如果浓度不准确就无法计算出与Al3+反应的量。
3.本实验中使用的EDTA溶液要不要标定?答:本实验中采用置换滴定法测定Al3+的含量,最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量,所以使用的EDTA溶液不要标定。
4.为什么加入过量的EDTA,第一次用Zn2+标准溶液滴定时,可以不计所消耗的体积?但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色?为什么?答:因第一次是滴定过量的EDTA后,也即未与Al3+反应的EDTA,所以可以不计体积。
但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色,否则溶液中还有剩余EDTA,使结果偏高。
实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定思考题:1.配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否可以用滤纸?答:因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。
另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解。
因此,配制KMnO4标准溶液时,要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。
2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?如果没有棕色瓶怎么办?答:因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快。
所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。
如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。
3.在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中?答:因KMnO4溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定时,KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。
4.用Na2C2O4标定KMnO4时候,为什么必须在H2SO4介质中进行?酸度过高或过低有何影响?可以用HNO3或HCl调节酸度吗?为什么要加热到70~80℃?溶液温度过高或过低有何影响?答:因若用HCl调酸度时,Cl-具有还原性,能与KMnO4作用。