工业无水硫酸钠检验规程
亚硫酸钠的用途
亚硫酸钠的用途?用于制亚硫酸纤维素酯、硫代硫酸钠、有机化学药品、漂白织物等, 还用作还原剂、防腐剂、去氯剂等。
亚硫酸钠可用作显影剂、干果和肉类的防腐剂、印染工业中的脱氧剂，以及用作还原性的化学试剂，应用在化工和实验室的生产与合成中。
-维基百科医药工业用于生产氯仿、苯丙砜和苯甲醛。
橡胶工业用做凝固剂。
印染工业用作棉布漂白后的脱氯剂、棉布煮炼剂。
制革工业用于皮革处理，能使皮革柔软，丰满、坚韧，具有防水、抗折、耐磨等性能。
化学工业用于生产羟基香草醛、盐酸羟胺等。
感光工业用作显影剂等。
食品工业用作漂白剂、防腐剂、疏松剂、抗氧化剂、护色剂及保鲜剂!-/question/41143225.html产品用途：印染工业作为脱氧剂和漂白剂，用于各种棉织物的煮炼，可防止棉布纤维局部化而影响纤维强度，并提高煮炼物的白度。
感光工业用作显影剂。
有机工业用作间苯二胺、2，5-二氯吡唑酮、蒽醌-1-磺酸、1-氨基蒽醌、氨基水杨酸钠等生产的还原剂，可防止反应过程中半成品的氧化。
造纸工业用作木质素脱除剂。
纺织工业用作人造纤维的稳定剂。
电子工业用于制造光敏电阻。
水处理工业用于电镀废水、饮用水的处理-/question/37154208.html亚硫酸钠的化学性质亚硫酸根中的硫元素的化合价为+4价（硫的中间价态），既可以升也可以降低，所以亚硫酸根既有氧化性又有还原性，当然，还原性较强，以还原性为主。
化学品中文名称：亚硫酸钠化学品英文名称：sodium sulfite分子式：Na2SO3分子量：126.04危险性类别：侵入途径：健康危害：对眼睛、皮肤、粘膜有刺激作用。
环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。
燃爆危险：本品不燃，具刺激性。
第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。
如呼吸困难，给输氧。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
工业硫酸钠检验操作规程
GMP文件目的建立工业硫酸钠检验操作规程，规范硫酸钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业工业原料硫酸钠的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容一．外观性状与检验依据、分子式：1．检验依据：依据中华人民共和国国家标准GB/T6009-2003《工业硫酸钠》及中国药典2010年版附录检验。
2．分子式：Na2SO4 分子量：142.043．外观：本品为白色结晶颗粒。
二．检查1）含量：1．原理：用水溶解样品并过滤不溶物，在酸性条件下加入氯化钡与试液中的硫酸根离子，生成的硫酸钡。
反应式：BaCl2＋Na2SO4＝Ba SO4↓＋2NaCl2．操作方法：称取约5g样品，精密称定，置于250ml烧杯中，加水100ml，加热溶解，过滤到500ml容量瓶中，用水洗至无硫酸根离子为止（取洗涤液5ml，加5ml氯化钡（122g/L）溶液混匀，放置5分钟不出现混浊）。
冷却，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25ml溶液置于500ml烧杯中，加盐酸溶液（1+1）5ml、水270ml，加热至微沸在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液（122g/L），时间约需1.5分钟，继续搅拌并微沸2～3分钟，然后盖上表面皿，保持微沸5分钟，再把烧杯放到沸水浴上保持2小时。
将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。
用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取洗涤液5ml，加5ml硝酸银溶液（20g/L）混匀，放置5分钟不出现混浊]。
将沉淀连同滤纸转移至已于800℃±20℃下炽灼至恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在800℃±20℃炽灼至恒重。
3．结果计算：以质量百分数表示的硫酸钠（Na 2SO 4）含量按下式计算： X 1＝式中：m 1——硫酸钡＋瓷坩埚质量，g ；m 2——瓷坩埚质量，g ； m ——样品质量，g ；0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的系数； X 1——硫酸钠的百分含量； X 3——钙、镁合量，%5.844——镁换算为硫酸钠的系数。
氮测定法(2010药典一部)检验标准操作规程
1.目的：建立氮测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3. 范围：适用于所有用氮测定法(一部)测定的供试品。
4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5. 正文：5.1.第一法(常量法)：取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。
沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40％氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2％硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml硫酸滴定液（0.05m0l/L）相当于1.401mg的N。
5.2. 第二法（半微量法）：蒸馏装置如图。
图中A为1000ml圆底烧瓶，B 为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。
5.2.1. 连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G 夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。
无水硫酸钠质量标准及检验规程
标题无水硫酸钠质量标准及检验规程文件编号制订人审核人批准人颁发部门品管部送达部门品管部生效日期1.目的明确无水硫酸钠的质量标准和规范检验。
2.适用范围无水硫酸钠的检验。
3.责任者QA\QC。
4.入厂验证4.1要有供应商的产品检验报告，或是企业进行自检。
4.2可用供应商提供的COA进行比对本质量标准的比对项目，若COA报告全部涵盖比对项目且合格，可不再进行检验，办理入库，（无国标、行标的原料，可以由供应商提供的检验报告并结合相关制度法规要求制定标准）若不能涵盖，必须对缺少的项目进行检验，检验合格后方可办理入库使用。
5.无水硫酸钠的质量标准5.1入厂比对项目及型式检验项目按照供应商第一次COA提供的检测项目及标准规定执行。
5.2入厂COA比对项目要求，详见表1表1检验指标I类II类一等品一等品合格品硫酸钠（）w/%≥99.0≥98.0≥97.0水不溶物w/%≤0.05≤0.10≤0.20钙镁总量（以Mg计）w/% ≤0.15≤0.30≤0.40氯化物（以Cl计）w/% ≤0.35≤0.70≤0.90铁（以Fe计）w/% ≤0.002≤0.010≤0.040水分w/% ≤0.20≤0.50≤1.00白度（R457）/%≥82≥82/ 外观白色结晶颗粒/I类一等品要求5.3型式检验项目要求,详见表2表2检验指标I类II类一等品一等品合格品硫酸钠（）w/%≥99.0≥98.0≥97.0水不溶物w/%≤0.05≤0.10≤0.20钙镁总量（以Mg计）w/% ≤0.15≤0.30≤0.40氯化物（以Cl计）w/% ≤0.35≤0.70≤0.90铁（以Fe计）w/% ≤0.002≤0.010≤0.040水分w/% ≤0.20≤0.50≤1.00白度（R457）/%≥82≥82/ 外观白色结晶颗粒/I类一等品要求5.4入厂检验项目要求，详见表3:检验项目检验指标外观白色结晶颗粒水分w/% ≤0.206.检验方法按照供应商第一次COA提供的检测项目及标准规定执行。
中控检验规程
中 控 检 验 规 程1、 硫酸钠（Na 2SO 4）含量（g/L ）的测定用吸管吸取1 ml 原硝水于100 ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，用移液管移取10 ml 于 250 锥形瓶中，滴加1 滴1+1盐酸溶液，加25ml BaCl 2+MgCl 2混合液，充分摇匀，加10ml 氨—氯化铵缓冲液（PH=10）和5滴铬黑T 指示剂，用0.01mol/L EDTA 滴定至溶液由红色变为亮蓝色，同时作空白试验（V 空）。
Na 2SO 4 （g/L ）=1.0)(142V V C -⨯⨯空 注 C 为EDTA 浓度V 为消耗 EDTA 标准液体积数2、 氯化钠（NaCl ）含量（g/L ）的测定用吸管吸取1 ml 原硝水于100 ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，用移液管移取10 ml 于 250 锥形瓶中，滴加3滴溴酚蓝指示剂，滴加1+15硝酸，溶液由蓝色变为黄色并过量1ml ，再加1ml 二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.05mol/L 硝酸汞标准液滴定至溶液由黄色变为紫红色，同时作空白试验（V 空）。
NaCl （g/L ）=1.0)(44.58空V V C -⨯⨯ 注：C 为硝酸汞标准浓度V 为消耗硝酸汞标准体积数。
3、硫酸钙（CaSO 4）含量(g/L)的测定用吸管吸取10ml 原硝水于150ml 锥形瓶中，加5mlNaOH （100 g/L ）溶液和少许钙指示剂，用0.01mol/L EDTA 标准液滴定至溶液由红色变为亮兰色，记下所耗体积（Vc a ）。
CaSO 4（g/L ）=取V C 1.136Vc a ⨯⨯ 注：C 为0.01mol/L EDTA 标准液浓度V 为消耗EDTA 标准液体积数。
4、硫酸镁（MgSO 4）含量(g/L)的测定用吸管吸取10ml 原硝水于150ml 锥形瓶中，加10ml 氨-氯化氨缓冲液（PH=10）和5滴铬黑T 指示剂，用0.01mol/L EDTA 标准液滴定至溶液由红色变为亮兰色，记下体积V 。
标准二氧化钛检验
标准二氧化钛检验目的：规范二氧化钛的检验操作。
适用范围：二氧化钛的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品按干燥品计算，含Ti02不得少于98.0%。
1•性状：本品为白色粉末，无臭、无味。
本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
2. 鉴别2.1仪器及用具：天平、试管、电炉、容量瓶。
2.2试剂及试液：蒸馏水、无水硫酸钠、硫酸、过氧化氢试液、锌粒。
2.3测定法2.3.1取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25~ 100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。
2.3.2取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。
2.3.3取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，溶液显紫蓝色。
3. 检查：3.1仪器及用具：天平、水浴锅、马弗炉、干燥箱、电炉、测砷瓶、坩埚、量筒、锥形瓶、移液管、漏斗、定量滤纸、溴化汞试纸、醋酸铅棉花。
3.2试剂及试液：硫酸铵、纯化水、0.5mol/L盐酸液、稀硫酸、盐酸、硫酸、氨试液、稀醋酸、酚酞指示液、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、硫酸、溴化钾、氯化钠、标准砷溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒。
3.3测定法：3.3.1水中溶解物：取本品10.0g ,加硫酸铵05g,加水150ml,加热煮沸5分钟，冷却。
用水稀释至200ml,摇匀，用双层定量滤液滤过，精密量取续滤液100ml，蒸干，在600 C炽灼至恒重，遗留残渣不得过12.5mg(0.25g )。
计算公式：蒸发后恒重蒸发皿重量-恒重蒸发皿重量------------------------------------------------------------------- X100%样品称重3.3.2酸中溶解物：取本品5.0g，加0.5mol/L盐酸溶液100ml，置水浴上加热30分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用0.5mol/L盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，蒸干，在600 C炽灼至恒重，遗留残渣不得过25mg (0.5%)。
无水硫酸钠进货验收规程
无水硫酸钠进货验收规程1 范围本标准规定了无水硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则。
本标准适用于公司采购的无水硫酸钠的进货验收。
2 引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6009 工业无水硫酸钠GB/T 6678 固体化工产品采样通则3 技术要求无水硫酸钠产品应符合表1的要求。
表1 无水硫酸钠的技术要求4试验方法本标准试验方法中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按HG/T 3696的规定进行。
4.1 外观采用目测法测定。
4.2 硫酸钠按GB/T 6009的方法测定。
4.2.1 方法提要 重量法（仲裁法）用水溶解试料并过滤不溶物，在酸性条件下，加入氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，过滤、灰化、灼烧、称量、计算。
4.2.2 试剂4.2.2.1 盐酸溶液：1+1。
4.2.2.2 氯化钡（BaCl 2•2H 2O ）溶液：122g/L 。
4.2.2.3 硝酸银溶液：20g/L 。
4.2.3 仪器高温炉：温度能控制在800℃±20℃。
4.2.4 分析步骤4.2.4.1 试验溶液的制备称取约5g 试样，精确至0.0002g ，置于250mL 烧杯中，加100mL 水，加热容积。
将溶液用中速定量滤纸过滤至500mL （V 1）容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。
冷却，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.4.2 测定用移液管移取25mL （V 2）试验溶液，置于500mL 烧杯中，加5mL 盐酸溶液和270mL 水，加热至微沸。
在搅拌下滴加10mL 氯化钡溶液，滴加时间约需1.5min ，继续搅拌并保持微沸2~3min ，盖上表面皿，继续保持微沸5min 。
无水亚硫酸钠检验操作规程
目的：为检验无水亚硫酸钠规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于无水亚硫酸钠的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状：本品为白色结晶或粉末，无臭。
本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。
2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 盐酸 2.1.2 硝酸亚汞试液2.1.3 碘试液 2.1.4 醋酸氧铀锌试液2.1.5 烧杯 2.1.6 铂丝2.1.7 架盘天平2.2 项目与步骤2.2.1 本品的水溶液(1→10)显碱性，并且溶液显亚硫酸盐的鉴别反应。
⑴取供试品加盐酸，即生成二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色；⑵取供试品溶液滴加碘试液，碘的颜色即消褪为符合规定。
2.2.2 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应：⑴取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色；⑵取供试品的中性溶液加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 稀盐酸 3.1.2 盐酸3.1.3 过硫酸铵 3.1.4 30%硫氰酸铵溶液3.1.5 标准铁溶液 3.1.6 正丁醇,硫代乙酰铵试液3.1.7 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.8 稀焦糖3.1.9 稀硫酸 3.1.10 刻度吸管(2ml,10ml)3.1.11 量筒(50ml) 3.1.12 量杯(50ml)3.1.13 容量瓶(100ml,1000ml) 3.1.14 标准磨口锥形瓶3.1.15 纳氏比色管 3.1.16 分液漏斗3.1.17 电子天平(万分之一克) 3.1.18 水浴锅3.1.19 滤腊(孔径3μm)3.2 项目与仪器3.2.1 溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加水2ml溶解后，溶液应澄清无色为符合规定。
3.2.2 硫代硫酸盐：取本品1.0g，加水15ml溶解后，加稀盐酸5ml摇匀，静置5分钟，不得产生浑浊。
3.2.3 铁盐：取本品1.0g，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水适量溶解，按铁盐检查法(SOP-QC-321-00)测定，与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.002%)为符合规定。
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工业无水硫酸钠1 适用范围本规程适用于工业无水硫酸钠。
该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。
别名无水芒硝。
分子式：Na2SO4 相对分子量：142.042 规程来源本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。
3 硫酸钠含量的测定3.1 方法原理用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。
3.2 试剂和溶液3.2.1 盐酸溶液：1+1。
3.2.2 氯化钡溶液：c(BaCl2) = 0.5 mol/L。
称取氯化钡(BaCl2•2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。
3.2.3 硝酸银溶液：c(A gNO3) = 0.1 mol/L。
称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。
贮存于棕色滴瓶中。
3.3 仪器和设备一般实验室仪器设备。
3.4 分析步骤称取约5 g试样，称准至0.0002 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。
过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。
冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。
用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液(3.2.1)，270 mL 水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1.5 min。
继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。
再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。
将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。
用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5 min不出现混浊]。
将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2 h。
3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算：(m1 – m2)×0.60861 217.2× (m1 – m2)x1 = —————————×100–5.844x3 = —————————–5.844x3 25 m0m0×———500式中：m1 ——硫酸钡及坩埚的质量，g；m2 ——瓷坩埚的质量，g；m0 ——试料质量，g；x3 ——钙镁(以Mg计)的总含量(5.5)，%；0.6086 ——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数；5.844 ——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。
3.6 允许差两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3 %，取其算术平均值为报告结果。
4 水不溶物的测定4.1 方法原理试样用水溶解后，用4#玻璃砂芯坩埚过滤，在105～110℃烘干，测定水不溶物的含量。
4.2 试剂和溶液4.2.1 氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液：100 g/L。
4.3 仪器和设备一般实验室仪器设备和4.3.1 玻璃砂芯坩埚：4#(滤板孔径5μm～15μm)。
4.4 分析步骤称取10 g～20 g试样，精确至0.01 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。
用已于105℃～110℃烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩埚过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(4.2.1)检验]。
于105℃～110℃干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。
4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算：m1 – m2x2 = —————×100m0式中：m1 ——水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量，g；m2 ——玻璃砂芯坩埚的质量，g；m0 ——试样质量，g。
4.6 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1 %，取其算术平均值为报告结果。
5 钙、镁总含量的测定5.1 方法原理以铬黑T为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。
5.2 试剂和溶液5.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液：pH ≈ 10。
称取54.0 g氯化铵(NH4Cl)，溶于水，加350 mL浓氨水，稀释至1000 mL。
5.2.2 三乙醇胺：1+3 水溶液5.2.3 硫化钠溶液：20 g/L。
5.2.4 氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液：100 g/L。
5.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA) = 0.02 mol/L。
5.2.6 铬黑T指示剂将1.0 g铬黑T与100.0 g氯化钠混合，研细。
5.3 器和设备一般实验室仪器设备。
5.4 析步骤5.4.1 试验溶液的制备称取约20 g试样，称准至0.01 g，加200 mL水，加热溶解。
过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(5.2.4)检验]。
冷却后用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。
5.4.2 试验溶液的测定用移液管准确移取25 mL试验溶液(5.4.1)，置于250 mL锥形瓶中，加25 mL水、2 mL三乙醇胺溶液(5.2.2)，如存在铜的干扰，在加入1 mL硫化钠溶液(5.2.3)。
加入5 mL氨-氯化铵缓冲溶液(5.2.1)和约0.1 g铬黑T指示剂(5.2.6)，用EDTA标准滴定溶液(5.2.5)滴定溶液颜色由紫红色变为蓝色为终点。
注：测定完毕后，剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。
5.5 分析结果的表述以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)的含量x3按下式计算：cV×0.0243 48.6cVx3 = ————————×100 = —————25 mm×———500式中：c —— EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；V ——滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m ——试样质量，g；0.0243 ——与1.00 mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA) = 1.000 mol/L]相当的以克表示的镁质的量。
5.5 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02 %，取其算术平均值为报告结果。
6 氯化物含量的测定6.1 方法原理以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，利用汞离子与氯离子的络合反应，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。
6.2 试剂和溶液6.2.1 硝酸溶液：c(HNO3) = 1 mol/L。
量取70 mL浓硝酸，加入到适量的水中，用水稀释至1000 mL。
6.2.2 氢氧化钠溶液：40 g/L。
6.2.3 硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2H g(NO3)2] = 0.05 mol/L。
6.2.4 溴酚蓝指示剂：1 g/L乙醇溶液。
称取0.10 g溴酚蓝，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。
6.2.5 二苯偶氮碳酰肼指示剂：5 g/L乙醇溶液。
称取0.50 g二苯偶氮碳酰肼，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。
6.3 仪器和设备一般实验室仪器设备。
6.4 分析步骤6.4.1 空白溶液测定在250 mL锥形瓶中加100 mL水和3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4)，滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液由蓝变黄并过量5滴。
加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5)，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液至紫红色为终点，记录所用体积。
6.4.2 试样测定在进行空白试验测定的同时，用移液管吸取25 mL试验溶液(5.4.1)，置于250 mL锥形瓶中，加水至100 mL，加3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4)。
如溶液呈蓝色，则滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1 mL；如溶液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液(6.2.2)至溶液变蓝，再滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1 mL。
然后加1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5)，用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液颜色变为与空白溶液终点相同的紫红色为终点。
6.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)的含量x4 按下式计算：(V1 – V0)c×0.03545 70.9 (V1 – V0)cx4 = ——————————×100 = ————————25 mm×———500式中：V1 ——试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；V0 ——空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；c ——硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；m ——试样质量，g；0.03545 ——与1.00 mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2H g(NO3)2] = 1.000 mol/L}相当的以克表示的氯(Cl)的质量。
6.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.05 %，取其算术平均值为报告结果。
7 铁含量的测定7.1 方法原理用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁，在pH 2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大波长510 nm处，测定其吸光度。
7.2 试剂和溶液7.2.1 浓盐酸7.2.2 盐酸溶液：1+1。
7.2.3 氨水溶液：1+1。
7.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.5。
称取164 g乙酸钠(CH3COONa•3H2O)溶于水，加84 mL冰乙酸，用水稀释至1000 mL。
7.2.5 抗坏血酸：20 g/L溶液，该溶液使用期为10天。
7.2.6 邻菲啰林：2 g/L溶液。
该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。
7.2.7 铁标准贮备液：0.1 mg/ mL。
称取0.863 g硫酸铁铵，称准至0.001 g，置于200 mL烧杯中，加入100 mL水、10 mL浓硫酸，溶解后全部转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7.2.8 铁标准使用液：0.01 mg/ mL。
将铁标准使用液(7.2.7)稀释10倍，该溶液使用前配置。
7.3 仪器和设备一般实验室仪器设备和7.3.1 分光光度计。
7.4 分析步骤7.4.1 标准曲线的绘制分别吸取0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL铁标准使用液(7.2.8)于七个100 mL容量瓶中，加水至约60 mL，用盐酸(7.2.2)调节pH约为2(用精密试纸检验)，加2.5 mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、10 mL缓冲溶液(7.2.4)、5 mL邻菲啰啉溶液(7.2.6)，用水稀释至刻度。
选用3 cm比色皿于510 nm处，以水为参比，进行吸光度测定。
将每个标准比色液的吸光度减去试剂空白的吸光度，以每个标准比色液所含的铁含量(μg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
7.4.2 试样溶液和空白溶液的制备称取10 g试样，称准至0.01 g，置于250 mL烧杯中。
加50 mL水、25 mL浓盐酸(7.2.1)，加热至沸。
试样完全溶解后继续煮沸5 min。