无水硫酸钠检验
无水硫酸钠检测标准
无水硫酸钠检测标准一、外观检测。
无水硫酸钠的外观检测是最基本的检测项目之一。
合格的无水硫酸钠应为白色结晶粉末状物质，无异物、杂质和结块现象。
在外观检测中，应使用肉眼或显微镜对样品进行观察，确保其外观符合标准要求。
二、化学成分检测。
化学成分检测是无水硫酸钠检测的关键环节。
主要包括硫酸钠含量、氯化物含量、水分含量等项目。
其中，硫酸钠含量是最重要的指标之一，通常采用滴定法或电位滴定法进行测定。
氯化物含量和水分含量的检测则可以采用滴定法、熔融法等方法进行。
三、杂质检测。
无水硫酸钠中的杂质可能会对产品质量产生影响，因此杂质检测也是必不可少的检测项目之一。
常见的无机杂质包括氯化钠、硫酸钙等，而有机杂质则包括有机溶剂、油脂等。
杂质检测通常采用化学分析、质谱分析等方法进行。
四、理化性质检测。
无水硫酸钠的理化性质包括密度、熔点、溶解度等指标。
这些指标的检测可以通过密度计、熔融点仪、溶解度测定仪等设备进行测定。
理化性质检测可以更全面地了解无水硫酸钠的性质特征，为产品的合理使用提供参考依据。
五、包装标识检测。
无水硫酸钠的包装标识应符合国家标准和行业规定，主要包括产品名称、生产厂家、生产日期、质量等级、净含量等信息。
包装标识检测需要对包装进行全面检查，确保标识信息的真实可靠性和合规性。
综上所述，无水硫酸钠的检测标准应包括外观检测、化学成分检测、杂质检测、理化性质检测和包装标识检测等多个方面。
建立科学、严格的无水硫酸钠检测标准，有助于保障产品质量，促进行业健康发展。
同时，在检测过程中，应严格按照标准操作程序进行，确保检测结果的准确性和可靠性。
无水硫酸钠化学实验报告
一、实验目的1. 了解无水硫酸钠的化学性质；2. 掌握无水硫酸钠的制备方法；3. 通过实验验证无水硫酸钠的物理和化学性质。
二、实验原理无水硫酸钠（Na2SO4）是一种无色、无臭、有咸味的结晶固体，具有较高的熔点和沸点。
在实验中，通过制备无水硫酸钠，可以观察其物理和化学性质的变化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：芒硝、浓硫酸、蒸馏水；2. 实验仪器：烧杯、玻璃棒、蒸发皿、酒精灯、铁架台、试管、滴管、电子天平、干燥器。
四、实验步骤1. 制备无水硫酸钠（1）将芒硝放入烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌使其溶解；（2）将溶液加热至沸，使芒硝充分溶解；（3）将溶液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热蒸发水分；（4）待溶液蒸发至干燥时，取出无水硫酸钠。
2. 观察无水硫酸钠的物理性质（1）外观：观察无水硫酸钠的结晶形状、颜色、有无吸湿现象；（2）溶解度：取少量无水硫酸钠放入试管中，加入适量蒸馏水，观察溶解情况；（3）气味：用手轻轻嗅闻无水硫酸钠的气味。
3. 观察无水硫酸钠的化学性质（1）复分解反应：取少量无水硫酸钠放入试管中，加入BaCl2溶液，观察反应现象；（2）稳定性：取少量无水硫酸钠放入试管中，加入浓硫酸，观察反应现象；（3）吸湿性：将无水硫酸钠放入干燥器中，观察其吸湿情况。
五、实验结果与分析1. 物理性质（1）外观：无水硫酸钠为白色结晶，呈六方型；（2）溶解度：无水硫酸钠极易溶于水；（3）气味：无水硫酸钠有清凉而带咸的气味。
2. 化学性质（1）复分解反应：无水硫酸钠与BaCl2溶液反应，生成白色沉淀BaSO4和NaCl溶液；（2）稳定性：无水硫酸钠不溶于强酸、铝、镁，但暴露于空气中易吸湿成为含水硫酸钠；（3）吸湿性：无水硫酸钠在潮湿空气中易水化，转变成粉末状含水硫酸钠覆盖于表面。
六、实验结论通过本次实验，我们了解了无水硫酸钠的物理和化学性质。
无水硫酸钠为白色结晶，易溶于水，有清凉而带咸的气味。
在化学反应中，无水硫酸钠可发生复分解反应，生成沉淀；具有一定的稳定性，但易吸湿。
无水硫酸钠质量标准及检验规程
标题无水硫酸钠质量标准及检验规程文件编号制订人审核人批准人颁发部门品管部送达部门品管部生效日期1.目的明确无水硫酸钠的质量标准和规范检验。
2.适用范围无水硫酸钠的检验。
3.责任者QA\QC。
4.入厂验证4.1要有供应商的产品检验报告，或是企业进行自检。
4.2可用供应商提供的COA进行比对本质量标准的比对项目，若COA报告全部涵盖比对项目且合格，可不再进行检验，办理入库，（无国标、行标的原料，可以由供应商提供的检验报告并结合相关制度法规要求制定标准）若不能涵盖，必须对缺少的项目进行检验，检验合格后方可办理入库使用。
5.无水硫酸钠的质量标准5.1入厂比对项目及型式检验项目按照供应商第一次COA提供的检测项目及标准规定执行。
5.2入厂COA比对项目要求，详见表1表1检验指标I类II类一等品一等品合格品硫酸钠（）w/%≥99.0≥98.0≥97.0水不溶物w/%≤0.05≤0.10≤0.20钙镁总量（以Mg计）w/% ≤0.15≤0.30≤0.40氯化物（以Cl计）w/% ≤0.35≤0.70≤0.90铁（以Fe计）w/% ≤0.002≤0.010≤0.040水分w/% ≤0.20≤0.50≤1.00白度（R457）/%≥82≥82/ 外观白色结晶颗粒/I类一等品要求5.3型式检验项目要求,详见表2表2检验指标I类II类一等品一等品合格品硫酸钠（）w/%≥99.0≥98.0≥97.0水不溶物w/%≤0.05≤0.10≤0.20钙镁总量（以Mg计）w/% ≤0.15≤0.30≤0.40氯化物（以Cl计）w/% ≤0.35≤0.70≤0.90铁（以Fe计）w/% ≤0.002≤0.010≤0.040水分w/% ≤0.20≤0.50≤1.00白度（R457）/%≥82≥82/ 外观白色结晶颗粒/I类一等品要求5.4入厂检验项目要求，详见表3:检验项目检验指标外观白色结晶颗粒水分w/% ≤0.206.检验方法按照供应商第一次COA提供的检测项目及标准规定执行。
无水硫酸钠检验
工业无水硫酸钠1 适用范围本规程适用于工业无水硫酸钠。
该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。
别名无水芒硝。
分子式：Na2SO4 相对分子量：142.042 规程来源本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。
3 硫酸钠含量的测定3.1 方法原理用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。
3.2 试剂和溶液3.2.1 盐酸溶液：1+1。
3.2.2 氯化钡溶液：c(BaCl2) = 0.5 mol/L。
称取氯化钡(BaCl2•2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。
3.2.3 硝酸银溶液：c(A gNO3) = 0.1 mol/L。
称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。
贮存于棕色滴瓶中。
3.3 仪器和设备一般实验室仪器设备。
3.4 分析步骤称取约5 g试样，称准至0.0002 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。
过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。
冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。
用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液(3.2.1)，270 mL 水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1.5 min。
继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。
再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。
将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。
用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5 min不出现混浊]。
将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2 h。
3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算：(m1 – m2)×0.60861 217.2× (m1 – m2)x1 = —————————×100–5.844x3 = —————————–5.844x3 25 m0m0×———500式中：m1 ——硫酸钡及坩埚的质量，g；m2 ——瓷坩埚的质量，g；m0 ——试料质量，g；x3 ——钙镁(以Mg计)的总含量(5.5)，%；0.6086 ——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数；5.844 ——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。
无水硫酸钠质量标准
无水硫酸钠质量标准
首先，无水硫酸钠的外观应为白色结晶粉末状，无结块、杂质和异物。
在质量标准中，对无水硫酸钠的纯度也有明确规定，其纯度应不低于99%。
此外，无水硫酸钠的水溶液应呈无色透明状态，不得出现悬浮物和沉淀。
对于重金属杂质的含量也有详细规定，例如铅、铜、铁等重金属的含量均需符合国家标准。
另外，无水硫酸钠的水分含量也是质量标准中重点考核的指标之一。
水分含量的高低直接关系到产品的质量，因此在生产过程中需要严格控制水分含量，保证其在合理范围内。
此外，无水硫酸钠的颗粒度也是一个重要的质量指标。
颗粒度的大小会影响产品的溶解速度和反应速度，因此在生产过程中需要通过精密的筛分和研磨工艺，控制无水硫酸钠的颗粒度在规定范围内。
最后，对于包装和储存也有相应的要求。
无水硫酸钠应采用防潮、防晒、防雨淋的包装材料进行包装，包装应牢固、无破损、无渗漏。
在储存过程中，应避免与有毒、有害物质混存，远离火源和热源，保持通风干燥，避免阳光直射。
总的来说，无水硫酸钠的质量标准涵盖了外观、纯度、水分含量、重金属杂质含量、颗粒度、包装和储存等多个方面。
严格执行这些质量标准，可以保证无水硫酸钠产品的质量稳定，满足不同行业的需求，为生产和应用提供可靠保障。
无水硫酸钠密度
无水硫酸钠密度无水硫酸钠是一种无色、无臭、无味的化学物质，分子式为Na2SO4（无水）。
在日常应用中，无水硫酸钠可以用作干燥剂、除湿剂以及媒染剂等。
而无水硫酸钠密度也是衡量无水硫酸钠品质的一个重要指标。
1. 无水硫酸钠的物理性质无水硫酸钠在室温下为白色粉末状或晶体状，具有吸湿性。
它在水中的溶解度较高，在100℃时，其溶解度为283g/100ml。
无水硫酸钠的密度为2.664g/cm³，熔点为884℃。
2. 涉及到的常用检测方法在无水硫酸钠的生产和使用过程中，常用的方法来检测其密度包括密度测定法和重量法。
其中，密度测定法是在固定容积的条件下，将称量的无水硫酸钠置于密度计中，测得密度值。
而重量法则是通过分别称取相同物质体积的即2个不同的样品，并称重，比较它们的重量，计算出每个物品的密度。
3. 影响无水硫酸钠密度的因素在无水硫酸钠的生产和使用过程中，影响其密度的因素包括环境温度、湿度以及加工方案。
适宜的环境温度和湿度能有效地控制无水硫酸钠的含水量，维持其稳定的密度。
加工方案的不同也会影响无水硫酸钠的密度，制造商在生产过程中需严控所用材料的质量和添加剂的用量，以确保无水硫酸钠的密度符合质量标准。
4. 优质无水硫酸钠的密度标准对于优质无水硫酸钠，其密度应符合国家的相关标准。
例如，中国的GB/T 6009-2014《无水硫酸钠》标准规定，优质无水硫酸钠的密度应在2.648~2.720g/cm³之间。
生产和使用无水硫酸钠时，需遵循标准制定的密度要求，保证产品质量的稳定和可靠。
总之，无水硫酸钠密度是衡量其品质的一个重要指标，通过严格控制加工工艺和环境条件，可以有效地保证其密度稳定。
为了获得优质的无水硫酸钠，生产加工过程中必须要遵守相关的国家标准和标准要求。
无水硫酸钠纯度
无水硫酸钠纯度一、什么是无水硫酸钠？无水硫酸钠也称为十水硫酸钠，化学式为Na2SO4，是一种无色透明的结晶体，常温下是一种白色粉末状物质。
它是一种重要的无机化合物，广泛应用于工业、农业和生活中。
二、无水硫酸钠的纯度无水硫酸钠的纯度是指其所含杂质的含量。
高纯度的无水硫酸钠可以提高其使用效果和安全性。
通常来说，无水硫酸钠的纯度要求在99%以上。
三、影响无水硫酸钠纯度因素1.原料质量：制备过程中原料质量的好坏直接影响到最终产品的纯度。
2.制备工艺：制备过程中操作是否规范、温度控制是否准确等都会对产品纯度产生影响。
3.储存条件：储存环境是否干燥、温度是否恒定等因素也会对产品纯度产生影响。
四、如何提高无水硫酸钠的纯度1.选用优质原料：选择优质原料是提高无水硫酸钠纯度的关键。
原料应该经过严格的筛选和检测，确保其质量达标。
2.优化制备工艺：制备过程中应该控制温度、搅拌速度等参数，确保产品的均一性和纯度。
3.严格储存管理：无水硫酸钠应该储存在干燥、通风、阴凉的环境中，避免受潮和受热。
同时，要定期检查产品质量，及时处理问题。
4.采用高纯化工艺：在生产过程中采用高纯化技术可以有效提高产品的纯度。
例如采用离子交换技术、蒸馏技术等。
五、无水硫酸钠纯度检测方法1.重量法：将样品称取一定重量，加入适量去离子水溶解后，用称量法测定其中Na2SO4含量。
2.滴定法：将无水硫酸钠样品溶解后加入酸性溶液中滴定标准碘液，根据反应方程式计算出Na2SO4含量。
3.比色法：利用无水硫酸钠与某些试剂之间发生的比色反应来测定其纯度，如用硫酸钡比色法。
六、无水硫酸钠的应用1.工业上：无水硫酸钠广泛应用于玻璃制造、纺织印染、造纸、冶金等领域。
2.农业上：无水硫酸钠可以作为肥料使用，促进植物生长。
3.生活中：无水硫酸钠可以用于清洗和消毒，例如清洗厨房和浴室等。
同时，还可以作为某些化妆品和药品的原料。
七、结论无水硫酸钠是一种重要的化学物质，在工业、农业和生活中都有广泛的应用。
无水硫酸钠进货验收规程
无水硫酸钠进货验收规程1 范围本标准规定了无水硫酸钠的技术要求、试验方法、检验规则。
本标准适用于公司采购的无水硫酸钠的进货验收。
2 引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6009 工业无水硫酸钠GB/T 6678 固体化工产品采样通则3 技术要求无水硫酸钠产品应符合表1的要求。
表1 无水硫酸钠的技术要求4试验方法本标准试验方法中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。
试验方法中所配制的标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按HG/T 3696的规定进行。
4.1 外观采用目测法测定。
4.2 硫酸钠按GB/T 6009的方法测定。
4.2.1 方法提要 重量法（仲裁法）用水溶解试料并过滤不溶物，在酸性条件下，加入氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，过滤、灰化、灼烧、称量、计算。
4.2.2 试剂4.2.2.1 盐酸溶液：1+1。
4.2.2.2 氯化钡（BaCl 2•2H 2O ）溶液：122g/L 。
4.2.2.3 硝酸银溶液：20g/L 。
4.2.3 仪器高温炉：温度能控制在800℃±20℃。
4.2.4 分析步骤4.2.4.1 试验溶液的制备称取约5g 试样，精确至0.0002g ，置于250mL 烧杯中，加100mL 水，加热容积。
将溶液用中速定量滤纸过滤至500mL （V 1）容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。
冷却，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.4.2 测定用移液管移取25mL （V 2）试验溶液，置于500mL 烧杯中，加5mL 盐酸溶液和270mL 水，加热至微沸。
在搅拌下滴加10mL 氯化钡溶液，滴加时间约需1.5min ，继续搅拌并保持微沸2~3min ，盖上表面皿，继续保持微沸5min 。
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工业无水硫酸钠1 适用范围本规程适用于工业无水硫酸钠。
该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。
别名无水芒硝。
分子式：Na2SO4 相对分子量：142.042 规程来源本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。
3 硫酸钠含量的测定3.1 方法原理用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。
3.2 试剂和溶液3.2.1 盐酸溶液：1+1。
3.2.2 氯化钡溶液：c(BaCl2) = 0.5 mol/L。
称取氯化钡(BaCl2•2H2O)122 g溶于水，稀释至1000 mL。
3.2.3 硝酸银溶液：c(A gNO3) = 0.1 mol/L。
称取1.8 g硝酸银(A gNO3)溶于100 mL水中。
贮存于棕色滴瓶中。
3.3 仪器和设备一般实验室仪器设备。
3.4 分析步骤称取约5 g试样，称准至0.0002 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。
过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(3.2.2)检验]。
冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。
用移液管移取25 mL上述试验溶液置于500 mL烧杯中，加5 mL盐酸溶液(3.2.1)，270 mL 水，加热至微沸，在搅拌下滴加10 mL氯化钡溶液，时间约需1.5 min。
继续搅拌并微沸2 min～3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5 min。
再把烧杯放到沸水浴上保持2 h。
将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。
用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5 mL洗涤液，加5 mL硝酸银溶液(6.2.3)混匀，放置5 min不出现混浊]。
将沉淀连同滤纸转移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在(800±20)℃灼烧2 h。
3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠(Na2SO4)的含量x1按下式计算：(m1 – m2)×0.60861 217.2× (m1 – m2)x1 = —————————×100–5.844x3 = —————————–5.844x3 25 m0m0×———500式中：m1 ——硫酸钡及坩埚的质量，g；m2 ——瓷坩埚的质量，g；m0 ——试料质量，g；x3 ——钙镁(以Mg计)的总含量(5.5)，%；0.6086 ——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数；5.844 ——镁(Mg)换算为硫酸钠的系数。
3.6 允许差两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3 %，取其算术平均值为报告结果。
4 水不溶物的测定4.1 方法原理试样用水溶解后，用4#玻璃砂芯坩埚过滤，在105～110℃烘干，测定水不溶物的含量。
4.2 试剂和溶液4.2.1 氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液：100 g/L。
4.3 仪器和设备一般实验室仪器设备和4.3.1 玻璃砂芯坩埚：4#(滤板孔径5μm～15μm)。
4.4 分析步骤称取10 g～20 g试样，精确至0.01 g，置于250 mL烧杯中，加100 mL水，加热溶解。
用已于105℃～110℃烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩埚过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(4.2.1)检验]。
于105℃～110℃干燥2 h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。
4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算：m1 – m2x2 = —————×100m0式中：m1 ——水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量，g；m2 ——玻璃砂芯坩埚的质量，g；m0 ——试样质量，g。
4.6 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1 %，取其算术平均值为报告结果。
5 钙、镁总含量的测定5.1 方法原理以铬黑T为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。
5.2 试剂和溶液5.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液：pH ≈ 10。
称取54.0 g氯化铵(NH4Cl)，溶于水，加350 mL浓氨水，稀释至1000 mL。
5.2.2 三乙醇胺：1+3 水溶液5.2.3 硫化钠溶液：20 g/L。
5.2.4 氯化钡(BaCl2•2H2O)溶液：100 g/L。
5.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA) = 0.02 mol/L。
5.2.6 铬黑T指示剂将1.0 g铬黑T与100.0 g氯化钠混合，研细。
5.3 器和设备一般实验室仪器设备。
5.4 析步骤5.4.1 试验溶液的制备称取约20 g试样，称准至0.01 g，加200 mL水，加热溶解。
过滤到500 mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液(5.2.4)检验]。
冷却后用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。
5.4.2 试验溶液的测定用移液管准确移取25 mL试验溶液(5.4.1)，置于250 mL锥形瓶中，加25 mL水、2 mL三乙醇胺溶液(5.2.2)，如存在铜的干扰，在加入1 mL硫化钠溶液(5.2.3)。
加入5 mL氨-氯化铵缓冲溶液(5.2.1)和约0.1 g铬黑T指示剂(5.2.6)，用EDTA标准滴定溶液(5.2.5)滴定溶液颜色由紫红色变为蓝色为终点。
注：测定完毕后，剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。
5.5 分析结果的表述以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)的含量x3按下式计算：cV×0.0243 48.6cVx3 = ————————×100 = —————25 mm×———500式中：c —— EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；V ——滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m ——试样质量，g；0.0243 ——与1.00 mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA) = 1.000 mol/L]相当的以克表示的镁质的量。
5.5 允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02 %，取其算术平均值为报告结果。
6 氯化物含量的测定6.1 方法原理以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，利用汞离子与氯离子的络合反应，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。
6.2 试剂和溶液6.2.1 硝酸溶液：c(HNO3) = 1 mol/L。
量取70 mL浓硝酸，加入到适量的水中，用水稀释至1000 mL。
6.2.2 氢氧化钠溶液：40 g/L。
6.2.3 硝酸汞标准滴定溶液：c[1/2H g(NO3)2] = 0.05 mol/L。
6.2.4 溴酚蓝指示剂：1 g/L乙醇溶液。
称取0.10 g溴酚蓝，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。
6.2.5 二苯偶氮碳酰肼指示剂：5 g/L乙醇溶液。
称取0.50 g二苯偶氮碳酰肼，溶于乙醇并用乙醇稀释至100 mL。
6.3 仪器和设备一般实验室仪器设备。
6.4 分析步骤6.4.1 空白溶液测定在250 mL锥形瓶中加100 mL水和3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4)，滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液由蓝变黄并过量5滴。
加入1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5)，使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液至紫红色为终点，记录所用体积。
6.4.2 试样测定在进行空白试验测定的同时，用移液管吸取25 mL试验溶液(5.4.1)，置于250 mL锥形瓶中，加水至100 mL，加3滴溴酚蓝指示剂(6.2.4)。
如溶液呈蓝色，则滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1 mL；如溶液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液(6.2.2)至溶液变蓝，再滴加硝酸溶液(6.2.1)至溶液变黄并过量1 mL。
然后加1 mL二苯偶氮碳酰肼指示剂(6.2.5)，用硝酸汞标准滴定溶液(6.2.3)滴定溶液颜色变为与空白溶液终点相同的紫红色为终点。
6.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)的含量x4 按下式计算：(V1 – V0)c×0.03545 70.9 (V1 – V0)cx4 = ——————————×100 = ————————25 mm×———500式中：V1 ——试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；V0 ——空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；c ——硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；m ——试样质量，g；0.03545 ——与1.00 mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2H g(NO3)2] = 1.000 mol/L}相当的以克表示的氯(Cl)的质量。
6.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.05 %，取其算术平均值为报告结果。
7 铁含量的测定7.1 方法原理用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁，在pH 2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大波长510 nm处，测定其吸光度。
7.2 试剂和溶液7.2.1 浓盐酸7.2.2 盐酸溶液：1+1。
7.2.3 氨水溶液：1+1。
7.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈4.5。
称取164 g乙酸钠(CH3COONa•3H2O)溶于水，加84 mL冰乙酸，用水稀释至1000 mL。
7.2.5 抗坏血酸：20 g/L溶液，该溶液使用期为10天。
7.2.6 邻菲啰林：2 g/L溶液。
该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。
7.2.7 铁标准贮备液：0.1 mg/ mL。
称取0.863 g硫酸铁铵，称准至0.001 g，置于200 mL烧杯中，加入100 mL水、10 mL浓硫酸，溶解后全部转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
7.2.8 铁标准使用液：0.01 mg/ mL。
将铁标准使用液(7.2.7)稀释10倍，该溶液使用前配置。
7.3 仪器和设备一般实验室仪器设备和7.3.1 分光光度计。
7.4 分析步骤7.4.1 标准曲线的绘制分别吸取0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL铁标准使用液(7.2.8)于七个100 mL容量瓶中，加水至约60 mL，用盐酸(7.2.2)调节pH约为2(用精密试纸检验)，加2.5 mL抗坏血酸溶液(7.2.5)、10 mL缓冲溶液(7.2.4)、5 mL邻菲啰啉溶液(7.2.6)，用水稀释至刻度。
选用3 cm比色皿于510 nm处，以水为参比，进行吸光度测定。
将每个标准比色液的吸光度减去试剂空白的吸光度，以每个标准比色液所含的铁含量(μg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
7.4.2 试样溶液和空白溶液的制备称取10 g试样，称准至0.01 g，置于250 mL烧杯中。
加50 mL水、25 mL浓盐酸(7.2.1)，加热至沸。
试样完全溶解后继续煮沸5 min。