固相萃取技术在环境分析中的应用
固相萃取柱的原理
固相萃取柱的原理固相萃取柱是一种常用的样品前处理技术，广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全等领域。
其原理是利用固体吸附剂将待测物质从样品中分离和富集，以提高检测灵敏度和准确性。
固相萃取柱的原理基于样品中待测物质与固定相之间的相互作用。
固定相是一种具有特定吸附性能的固体材料，常见的有活性炭、硅胶、聚合物等。
待测物质在样品中以溶液或气体的形式存在，当样品通过固相萃取柱时，待测物质会与固定相表面发生吸附作用。
根据待测物质与固定相之间的亲疏性，可以实现对不同成分的选择性富集。
固相萃取柱的操作步骤一般包括样品预处理、样品进样、洗脱和分析等步骤。
首先，样品需经过预处理步骤，如过滤、稀释等，以去除干扰物质或改变样品的性质，提高固相萃取效果。
然后，将样品进样到固相萃取柱中，通常使用注射器或进样器完成。
样品经过固相萃取柱时，待测物质会与固定相发生相互作用，被富集在固相上。
接下来，通过洗脱操作，将待测物质从固相上解吸下来，常使用有机溶剂或酸碱溶液进行洗脱。
最后，得到的洗脱液即可用于后续分析，如色谱、质谱等。
固相萃取柱具有许多优点，使其成为样品前处理的重要工具。
首先，固相萃取柱具有高选择性和灵敏度，可以有效去除样品中的干扰物质，提高分析信号。
其次，固相萃取柱具有较强的富集能力，可将待测物质从大体积样品中富集到较小的洗脱液中，提高检测灵敏度。
此外，固相萃取柱操作简便、快速，且适用于各种样品类型，如水样、土壤样、食品样等。
固相萃取柱在化学分析中有着广泛的应用。
在环境监测中，固相萃取柱常用于水体和土壤中有机污染物的富集和分析。
食品安全领域，固相萃取柱常用于农药、残留物和食品添加剂的检测。
此外，固相萃取柱还可应用于药物分析、生物样品前处理等领域。
固相萃取柱的选择应根据待测物质的性质和样品的特点进行。
不同的固定相材料具有不同的吸附性能，适用于不同类型的样品和待测物质。
此外，还应考虑样品的体积、浓度以及后续分析方法的要求。
固相萃取柱作为一种有效的样品前处理技术，具有广泛的应用前景和重要的意义。
环境分析中的样品前处理技术
环境分析中的样品前处理技术近年来，随着环境污染日益严重，环境分析也越来越受到人们的关注。
但是，环境中的污染物种类繁多，浓度广泛分布，而且往往伴随着其他成分的干扰，因此需要对样品进行前处理，以提高分析数据的准确性和可靠性。
样品前处理技术是环境分析中至关重要的一个环节，它能够去除或减少干扰因素，使分析结果更加真实可信。
目前，一些常见的样品前处理技术包括溶剂萃取、固相萃取、超滤/滤膜技术等。
1. 溶剂萃取溶剂萃取技术是一种常见的样品前处理技术，在环境污染领域具有广泛应用。
其基本原理是用一定的溶剂将待测物从样品基质中萃取出来，以达到分离、富集和净化的目的。
溶剂的选择通常基于待测物的化学性质和和样品基质的类型等因素。
同时，萃取过程中也需要注意萃取时间、温度、萃取剂量等因素的优化。
2. 固相萃取固相萃取是近年来发展迅速的一种样品前处理技术，主要应用于环境水样、土壤样等样品中的污染物的分析处理。
与溶剂萃取技术不同的是，固相萃取采用了具有吸附功的固相吸附剂，对待测物进行富集。
固相萃取技术有许多不同的形式，包括固相微萃取、固相磁萃取、固相微柱萃取等。
固相萃取技术相比于传统溶剂萃取技术，具有分析时间短、易于操作、不易污染和富集效果好等优点。
3. 超滤/滤膜技术超滤是采用一定的压力差，将水中的溶解性有机物和胶体粒子等分子量较小的杂质滤除，进而对水质进行净化。
而滤膜是一种新兴的环保技术，其运用了多种材料，如陶瓷膜、聚合物膜等，根据膜的特性，将杂质或多余的物质过滤掉，达到净化水质的作用。
超滤/滤膜技术因其净化效果显著，操作简单，成本低廉等优点而得到广泛应用。
综上所述，环境分析中的样品前处理技术是环境科学研究和环保工作的重要组成部分。
随着现代科学技术的不断发展，新型样品前处理技术也应运而生。
在未来的环境分析领域，预计会出现一些具有创新性和高效性的样品前处理技术，这将有助于提高环境监测分析的准确性和可靠性，为环境保护工作提供更好的支持。
分子印迹固相萃取
分子印迹固相萃取什么是分子印迹固相萃取？分子印迹固相萃取是一种基于分子印迹技术的固相萃取方法。
分子印迹技术是一种通过特异性识别目标分子的方法，利用模板分子在聚合物基质中形成特定的空腔结构，从而实现对目标分子的选择性识别和提取。
分子印迹固相萃取的原理是利用具有亲和性的分子印迹聚合物固定在固相载体上，通过分子印迹聚合物与目标分子的特异性相互作用来实现对目标分子的萃取和富集。
分子印迹固相萃取的应用领域分子印迹固相萃取技术在分析化学领域具有广泛的应用，主要包括以下几个方面：1. 环境监测分子印迹固相萃取可以应用于环境监测中对水、土壤和大气中的有机污染物的富集和分析。
通过选择合适的模板分子和功能单体，可以实现对特定有机污染物的选择性富集，提高样品的灵敏度和分析效果。
2. 食品安全检测食品中的残留农药、兽药和重金属离子等有害物质对人体健康具有潜在风险。
利用分子印迹固相萃取技术可以实现对食品中有害物质的选择性富集和分析，提高食品安全检测的准确性和可靠性。
3. 药物分析在药物分析领域，分子印迹固相萃取可以用于药物代谢产物的富集和分离，以及药物在体内的动力学研究。
通过选择合适的模板分子和功能单体，可以实现对药物分子的高选择性和高灵敏度的分析。
4. 生物分析分子印迹固相萃取在生物领域的应用主要集中在蛋白质和肽段的富集和分离领域。
通过选择合适的模板分子和功能单体，可以实现对特定蛋白质和肽段的选择性富集和分析，为蛋白质组学研究和生物分析提供更好的方法和手段。
分子印迹固相萃取的优势和挑战分子印迹固相萃取技术具有以下几个优势：1.高选择性：分子印迹聚合物可以通过模板分子的引导和识别实现对目标分子的高选择性富集和分离，减少其它干扰物质的干扰。
2.高灵敏度：由于分子印迹聚合物对目标分子具有特异性识别和富集能力，因此可以实现对目标分子的高灵敏度分析，提高检测的准确性和可靠性。
3.萃取效果稳定：由于分子印迹聚合物具有良好的耐化学性和热稳定性，因此可以在不同条件下保持良好的萃取效果，具有较好的重复性和稳定性。
二醇基固相萃取柱
二醇基固相萃取柱
二醇基固相萃取柱是一种高效的化学分离技术，广泛应用于环境分析、食品安全、药品分析等领域。
它的主要原理是利用二醇基固相萃取柱
的特殊化学性质，将待测样品中的目标成分高效地分离、富集，从而
提高分析的灵敏度和准确性。
二醇基固相萃取柱的制备方法相对简单，一般是将固相材料和化学试
剂混合，经过一系列处理和固化，制成成型的固相萃取柱。
在使用过
程中，只需将样品溶液通过固相萃取柱，目标成分会与化学试剂发生
吸附反应，并在柱内被富集。
接下来，可以用适当的溶剂洗脱，将目
标成分提取出来，并进行定量或定性分析。
相比于传统的萃取和分离方法，二醇基固相萃取柱具有以下优点：
1. 富集效果好，对目标成分的选择性高；
2. 操作简单，样品准备时间短；
3. 萃取时间快，延迟时间短；
4. 对处理复杂样品、低浓度目标成分具有较好的适用性，并能避免背
景干扰。
综上所述，二醇基固相萃取柱作为一种高效、简便、快捷的化学分离
技术，已经成为现代分析化学中不可或缺的工具之一。
在实际应用中，需要根据样品的性质和目标成分的特点选用合适的化学试剂和固相材料，并进行优化实验条件，以获得更好的萃取效果。
磁固相萃取的原理和应用
磁固相萃取的原理和应用磁固相萃取（Magnetic Solid Phase Extraction，MSPE）是一种常用于分离和富集目标化合物的分析技术。
它利用磁性颗粒或磁性固相材料与目标化合物之间的亲和性，通过磁场的作用将目标化合物吸附在磁性颗粒上，然后从样品中分离出来，实现目标化合物的富集。
磁固相萃取的主要原理是基于磁性颗粒与目标化合物之间的亲和性。
磁性颗粒可以通过表面修饰的方法，使其具有高选择性和亲和性，以便与目标化合物结合。
通常情况下，磁性颗粒的表面会修饰上适当的功能团，例如亲水基团、亲油基团或特定配体，以与目标化合物发生特异性的相互作用。
这种相互作用可以是化学吸附、静电相互作用、氢键或范德华力等。
磁固相萃取的步骤一般包括样品处理、吸附、分离和洗脱。
首先，需要对样品进行前处理，如加入适当的溶剂或酸碱平衡调整，以提高目标化合物的提取效果。
然后，将经过前处理的样品与表面修饰的磁性颗粒混合，在磁场的作用下，磁性颗粒吸附目标化合物。
接下来，通过磁场的移动或改变磁性颗粒与磁场的相互作用，实现与样品的分离。
最后，通过洗脱步骤，将目标化合物从磁性颗粒中脱附出来，以进行下一步的分析。
磁固相萃取在许多领域中得到了广泛的应用。
其中包括环境监测、食品安全检测、医药分析、生物样品前处理等。
在环境监测中，磁固相萃取被用于富集和分析水体、土壤和大气中的有机污染物、重金属、农药等。
在食品安全检测中，磁固相萃取可以用于富集和分离食品中的残留农药、毒素和其他有害物质。
在医药分析中，磁固相萃取可以用于富集和净化药物代谢产物、生物标志物和药物残留。
在生物样品前处理中，磁固相萃取可以用于富集和净化血液、尿液、唾液、组织和细胞等生物样品中的目标化合物。
相比传统的固相萃取方法，磁固相萃取具有许多优点。
首先，磁固相萃取操作简单，操作时间短，不需要复杂的离心或吸滤步骤。
其次，磁性颗粒可以反复使用，具有很好的再生性和稳定性。
此外，磁固相萃取具有较好的选择性和提取效率，能够从复杂的样品基质中高效地富集目标化合物。
固相萃取磁珠
固相萃取磁珠固相萃取磁珠是一种常用的样品前处理技术，它在生物医学、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。
本文将从原理、应用和未来发展等方面进行介绍。
一、原理固相萃取磁珠是一种基于固相萃取原理的技术，它利用磁性材料制备的磁珠作为固定相，通过磁性分离的方式实现样品中目标化合物的富集和分离。
磁珠通常由磁性核心和表面功能化修饰层组成，磁性核心能够实现磁性分离，而表面功能化修饰层则能够选择性地吸附目标化合物。
二、应用1. 生物医学领域固相萃取磁珠在生物医学领域广泛应用于药物分析、生物标记物检测等方面。
例如，可以利用功能化的磁珠富集血液中的肿瘤标志物，实现早期肿瘤的检测。
此外，固相萃取磁珠还可以用于药物代谢动力学研究，通过富集和分离药物及其代谢产物，了解药物在体内的代谢途径和动力学过程。
2. 环境监测领域固相萃取磁珠在环境监测领域用于富集和分离水样、土壤样品中的有机污染物。
通过功能化的磁珠选择性地吸附目标有机污染物，可以大大提高样品前处理的效率和分析的准确性。
此外，固相萃取磁珠还可以用于富集和分离大气颗粒物中的有机物，用于研究大气污染物的来源和迁移规律。
3. 食品安全领域固相萃取磁珠在食品安全领域常用于富集和分离食品中的农药残留、兽药残留、重金属等有害物质。
通过功能化的磁珠选择性地吸附目标有害物质，可以提高食品检测的灵敏度和准确性，保障食品安全。
三、未来发展随着科学技术的不断进步，固相萃取磁珠在样品前处理领域还有很大的发展空间。
未来，固相萃取磁珠可能在以下几个方面得到进一步改进和应用：1. 新型磁性材料的开发：磁性材料的性能直接影响到固相萃取磁珠的富集效率和选择性。
因此，开发具有更好磁性性能和表面修饰能力的新型磁性材料，将是未来的研究重点。
2. 功能化修饰层的改进：功能化修饰层的选择和设计对固相萃取磁珠的分离性能起着关键作用。
未来，可以通过改进修饰层的结构和性质，实现更高的选择性和吸附容量。
3. 自动化和高通量分析平台的应用：固相萃取磁珠在样品前处理中的应用可以通过自动化和高通量分析平台实现快速、高效的分析。
固相萃取装置用途
固相萃取装置是一种常用的分离和富集技术，主要用于从复杂的样品中提取目标物质。
它在许多领域中具有广泛的应用，包括环境监测、食品安全、药物分析等。
以下是固相萃取装置的一些常见用途：
1.环境监测：固相萃取装置可用于水体、土壤、大气等环境样品中有机污染物的富集和分
离，如挥发性有机物（VOCs）、多环芳烃（PAHs）等。
2.食品安全：固相萃取装置可用于食品样品中农药残留、重金属、食品添加剂等有害物质
的富集和分离，以保障食品安全。
3.药物分析：固相萃取装置可用于生物样品（如血液、尿液）中药物、代谢产物等的富集
和分离，用于药物代谢动力学研究、药物检测等。
4.化学分析：固相萃取装置可用于化学分析中的前处理步骤，如样品预处理、样品浓缩等，
以提高分析的灵敏度和准确性。
5.环境研究：固相萃取装置可用于环境样品中微量有机物的富集和分离，如水中的挥发性
有机物、土壤中的多环芳烃等，用于环境污染研究和评估。
6.生物医学研究：固相萃取装置可用于生物样品中目标化合物的富集和分离，如血液中的
药物、尿液中的代谢产物等，用于生物医学研究和临床诊断。
总之，固相萃取装置在各个领域中都有重要的应用，它能够对复杂样品进行有效的富集和分离，提高分析的准确性和敏感性，为科学研究和实际应用提供了有力的支持。
固相萃取技术与应用
固相萃取技术与应用
固相萃取技术是一种常用的样品前处理方法，用于分离、富集和净化目标化合物。
其基本原理是利用吸附剂（固相材料）对溶液中的目标化合物进行选择性吸附，并将其与其他成分分离。
固相材料常采用多孔性或非孔性材料，如硅胶、聚合物、环氧酚醛树脂等。
固相萃取技术主要包括两种形式：固相微萃取和固相萃取柱。
固相微萃取是将固相材料固定在适当的支撑体上，形成微量固相吸附剂，通过直接接触或间接扩散的方式，实现目标化合物的富集。
固相萃取柱则是将固相材料填充在柱内，通过液相的力驱动目标化合物在固相上进行吸附和洗脱。
固相萃取技术广泛应用于环境分析、食品安全、药物代谢研究等领域。
在环境领域，固相萃取常用于水体和土壤中有机物的萃取和浓缩，如挥发性有机物、农药残留等。
在食品安全领域，固相萃取被用于食品中有毒有害物质残留的分析，如重金属、农药残留、塑化剂等。
在药物代谢研究中，固相萃取则用于体内和体外样品中药物及其代谢物的富集。
固相萃取技术具有操作简单、富集效果好、选择性强等优点，因此得到了广泛的应用和发展。
未来，固相萃取技术还有望在蛋白质富集、环境污染物分析和分离纯化等方面有更多的应用。
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1、仪器与试剂
12个样位的固相萃取装置; 液 相 色 谱 系 统 :HP1050 泵 ,HP1046 荧 光 检 测 器,LC-PAH C18分析柱。 多环芳标液:乙醇、乙腈、甲醇及苯均为GR级, 二氯甲烷及四氢呋喃均为AR级,经二次蒸馏纯化。
2、实验室合成水样的配制
100ml的合成水样在碘量瓶里用多环芳烃的储 备液准确配制,浓度分别为:菲0.8ug/L,荧蒽0.8ug/L, 苯并芘0.23ug/L,茚并(1,2,3,-cd)芘0.8ug/L。
1.2、基本原理
固相萃取法是用固体物质作为萃取剂从样品中 提取某些组分的方法。该法通常采取柱分离，所 用柱称为SPE柱，它是由柱管、筛垫、固定相三 部分组成的。其中，固定相是SPE柱中起分离作 用的部分。SPE是一种吸附萃取，主要是用于水 中组分的处理，当水中痕量待测物质通过装有合 适吸附剂的SPE柱时被富集，若样品中的待测组 分不超过吸附容量时则被全部保留下来，再被少 量的选择性溶剂洗脱。因而，SPE是同时进行萃 取和浓缩的有效方法。
不同强度的溶剂对多环芳烃的洗脱效果见表1。
由表1可知,极 性溶剂如甲醇和 乙腈,洗脱效果对 大环多环芳烃效 果较差,四氢呋喃 居中,而极性较小 的二氯甲烷和苯 洗脱效果较好,对 4种多环芳烃的回 收率均较好。
这是因为甲醇和乙腈对多环芳烃的溶解能力 较差,对反相色谱而言,它们是弱洗脱剂,不能将 在反相色谱上k值较大的多环芳烃有效地淋洗下 来。而二氯甲烷和苯的极性与多环芳烃的极性相 似,吸附于C18表面上的多环芳烃在这两种溶剂中 具有较大的溶解度,因此可获得较高的回收率。
预洗→活化→上样→冲洗→淋洗
2、固相萃取技术在环境中的应用
• 近年来随着化学工业的发展和农药的大量使用 导致自然环境中某些水体、土壤、大气和生物体 中有机污染物超过法定限量。另一方面随着人们 环境意识的提高，对环境中有机污染物的控制越 来越严格，要求检测技术更加快速方便、灵敏可 靠。因此，固相萃取已广泛应用于环境分析，为 环境分析工作者提供一种较为理想的前处理技术 ，以代替传统的提取、净化和浓缩方法。
第二步:加样 使样品经过小柱,弃去废液。 第三步:除去干扰杂质 用中等强度的溶剂,将干扰组分洗脱下来, 同时保持分析物仍留在柱上。对反相萃取柱, 清洗溶剂是含适当浓度的洗脱液,挥干溶剂 以备后用。
1.4、SPE填料类型及其选择
可应用SPE的填料种类繁多,比较常用的是,吸 附型的有:活性炭、硅藻土、硅酸镁、氧化铝等 。就化学键合型硅胶,其中,正相的有:氨基、二 醇基等;反相的有:C1、C2、C6、C8、C18、环己基 、苯基等;离子交换型的有:季胺基、氨基、二氨 基、苯磺酸基、羧基等。
6.4洗脱剂种类的选择
取敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马 拉硫磷、对硫磷浓度分别为1.51mg/L、1.00mg/L、 1.01mg/L、1.11mg/L、1.02mg/L、1.13mg/L的混 合水样,以6mL/min的流量通过C18小柱。分别选 用甲醇、甲醇-丙酮(70/30,V/V)、二氯甲烷、二 氯甲烷-正己烷(50/50,V/V)这4种洗脱剂洗脱,测 定回收率见表2。
2.1、环境水中有机污染物分析
固相萃取作为一种新型的样品处理技术已广 泛用于水中有机污染物的痕量富集。20世纪80年 代，在我国的松花江、黄浦江、太湖等的水质监 测中已较广泛采用了SPE技术(测定卤代烃、含 氯农药、氯苯、氯酚、苯胺、硝基物、多氯联苯 、多环芳烃和酞酸酯等）。
2.1.1固相萃取技术富集水中的多环芳烃
6、结果与讨论
6、1标准曲线和检测浓度 用标准溶液分别配制系列标准溶液,用气相色 谱仪火焰光度检测器(FPD)进行分析,以峰面积 对浓度作标准曲线。进行线性回归分析,最低检 测浓度结果见表1。
6.2标准色谱图
敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、 对硫磷标准色谱图,浓度分别为1.51mg/L、1.00mg/L、 1.01mg/L、1.11mg/L、1.02mg/L、1.13mg/L,保留时间 依次为2.647min、6.464min、6.515min、7.409min、 7.828min、8.047min。有机磷农药混合标准色谱图见 图1。
12个样位的固相萃取装置
柱床,抽空流出液,再依次通过5ml甲醇和5ml水, 在柱子被抽空前接上盛有100ml水样的碘量瓶,以 5ml/min的抽速上样。待水样全部抽完后,再以5ml 蒸馏水清洁柱体,并维持真空10min,最后用合适的 溶剂洗脱被分析组分。
3、固相萃取条件： 将填料为C18的富集小柱先用2ml二氯甲烷清洗
固相萃取剂除要求对流动相和被富集 的化合物呈化学惰性外,还应保持吸附可 逆性的同时具有很高的吸附能力,吸附平 衡要快。选择固定相基本上是遵循相似 相溶原则的。分析物的极性与固定相极 性相近时,可以得到分析物的最佳保留, 两者极性越相近,保留越好,所以要尽可 能选择相似的。
固相萃取小柱使用的基本步骤：
多环芳烃是在自然界中广泛存在的一种有机 污染物,其中某些化合物具有相当强的致癌或 致突变作用。在各种水体中几乎都存在，但它 们在水中含量低,种类多,因而，快速而准确地 对其定性、定量一直是分析化学的前沿研究领 域 。 因 此 , 以 菲 、 荧 蒽 、 苯 并 (α) 芘 、 茚 并 (1,2,3,-cd)芘(分别代表三、四、五、六环结构 多环芳烃)作为目标化合物,对用固相萃取方法 富集水中的多环芳烃进行了详细研究,并重点 讨论了洗脱溶剂强度、溶剂用量和有机改性剂 的加入对回收率的影响。
5.2）洗脱溶剂的用量对回收率的影响
选定洗脱溶剂后,考察溶剂用量对方法的回 收率的影响。实验中水样体积、多环芳烃浓度、 吸附剂质量和有机改性剂等影响柱上保留的因 素始终保持不变。用苯作洗脱剂的实验结果显 示,淋洗剂用量大于1.5ml时,淋洗剂体积的变化 对回收率的影响就不明显了。
5.3）有机改性剂的加入对回收率的影响
4、色谱条件
在室温下,以1ml/min的甲醇一水(90:10)作流动 相进行等度淋洗,荧光检测器使用各组分的最佳激 发/发射波长(nm):菲(280/380),荧蒽(365/462)、苯 并(α)芘(297/405)、茚并(1,2,3,-cd)芘(300/500)。
5、结果和讨论
5.1）溶剂强度对回收率的影响
由表3可见所选择的3种小柱,C18的回收率最高。
固相萃取技术在环境分析中的应用
主要内容
1
固相萃取技术简介
2
3
固相萃取技术在环境中的应用 固相萃取技术应用现状及展望
1、固相萃取技术简介
1.1、
在分析化学中,样品预处理的好坏是影 响分析灵敏度、准确度和分析速度的重要 因素。固相萃取技术（SPE）就是一种样 品预处理中的样本富集方法。 SPE技术自 上世纪70年代后期问世以来，发展迅速， 广泛应用于环境、制药、临床医学、食品 等领域 。
SPE特别适合远距离采集样品的处理,采样后 立即进行固相萃取,使待测组分吸附在固相上, 不但可缩小样品体积,减少了运输的麻烦,更主 要的是吸附在固相上的组分往往比存放在冰箱 内的样品更稳定,不易受光、热、微生物的作用 发生各种化学、物理的变化。
SPE分离模式可分为正相(吸附剂极性大于洗 脱液极性)、反相(吸附剂极性小于洗脱液极性)、 离子交换和吸附。其作用机理包括氢键、偶极 作用、疏水性相互作用和静电吸引力等。
4、样品前处理
用5mL去离子水预淋通过小柱,再以5mL甲 醇对小柱进行活化,然后以5mL/min的速率过滤 2L水样。水样过滤完成后,用5mL去离子水清 洗小柱,然后用N2吹小柱20min左右将其吹干。 用2mL甲醇-丙酮(70/30,V/V)的溶剂洗脱淋洗 小柱,收集到的溶剂通过无水Na2SO4干燥后,经 氮吹仪浓缩,最后定容至1mL,待测。
由表2可见所选择的4种洗脱剂中,正己烷和 二氯甲烷-正己烷的回收率高,但由于其毒性较 大,所以我们这里选用回收率较好,毒性较低的 甲醇-丙酮作洗脱剂。
6.5固相萃取小柱的选择
取敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马 拉硫磷、对硫磷浓度分别为1.51mg/L、1.00mg/L、 1.01mg/L、1.11mg/L、1.02mg/L、1.13mg/L的混 合水样,以6mL/min的流量分别通过C8 、C18 、 HLB共3种小柱。测定回收率见表3。
5、色谱条件 柱 温 : 起 始 温 度 80 ℃ , 以 25 ℃ /min 上 升 至 230 ℃ 保 持 3min; 进 样 口 温 度 270 ℃ ; 检 测 器 250℃;H2 流量:75mL/min,Air流量:100mL/min, 载 气 ( 高 纯 N2) 流 量 :18.9mL/min, 尾 吹 气 流 量:15mL/min;采用分流模式进样,分流比为10： 1,进样量为1µL。
1.3、SPE操作方法
• 不同类型的填料,SPE操作方法略有不同。以C18 填料为例,基本实验步骤如下： 第一步:柱预处理 使用3～5mL甲醇润湿小柱,活化填料,以使固相 表面易于和被分析物发生分子间相互作用。同时, 可以除去填料中可能存在的杂质。再用3～5mL水或 适当的缓冲溶液冲洗小柱,转移过多的甲醇,以便样 本与固相表面发生作用。填料未经预处理或未被溶 剂润湿,会引起溶质过早穿透,影响回收率。
由表2可知,加标于 自来水中,三环、四环 结构的多环芳烃的回 收率可被接受,但随着 组分憎水性的增加,五 环、六环等大环结构 多环芳烃的回收率却 明显降低。向水样中 加入20%的甲醇或20% 的乙醇等有机改性量的水样通过柱床时,C18表面又重新恢 复了较强的憎水性,而使多环芳烃的回收受到抑制。但在 上样前,向水样中添加甲醇或乙醇等有机改性剂,使C18键 合表面含有一定浓度的有机溶剂薄层,可改善C18表面和水 溶液介质中的强憎水组分作用的能力。另外,有机改性剂 的加入,还可增加多环芳烃在水溶液介质里的溶解度,从 而减少了它们在容器壁上的吸附,这也是回收率提高的重 要原因。
6、结论