固相微萃取技术在水质分析中的应用
固相微萃取-气相色谱法测定水源地水中SVOC
（ ｈ ｎ ｚｏ ｎ ｉ ｎ ｎ ｌ ｎ ｏｉｇＣ ｎｅ，Ｃ ａ ｇｈ ｕ Ｊ ｎｓ ０ ｈｎ ） Ｃ ａ ｇｈ ｕＥ ｖ ｏｍｅｔ ｉ ｒ ｅｔ ｒ ａ Ｍｏ ｔ ｎ ｒ ｈ ｎ ｚｏ ， ｉ ｇ ｕ２ ０ ，Ｃ ｉａ ａ １ １ ３
Ａ ｂ ｔ ａ ｔ ｓ ｍｉｖ ｌｔｌ ｒ ａ ｉ ｃ ｍｐ ｕｎ ｓ ｎ ｓ ｕ ｃ ｔｒ ｗｅ ｅ ｅｅ ｍｉ ｅ ｂ ｓ ｒ ｃ ：１ ８ ｅ —ｏ ａｉｅ ｏ ｇ ｎ ｃ ｏ ｏ ｄ ｉ ｏ ｒ ｅ ｗａｅ ｒ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｙ ＧＣ／ＥＣＤ ｗｉｈ ｏｉ — ｔ ｓ ｌｄ
取 一气相 色谱 法 （ Ｃ 测 定 其 中硝基 苯 类 、 机 氯 Ｇ ） 有 农药 等 １ ８种 半 挥 发 性 有 机 物 （ Ｖ Ｃ） 取 得 了 满 ＳＯ ，
意结 果 。
苯 （１０ ｇ Ｌ） ０ ｍ ／ ，间 硝 基 氯 苯 、邻 硝 基 氯 苯
（ ５ ０ｍｇ Ｌ ， ， ， ， ２ ． ／ ） １ ２ ４ ５一四氯 苯 、 ， ， ， １ ２ ３ ４一四氯 苯 （ ．０ｍｇ Ｌ ， 氯苯 （ ．５ｍｇ Ｌ ， 一 ６ 、 ５Ｏ ／ ）六 Ｉ０ ／ ） ６ ６ Ｊ Ｂ一
萃取技 术 （ Ｐ Ｅ） 服 了液 液 萃 取 难 以处 理 大 体 ＳＭ 克 积样 品及萃 取过 程 中容 易乳 化等 缺点 ， 回收 率和 富
集倍数 高 ， 机溶 剂用量 少 ， 有 可消 除基体 干扰 ， 无相
分离操 作 ， 免 了乳 化 影 响 ， 作 简 便 快 速 避 操 。
关键 词 ： 挥 发 性 有 机 物 ； 半 固相 微 萃 取 ； 相 色 谱 法 ； 源 地 水 质 气 水 中 图 分 类号 ： ６ ７ ７ ０ ５ ． １ 文 献 标 识 码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：０ ６ ０ ９ ２ Ｌ ）２— ０ １ Ｏ １０ —２ ０ （Ｏ Ｏ ０ ０ ５ 一 ４
浅谈固相微萃取-气质联用在水体有机污染物检测中的应用条件
Ｓ Ｐ ＭＥ技 术用一个类似 于气相 色谱微量进样 器 的萃取 装 置 在样 品 中萃取 出待 测物后 直 接与 气相 色谱 （ Ｇ Ｃ） 联 用， 在进样 口将萃取 的组分解 吸后 进行色谱 分离与分析检 测。 凶此萃取 方式 很大程度上决定 了痕量有机物 的富集效 果， Ｓ Ｐ Ｍ Ｅ技术 常用 的萃取方式 主要有 两种 ： 直接苹取 和顶 空萃 取 。直 接萃 取是 Ｓ Ｐ ＭＥ萃 取纤 维头 直接 插入 液体 样
个方 面综合介绍 了亟待优化和规 范的 实验条件 ， 为进一步研 究和推 广新 的水体有机污染物检 测标 准提供参考 。
【 关键词 】 固相微萃取 气质联用 有机 污染物
１ 引言
根据《 地 表水 环境 质量 标 准》 （ Ｇ Ｂ ３ ８ ３ ８ — ２ ０ ０ ２ ） 对 集 中
的有机 污染物检测新方法 已刻不 容缓。其 中以 ２ ０世纪 ８ ０
年代 兴 起 的 同相微 萃取 （ Ｓ Ｐ ＭＥ ） 技 术 发展 最快 ， Ｓ Ｐ ＭＥ技
２ 结果 与讨 论
电导率法和称量法测得溶解性固体的数据 如表 １ 。 通过对 以上数据分 析 ， 电导率仪法测得 的溶解性 固体 比较 稳定 ， 从上述表 格数据 可以看 出 ， 电导率仪 法测得 的
式生 活饮用水地表水源 地特 定项 目的规定 ， 水体 中规 定限 值 的有机 污染物 主要 是用作 溶剂 、 清 洁剂 、 推进 剂和燃 料 等的挥发性有机物 （ Ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｌ ｅ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｕ ｎ ｄ ｓ ， Ｖ Ｏ Ｃ ｓ ） 和一 气 质 联 用 在 水 体 有 机 污 染 物 检 测 中 的 应 用 条 件
赵 旭辉 徐 冬梅
固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂
固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法测定生活污水阴离子表面活性剂引言：随着社会经济的快速发展和人口数量的不断增加，生活污水的处理成为一个重要且紧迫的问题。
生活污水中存在着各种有机物质，包括表面活性剂。
表面活性剂是一类广泛存在于生活污水中的物质，由于其强大的溶解能力和分散能力广泛应用于日常生活和工业生产中。
然而，过量的表面活性剂可能对水环境造成负面影响，因此对其测定和去除具有重要意义。
本文将介绍一种新的分析方法——固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法用于生活污水中阴离子表面活性剂的测定。
该方法结合了固相萃取和高效液相色谱技术的优势，能够快速、准确地测定生活污水中的阴离子表面活性剂。
实验方法：1. 样品处理：首先，收集生活污水样品，并经过初步处理去除大颗粒物质。
然后，将样品置于加热搅拌下，在其中加入适量的盐酸进行酸化处理，使阴离子表面活性剂转化为相应的负离子态。
2. SPE-LC测定：将经酸化处理的样品经过固相萃取柱进行富集。
固相萃取柱选择合适的固相吸附材料，具备强大的吸附能力和高选择性，可以有效地富集阴离子表面活性剂。
随后，采用高效液相色谱仪进行定量分析。
高效液相色谱仪配备合适的色谱柱和检测器，能够快速、准确地分离和检测样品中的阴离子表面活性剂。
结果与讨论：通过对不同浓度的阴离子表面活性剂标准溶液进行测试，得到了线性范围和灵敏度。
通过检测实际生活污水样品，确定了该方法对生活污水中阴离子表面活性剂的测定具有较高的准确性和重现性。
此外，本方法还具有较短的分析时间和所需样品量较少的优点。
结论：固相萃取-高效液相色谱(SPE-LC)法是一种可行的方法，用于生活污水中阴离子表面活性剂的测定。
该方法具有准确性高、重现性好、分析时间短和样品消耗少的特点，为生活污水处理过程中对阴离子表面活性剂的监测和控制提供了有效手段。
然而，仍需要进一步研究优化该方法的操作参数，并对其他污水中的阴离子表面活性剂进行测定，以更好地解决生活污水处理中的问题通过使用盐酸进行酸化处理，将阴离子表面活性剂转化为相应的负离子态。
水环境监测中固相微萃取技术的应用
（Ｌ ） Ｌ Ｅ 分离时问长、 使用有毒溶剂多等缺陷， 提出了
固相萃取（ Ｐ ） Ｓ Ｅ 方法。它大大减少 了有机溶剂的用 量， 能处理微升级的少量样品， 与色谱联用 ， 有利于
实 现分析 过程 的 自动 化 。但 是 ，Ｐ Ｓ Ｅ仍 是 一 多步 骤 的分 离制备 方法 ， 存 在有 易 堵 塞 、 仍 回收率 低 、 现 重 性 差 等缺陷 。因此 Ｐ ｗｌｚｎ等 提 出 了更新 型 的样 ａ ｉｅ ｓ
吸 附量可 由式 （ ） ３ 表示 ［ ： 。 ］
类 化合 物 ， 酚 Ａ、 酚 等 有机 酚类 化 合 物 ， 双 苯 以及 其 他包括 多 环芳烃 、 乙基 己基 邻苯 二 甲酸酯 、 硝基 二 含 芳 香烃 的爆 炸物 、 苯二 甲酸 酯 、 化 物 、 邻 硫 甲基 异 丁 基醚（ ＭＴＢ 等常 见 的有 机 污染 物 。 Ｅ Ｐ ｕ ｅ ｏ公司在 １９ ｃ ９３年实现商
对于顶空法 Ｓ ＭＥ 则有 固定相、 Ｐ ， 气相、 水相三
第 ４期
水 环境 监 测 中 固相微 萃取技 术 的应 用
４ ３
相参 与样 品的分 配 ， 当体 系达 到平 衡 时 ， 测物 在三 待 相 内达到 分 配平衡 ， 别 为 在 萃 取 纤 维 与顶 空 的平 分 衡 和在顶 空 与样 品之 间 的平 衡 。此 时 ， 取 纤 维 的 萃
ｃ Ｖｓ Ｃｆ ＋ Ｃ ０ — Ｖｆ Ｖｓ （） １
式 中 ：ｏ 萃取 前 待 测 物在 样 品 中 的浓 度 ； ｆ ｃ是 Ｃ， Ｃ分 别为萃 取平衡 后待 测物在 固定 相和水 样 中的浓 。 度 ， ，。 ＶｆＶ 分别 是 固定 相 和 水样 的体 积 ， 测 物 的分 待 配系 数 Ｋ－Ｃ／ 。而待 测物 被 固定 相所 吸附 的量 １ － ｒｃ ， － ＂ １
固相萃取-高效液相色谱法测定养殖污水中强力霉素残留
固相萃取-高效液相色谱法测定养殖污水中强力霉素残留一、引言随着养殖业的发展，养殖污水中的抗生素残留问题日益严重，其中强力霉素是一种广泛使用的抗生素，其残留会对环境和人体健康造成一定的危害。
对养殖污水中强力霉素的残留情况进行监测和分析具有重要意义。
本文将采用固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）对养殖污水中强力霉素进行测定，为养殖污水治理和环境保护提供科学依据。
二、实验材料与方法1. 实验材料（1）仪器设备：高效液相色谱仪（HPLC）、固相萃取仪（SPE）（2）色谱柱：C18反相色谱柱（3）色谱条件：流动相A为甲醇，流动相B为0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱（4）样品：养殖污水样品（5）标准品：强力霉素标准品2. 实验方法（1）样品处理：将养殖污水样品通过固相萃取仪进行处理，提取强力霉素残留物质。
（2）色谱分析：将提取的样品通过高效液相色谱仪进行分析，采用梯度洗脱的方法进行分离和定量测定。
三、实验结果经过对养殖污水样品的固相萃取和高效液相色谱分析，得到了如下实验结果：（1）强力霉素标准曲线：在不同浓度下制备了强力霉素的标准品，并进行了色谱分析，得到了相应的标准曲线。
（2）养殖污水样品分析：对养殖污水中强力霉素残留进行了测定，得到了样品中强力霉素的含量。
四、实验讨论通过本次实验，我们成功地采用了固相萃取-高效液相色谱法对养殖污水中强力霉素进行了测定。
通过测定结果我们可以得知养殖污水中强力霉素的残留情况，为环境保护和治理提供了科学依据。
六、参考文献1. 赵明芳等. 高效液相色谱法测定环境水样中的强力霉素残留[J]. 环境科学, 2008, 29(5): 1399-1402.2. 李红波等. 固相萃取-高效液相色谱法测定水体中微量强力霉素的研究[J]. 分析测试学报, 2011, 30(5): 34-37.。
水环境监测中萃取技术的应用
应 用 方 法 论
２ 宰４ 科２螽期 ０年 １ 技第
水环境监测 中萃取 技术 的应用
王黎梅
（ 阳市环境保 护监测管理站 ，河南荥 阳 ４ ０ ０ 荥 ５ １０）
摘 要 水 是人类生活 中必不可少 的资源之一 ，但 是随着Ｔ 业化程度 的加深 ，水环境污 染问题 日 严重 ，水环境 监测得到人 们广泛重视 。 益 水环 境监测 主要 是对水 中有机 污染物 的监 测 ，有机 污染物监测 主要包括样 品前 处理和仪 器检测 。萃 取技术是一种样 品前处理 的方法 ，经 过 多年 的研 究和 发展 ，萃 取技术 也分 为很多种 类 ，主要包 括 ：液液 萃取技 术 、固相萃取 技术 、索 氏提取技 术 、超声 提取技 术 、微 波萃 取技
２ 萃 取技 术 有机物样品前处 理在水环境监测 中具有重要作用 ， 萃取技术是一种 有机物样 品前处理的方法 ，萃取技术发展至今 ，也分为很多种类 ，主要
包括： 液液萃取技术 、固相萃取技术 、 氏提取技术 、 索 超声提取技术 、 微波萃取技术 、 分液漏斗萃取技术 、自动索 氏提取技术 、 超临界萃取技 术 、快速萃取技术 、固相微萃取技术等。其 中较受推崇的主要有快速萃
快速萃取技术采用 了多次循环 、适 当高温 、适当高压 的技术原理 ， 克服了索氏提取技术等传统液 固萃取技术 的多种缺点 ，达到了萃取过程 中溶剂用量少 、 萃取时间短 、 萃取效率高的要求 。分析化学 中的萃取原 则是少 量多次 ，在萃 取过程 中采用新鲜溶 剂的多次静态循环 ，使其最 大 限度 的接近动 态循 环 ，以提高萃取效率 。常规情况下 ，快 速萃取技 术一般会采用两至ｊ个循环 。快速溶剂萃取仪允许 的温度范围为５ ℃到 Ｏ ２０ ０ ℃，常规使用的温度范 围为７ 到 １５ ５ ２ ℃之 间，对水环境中一般 的有 机 污染物 常采用 的温度 为１０Ｃ。适 当的高温可 以克服有机物 的基体效 ０￣ 应， 降低溶剂的粘度 ， 加快双方的解析速度 ，使溶剂分子快速向基体扩 散， 从而缩短萃取的时间、减少溶剂使用量。快速溶剂萃取仪允许 的压 力范围为１ ０ Ｐｉ ０ ０ ｓ，常规下使用 的压力一般在 ｌ兆帕左右。因 Ｏｓ ０ 到３ ０ Ｐ ｉ Ｏ 为压力越高 ，液体的沸点越高 ，即在高压下 ，可以提高液体 的沸点 ，所 以增加压力 ，可 以使溶剂在高温下仍 然保持液体状态 ，而液态溶剂对溶 质的溶解 能力远大于气体溶剂对溶质 的溶解能力 ，所以高压 可以提高萃 取的效率 ，并使得溶剂不挥发 ， 保证了萃取过程的安全 。 快速萃取技术的主要 丁作流程为 ： 准备样品 、选择萃取剂 、自动萃 取 。准备样品过程 中要注意 ， 品需要 自 样 然风干或加入硅藻土等进行干 燥 ，样品萃取前 ， 需要进行研磨 。萃取剂的选择要合理 ，常用的萃取剂 有石油醚 、丙酮 、二氯 甲烷 、三氯 甲烷等。 自动萃取 的过程是溶剂进入 含有样品 的萃取池 ， 加温 、加压 、 数分钟后 ，萃取物从萃取池进人收集 瓶 ，完成净化 、脱水、浓缩处理 。
固相萃取柱原理及应用
固相萃取柱原理及应用
一、固相萃取柱的原理
1.样品进样：将待分析样品通过吸附柱，进样到固相吸附剂中。
2.前处理：将样品中的杂质通过洗脱步骤去除，保留目标化合物。
3.富集：通过适当的洗脱溶剂来洗脱固相吸附剂中的目标化合物。
4.洗脱：得到目标化合物的洗脱液，通常需要进一步处理。
二、固相萃取柱的应用
1.环境监测
固相萃取柱在环境监测领域广泛应用于水体和土壤中重金属、有机污
染物的分离和富集。
比如，可以使用C18固相萃取柱对水样中的苯、甲苯、二恶英等有机污染物进行富集，以提高样品中目标化合物的浓度，并进行
后续分析。
2.食品检测
固相萃取柱在食品检测中可以用于富集食品中的农药残留、抗生素、
食品添加剂等目标化合物。
例如，可以使用环己烷：乙酸乙酯（4:1）混
合溶剂洗脱固相萃取柱富集鸡肉样品中的环氧菊酯类农药残留，提高农药
残留的检测灵敏度。
3.药物分析
固相萃取柱在药物分析中广泛应用于样品前处理。
比如，对生物样品
中的药物进行去除杂质，提纯样品，增加检测的灵敏度。
例如，在尿液样
品中使用C18固相萃取柱进行富集，去除尿液中的杂质，提纯目标化合物，然后进行高效液相色谱分析。
总的来说，在分析化学领域，固相萃取柱作为一种重要的样品净化和
预处理技术，其原理简单，操作方便，可以用于多种样品的富集和分离，
为后续的分析提供了更好的条件和结果。
固相萃取柱在环境监测、食品检
测和药物分析等领域的应用也得到了广泛认可，并取得了一定的成果。
固相萃取技术的原理和应用
固相萃取技术的原理和应用概述固相萃取技术（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种常用的样品前处理方法，通过选择特定的固相吸附剂从复杂的样品基质中选择性地富集目标化合物，达到提高分析灵敏度和准确性的目的。
本文将介绍固相萃取技术的原理和应用。
固相萃取的原理固相萃取的原理基于固相吸附剂的选择性吸附和解吸过程。
固相吸附剂通常是由非极性或有机物基团修饰的多孔硅胶材料、聚合物、磁性微球等。
其原理主要包括以下几个步骤：1.样品处理：将待分析样品通过过滤、离心等操作预处理，去除杂质和固体颗粒。
2.萃取柱装填：将选定的固相吸附剂装填进SPE柱中，形成固相吸附层。
3.样品进样：待分析的样品通过SPE柱，使目标分析物与固相吸附剂接触。
4.杂质洗脱：通过选择性地改变洗脱溶剂的性质，洗脱掉非目标化合物和干扰物质。
5.目标物解吸：使用有选择性的溶剂或者梯度洗脱的方法，将目标分析物从固相吸附剂上解吸下来。
6.浓缩：将目标物溶液通过浓缩操作，减少体积，方便后续分析。
固相萃取的应用固相萃取技术广泛应用于环境、食品、化学、制药、生命科学等领域，以下为几个典型的应用案例：1.环境监测–土壤和水体中有机污染物的富集和分析。
–大气中挥发性有机物的采集和测定。
–水体中微量金属离子的富集和测定。
2.食品安全检测–农药残留的分离和测定。
–食品中毒理物质的富集和分析。
–食品中添加剂的富集和鉴定。
3.药物代谢研究–生物样品（血液、尿液等）中药物代谢产物的富集和分析。
–药物合成中间体的提取和分离。
4.生物分析–生物体中蛋白质、核酸等生物大分子的纯化和分析。
–制备高纯度的生物样品用于质谱分析。
固相萃取技术的优势固相萃取技术相比于传统的液液萃取和固液萃取方法具有以下优势：1.简便易行：操作简单，无需大量溶剂和复杂的操作步骤。
2.富集效果好：固相吸附材料提供了大表面积和大吸附容量，对样品中的目标分析物有较好的富集效果。
3.高选择性：通过选择不同的固相吸附剂和洗脱条件可以实现对目标化合物的高选择性富集。
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固相微萃取技术在水质分析中的应用
一、前言
水是人类生活中不可或缺的重要物质，然而，随着经济和社会
的发展，环境污染问题越来越凸显，水体污染问题日益严重。
为
了保护水资源，提高水质量监测的准确性和效率，需要利用现代
化的分析技术以及良好的分析方法。
固相微萃取技术（SPE）是一种常用的高效分离、提纯和富集技术，在环境水质分析领域有着
广泛应用。
二、固相微萃取技术的基本原理
SPE 采用与传统固相萃取（SPE）类似的基本原理，利用柱填
充物上的特定吸附剂，将有机化合物从样品中富集，并在适当的
洗脱溶剂条件下将吸附物溶解出来，进而进行分析。
相比于传统
的固相萃取技术，SPE 使用微小的颗粒作为填充物，比表面积更高，可提供更多的活性吸附相对较弱的物质。
SPE 可以被分为非极性，极性和离子交换三类。
非极性 SPE 主
要富集非极性化合物，如多氯联苯，惰性有机物，蜡，类黄酮等，它主要是利用样品中非极性化合物在非极性吸附柱中的吸附能力
强于其他的成分，从而实现分离；极性SPE 主要富集极性化合物，如吲哚，麻黄素，毒菇碱等，它利用特定的吸附柱（如氟化硅胶
或离子交换树脂）的极性表面，特异性地吸附极性化合物；离子
交换 SPE 主要富集离子化合物，比如草甘膦，农药，重金属等，它利用带电的离子吸附柱上的异味，通过离子交换吸附分离离子抽取物和其他基质成分。
三、固相微萃取技术在水质分析中的应用
1、水中有机物的分析
水中的有机物污染物种繁多，常见的有农药、挥发性有机物（VOCs）、多环芳烃（PAHs）、聚氯联苯（PCBs）等。
恰当的富集、分离和提取方法对检测分析有机污染物的精度和准确性至关重要。
固相微萃取技术具有高富集因子，对弱极性和极性化合物的富集效果好，因此被广泛应用于水样中有机污染物的分析。
2、水中金属元素的分析
水中金属元素污染严重影响到生态环境、人类健康等方面，因此，对水中重金属元素的检测也越来越受到关注。
固相微萃取技术在水中重金属元素富集提取方面具有很好的分离和富集能力，并且可以与其他分析技术耦合使用，如电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等分析技术，使检测结果更加准确。
3、水中微量有机物的分析
随着各行各业的快速发展，生产和生活中产生的各种废弃物和化学药品越来越多地被排放到水中，其中包括一些极微量的有机污染物。
由于微量有机污染物的存在可能会对人体健康和生态系
统造成潜在的威胁，因此需要运用敏感的检测方法进行检测。
固相微萃取技术结合气相色谱、高效液相色谱等方法可以有效富集和分离水中微量有机污染物，进而进行分析。
四、总结
水质环境监测至关重要，对于提高水质量的维护和保障有着重要的作用。
固相微萃取技术作为目前应用最广泛的分离提取技术之一，在实际应用中也具有独特的优势，可在较短的时间内实现水中有机物和金属元素等的高效提取和富集，提高了水质环境监测的准确性和效率。
未来，固相微萃取在水质分析方面将继续发挥更重要的作用。