可溶性钡盐中钡含量的测定
钡盐中钡含量的测定
•
操作步骤
坩埚的准备(恒重)
瓷坩埚 洗净 晾干 编号 灼烧 (800℃) 冷却 称量(两次的 △m<0.3mg)
•
称样0.4~0.6g于 250ml烧杯中 加70毫升时水
沉淀的制备:
加2~3ml 2mol/LHCl 盖上表皿 用滴管逐滴 加沉淀剂 稀H2SO4
BaSO4↓ 检 查沉淀是否 完全，陈化
灼烧或烘干后的坩埚和沉淀，在干燥器内 不宜放置太久，否则会因为吸收一些水分 而使重量略有增加。 变色硅胶干燥时为蓝色 (含无水Co2+离 子色),受潮后变粉红色(水合Co2+离 子)，可以在120℃烘干受潮的硅胶待其 变蓝后反复使用.直至破碎不能用为止。 演示：拿干燥器去天平室，注意 一次完 成 (坩埚，干燥器，本，笔)
w (Ba)/10
-2
E(10-2)
-0.02
E/ w (Ba)
+0.04
-0.04
注意:
1. w(Ba)/10-2
m( BaSO4 ) × 137.33 = × 100 ms ×233.39
2. Ei= w(Ba) - (Ba) 3.
Ei = w( Ba )
wi ( Ba ) − w( Ba ) w( Ba )
•BaSO4晶形沉淀条件
1.酸性介质： 沉淀体系约0.05ml/L左右的HCl介质。 加2ml 2ml/LHCl后体系的酸度计算。 总体积为70+2 ≈ 72ml 2ml×2mol/L = 72 ml × CX mol/L CX =
2× 2 72
= 0.055 mol/L
酸度过低 ： 产生沉淀BaCO3，BaHPO4， BaHAsO4和共沉淀Ba(OH)2。 酸度过高 ： 产生酸效应，增大BaSO4的溶解度。 BaSO4≒Ba2++SO42H+ HSO4H+ H2SO4
实验BaCl2·2H2O中钡含量的测定
实验微波法干燥法测定钡盐中钡的含量(一)目的要求(1)了解测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法；(2)掌握晶型沉淀的制备方法及重量分析的基本操作技术，建立恒重概念；(3)了解微波技术在样品干燥方面的应用。
(二)原理在重量分析法中，为了使获得的产品(如BaSO4)转化为一定的“称量形式”，在称量前必须干燥除水，以保证测定的准确度和精密度。
微波法实验原理(即沉淀操作的条件)与传统的灼烧法相同，不同之处在于本实验使用微波炉干燥BaSO4沉淀。
传统的BaSO4重量法采用高温(煤气灯800±20℃)灼烧恒重，由外到内热传导，升温慢，且容器也需长时间冷却(30min)，操作繁琐，耗能多，耗时长。
[1]微波的“体加热作用”可在不同深度同时产生热，分子通过对微波能的吸收和微波炉内交变磁场的作用，快速升温与冷却，加热均匀，既可节省实验时间，节省能源，又改善加热质量，对于稳定的BaSO4晶形沉淀来说，是一种非常好的恒重方法。
[2][3][4]由于微波干燥的时间短，所选用的微波炉功率低，在使用微波法干燥BaSO4沉淀时，包藏在BaSO4沉淀中的高沸点的杂质如H2SO4等不易在干燥过程中被分解或挥发而除去，所以在对沉淀条件和沉淀洗涤操作要求更加严格。
沉淀时应将Ba将试液进一步稀释，并且使过量的沉淀剂控制在20%—50%之间，沉淀剂的滴加速度要缓慢，尽可能减少包藏在沉淀中的杂质。
(三)试剂（1）2mol·L-1HCl（2）1mol·L-1H2SO4（3）2mol·L-1HNO3（4）0.1mol·L-1AgNO3水溶液(四)仪器家用微波炉、电子天平、G4玻璃坩埚、减压过滤装置等(五)实验步骤1、空玻璃坩埚的准备和恒重用水洗净两个玻璃坩埚，编号，然后分别使用2mol·L-1HCl、蒸馏水减压过滤，至无水气后再抽滤2min，以除掉玻璃砂板微孔中的水分，便于干燥。
滴定分析
a 有 bnA anB 即 n A nB b
1、物质的量浓度计算：
cA = wA =
a c BVB b
2、被测物质的质量分数的计算：
a c BVBMA b
Va
ms
化学计量数原则
例：酸性溶液中，H2C2O4标定Kmno4溶液的浓度的 反应 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ +10CO2 + 8H2O 据上述公式就有
4.9
甲基红
5.2
混合指示剂
5.1
混合指示剂
2 、由某种指示剂和一种惰性染料（如亚甲基 蓝、靛蓝二磺酸钠）组成。
8.2 酸碱滴定曲线和指示剂的选择
8.2.1 强酸强碱的滴定 8.2.2 一元弱酸弱碱的滴定 8.2.3 多元酸碱的滴定
8.2.1 强酸强碱的滴定
滴定基本反应 H+ + OH- = H2O
例：不纯的碳酸钾试样0.5000g完全中和时耗去 0.106mol· -1HCl 27.31mL,计算试样中K2CO3的质量 L 分数。 解：HCl+1/2K2CO3=KCl+1/2CO2+1/2H2O 化学计量点时 n(HCl)=n(1/2K2CO3) c(HCl)V(HCl)=m(K2CO3)/M (1/2K2CO3)
I2 + 2S2O3 2 - = 2I- + S4O62分析计量关系 Cr2O7 6S2O324、间接滴定法：当被测物质不能直接与滴定剂发 生化学反应时，可通过其他反应以间接的方式测 定被测物质的含量。如：KMnO4法测定Ca2+的含 量。
六、标准溶液的配制、基准物、基准溶液
可溶性钡盐中钡含量的测定2018
可溶性钡盐中钡含量的测定预习与思考1.仔细阅读近代化学实验书关于沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧这部分的内容（p21-26），复习常压过滤操作。
2、预习后思考并回答①为什么沉淀重量法中过滤沉淀要用定量滤纸(每张定量滤纸灼烧后残留的灰分为0.08mg 左右)②加硫酸沉淀Ba 2+前，加入稀HCl 的作用是什么？为什么不能加多了？③为什么要不断搅拌下逐滴加入沉淀剂？一、实验目的1、熟悉并掌握重量分析的一般基本操作，包括沉淀、陈化、过滤、洗涤、转移、烘干、炭化、灰化、灼烧、恒重。
2、了解晶型沉淀的性质及其沉淀条件。
3、掌握测定钡盐中钡含量的原理及方法。
二、实验原理重量分析法根据分离原理不同，可以分为沉淀法、气化法、电解法。
沉淀法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。
Ba 2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO 3， BaC 2O 4， BaCrO 4， BaHPO 4， BaSO 4等，其中以BaSO 4溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
同时，BaSO 4的组成与化学式符合，性质较稳定，符合重量分析对沉淀的要求，故以 BaSO 4沉淀形式和称量形式测定 Ba 2+。
BaSO 4重量法既可用于测定Ba 2+，也可用于测定SO 42-的含量。
称取一定量的BaCl 2·2H 2O 用水溶解，加稀HCl 酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的H 2SO 4，Ba 2+与SO 42-反应后形成晶形沉淀。
沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以BaSO 4形式称量，可求出BaCl 2·2H 2O 中Ba 的含量。
BaSO 4重量法一般在0.05mol /L 左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生BaCO 3，BaHPO 4， BaHAsO 4等弱酸盐沉淀，以及防止生成Ba(OH) 2共沉淀。
实验十三 钡盐中钡含量的测定
ruanshangquan
ruanshangquan
2012/10/29
⑹ 沉淀的灼烧： 沉淀的灼烧： 将灰化好的沉淀移入马沸炉中， 将灰化好的沉淀移入马沸炉中，在800-850℃下灼烧至恒重。 下灼烧至恒重。 根据BaSO4沉淀的质量计算BaCl2中钡的含量。 中钡的含量。
温度超过950 ℃ ，会有部分BaSO4分解BaSO4=BaO+SO3
沉淀沉降后于上层清液中的加1滴滴1mh2so4无沉淀说明沉淀完全有沉淀生成说明沉淀不完全应继续加h2so4沉淀完全盖上表皿热陈化051小时或室温下过夜陈化将溶液冷至室温
实验十三 钡盐中钡含量的测定
2012/10/29
一、实验目的： 实验目的： 1、掌握晶型沉淀的性质、 掌握晶型沉淀的性质、沉淀条件。 沉淀条件。 2、掌握沉淀的制备、 掌握沉淀的制备、过滤、 过滤、洗涤和灼烧及恒重操作技术。 洗涤和灼烧及恒重操作技术。 3、学会钡盐中钡含量的测定方法， 学会钡盐中钡含量的测定方法，并用换算因素计算测 定结果
ruanshangquan
2012/10/29
⑴ 沉淀的成： 沉淀的成：
采用： 采用：取10mlH2SO4于一烧杯中 ， 加50ml水配制， 水配制，沉淀时2烧杯中各 加一半。 加一半。
在不断搅拌下， 在不断搅拌下，将2个烧杯中的稀H2SO4溶液分别慢慢滴入 溶液中。 2份BaCl2溶液中。 注：
BaSO4的溶解度： 的溶解度：100 ℃为0.4mg、 25 ℃为0.25mg，过量沉淀剂存在 时，溶解可忽略不计。 溶解可忽略不计。 在0.05mol/LHCl中进行， 中进行，防止 BaCO3、 BaHPO4、 BaHAsO3 及Ba(OH)2生成
实验十三 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法)
实验十三钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）一、实验目的1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法；2、练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术；3、测定氯化钡中钡的含量，并用换算因数计算测定结果。
二、实验原理Ba2+能生成BaCO3、BaCrO4、BaSO4、BaC2O4等一系列难溶化合物，其中BaSO4的溶解度最小（K SP=1。
1×10-10），其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质稳定，符合重量分析对沉淀的要求。
因此通常以BaSO4沉淀形式和称量形式测定Ba2+。
为了获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，使部分SO42-成为HSO4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其它的弱酸盐，如BaCO3沉淀产生。
加热近沸，在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO4，形成的沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO4形式称量，即可求得试样中Ba的含量。
三、实验用品仪器：瓷坩埚；漏斗；马弗炉试剂：BaCl2·2H2O，HCl溶液2mo l·L-1，H2SO4溶液1 mo l·L-1，AgNO3溶液0。
1 mo l·L-1材料：定量滤纸四、实验内容1、在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0。
4～0。
5g，置于250mL内壁和底部光洁的烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌溶解（玻璃棒直至过滤，洗涤完毕才能取出)。
.加入2 mo l·L-1HCl溶液4mL,加热近沸（不要沸腾使溶液溅失）。
加入稀HCl 酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液过饱和度，同时可防止胶溶作用。
2、取4mL mo l·L-1H2SO4，置于小烧杯中，加水30mL，加热至沸，趁热将稀H2SO4少滴管滴加入至试样溶液中，并不断搅拌。
搅拌是降低过饱和度，避免局部浓度过高现象，同时减少杂质的吸附现象。
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告二水合氯化钡中钡含量的测定实验题目：氯化钡中钡含量的测定（硫酸钡晶形沉淀分析法）三、实验原理对于重量分析法，是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀，将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后，称取其质量，从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。
BaSO4SO42-重量法既可用于测定Ba+，也可用于测定SO42-的含量。
称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解，加稀HCl酸化，加热至微沸，不断搅拌下加入稀、热的H2SO4，Ba+与反应后形成晶形沉淀。
沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
反应过程中，Ba干扰。
+可生成一系列微溶化合物，另外NO3-、Cl等会与K-+、Fe3+形成共沉淀现象，从而影响实验结果测定，所以应严格把握实验条件，以期减少对测定结果的四、主要试剂与器材H2SO4 1mol/L ,0.1mol/L ；HCl 2mol/L ；分析纯BaCl2·2H2O；瓷坩埚；马福炉；分析天平。
五、实验内容1.称样及沉淀的制备：准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样，置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mLHCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。
另取4mL 1mol/L H2SO4于100mL烧杯中，加水30mL 加热至近沸，趁热将陈化。
H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至加完为止。
用H2SO4检查上清液，沉淀完全后盖上表面皿，将沉淀放置一晚，2.沉淀的过滤和洗涤：用中速滤纸倾泻法过滤，用稀H2SO4（1mL 1mol/L加100mL水配成）洗涤沉淀3-4次，每次约10mL。
然后将沉淀定量转移到滤纸上，用小滤纸碎片擦拭烧杯壁，将其放入漏斗中，再用稀H2SO4洗涤3次至洗涤液中无Cl-。
3.沉淀的灼烧与称量：将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时，称其重量。
钡盐中钡含量的测定实验报告
钡盐中钡含量的测定实验报告钡盐中钡含量的测定实验报告引言：钡是一种重要的金属元素，广泛应用于化学、医药、冶金等领域。
钡盐是钡的常见化合物，其含量的准确测定对于质量控制和生产过程的监测至关重要。
本实验旨在通过一系列化学方法，测定钡盐中钡的含量。
实验方法：1. 样品制备从市场上购买到一种钡盐样品，将其粉末状样品称取一定质量（约1克），放入干净的烧杯中。
2. 预处理将烧杯中的钡盐样品加入适量去离子水，并加热搅拌溶解，使样品充分溶解。
3. 沉淀分离将溶解后的样品转移至锥形瓶中，加入过量的硫酸氢钠溶液，搅拌均匀，并静置一段时间。
此过程中，硫酸氢钠与钡形成沉淀，将钡离子从溶液中分离出来。
4. 沉淀收集将沉淀与溶液分离，可以通过过滤的方式将沉淀收集下来。
使用滤纸和漏斗进行过滤，将滤液收集到干净的烧杯中。
5. 沉淀洗涤将收集到的沉淀用去离子水进行洗涤，以去除杂质。
重复洗涤过程2-3次，确保沉淀的纯净性。
6. 沉淀烘干将洗涤后的沉淀转移到干净的烧杯中，放入恒温烘箱中进行烘干。
烘干的温度和时间要根据具体实验条件进行调整，以确保沉淀完全干燥。
7. 沉淀称量将烘干后的沉淀样品称取一定质量（约0.1克），记录下质量数值。
8. 钡含量测定将称取好的沉淀样品转移到锥形瓶中，加入适量的稀硫酸溶液，并加热搅拌溶解。
然后使用酞菁蓝作为指示剂，滴定钡溶液，直至出现蓝色终点。
记录滴定所需的钡溶液体积。
实验结果：根据实验测定得到的数据，可以计算出钡盐中钡的含量。
假设滴定所需的钡溶液体积为V，标准钡溶液的浓度为C，称取的沉淀样品质量为m，则钡的含量可以计算为：钡含量 = V * C / m。
讨论：本实验通过一系列化学方法，成功测定了钡盐中钡的含量。
实验中使用了硫酸氢钠沉淀法将钡离子从溶液中分离出来，并通过滴定法测定钡的含量。
这些方法在实际应用中具有较高的准确性和可靠性。
然而，实验中仍存在一些潜在的误差来源。
首先，样品的制备过程中可能存在不完全溶解或不完全分离的情况，这会导致测定结果的偏差。
试验五可溶性钡盐中钡含量的测定沉淀重量法
实验五 可溶性钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）【实验目的】1.了解测定二水合氯化钡中钡的含量的原理和方法；2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。
【实验重点】1.重量法测定可溶性钡盐中钡含量的原理和方法；2.重量法的操作要点。
【实验难点】晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作【试剂及仪器】试剂：BaCl2·2H2O;HCl溶液2mol/L；H2SO4溶液1mol/L；AgNO3溶液0.1mol/L。
仪器：瓷坩埚、漏斗、马弗炉、定量滤纸、分析天平、烧杯、滴管。
【实验内容】1.试样的制备：配制BaCl2溶液，加入2mol/LHCl溶液，搅拌加热近沸；2.硫酸钡晶形沉淀的制备：加入硫酸，检查沉淀是否完全，在沸腾水浴上陈化半小时；3.过滤、洗涤、灼烧及恒重：取慢速定量滤纸，过滤，用带盖坩埚，在800-850℃下灼烧至恒重4.计算。
【注意事项】1.加入稀HCl酸化，使部分成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液的过饱和度，同时可以防止胶溶作用。
2.在热溶液中进行沉淀，并不断搅拌，以降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
3.盛滤液的烧杯必须洁净，因BaSO4沉淀易穿透滤纸，若遇此情况需重新过滤。
4.Cl-是混在沉淀中的主要杂质，当其完全除去时，可认为其他杂质已完全除去。
检验的方法是，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验。
【思考题】1、沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？2、为什么沉淀BaSO时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤4或强制冷却好不好？沉淀的溶解损失不3、洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不能超过多少？【拓展学习】1.重量法的特点和应用范围。
2.试分析重量法的操作过程与滴定分析法有何差异？。
实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴定
洗涤完毕才能取出 2. 不要沸腾使溶液溅
失 3. 加入稀盐酸化，使
部分SO42-成为 HSO4-，稍微增大沉 淀的溶解度，而降 低溶液过饱和度， 同时可防止胶溶作 用 搅拌是降低过饱和度， 避免局部浓度过高现 象，同时减少杂质的吸 附现象，搅拌时，玻璃 棒不要触及杯壁和杯 底，以免划伤烧杯，使 沉淀粘附在烧杯划痕内 难于洗下
四 注意事项
测定误差主要来源沉淀的溶解损失，粘污和称量。玻璃棒不断
搅拌的目的是防止沉淀附在玻璃棒上，洗涤沉淀时，少量多
次，是减少沉淀量的损失。
五 数据记录
列难容化合物，其中BaSO4的溶解度最小（Ksp=1.1x1010），其组成与化学式符合，摩尔质量较大，性质稳定，符
合重量分析对沉淀的要求。因此通常与BaSO4沉淀形式和称 量形式测定Ba2+。为获得颗粒较大和纯净的BaSO4晶体沉 淀，试样溶于水后；加HCl酸化，SO42+ + H+=HSO4-，以降
实验 钡盐中钡含量的测定及中间过程残留离子鉴 定
沉淀重量法：加入适量的沉淀剂使被测组分沉淀出来，后转化
为称量形式，求得被测组分的含量。
要求：①沉淀的溶解度要小；②沉淀易于过滤和洗涤；③沉淀
要纯净，没沉淀剂和杂质，易转变为称量形式；；④称量形式
要具有确定的化学组成；⑤足够的稳定性；⑥比较大的摩尔质
量
一 实验原理 Ba2+能生成BaCO3，BaCrO4，BaSO4，BaC2O4等一系
低溶液的相对过饱和度，同时可防止其他的弱酸盐生成。加热
近沸，在不断搅动下缓慢地加适当过量的沉淀剂稀H2SO4形成 的BaSO4沉淀颈陈化，过滤，洗涤，灼烧后，以BaSO4形式 称量，即可求得试样中Ba的含量。
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一．实验目的
1．了解测定O 2H •BaCl 22中钡的含量的原理和方法。
2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。
3. 了解微波技术在样品干燥方面的应用。
二．实验原理
4BaSO 重量法既可用于测定+2Ba 的含量，也可用于测定-2
4SO 的含量。
称取一定量的O 2H •BaCl 22，以水溶解，加稀HCl 溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的42SO H ，+2Ba 与-
24SO 反应，形成晶形沉淀。
沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以4BaSO 形式称量。
可求出O 2H •BaCl 22中钡的含量。
+2Ba 可生成一系列微溶化合物，如3BaCO ，42O BaC ，4BaCrO ，4BaHPO ，4BaSO 等，其中以4BaSO 溶解度最小，100mL 溶液中，100℃时溶解0.4mg ，25℃时仅溶解0.25mg 。
当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
硫酸钡重量法一般在1
L •0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生3BaCO ，4BaHPO ，4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用4BaSO 重量法测定+2Ba 时，一般用稀42SO H 作沉淀剂。
为了使4BaSO 沉淀完全，42SO H 必须过量。
由于42SO H 在高温下可挥发除去，故沉淀带下的42SO H 不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。
但由于本实验采用微波炉干燥恒重4BaSO 沉淀，若沉淀中包藏有42SO H 等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥4BaSO 沉淀过程中杂质难以分解或挥发。
因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含+2Ba 试液进一步稀释，过量沉淀剂(42SO H )控制在20％～50％以内等。
4PbSO ，4SrSO 的溶解度均较小，+2Pb ，+2Sr 对钡的测定有干扰。
-3NO ，-3ClO ，-Cl 等阴离子
和+
+++32Fe Ca Na K ，，，等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的4BaSO 晶形沉淀。
三．主要试剂和仪器
1. 1
L •1mol - 42SO H
2．1L •2mol -HCl
3．分析纯O 2H •BaCl 22固体
4．微波炉
5．循环真空水泵
6．4G 号微化玻璃坩埚
四．实验步骤
1.称样及沉淀的制备
准确称取两份0.4～0.6g O 2H •BaCl 22试样，分别置于250mL 烧杯中，加入约 100mL 水，3mL 1L •2mol -HCl 溶液，搅拌溶解，加热至近沸。
另取4mL 1
L •1mol - 42SO H 两份于两个100mL 烧杯中，加水 30mL ，加热至近沸，趁热将两份42SO H 溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份42SO H 溶液加完为止。
待4BaSO 沉淀下沉后，于上层清液中加入1～2滴42SO H 溶液，仔细观察沉淀是否完全。
沉淀完全后，用橡皮筋和称量纸封口，陈化一周。
2．坩埚称重
洁净的4G 号微化玻璃坩埚，用真空泵抽2min 以除去玻璃砂板微孔中的水分，便于干燥。
置于微波炉中，于500W(中高温档)的输出功率下进行干燥，第一次10min ，第二次4min 。
每次干燥后置于干燥器中冷却10～15min(刚放进时留一小缝隙，约30s 后再盖严)，然后用电子分析天平快速称重。
要求两次干燥后称重所得质量之差不超过0.4mg(即已恒重)。
3.样品分析
用倾泻法将沉淀转移到坩埚中，抽干。
用稀硫酸(1mL 1
L •1mol - 42SO H 加100mL 水配成)洗涤沉淀3～4次，每次约10mL 。
然后将坩埚置于微波炉中中火干燥10min ，在干燥器中冷却10min ，称重。
再中火干燥4min ，干燥10min ，称重。
两次称量质量之差的绝对值小于0.4mg 即可认为已恒重
五．数据记录与处理
查得
56.221%
Ba)(mol •137.33g (Ba)mol •)233.39g (BaSO mol
•244.27g O)2H •(BaCl 11
41
22=∴==---ωM M M
数据记录与处理如下表：
六.分析讨论
1.由于冷却过程中干燥器的多次开开合合，使得冷却过程中不能保持样品干燥。
2.用微波炉干燥恒重，由于温度不高，导致干燥过程中杂质难以分解，使得测定结果偏高。
七．思考题
1.为什么要在稀热HCl 溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂沉淀4BaSO ？HCl 加入太多有何影响？
答：(1)硫酸钡重量法一般在1
L •0.05mol -左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生3BaCO ，4BaHPO ，4BaHAsO 沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。
同时，适当提高酸度，增加BaSO 4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
搅拌条件下逐滴加入沉淀剂是为了避免形成大颗粒沉淀，防止4BaSO 与杂质形成吸留与包夹。
(2)若盐酸过多，则需要更多的洗涤剂来洗涤沉淀，这样会导致溶解在洗涤剂里的4BaSO 增加，影响实验结果的准确度。
2.为什么要在热溶液中沉淀4BaSO ，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？
答：(1)热溶液中可以加快4BaSO 的沉淀速度；为减少4BaSO 在溶液中的溶解度，因此要在冷却后
过滤。
(2)利用沉淀溶解平衡－2
424SO Ba BaSO +↔+，使沉淀过程中包夹在沉淀颗粒中的杂质溶解到
溶液中，使沉淀纯化；同时，陈化利于晶体的形成。
3.什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量、多次？
答：(1)先将沉淀倾斜静置，然后将上层清液小心倾入漏斗滤纸中，使清液先通过滤纸，而沉淀尽可
能地留在烧杯中。
(2)为除去吸附在沉淀颗粒表面的杂质而避免过多的沉淀溶解到洗涤液中。
4.什么叫灼烧至恒重？
答：先将样品灼烧，冷却，然后称量；再灼烧、冷却、称量；两次称量结果之差的绝对值小于0.4mg
即可认为恒重。