折光率测定法
实验六折光率的测定(精)
实验六 折光率的测定【实验目的】1．掌握折光率的概念及测定折光率的意义 2．了解阿贝折光仪的工作原理和使用方法 【实验原理】 折射率光在不同介质中传播的速度不同。
光从一个介质进入到另一个介质时，由于 传播速度改变，也使传播方向发生改变，这种现象称作光的折射。
折射定律：n=v 1v 2=sin αsin βn ：折射率α：入射角β：折射角α> βn > 1界面n=sin β10测定折射率作用：判断有机化合物的纯度和鉴定未知物。
折射率的影响因素：主要由测定时温度和入射光波长影响。
折光率随温度升高而降低n D20n D 20=n D t +4.5 × 10-4×(t-20)D 钠光源 λ＝589.3nm【仪器、药品】阿贝折射仪，丙酮，乙醇，水，擦镜纸，滴管 【阿贝折射仪】【物理常数】(1)将折射仪置于光源充足的桌面上，但应避免阳光直射，记录温度计所示温度。
(2)恒温后，打开直角棱镜的闭合旋钮，分开上下棱镜。
用滴管加入少量丙酮洗上下镜面，然后用擦镜纸沿一个方向轻轻把镜面擦拭干净。
(3)镜面干燥后，滴加2—3滴试样于磨砂镜面上，使磨砂镜面铺滴一薄层液体，然后台上棱镜，锁紧锁钮。
(4)转动反光镜使光线射入棱镜，视场最亮。
然后转动调节旋钮，由1.3000开始向前转动，直到在目镜中找到明暗分界线，若出现彩色光带，再转动消色散旋钮，直到看到一清晰明暗分界线。
(5)继续转动调节旋钮，使分界线对准“×”交叉线中心，并读出折射率“。
(6)仪器用毕后，用沾有少量乙醚或丙酮的擦镜纸擦干净，晾干两镜面，然后合紧镜面。
【注意事项】[1]阿贝折射仪可以和恒温水浴相连，调节所需温度，通常为20℃。
[2]操作时要特别小心，严禁滴管的末端触及磨砂镜面，以免造成刻痕。
[3]试样液体应充满间隙；测定易挥发液体时应尽量缩短测定时间，或者及时补加试样。
[4]大多数有机物液体的折射率在1.3000一1.7000之间，若不在此范围内，就看不到明暗界线，所以不能用阿贝折光仪测定。
折光率的测定方法
折光率的测定方法
折光率的测定方法
1、适用范围
适用于对原材料折光率的测定。
2、仪器
阿贝型折光仪，测量范围1.300-1.700，测量精度为0.0003 3、折光仪的校正
折光仪使用前后用标准玻璃块或二次蒸馏水校正，用20℃的水(折射率为1.3330）校正时，按下面3中的操作步骤，当读数镜内的折射率值指示于标准值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差，则用方孔调节板子转动示值螺丝，使明暗分界线调整至中央，在以后的测定中，螺钉不允许再动。
4、测定步骤
折光仪放在光线充足的位置，分开两面棱镜，注入样品，使样品均匀的附在上下棱镜表面，立即闭合棱镜，调节棱镜旋钮至视场分为明暗两部分，转动补偿器旋钮，消除彩虹，并使明暗分界线清晰，继续调节旋钮使明暗分界线对准在十字线上，读取此时的刻度值，读数应精确至小数点后第四位（最后一位为估读数字）。
轮流从一边再从另一边将分界线校准在十字线上，重复观察及记录读书两次，读数问的最大误差不得大于0.0003，所得读数的算术平均值即为该样品的折射率，同时测标样。
实验室所测的试样的折光率一般在室温相同的条件下和标样比较，同一温度下，以来样为标样的±0.0010为合格。
折光率测定法共17页
仪器
测定前，折光计读数应用仪器附有的标准 折光率玻璃校正，上面注明使用温度和规定 值，使用时核对读数值与规定值是否相符。 如有误差，可在测定后加减误差值，或调整 仪器读数使其符合规定值。最简单的校正方 法是用纯水校正，水的折光率20℃时为 1 .3330，25℃时为1 .3325，40℃时1.3305。 温度每上升或下降1℃ 折射率降低或升高 0.0001。
注意事项
（一）折光计的使用维护
仪器必须置于有充足光线和干燥的房间，不可 在有酸碱气或潮湿的实验室中使用，更不可放 置仪器于高温炉或水槽旁。
上下棱镜必须清洁，勿用粗糙的纸或酸性乙醚 擦拭棱镜，勿用折光计测试强酸性或强碱性供 试品或有腐蚀性的供试品。
测定结束时，必须用能溶解供试品的溶剂如水、 乙醇或乙醚将上下棱镜擦拭干净，晾干，放入 仪器箱内，并放入硅胶防潮。
操作方法
折光率的测定，主要用于一些油类性状项下的物理常 数检查。药典规定的折光率均为上下限值，要求测定 结果在此限度内即为合格。除另有规定外，要求测定 温度均为20±0.5℃。
（一）仪器的准备
测定时应先将仪器置于有充足光线的平台上，但不可 受日光直射，并装上温度计，置20 ℃恒温室中至少1 h，或连接20 ℃恒温水浴至少半小时，以保持稳定温 度，然后使折射棱镜上透光处朝向光源，将镜筒拉向 观察者，使成一适当倾斜度，对准反射镜，使视野内 光线最明亮为止。
注意事项
（二）操作注意事项
大多数供试品的折光率受温度影响较大，一般 是温度升高折光率降低，但不同物质升高或降 低的值不同，因此在测定时温度恒定至少半小 时。
滴加供试品时注意棒或滴管尖不要触及棱镜， 防止棱镜造成划痕。加入量要适中，使在棱镜 上生成一均匀的薄层，检品过多，会流出棱镜 外部，检品太少，能使视野模糊不清，同时勿 使气泡进入样品，以免气泡影响折光率。
2013版石油化工行业折光率测定法标准操作规程(供参考)
折光率测定法操作规程1．目的 建立折光率测定法操作规程。
2．范围 本规程适用于折光率测定法。
3．责任 3.1．QC 质检员对本规程的实施负责。
3.2．QC 主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
4．程序 4.1．简介 当光线从一种透明介质进入另一种透明介质时， 如两种介质的密度不同， 则 光线在这两种介质中的传播速度不同， 其进行方向就会改变， 使光线在两种介质 平滑界面上发生折射。
常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品 中进行速度的比值。
根据折射定律折光率 n 也是光线入射角的正弦 sini 与折射角 的正弦 sinr 的正值。
n= sin i sin r当光线从光疏介质进入光密介质，它的入射角接近或等于 90°时，折射角 就达到最高限度，此时的折射角称为临界角 rc，而此时的折光率应为n= sin i sin 90° 1 = = sin rc sin rc sin rc因此，只要测定了临界角，即可计算出折光率。
折光计用以测定折光率的基 本原理，主要就是利用临界角来设计的。
通常使用的都是阿贝氏折光计。
阿贝氏 折光计主要由两个折射棱镜，色散棱镜，观测镜筒，刻度盘和仪器支架等组成。
仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品，当光线从液层以 90°射入棱镜时， 则其折射角 rc 为临界角， 由于临界光线的缘故， 使产生受光与不受光照射的地方， 因而在观测镜筒内视野有明、 暗区域， 将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字 形发丝交叉处，此值在仪器上即显示为折光率。
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关， 并与测定时的温度以及 光线的波长有关。
温度升高，折光率变小，光线的波长愈短，折光率就愈大，折t 光率常以 nD 表示，D 为钠光谱 D 线(589.3nm)。
温度除另有规定外，供试品温度应为 20℃。
测定折光率可以区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。
实验四液态有机物折光率的测定
2.阿贝折射仪的使用方法
(1)仪器安装：将阿贝折射仪安放在光亮处，但应 避免阳光的直接照射，以免液体试样受热迅速蒸发。 用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内，检查棱镜 上温度计的读数是否符合要求(一般选用 (20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃) (2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使 辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，若棱镜表面不 清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦 镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后，用滴管滴 加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助 棱镜，旋紧闭合旋钮。若液体易挥发，动作要迅速， 或先将两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入试 样(注意切勿将滴管折断在孔内)。
它的主要部分是由两个折射率为1.75的玻璃直角棱镜所 构成，上部为测量棱镜，是光学平面镜，下部为辅助棱镜，其 斜面是粗糙的毛玻璃，两者之间约有0.1mm～0.15mm厚度 空隙，用于装待测液体，并使液体展开成一薄层。当从反射镜 反射来的入射光进入辅助棱镜至粗糙表面时，产生漫散射，以 各种角度透过待测液体，而从各个方向进入测量棱镜而发生折 射。其折射角都落在临界角β0之内，因为棱镜的折射率大于 待测液体的折射率，因此入射角从0°～90°的光线都通过测 量棱镜发生折射。具有临界角β0的光线从测量棱镜出来反射 到目镜上，此时若将目镜十字线调节到适当位置，则会看到目 镜上呈半明半暗状态。折射光都应落在临界角β0内，成为亮 区，其它部分为暗区，构成了明暗分界线。
测定折光率的作用
折光率是液体有机化合物最重要的物理
常数之一，通过折光率的测定，可以起 到下列作用： (1) 鉴定未知液体有机化合物。如果一 个液体化合物是纯的，就可以根据所测 得得折光率排除考虑中的其它化合物， 而识别出这个化合物来，这种鉴定方法 比沸点法更可靠。
化学试剂折光率测定通用方法
化学试剂折光率测定通用方法嘿，咱今儿就来说说这化学试剂折光率测定的通用方法。
你可别小瞧了这折光率，它就像化学试剂的一个小秘密，能告诉咱好多有用的信息呢！首先啊，得准备好那些个必要的家伙什儿。
就好比战士上战场得有趁手的兵器一样，咱测折光率也得有专门的仪器呀。
这仪器可得挑好了，质量得过硬，不然测出来的数据不靠谱，那不就白折腾啦！然后呢，把要测的化学试剂小心翼翼地弄一点出来。
这可得轻点儿，别洒了，那都是宝贝呀！把试剂放在仪器规定的地方，就像给它找了个专属小窝。
接下来就是关键时刻啦！开启仪器，让它开始工作。
这仪器就像个聪明的小侦探，开始仔细研究起试剂来啦。
它会通过一些神奇的原理，算出试剂的折光率。
你说这折光率到底有啥用呢？嘿嘿，那就好比是试剂的一个独特标签。
不同的试剂折光率可不一样哦，就像每个人都有自己独特的性格一样。
通过折光率，咱就能区分开不同的试剂，还能了解它们的一些性质呢。
你想想，要是没有这种通用方法，那得多乱套呀！大家都各搞各的，数据都没法统一，那不就成了一锅粥啦！所以呀，这通用方法就像是给大家定了个规矩，都按照这个来，结果才靠谱嘛。
而且哦，测定折光率的时候可得认真，不能马虎。
这可不是闹着玩的事儿，稍微一马虎，数据错了，那后面的研究、生产啥的不都得受影响呀！就好像盖房子，基础没打好，那房子能结实吗？还有啊，多测几次总是没错的。
就像投篮一样，多投几次，命中率不就高了嘛。
测折光率也是，多测几次，取个平均值，那数据就更准确啦。
咱再回过头来想想，这化学试剂折光率的测定通用方法是不是挺重要的呀？它就像是打开化学试剂秘密之门的一把钥匙，有了它，咱才能更好地了解这些神秘的家伙们。
所以呀，大家可别小看了这小小的折光率测定哦！它里面的学问可大着呢！咱都得好好学，认真用，这样才能在化学的世界里畅游无阻呀！你说是不是这个理儿呢？。
折光率的测定
1.33339 1.33299 1.33250 1.3591 1.4486 1.5044 1.5012 1.5275 1.5427 1.3739 1.3698 1.6319 1.7443
07 09 11 50 59 63 54 38 78 64
2.3.2手提式折光仪简介 2.3.2手提式折光仪简介
1.底座；2.棱镜调节旋钮； 3.圆盘组（内有刻度板）； 4.小反光镜；5.支架；6. 读数镜筒；7.目镜；8.观 察镜筒； 9.分界线调节螺 丝 ； 10. 消 色 凋 节 旋 钮 ； 11.色散刻度尺； 12.棱镜锁紧扳手；13.棱 镜 组 ； 14. 温 度 计 插 座 ； 15.恒温器接头；16 保护 罩；17 主轴；18 反光镜
（2）温度的影响 溶液的折射率随温度而改变，温度升 高折射率减小；温度降低折射率增 大．折光仪上的刻度是在标准温度20℃ 下刻制的．所以最好在20℃下测定折射 率。否则，应对测定结果进行温度校正。 超过20℃时，加上校正数；低于20 ℃时， 减去校正数。
2.3.1.3 阿贝折光仪的使用方法
（1）折光仪的校正 通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校 准，在20 ℃下折光仪应表示出折射率为 1.33299或可溶性固形物为0％。苦校正时温 度不是20 ℃应查出该温度下蒸馏水的折射率 再进行核准。对于高刻度值部分．用具有一 定折射率的标准玻璃块（仪器附件）校准。
2.1.2 光的折射现象与折射定律
2.1.2.1 光的折射现象 当光线从一种介 质射到另一种介质时，在分界面上，光 线的传播方向发生了改变，一部分光线 进入第二种介质，这种现象称为折射现 象。
2.1.2.2 光的折射 光线从一种介质（如空气）射 到另一种介质（如水）时，除了一部分光线反 射回第一种介质外，另一部分进入第二种介质 中并改变它的传播方向，见下图。 2.1.2.3 光的折射定律： （1）入射线、法线和折 射线在同一平面内，入 射线和折射线分居法线 的两侧。
折光率测定法 中国药品检验标准操作规范 2010年版
折光率测定法1 简述当光线从一种透明介质进入另一种透明介质时，如两种介质的密度不同，则光线在这两种介质中的传播速度不同，其进行方向就会改变，使光线在两种介质平滑界面上发生折射。
常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。
根据折射定律折光率n是光线入射角的正弦sini与折射角的正弦sinr的比值。
n=sin tsin r当光线从光疏介质进入光密介质，它的入射角接近或等于90°时，折射角就达到最高限度，此时的折射角称为临界角r c，而此时的折光率应为n=sin isin r c =sin90°sin r c=1sin r c因此，只要测定了临界角，即可计算出折光率。
折光计用以测定折光率的基本原理，主要就是利用临界角来设计的。
折光计的种类有普氏（Pulfrich）折光计、浸入式（Immersion）折光计和阿贝（Abbe）折光计等。
通常使用的都是阿贝折光计。
阿贝折光计主要由两个折射棱镜、色散棱镜、观测镜筒、刻度盘和仪器支架等组成。
仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品，当光线从液层以90°射入棱镜时，则其折射角r c为临界角，由于临界光线的缘故，使产生受光与不受光照射的地方，因而在观测镜筒内视野有明、暗区域，将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处，此值在仪器上即显示为折光率。
折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关，并与测定时的温度以及光线的波长有关，温度升高，折光率变小，光线的波长愈短，折光率就愈大，折光率常以n D t表示，D为钠光谱D线（589.3nm）。
温度除另有规定外，供试品温度应为20℃。
测定折光率可用区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。
2 仪器与性能测试折光计又名折射仪，是较早出现的商品分析仪器之一，在20世纪60年代前，我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。
读数可读至0.0001，测定范围1.3000~1.7000，上下棱镜可用用恒温水调节，使用比较方便。
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折光率测定法
光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于光线在两种介质中的传播速度不同，使光线在两种介质的平滑界面上发生折射。
常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。
根据折射定律，折光率是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值，即 sinr sini n
式中
n 为折光率；
sin i 为光线的入射角的正弦；
sin r 为光线的折射角的正弦。
物质的折光率因温度或入射光波长的不同而改变，透光物质的温度升高，
折光率变小；入射光的波长越短，折光率越大。
折光率以t D n 表示，D 为钠光谱
的D 线，t 为测定时的温度。
测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度。
本法系采用钠光谱的D 线（589.3nm ）测定供试品相对于空气的折光率（如用阿培折光计，可用白光光源），除另有规定外，供试品温度为20℃。
测定用的折光计需能读数至0.0001，测量范围1.3～1.7，如用阿培折光计或与其相当的仪器，测定时应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度），测量后再重复读数2次，3次读数的平均值即为供试品的折光率。
测定前，折光计读数应使用校正用棱镜或水进行校正，水的折光率20℃时为1.3330，25℃时为1.3325，40℃时为1.3305。