核桃楸总黄酮及胡桃醌含量测定
核桃楸皮化学成分研究进展
ｈｕｐｅｒｚｉｎｅＡ：ｎ“
Ｐｈａｒ－
ｔｉｏｎ ｏｆ ａｇｅｎｔｓ ｗｉｔｈ
ａｆｆｉｎｉｔｙ
ｔｏＢ２ａｍｙｌｏｉｄ［Ｊ］．Ｊ Ｎｅｕｒｏｓｃｉ，２００３
ｆｏｒ
ｎｅｕｒｏｄｅｇｅｎｅｒａｆｉｖｅｄｉｓｅａｓｅ［Ｊ］．Ｔｒｅｎｄｓ
，２３（Ｉ）：２９—３３． ［１８］Ｋｒａｍｅｒ
ｃｅｐｔｏｒ ｉｓ ＢＭ，Ｖａｎ
ｄｉｓｅａｓｅ：ｇｅｎｅｓ，ｐｒｏｔｅｉｎｓ，ａｎｄ ｔｈｅｒａｐｙ ［１６］
（９）：７３７—７３９． 胡江平，李凯军，颜彬．神经干细胞在神经系统疾病治疗中的 研究进展［Ｊ］．牡丹江医学院学报，２００８，２９（４）：８８—９１． ［１７］Ｙａｓｕｊｉ Ｍ，Ｍｉｔｓｕｏ Ｓ，Ｊｏｈｎ
ｆｏｒ ｔｈｅ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ
ｉｍｐｏｒｔａｎｔ
ｆｏｒ ｒｅｔｒａｇｒａｄｅ
ｔｒａｎｓｐｏｒｔ
ｏｆ ｎｅｕｍｔｒｏｐｈｉｎ
ａｄｕｌｔ
ｃｈｏｌｉｎｅｒｇｉｃ ｂａｓａｌ ｆｏｒｅｂｒａｉｎ
ｎｅｕｒｏｎ［Ｊ］．Ｎｅｕｒｏ ｓｃｉｅｎｃｅ，１９９９，９４
（４）：１１６３一１１７１． ＮｓＧｅｎｅ公司开发出治疗阿尔茨海默病的ＮＧＦ分泌型胶囊化 细胞植入剂［Ｊ］．药学进展，２００９，３３（３）：１１４
ａ１．Ｎｏｖｅｌ ｔｈｅｒａｐｅｒｔｉｃ ａｐｐｒｏａｃｈ
，２００２，（６２）：１８１—１８７． ［４］
Ｚｈａｎｇ ＨＹ．Ｔａｎｇ ＸＣ．Ｎｅｕｒｏｐｒｏｔｅｃｔｉｖｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｔｈｅｍｐｏｕｔｉｃ ｍａｃｏｌ
ｔａｒｇｅｔｓ
Ａｌｚｈｅｉｍｅｒ’ｇ ｄｉｓｅａｓｅ ｂｙ ｐｅｒｉｐｈｅｒａｌ ａｄｍｉｎｉｓｔｒａ２
（１４）：１３３３—１３４１．
［１０］
核桃楸青果皮中胡桃醌的提取工艺
核桃楸青果皮中胡桃醌的提取工艺摘要摘要: 以核桃楸青果皮为原料，以固液比、超声温度、超声时间和超声功率为考察因素，通过单因素试验优选核桃楸青果皮中胡桃醌的最佳提取方法，通过L9 ( 34 ) 正交试验对提取过程进摘要: 以核桃楸青果皮为原料，以固液比、超声温度、超声时间和超声功率为考察因素，通过单因素试验优选核桃楸青果皮中胡桃醌的最佳提取方法，通过L9 ( 34 ) 正交试验对提取过程进行优化，结果表明，超声辅助提取为最佳提取方法，其最佳工艺条件: 提取溶剂为90% 乙醇溶液，固液比1 mg ∶ 18 L，超声温度30 ∶，超声时间30 min，超声功率200 W，此时胡桃醌的提取率为1. 72 mg /g。
关键词: 胡桃醌; 核桃楸青果皮; 正交试验; 超声辅助提取1 材料与方法1. 1 材料与试剂核桃楸果实，购自吉林省通化市( 长白山林区) ; 对照品为胡桃醌，纯度≥97% ，由Sigma 公司生产; 甲醇为色谱纯，由J&K 化学有限公司生产; 去离子水自制; 其他试剂均为国产分析纯。
1. 2 仪器Agilent 1260LC 高效液相色谱仪，配置G1311 - B 四元泵、G1311 - B 自动进样器、G1316 - A 柱温箱、G1314 - F 紫外检测器，由美国Agilent 公司生产; Milli - Q 纯水仪，由美国Millipore 公司生产; KQ - 250DE 型数控超声波清洗器，由江苏省昆山市超声仪器有限公司生产; Allegra X - 30R 型离心机，由美国Beckman Coulter 公司生产。
1. 3 原料的预处理因胡桃醌为小分子萘醌，于45 ∶ 左右易升华，所以采用真空冷冻干燥方法，先将核桃楸青果皮用真空冷冻干燥机进行干燥，再将核桃楸青果皮进行粉碎，过60 ～80 目筛，即得试验所需原料[7]。
1. 4 分析方法通过全波长扫描，胡桃醌在250 nm 处有特征吸收峰，采用高效液相色谱法检测样品中胡桃醌含量( 图1) [8]。
山核桃多酚物质提取及抗氧化研究进展
山核桃多酚物质提取及抗氧化研究进展郜海燕1，李兴飞1,2，陈杭君1,*，房祥军1(1.浙江省农业科学院食品科学研究所，浙江 杭州 310021；2.浙江师范大学化学与生命科学学院，浙江 金华 321004)摘 要：山核桃多酚是一大类物质，它既是山核桃稳定口感风味的一个重要因素，又是其表现生理活性、抵御外界伤害的主要次生代谢物质；对山核桃抗氧化性的相关研究涉及到多酚物质的提取纯化及有效成分鉴定等方面。
文章综述国内外近年来对山核桃多酚提取、分离纯化及抗氧化活性的研究进展，旨在为山核桃等坚果功能活性物质的提取和综合利用提供一定的参考和借鉴。
关键词：山核桃；多酚物质；提取纯化；研究进展Research Progress on Extraction and Antioxidant Activity of Phenolic Compounds from Carya (Carya cathayensis )GAO Hai-yan 1，LI Xing-fei 1,2，CHEN Hang-jun 1,*，FANG Xiang-jun 1(1. Institute of Food Science, Zhejiang Academy of Agricultural Science, Hangzhou 310021, China ；2. College of Chemistry and Life Sciences, Zhejiang Normal University, Jinhua 321004, China)Abstract ：The phenolic compounds in carya (Carya cathayensis ) include a big category of compounds. They play a key role in stabilizing the taste, as well as maintaining the secondary metabolites that are involved in a variety of physiological activities and protecting carya from physical damages. Previous studies on the antioxidant activities of carya phenolic compounds were focused on the extraction and purification of total polyphenols and the identification of individual compound. This paper reviews the progress of the domestic and foreign researches on extraction, purification, and antioxidant activities of total polyphenols from carya in recent years, in order to provide a reference for the comprehensive utilization of functional com-pounds in carya and other nuts.Key words ：Carya cathayensis ；total polyphenols ；extraction and purification ；research progress中图分类号：TS255.1 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2011)05-0336-06收稿日期：2010-09-28基金项目：浙江省重大科技专项重点农业项目(2009C12033)；浙江省自然科学基金项目(Y2101447)作者简介：郜海燕(1958—)，女，研究员，博士，研究方向为农产品加工与贮藏。
分光光度法测定核桃青皮中总黄酮方法的修正
分光光度法测定核桃青皮中总黄酮方法的修正刘淑萍;邸丁;董爱玲;张晓丽【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)006【摘要】应用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠体系分光光度法测定核桃花青皮中总黄酮含量时受到共存的胡桃醌和焦性没食子酸的明显干扰,经试验,提出了消除此干扰的校正方法.从乙醇提取液中移取两份等量试液(2.0 mL),分别置于25 mL容量瓶中,其中一份按方法加显色混合液,以试剂空白为参比,在波长508 nm处先后于15,25 min测其吸光度A1及A2；另一份中加乙醇(1+1)溶液13 mL及40 g· L-1氢氧化钠溶液10.0 mL,摇匀,测其吸光度A0.根据所推导的公式计算总黄酮的吸光度,代入回归方程计算其含量.按改进的方法分析3份样品,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.76％～1.3％之间.加标回收试验的回收率在89.0％～105％之间.【总页数】4页(P642-645)【作者】刘淑萍;邸丁;董爱玲;张晓丽【作者单位】河北联合大学化学工程学院,唐山063009;江苏豪森医药集团连云港宏创医药有限公司,连云港222000;河北唐山市丰南农业局,唐山063300;河北邢台市污水处理厂,邢台054000【正文语种】中文【中图分类】O657.32【相关文献】1.分光光度法测定两种纳豆总黄酮的方法研究及含量分析 [J], 李晓艳2.分光光度法测定板栗刺壳、核桃青皮及葡萄皮中的单宁含量 [J], 王杰兴;王全杰;杜山山;丁军帅;王会3.分光光度法测定西红柿中总黄酮含量的方法比较 [J], 钟冬莲;韩素芳;丁明4.紫外分光光度法测定细叶亚菊总黄酮方法的建立 [J], 李广彬;马关田;杨相成;海福成;牛海荣5.分光光度法测定复方草珊瑚注射液中总黄酮含量方法探讨 [J], 郁建生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
核桃楸外果皮挥发性成分的GC-MS分析及其抑菌活性
是东北阔叶红松林 的重要伴 生树种 ， 也是我 国重要 的药源植 物 …。核桃楸外果皮含有 单宁 、 一和 口一氢化 胡桃 叶醌 和 胡桃醌等 。叶片的主要成分为没食子酸 、 反油酸 、 一和 口一 蒎烯 、 １ ， ８一 桉 叶素 、 胡桃 叶醌 、 一氢化胡桃醌葡萄糖苷 和多 酚复合物等 。树皮中含有黄酮类化合 物 （ 栎 皮素 山萘醇等 配 苷类 ） 、 Ｊ Ｂ一 谷 甾醇 、 白桦脂醇 、 色素物质 、 没食子 酚及多糖 苷 等 。核桃楸 提取物活性成分为胡桃醌 、 ２一甲氧基 ４一乙烯 基苯 酚、 ７一甲氧基 一１一四氢萘酮 、 １ ， ５一 萘 二酚、 ２ ， ６一二 甲 氧基苯酚 、 ４ ， ５一 二氢 一 ５一氧代 一３一（ 甲苯 基 ） 异 唑、 ５一
二 甲酸二丁酯（ ｄ ｉ ｂ ｕ ｔ ｙ ｌ ｐ ｈ ｔ ｈ ａ ｌ ａ ｔ ｅ ） ， 质量分数 ３ ． ３ １ ％； 橙花叔醇 （ ｎ ｅ ｒ ｏ ｌ ｉ ｄ ｏ １ ） ， 质量分数 ３ ． １ ０ ％。抑菌活性研 究表明 ， 核桃 楸外果皮挥发性成分对杨树叶枯 病菌和樟 子松枯梢病菌均有抑菌 活性 。
王宏歌 ， 孙 墨珑
（ 东北林 业大学理学 院， 黑龙江哈尔滨 １ ５ ０ ０ ４ ０ ）
Байду номын сангаас
摘要 ： 采 用减 压蒸馏法 提取核桃楸外果皮 中的挥发性成分 ， 运用气相 色谱 一 质谱联用技术 （ Ｇ Ｃ—ＭＳ ） 对其挥发性
成分进行了系统地分离和鉴定 。从核桃楸外果皮 中共鉴定 出４ ５种挥发 性成 分 ， 占总馏出成分 的 ９ ５ ． ２ ２ ％。核桃楸外 果皮 主要挥发性成分为棕榈酸 甲酯 （ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｈ ｅ ｘ ａ ｄ ｅ ｃ ａ ｎ ｏ ａ ｔ ｅ ） ， 质量分 数 ９ ． ４ ４ ％； 氧化石 竹烯 （ ｃ ａ ｒ ｙ ｏ ｐ ｈ ｙ Ｈ ｅ ｎ ｅ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ） ， 质量 分数 ５ ． ８ ２ ％； 植醇（ ｐ ｈ ｙ ｔ ｏ １ ） ， 质量分数 ４ ． ４ ６ ％； １ ， ４一 二 甲氧基萘 （ ｎ ａ ｐ ｈ ｔ ｈ ａ ｌ ｅ ｎ ｅ ， １ ， ４一 ｄ ｉ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｘ ｙ一） ， 质量 分数 ４ ． ４ ｌ ％； 苯
山核桃壳中黄酮提取及其抗氧化活性测定
山核桃壳中黄酮提取及其抗氧化活性测定作者：沙迪姜芝伊徐红艳来源：《江苏农业科学》2016年第09期摘要：以生产山核桃仁产生的废弃物山核桃壳为原料，采用超声波辅助提取法得到粗提液，经大孔树脂柱层析，采用30%、50%、70%乙醇梯度洗脱，将洗脱物真空冷冻干燥，研究洗脱物黄酮纯度和抗氧化物质对ABTS自由基、DPPH自由基、羟自由基的清除能力及还原铁离子的能力。
结果表明，黄酮纯度高低依次为：30%洗脱物>50%洗脱物>粗提物>70%洗脱物；清除ABTS自由基的能力大小依次为：维生素C> 2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）>30%洗脱物>50%洗脱物>70%洗脱物；清除DPPH自由基的能力大小依次为：维生素C>30%洗脱物>50%洗脱物>70%洗脱物>BHT；清除羟自由基的能力大小依次为：维生素C>30%洗脱物>50%洗脱物>70%洗脱物；还原铁离子能力大小依次为：维生素C>BHT>30%洗脱物>50%洗脱物>70%洗脱物。
30%洗脱物抗氧化性最强，与黄酮纯度呈正相关。
关键词：山核桃壳；大孔树脂；梯度洗脱；抗氧化；黄酮中图分类号：TS225.1 文献标志码： A文章编号：1002-1302（2016）09-0319-04山核桃（Juglans mandshurica Maxim.）别称核桃楸、胡桃楸，是胡桃科（Juglandaceae）胡桃属（Juglans）落叶乔木，与水曲柳、黄菠萝并称“东北三大硬阔”，是国家Ⅱ级珍稀树种和中国珍稀濒危树种三级保护植物[1]。
山核桃树材质坚硬致密，弹性好，是优良的军用细木工和家具用材；果仁营养丰富，树皮、根、叶均可入药[2-4]。
山核桃属野生坚果类，富含蛋白质、不饱和脂肪、矿物质、维生素，具有润肺、强肾、降低血脂、预防冠心病等功能，长期食用能够益寿养颜、抗衰老，对智力发育有很好的帮助[5]。
南疆地区核桃叶中总黄酮的测定
南疆地区核桃叶中总黄酮的测定热娜古丽·阿不都热合曼;热萨莱提·伊敏;木合塔尔·吐尔洪;王磊【摘要】采用分光光度法对喀什地区核桃叶中黄酮类化合物的总含量进行了测定.用70%乙醇多次超声提取黄酮类化合物，以芦丁为对照品，NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为显色系统，在510 nm处进行分光光度测定，建立标准曲线回归方程A=12.432C+0.019，线性相关系数R2=0.9974，测定结果表明，核桃叶中黄酮类化合物的总含量为0.0346 mg/g.%Flavonoids are a group of important active ingredients in plants. In this paper, trace elements in walnut leaf. was determined by using UV spectrophotometry ,in Kashgar region. Rutin as reference substance, NaNO2-Al (NO3)3-NaOH as the chromogenic system. The expiermental results show that the content of flavonoids in walnut leaf is 0.0346mg/g. measured wavelength of 510nm, linear equation A=12.432C+0.019, R2 is 0.9974.【期刊名称】《喀什师范学院学报》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】2页(P30-31)【关键词】核桃叶;黄酮类化合物;分光光度法【作者】热娜古丽·阿不都热合曼;热萨莱提·伊敏;木合塔尔·吐尔洪;王磊【作者单位】喀什师范学院化学与环境科学系，新疆喀什844008;喀什师范学院化学与环境科学系，新疆喀什844008;喀什师范学院化学与环境科学系，新疆喀什844008;喀什师范学院化学与环境科学系，新疆喀什844008【正文语种】中文【中图分类】R284;O652核桃（Juglans regia），原产于中亚地区，又称胡桃、羌桃，与扁桃、腰果、榛子并称为世界著名的“四大干果”.既可以生食、炒食，也可以榨油、配制糕点、糖果等，营养、药用、食疗方面都有广泛的应用价值，被誉为“万岁子”、“长寿果.[1]核桃叶提取物的抗氧化有效成分主要是单宁、黄酮及萜类化合物.黄酮类化合物是植物光合作用产生的一类重要的具有1，2-二苯基丙烷或1，3-二苯基丙烷结构的含氧杂环天然有机物.[2]黄酮类化合物广泛存在于众多植物中，其中的一些黄酮类化合物具有广泛的生理活性，包括生物抗氧化性、抗衰老、抗过敏、抗炎、抗菌、抗肿瘤、抗病毒、抗衰老、清除自由基等，故在医学及食品方面得到了广泛的应用.[3,4]为了充分利用核桃叶中的黄酮类化合物，本研究旨在对核桃叶中的黄酮类化合物的提取及其测定进行研究，为新型农药、医药的开发打下坚实的基础.目前测定黄酮类化合物的方法有分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、荧光光度法、超临界流体色谱法.本实验采用分光光度法，其优点在于：重复性好，准确、简便、易掌握，不需要复杂的仪器设备等，[5]加之所需试剂便宜易得，因此，该方法应用于测定植物中黄酮含量最为广泛.研究结果可望为核桃副产品的合理利用、创制新型植物源无公害农药及医药方面的应用等提供理论依据.1.1 试剂与仪器核桃叶，于2013年12月采自喀什市兰杆乡农家园林，自然阴干，放50℃恒温烘箱烘干后粉碎，过20目筛，然后密封于塑料袋内，置冰箱中保存备用.芦丁标准品（批号：YJ0105SA14），无水乙醇、浓盐酸、镁粉、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠，以上试剂均为分析纯.T-6新悦可见分光光度计（岛津公司），KQ-3200DE型双频数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司），XY-500A型高速多功能粉碎机（昆山市仪器有限公），FA1004N型电子天平(北京赛利多斯仪器系统有限公司）.1.2 实验方法1.2.1 标准溶液的配制精确称取芦丁标准品0.0066 g，置于10 mL容量瓶中，用70%乙醇超声溶解，稀释至刻度，得到浓度为0.6600 mg/mL芦丁标准溶液.准确移取配置好的芦丁标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL分别置于10 mL容量瓶中，加5%的NaNO2溶液0.4mL摇匀，放置6min；再加10%Al(NO3)3溶液0.4 mL摇匀，放置6 min；再加4%的NaOH溶液4 mL，用70%乙醇定容至刻度，摇匀，放置10 min.以第一份溶液为空白，在510 nm 处测定吸光度.[6]以芦丁浓度（mg/mL）为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线，求回归方程.1.2.2 黄酮类化合物的提取称取样品2.51g，置于250mL锥形瓶中，加50mL70%乙醇，于超声波清洗器中超声提取15 min，将提取后的溶液置于离心机中离心10分钟，取出上清液，残渣继续用70%乙醇超声提取，直至残渣颜色变浅，离心，合并几次上清液于100 mL容量瓶中，用70%乙醇定容至刻度，待测.[7]1.2.3 黄酮类化合物的测定精确吸取0、2.0、2.0、2.0 mL样品提取液，置于25 mL容量瓶中，按前述溶液配制中的方法加入显色剂，加70%乙醇至刻度，摇匀，以第一份为空白，在510nm处测定其吸光度.[8]式中：C为标准曲线上读出浓度值，（μg/mL）；M为样品质量（g）；25为样品液的体积（mL）；50为稀释倍数.1.2.4 回收率的测定方法回收率实验可用于评价测定方法的准确度.分别吸取样品溶液0.2 mL共四份，在每份样品溶液中加入0.2 mL芦丁标准液，按前述溶液配制中的方法加入显色剂，加70%乙醇至刻度，摇匀，以第一份为空白，在510 nm处测定其吸光度，并计算回收率.[9]2.1 芦丁标准曲线及回归方程图1是芦丁标准品的标准曲线，由图可知，回归方程为A=12.432C+0.019，相关系数R2=0.9974.2.2 核桃叶中黄酮类化合物含量的测定结果根据黄酮类化含物的测定的方法对核桃叶中黄酮类化合物的含量进行测定，平行测定3次取平均值，结果见表1.由测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.19%，说明数据较准确，提取方法与测试方法可行.核桃叶中黄酮类化合物的总含量为0.0346 mg/g.2.3 回收率测定结果分别在样品溶液中加入一定量的芦丁标准溶液，测得回收率在99.3%～101.2%之间，平均回收率可达100.1%，说明实验方法可用于核桃叶中黄酮类化合物的测定.结果如表2所示.本实验采用超声波提取法，采用硝酸铝—亚硝酸钠比色法测定喀什地区核桃叶中总黄酮的含量，并且通过最佳波长的选择和显色稳定实验优化了分光光度法，试验方法和方案较为合理.实验结果表明，核桃叶中含有的黄酮类化合物含量为0.0346 mg/g，实验回收率在99.3%～101.2%之间.本实验从原材料的提取、标准液的配制、定量分析，所采用的溶剂均为乙醇—水体系，整个实验操作过程，毒性小，回收容易，溶剂可重复使用，且价格便宜，适合工厂化生产.【相关文献】[1]刘慎，鲁双，高莹，等.核桃叶黄铜微波辅助提取及抗氧化性研究[J].食品研究与开发，2009，30（6）：21.[2]马荣锴．大孔树脂纯化菥蓂水提物黄酮的研究[D]．广西大学，2012．[3]罗伟强，廖海达，李小梅，等．四种提取柑皮中黄酮物质的方法比较[J]．西部粮油科技，2003，（1）：50-51．[4]孙崇鲁，黄克瀛，陈丛瑾，等．香樟叶中黄酮类化合物提取方法和抗氧化性的研究[J]．化学工程师，2006，（7）：4-7．[5]王龙，孙建设.类黄铜的化学结构及其生物学功能[J].河北农业大学学报，2003，26（5）：145—147.[6]刘晶芝，赵永光，等.超声法提取银杏叶黄酮类化合物的工艺研究[J].安徽农业科学，2007，35（14）：4105-4106.[7]翟梅枝，张凤云，彭少丘，等.核桃叶总黄酮提取方法研究[J].陕西林业科技，2000，（1）:5-8.[8]韩秀萍，田海燕，黄先红，等.三种天然产物中黄酮类化合物总含量的测定[J].食品科技，2012，37（10）：265.[9]彭姗姗，肖峰.无花果叶、番石榴叶中黄酮类化合物的提取与测定[J].食品科学，2005，26（9）：301.。
野核桃青皮中胡桃醌含量测定及抗菌活性研究
种群统计、果的表型及生长特性方面［５８］，在化学成分 方面，对野核桃根皮、叶片的主要化学成分及野核桃 壳中的元素进行了测定［９１１］，但是关于野核桃青皮化 学成分及抗菌活性的研究仍然未见报道。
本研究拟通过高效液相色谱对贵州野核桃青皮 中胡桃醌含量进行测定，并测定胡桃醌对 ５种植物
收稿日期：２０１８０８２３ 修改稿日期：２０１８１０１０ 基金项目：贵州省林业厅青年科技人才培养对象项目基金（黔林科合 Ｊ字［２０１６］０４号）；贵州省核桃研发团队服务企业行
动计划（黔科合服企［２０１５］４０１０号） 作者简介：杨霞（１９９０－），女（苗族），贵州贵阳人，工程师，硕士，从事核桃青皮利用与加工。电话：１４７８５５２９５４４，Ｅ－ｍａｉｌ：
２９１３６４６１０８＠ｑｑ．ｃｏｍ 通讯联系人：黄安香（１９８７－），女 （布 依 族 ），助 理 研 究 员，硕 士，从 事 林 产 品 化 学 成 分 分 析 测 定。 Ｅ－ｍａｉｌ：５２９９２８１６４＠
摘 要：采用高效液相色谱法测定野核桃青皮中的胡桃醌含量，检测条件为：紫外检测器（ＨＰＬＣＶＷＤ），反相色谱 柱 Ｇｅｍｉｎｕ５ＵＣ１８１１０Ａ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），色谱柱温度 ３０℃，流动相为甲醇（Ａ）∶１％醋酸水溶液（Ｂ）＝ ５５∶４５，流速 ０．８ｍＬ／ｍｉｎ，总进样时间 ２０ｍｉｎ，进样量 １０μＬ。结果显示，野核桃青皮中胡桃醌含量为０．８４ｍｇ／ｇ，高 于本地泡核桃和云南泡核桃的胡桃醌含量；胡桃醌进样量在 ３～５０μｇ／ｍＬ的范围内线性良好（Ｒ２ ＝０．９９６４），胡桃 醌 ３个水平（５，１０，１５μｇ／ｍＬ）的回收率在 ８０．６６％ ～１０９．２１％范围内，ＲＳＤ＜１０％，方法便捷、稳定，适用于野核桃 青皮中胡桃醌含量测定。抗菌活性研究表明，胡桃醌对马尾松溃疡病菌的 ＥＣ５０为１０２．７５１ｍｇ／Ｌ，对核桃枝枯病的 ＥＣ５０为 １１２．８０８ｍｇ／Ｌ。 关键词：野核桃青皮；胡桃醌；ＨＰＬＣ；抗菌活性 中图分类号：ＴＱ０４１＋．７；ＴＳ２５５．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７１－３２０６（２０１９）０１－０２３４－０４
核桃楸青果皮中胡桃醌的提取工艺
核桃楸青果皮中胡桃醌的提取工艺作者：冯迟王舒雅高俊来源：《江苏农业科学》2016年第05期摘要：以核桃楸青果皮为原料，以固液比、超声温度、超声时间和超声功率为考察因素，通过单因素试验优选核桃楸青果皮中胡桃醌的最佳提取方法，通过L9（34）正交试验对提取过程进行优化，结果表明，超声辅助提取为最佳提取方法，其最佳工艺条件：提取溶剂为90%乙醇溶液，固液比1 mg ∶18 L，超声温度30 ℃，超声时间30 min，超声功率 200 W，此时胡桃醌的提取率为1.72 mg/g。
关键词：胡桃醌；核桃楸青果皮；正交试验；超声辅助提取中图分类号： R284.2文献标志码： A文章编号：1002-1302（2016）05-0340-03核桃楸（Juglans mandshurica）为胡桃科胡桃属落叶乔木，是我国珍贵的药源植物。
核桃楸青果皮中含有较多的活性物质胡桃醌（5-羟基-1，4-萘醌）[1]。
核桃成熟期间，大量核桃楸青果皮被当作垃圾堆放于地头、沟边或田间，对环境造成极大污染，如果能对核桃楸青果皮中的有效物质进行有效利用，则在保护环境的同时还能增加果农的收入，具有显著的经济效益和社会效益。
现代药用研究表明，胡桃醌具有很好的镇痛、抗肿瘤和抑癌作用，胡桃醌进入细胞体具有抗真菌细胞毒素和抗滤过性病原体的性质[2-3]。
本试验以胡桃醌提取率为评价指标，对胡桃醌的提取方法及其工艺进行优化，旨在为核桃楸青果皮及其药用价值的充分利用提供依据[4-6]。
1材料与方法1.1材料与试剂核桃楸果实，购自吉林省通化市（长白山林区）；对照品为胡桃醌，纯度≥97%，由Sigma公司生产；甲醇为色谱纯，由J&K化学有限公司生产；去离子水自制；其他试剂均为国产分析纯。
1.2仪器Agilent 1260LC高效液相色谱仪，配置G1311-B四元泵、G1311-B自动进样器、G1316-A 柱温箱、G1314-F紫外检测器，由美国Agilent公司生产；Milli-Q纯水仪，由美国Millipore公司生产；KQ-250DE型数控超声波清洗器，由江苏省昆山市超声仪器有限公司生产；Allegra X-30R型离心机，由美国Beckman Coulter公司生产。
胡桃醌地研究进展
胡桃醌的研究进展陆婉1，2 ，曲中原1，2，邹翔1，2，严琴琴1，2,季宇彬1，2(1. 国家教育部抗肿瘤天然药物工程研究中心，哈尔滨 150076；2. 哈尔滨商业大学生命科学与环境科学研究中心，哈尔滨 150076)摘要：胡桃醌为胡桃科核桃属植物胡桃楸（Jugland mandshurica Maxim）和核桃（Juglans regia L）中存在的重要活性物质，具有抗肿瘤、抗炎和抑菌等药理作用。
随着化学分析技术的不断提高和分子生物学技术在药理中的应用，胡桃醌的化学和药理研究取得了一定进展。
本文对胡桃醌近年来国内外的研究成果进行综述。
关键词：胡桃醌药理作用抗肿瘤作用Advances Research of JugloneLU Wan1，2, QU Zhong-yuan1，2,ZOU Xiang1，2,Yan Qin-qin1，2, JI Yu-bin1，2(1.Engineering Research Center of natural antineoplastic drugs，Ministry of Education; 2.Centerof Research and Development on Life Sciences and Environmental Sciences, HarbinUniversity of Commerce, Harbin 150076)ABSTRACT: Juglone for Juglandaceae walnut plant nuts chinense (Jugland mandshurica Maxim) and walnut (Juglans regia L) in the important substances with anti-tumor and anti-inflammatory and antibacterial, and other pharmacological effects. With the chemical analysis of the continuous improvement of technology and molecular biology technology in the application of pharmacology, the chemical and pharmacological research of Juglone has made some progress.This paper reviews domestic and international research results of Juglone in recent years.KEY WORDS :Juglone; pharmacological action ; antitumor effect胡桃醌（Juglone）属于萘醌类成分，存在于胡桃科核桃属植物胡桃楸（Jugland mandshurica Maxim）和核桃（Juglans regia L）的根皮、树皮、青果皮（青龙衣）、叶中[1]，具有明确的抗肿瘤作用，此外，还具有抗菌、抗炎等药理作用，因此，越来越受到人们的重视。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
； 流速 ! 标准溶液 ）
保留时间 ! ； 精确配制胡桃醌标准甲醇溶液 、 、 依次进样 次， 测定峰面积， 取平均值。 精确称取
； 柱温为室Байду номын сангаас； 进样量
核桃楸样品， 以氯仿为浸提液， 分别采取上述
种提取法 （ 常规提取法温度为
浸提。合 并 浸 提 液， 减 压 蒸 馏， 蒸 干 提 取 液， 用甲醇分
定。用紫外 可见分光光度计在 精确称取 吸光度。 方法浸提。合并浸提液， 定容至
核桃楸样品 （ 树叶、 树皮和外果皮） ， 以
［ ］ ! # "$ 胡桃醌含量测定$ 胡桃醌含量测定方法采用高效液相色谱法 （ 外标法） 。色谱条件：
相色谱柱； 流动相：
色谱纯甲醇
重蒸水 （ 磷酸调 。 、 和
值至 !
） ； 检测波长 。分别取
松香不皂化物在分析过程中的变化特征及机理的研究
超声波提取金丝小枣多糖的工艺研究 松油烯与马来酸酐的环加成反应的条件研究
兴安落叶松树皮栲胶残渣木质素磺酸盐理化性能的研究
沙蒿籽胶与黄原胶混合体系流变特性的研究
微波氯化锌法马占相思木材剩余物制备活性炭
石榴皮中多酚的提取条件优化 （ 简报） 微波辅助提取山楂叶总黄酮的条件研究 （ 简报）
［ ］ 索绪斌， 高奎滨， 张云凌， 等 高效液相色谱法测定青龙衣中胡桃酮含量 ［ ］ 中药材，
水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水％
水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水％ 水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水水％
材料与方法
仪器、 材料与试剂 仪器： 紫外 可见分光光度计， 高效液相色谱仪； 材料： 核桃楸样品
收稿日期： 基金项目： 黑龙江省自然科学基金资助项目 （ ） 作者简介： 孙墨珑 （ ） ， 女， 黑龙江哈尔滨人， 教授， 从事植物提取物化学研究 宋湛谦， 中国工程院院士， 研究员， 博士生导师， 从事生物质资源的化学改性和应用， 特别是松脂资源的深加工利用研究。 ＊通讯作者：
第
期
孙墨珑， 等： 核桃楸总黄酮及胡桃醌含量测定
结论
! "# 取法。 ! $# 皮 果皮
参考文献：
［ ］ 方桂珍， 王洪江， 孙晓轶 正交试验法优选仙鹤草中总黄酮的提取工艺 ［ ］ 林产化学与工业， ［ ］ 于 村， 俞 莎， 沈向红 中草药总黄酮的提取和含量测定 ［ ］ 浙江预防医学， ［ ］ 赵 兵， 王玉春， 欧阳藩， 等 超声波在植物提取中的应用 ［ ］ 中草药， ，（ ） ： ，（ ） ： ，（ ） ： 附 ，（ ） ：
次 溶 解 提 取 物， 定容至
。进 样 前 用
! 微孔滤膜过滤。按照胡桃醌标准溶液的测定方法测定样品峰面积。
结果与讨论
" !$ 总黄酮含量 根据芦丁标准曲线数据线性回归得芦丁浓度 （ 线性范围为 ， 线性相关系数 所示。 树皮 外果皮的趋势。 。 ） 与吸光度 （ ） 的关系： 。 。
从芦丁标准曲线中查找核桃楸样品相应浓度， 计算得出核桃楸样品总黄酮含量。 种提取法浸提 核桃楸样品总黄酮含量如表 由表 可以看出， 超声波提取法浸提得到的总黄酮含量高于常规提取法， 而常规提取法得到的总黄
第
卷第 期 年 月
林
产
化
学
与
工
业
核桃楸总黄酮及胡桃醌含量测定
孙墨珑 ，宋湛谦 ，方桂珍
（ 东北林业大学 理学院，黑龙江 哈尔滨 ； 中国林业科学研究院 林产化学工业研究所； ； 东北林业大学 ） 国家林业局 林产化学工程重点开放性实验室，江苏 南京 材料科学与工程学院，黑龙江 哈尔滨 摘
要： 研究采取常规提取法、 索氏提取法和超声波提取法浸提核桃楸样品 （ 核桃楸的树叶、 树 常规提取法 树叶 索氏提取法。 树皮的趋势。
本文链接：/Periodical_lchxygy200602023.aspx
引证文献(15条) 1.林瑞新.杨淑莉.房学东.宫路路.张研 核桃楸树皮乙酸乙酯提取物对原位移植荷胃癌小鼠的抑瘤作用[期刊论 文]-吉林大学学报（医学版） 2011(2) 2.李橙橙.齐洁.杨永建 分心木中总黄酮的提取工艺考察[期刊论文]-中国药师 2010(3) 3.王莲萍.张莲珠.吕雪峰.刘永强.赵全成 胡桃楸树皮的研究进展[期刊论文]-西北药学杂志 2010(3) 4.刘丹萍.张立钦.陈安良.王琦 山核桃外果皮中胡桃醌含量测定及抑菌活性[期刊论文]-农药 2010(9) 5.孙墨珑.惠宇.王珊珊 兴安杜鹃总黄酮质量分数及提取物稳定性[期刊论文]-东北林业大学学报 2010(9) 6.程力惠.潘育方.卢丽霞 核桃楸树皮总黄酮提取方法及工艺研究[期刊论文]-亚热带植物科学 2009(4) 7.姜秀梅.郭虹 青龙衣乙醇提取液对乳腺癌细胞抑制作用的研究[期刊论文]-特产研究 2009(1) 8.蔡玲.李爱阳 超声法提取水蓼中总黄酮的工艺研究[期刊论文]-中成药 2008(10) 9.孙墨珑.宋湛谦.方桂珍 核桃楸树皮乙醇提取物的成分分析[期刊论文]-应用化学 2008(10) 10.孙墨珑.宋湛谦.方桂珍 核桃楸外果皮提取物的化感作用及成分分析[期刊论文]-林产化学与工业 2008(3) 11.孙墨珑.王艳梅.宋湛谦.方桂珍 核桃楸乙醇提取物的稳定性[期刊论文]-东北林业大学学报 2008(5) 12.王海香.申照静.杜艳丽.王有年.师光禄 胡桃属植物青皮的化学成分及作用机理研究进展[期刊论文]-生物 质化学工程 2008(1) 13.孙墨珑.宋湛谦.方桂珍 核桃楸叶乙醇提取物杀虫活性及活性成分[期刊论文]-应用生态学报 2007(12) 14.王晓泊.张翠.刘颖 青龙衣药用研究现状[期刊论文]-上海医药 2007(3) 15.孙墨珑.袁海舰.宋湛谦.李淑君.宋子娟 分光光度法测定核桃楸树皮中胡桃醌的含量[期刊论文]-东北林业 大学学报 2007(6)
种方法浸提核桃楸样品， 总黄酮含量和胡桃醌含量均为： 超声波提取法 种提取法浸提核桃楸样品， 总黄酮含量均有树叶 树叶 ； 胡桃醌含量分别为： 树叶 ， 树皮 树皮
常规提取法
索氏提
外果皮的趋势； 胡桃醌含量均有外果 ， 树皮 。 ， 外 ， 外果皮
树皮的趋势。超声波法提取核桃楸样品总黄酮含量分别为： 树叶
） ， 在
时振荡浸提
浸提液， 水浴加热提取至溶液颜色变淡为止。超声波提取法：
浸提液体积与样品质量比为 ! # !$ 总黄酮含量测定 、 、 、
! #$ 总黄酮及胡桃醌含量测定方法
［ ］ 采用紫外 可见分光光度法 。精确配制芦丁标准溶液 （
乙醇水溶液）
和
。以芦丁作黄酮标准样品， 采用硝酸铝 亚硝酸钠比色法测 波长测定吸光度。 乙醇水溶液为浸提液， 分别采取上述 种 ， 按照芦丁标准溶液的测定方法测定 反 。精确量取样品溶液
下
期
要
目
红花忍冬的黄酮类成分研究 微波辐射下没食子酸正辛酯的合成 ! 蒎烯合成对异丙基苯甲酸反应的研究
漆酚 醛类缩聚物与三氯化镨的配合反应 天然色素提取分析新技术研究进展 （ 综述） 超临界 萃取茵陈蒿黄酮类化合物的研究 超声波强化有机溶剂提取万寿菊中叶黄素 磷酸 离子液体复合体系催化合成乙酸松油酯的研究 优化彩绒革盖菌产漆酶条件及染料脱色研究 银杏叶聚戊烯基磷酸体内外抗肿瘤的生物活性研究 多穗柯黄酮类化合物分离提取及其结构鉴定 魔芋葡甘聚糖中乙酰基对其链结构及膜性能影响 内部沸腾强化肉桂皮中肉桂醛的提取工艺及机理 百里香单萜配糖物的分离与构造解析 （ 简报） 采用差示扫描量热法对 的研究 微波提取香附精油的条件优化研究 （ 英文） 生物质生产乙酰丙酸及其衍生物 展 （ 综述） 聚松香丙烯醇酯及其氧化物的合成及表征 （ （ 英文） !）
核桃楸总黄酮及胡桃醌含量测定
作者： 作者单位： 孙墨珑， 宋湛谦， 方桂珍， SUN Mo-long， SONG Zhan-qian， FANG Gui-zhen 孙墨珑,SUN Mo-long(东北林业大学,理学院,黑龙江,哈尔滨,150040)， 宋湛谦,SONG Zhan-qian(中国林业科学研究院,林产化学工业研究所;国家林业局,林产化学工程重点开 放性实验室,江苏,南京,210042)， 方桂珍,FANG Gui-zhen(东北林业大学,材料科学与工 程学院,黑龙江,哈尔滨,150040) 林产化学与工业 CHEMISTRY AND INDUSTTY OF FOREST PRODUCTS 2006,26(2) 15次
表 !$ # 种提取法浸提核桃揪样品总黄酮和胡桃醌含量
浸提方法 树叶 常规法 索氏法 超声波法 总黄酮 树皮 外果皮 树叶 胡桃醌 树皮 外果皮
由表
可以看出， 超声波提取法浸提得到的胡桃醌含量高于常规提取法， 而常规提取法得到的胡桃 树叶 树皮的趋势。
醌含量又高于索氏提取法。 种提取法浸提核桃楸样品， 胡桃醌含量均有外果皮
刊名： 英文刊名： 年，卷(期)： 被引用次数：
参考文献(4条) 1.索绪斌;高奎滨;张云凌 高效液相色谱法测定青龙衣中胡桃酮含量[期刊论文]-中药材 2003(11) 2.赵兵;王玉春;欧阳藩 超声波在植物提取中的应用[期刊论文]-中草药 1999(09) 3.于村;俞莎;沈向红 中草药总黄酮的提取和含量测定[期刊论文]-浙江预防医学 2002(07) 4.方桂珍;王洪江;孙晓轶 正交试验法优选仙鹤草中总黄酮的提取工艺[期刊论文]-林产化学与工业 2002(03)
皮和外果皮） 。采用紫外 可见分光光度法测定核桃楸样品总黄酮含量， 高效液相色谱法测定核 桃楸样品胡桃醌含量。研究结果表明， 总黄酮含量和胡桃醌含量分别为超声波提取法 种提取法浸提核桃楸样品， 总黄酮含量均有树叶 ， 树皮 中图分类号： ， 外果皮 树皮 。 文献标识码： 文章编号： （ ） 超声波法提取核桃楸样品总黄酮含量分别为： 树叶 总黄酮； 胡桃醌 关键词： 核桃楸； ， 树皮 ， 外果皮 外果皮的趋势； 胡桃醌含量均有外果皮