仪器分析(第三版魏培海)第八章习题答案Word版
仪器分析实验课后习题答案
仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验是化学专业学生必修的一门课程，通过实验操作来了解和掌握各种仪器的原理、操作方法以及数据处理技巧。
在课后的习题中，学生可以进一步巩固所学知识，提高实验操作和数据处理的能力。
下面将为大家提供一些仪器分析实验课后习题的答案，帮助大家更好地理解和掌握相关知识。
1. 什么是仪器分析实验？仪器分析实验是一种通过使用各种仪器设备来进行化学分析的实验。
它主要包括仪器的原理和操作方法的学习，以及数据处理和结果分析的技巧。
通过仪器分析实验，我们可以准确地确定物质的成分和性质，为科学研究和工程技术提供可靠的数据支持。
2. 仪器分析实验中常用的仪器有哪些？在仪器分析实验中，常用的仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪器等。
光谱仪可以用来测定物质的吸收、发射和散射光谱，色谱仪可以用来分离和检测混合物中的成分，质谱仪可以用来确定物质的分子结构和相对分子质量，电化学分析仪器可以用来测定物质的电化学性质等。
3. 仪器分析实验中的数据处理方法有哪些？在仪器分析实验中，数据处理是非常重要的一步。
常用的数据处理方法包括平均值的计算、标准差的计算、数据的拟合和回归分析等。
平均值的计算可以用来估计测量结果的准确性，标准差的计算可以用来评估测量结果的精确性，数据的拟合和回归分析可以用来建立模型和预测未知数据。
4. 仪器分析实验中常见的误差有哪些？在仪器分析实验中，常见的误差包括系统误差和随机误差。
系统误差是由于仪器本身的不准确性或者操作方法的不恰当而引起的，它会导致测量结果的偏差。
随机误差是由于实验条件的不稳定性或者操作者的技术水平不同而引起的，它会导致测量结果的波动。
5. 仪器分析实验中如何减小误差？为了减小误差，在仪器分析实验中可以采取一些措施。
首先，要选择合适的仪器设备，确保其准确性和稳定性。
其次，要严格按照操作方法进行实验，避免人为因素对结果的影响。
另外，要重复实验多次，计算平均值和标准差，以提高结果的准确性和精确性。
仪器分析课后习题第八章答案..
20
10
0 -0 .0 0 0 1
- C x = - 9 .2 8 e - 5
0 .0 0 0 0
0 .0 0 0 1
C
0 .0 0 0 2
14.以原子吸收光谱法分析尿样中铜的含量,分析线324.8nm. 测 得数据如下表所示,计算试样中铜的质量浓度(mg.mL-1)
加入铜的质量浓度/mg.mL-1
在仪器设备上，二者非常相似，不同之处在于原子吸收光谱仪中所有组 件排列在一条直线上，而荧光光谱仪则将光源与其它组件垂直排列，以 消除激发光源发射的辐射对检测信号的影响。
12.用波长为213.8nm,质量浓度为0.010mg.mL-1的锌标准溶液 和空白溶液交替连续测定10次,用记录仪记录的格数如下.计 算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限.
有时，对于背景的吸收也可利用以下方法进行校正：(1)邻近 线校正法;(2)用与试液组成相似的标液校正；(3)分离基体．
8．背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处．
解：基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的 干扰效应。背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射，而 基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热 量而影响原子化效率，以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影 响。
2．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？
解：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。 在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率 一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数K 在此轮 廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收 系数即可测出一定的原子浓度。
仪器分析课后练习题
《仪器分析》练习题第1章绪论第一节仪器分析简介1、化学分析是以物质（）为基础的分析方法，仪器分析是以物质的（）性质和（）性质为基础的分析方法。
2、仪器分析方法的灵敏度和准确度都要比化学分析法高的多。
（）第二节定量分析方法的评价指标3、待测组分能被仪器检出的最低量为仪器的灵敏度。
（）4、仪器具有很高的灵敏度就一定有很低的检出限。
5、分析方法的主要评价指标是（）、（）和（）。
第2章光学分析法导论第一节电磁辐射1. 可见光的能量应为( )A 1.24×104～1.24×106eVB 1.43×102～71 eVC 6.2 ～3.1 eVD 3.1 ～1.65 eV第二节原子光谱和分子光谱2．分子内部运动可分为( )、（）和（）三种形式。
根据量子力学原理，分子的每一种运动形式都有一定的能级而且是量子化的。
所以分子具有( )能级、（）能级和（）能级。
3 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )A 分子的振动B 分子的转动C 原子核外层电子的跃迁D 原子核内层电子的跃迁4．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是( ).A．分子中价电子运动的离域性质。
B. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁。
C．分子中价电子能级的相互作用。
D．分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。
第9章紫外-可见吸收光谱法第一节概述1. 紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以()为横坐标；以（）为纵坐标。
2．紫外-可见分光光度计法合适的检测波长范围是( ).A．400 ～780 nm ; B. 200 ～780 nm ;C．200 ～400 nm ; D．10 ～1000 nm ;3．紫外-可见光区分为如下三个区域：（a）远紫外光区波长范围（）nm ; （b）近紫外光区波长范围（）nm ; （c）可见光区波长范围（）nm ;4．因为透射光（或反射光）和吸收光按一定比例混合而成白光，故称这两种光为互补光。
仪器分析(第三版)魏培海 课后习题参考答案全本(高教出版社)
第一章紫外-可见分光光度法习题答案1. (4)2. (3)3. (2)4. (1)5. (3)6. (3)7. (2)8. (4)9. 吸光度（透光率），波长（频率）10. 波长、狭缝宽度、吸光度值（有色物的形成）、溶液的pH 、显色剂用量、显色反应时间、温度、有色化合物的稳定性、掩蔽干扰11. A=kc (或吸光度与浓度呈正比)12. 石英13. 红移蓝移14. 答：分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁。
同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征。
记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系就可以得到吸收光谱。
15. 答：从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子为：形成单键的σ电子，形成双键的π电子以及未成键的n电子。
电子跃迁主要包括：σ→σ*，n→σ*，π→π*和n→π*等跃迁类型。
π→π*和n→π*所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外－可见吸收光谱的主要跃迁类型。
四种主要跃迁类型所需能量大小顺序为：n→π*<π→π*<n →σ*<σ→σ*。
16. 答：能够使化合物分子的吸收峰波长向长波长方向移动的杂原子基团称为助色团，例如CH4的吸收峰波长位于远紫外区，小于150nm，但是当分子中引入-OH后，甲醇的正己烷溶液吸收波长位移至177nm，-OH起到助色团的作用。
当在饱和碳氢化合物中引入含有π键的不饱和基团时，会使这些化合物的最大吸收波长位移至紫外及可见光区，这种不饱和基团称为生色团。
例如，CH2=CH2的最大吸收波长位于171nm处，而乙烷则位于远紫外区。
17. 答：摩尔吸光系数的显著差别，是区别π→π*跃迁和n →π*跃迁的方法之一。
n →π*跃迁的摩尔吸光系数比较小，一般为10～100 L ·mol -1·cm -1，比π→π*跃迁小2～3个数量级。
溶剂效应也可以区分区别π→π*跃迁和n →π*跃迁。
仪器分析课后习题答案解析
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析 第三版 课后答案
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。
进样系统：包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。
3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
仪器分析 第三版 课后答案
第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？载气系统：包括气源、气化净化和气体流速控制部件。
除去水、氧等有害物质，使流量按设定值恒定输出。
进样系统：包括进样器、气化室。
作用时将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化。
色谱柱和柱箱：包括温度控制装置。
作用是分离样品中的各组分。
检测系统：包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。
从色谱柱流出的各组分，通过检测器把浓度信号转变为电信号，经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。
记录及数据处理系统：将检测到的电信号经处理后，并显示。
3.当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？答：固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。
所以：(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？答：k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分，两相的性质，柱温，柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速，柱长无关．故：(1)不变化，(2)增加，(3)不改变，(4)减小5.试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择解：提示：主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
《仪器分析》思考题与习题答案
第二章电化学分析法1．电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差？单个电极的电位能否测量？答：电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差. 就目前为止，单个电极的电位不能测量.2. 用离子选择性电极测定离子活度时，若使用标准加入法，试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。
答：标准加入法3. 根据1976年国际纯粹与应用化学联合会（UPAC）推荐，离子选择性电极可分为几类？请举例说明.答：三类:晶体膜电极；.非晶体膜电极;敏化电极；4。
电极电位和电池电动势有何不同?答：电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构造和作用原理。
答：玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜,膜的厚度为30～100 μm。
玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液，通常为0.1 mol/LHCl溶液,其中插入Ag—AgCl 电极作为内参比电极。
敏感的玻璃膜是电极对H+, Na+，K+等产生电位响应的关键。
它的化学组成对电极的性质有很大的影响。
石英是纯SiO2结构,它没有可供离子交换的电荷点，所以没有响应离子的功能。
当加入Na2O后就成了玻璃.它使部分硅－氧键断裂，生成固定的带负电荷的硅－氧骨架，正离子Na+就可能在骨架的网络中活动.电荷的传导也由Na+来担任。
当玻璃电极与水溶液接触时，原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应，形成水化层。
即-+++++-NaGH=G+NaH上式中，G代表玻璃骨架。
由图可知,在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成，即两个水化层和一个干玻璃层。
在水化层中，由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度，在酸性和中性溶液中，水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。
在水化层中H +的扩散速度较快,电阻较小，由水化层到干玻璃层，氢离子的数目渐次减少，钠离子数目相应地增加。
6.计算［OH –] = 0.05 mol/L ，p (O 2）=1。
0×103 Pa 时，氧电极的电极电势，已知O 2 +2H 2O+4e= 4OH –，φθ=0。
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第八章习题答案
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2. (1)
3. (4)
4. (3)
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9. (1) 10. (4) 11. (1)12. (2)
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14. 答：流动相中溶解气体存在以下几个方面的害处：
(1)气泡进入检测器，引起光吸收或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测；
(2)溶解在溶剂中的气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应；
(3)溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，对分离和分析结果带来误差。
因此，使用前必须进行脱气处理。
常用的脱气法有以下几种：（1）氦气鼓泡；（2）超声波振荡脱气；（3）真空脱气等。
15. 答：梯度洗脱就是在分离过程中，让流动相的组成、极性、pH值等按一定程序连续变化。
使样品中各组分能在最佳的K值下出峰。
使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的K值范围很宽的复杂样品的分析。
梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同。
不同的是程序升温是通过程序改变柱温，而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、pH值来达到改变K的目的。
16. 答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。
同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。
气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。
而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。
但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。
而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC 分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
17. 答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：
(1)提高柱内填料装填的均匀性；(2)改进固定相：减小粒度，选择薄壳形担体；(3)选用低粘度的流动相；（4）适当提高柱温。
其中，减小粒度是最有效的途径。
18. 答：利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
其优点：
（1）固定相表面没有液坑，比一般液体固定相传质快的多。
（2）无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命。
（3）可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类型及样品的分析。
（4）有利于梯度洗脱，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。
19. 答：正相色谱柱用的固定相通常为硅胶，以及其他具有极性的官能团，如胺基团和氰基
团的键合相填料。
正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低，如：正乙烷、氯仿、二氯甲烷等。
它可用来分离极性较强的水溶性样品，分离的次序是依据样品中的各组份的极性大小，即极性弱的组份最先被冲洗出色谱柱。
反相色谱柱填料常是以硅胶为基础，表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相。
反相色谱所使用的流动相极性较强，通常为水，缓冲液与甲醇，已腈等混合物。
它可用来分离油溶性样品，样品流出色谱柱的顺序是极性较强组分最先被冲出，而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。