sps材料分析
放电等离子烧结
放电等离子烧结的机理与应用李崴20080403B013 海南大学材料与化工学院摘要：放电等离子体烧结（SPS）一种用于材料烧结致密化的新技术，作为一种快速烧结方式，近年来被广泛研究与应用。
本文针对SPS的发展概况，工作机理以及研究应用进行了简单介绍。
关键词：放电等离子烧结，发展，机理，应用0引言放电等离子烧结(SPS)是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。
由于等离子活化烧结技术融等离子活化、热压、电阻加热为一体，因而具有升温速度快、烧结时间短、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、获得的材料致密度高、性能好等特点。
该技术利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程，对于实现优质高效、低耗低成本的材料制备具有重要意义，在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性，现已应用于金属、陶瓷、复合材料以及功能材料的制备。
目前国内外许多大学和科研机构利用SPS进行新材料的研究与开发，并对其烧结机理与特点进行深入研究与探索，尤其是其快速升温的特点，可作为制备纳米块体材料的有效手段，因而引起材料学界的特别关注。
本文将对SPS技术有关的机理和部分应用予以介绍和讨论。
1.SPS的发展概况放电等离子烧结技术，20世纪30年代美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理。
1965年，脉冲电流烧结技术在美、日等国得到应用。
1968年该技术被称为电火花烧结技术日本获得了专利，但未能解决该技术存在的生产效率低等问题，并没有得到推广应用。
1979年我国钢铁研究总院高一平等自主开发研制了国内第一台电火花烧结机，用以批量生产金属陶瓷模具，产生了显著的社会经济效益，并出版了《电火花烧结技术》一书。
1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并推广应用于新材料研究领域。
1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS 第三代产品，具有10-100t的烧结压力和5000-8000A的脉冲电流。
1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行了较多的研究工作。
SPS放电等离子烧结炉
空阀门采用气动蝶阀(上海真空阀门)，真空测量采用成都睿宝的真空计。真空系统上设有电
动放气阀及主充气阀，充气阀为日本 CKD 品牌产品，充气阀通过软管与流量计相联接，可
实现自动充放气。
5.控制系统：控制系统由我公司自行开发人机对话操作软件，画面友好，操作简单，可对
炉内工况进行实时监测，软件彩色模拟屏显示，加热升温、压力显示及真空阀门的控制都集
统等组成。设备包括全数字化液压控制系统，带有精确的速度/压力控制，配置光学位置传
感器。双层全不锈钢设计、水冷炉室，静态和流动的工艺气体控制系统。电源发生器产生可
编程的直流电脉冲，满足各种个性化需求。烧结温度可以达到 2400℃。所有的工艺参数都
可以编程，烧结过程可以自动运行。工艺控制系统可以灵活地处理烧结工艺菜单，也可以通
新材料伙伴 真空炉专定
上海晨鑫电炉有限公司
咨询电话：13817293862
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4.真空系统：采用壹台直联泵(成都南光)及壹台油扩散泵(成都南光)，配有电磁放气阀，真
红外温孔上安装红外测温仪，为防止观察窗玻璃因挥发而污染影响测温，故用了气帘及测温
靶结构，使用户大大减少了清洁玻璃的次数，热电偶设有两支，其中一支在低温工作，可与
红外仪自动转换，另一支为超温保护用，即当炉温异常高超过正常值时自动切断加热保护系
统安全。
<4>：炉门上设有压力表及观察窗，手动开启，手动压紧。
注：我公司是国内第一家生产 SPS 放电等离子热压烧结炉的厂家，关键技术
我们已经申请了专利（脉冲电源和模具），产品质量达到或优于国外同类产品。
《SPS烧结AlN-MgO-La2O3复合掺杂多晶Si3N4透明陶瓷》范文
《SPS烧结AlN-MgO-La2O3复合掺杂多晶Si3N4透明陶瓷》篇一SPS烧结AlN-MgO-La2O3复合掺杂多晶Si3N4透明陶瓷一、引言近年来，透明陶瓷的制备技术在各种工业应用领域取得了重要突破，尤其是Si3N4（硅氮化物）透明陶瓷。
多晶Si3N4透明陶瓷因其高硬度、高强度、良好的热稳定性和光学性能，被广泛应用于机械、电子、光学等多个领域。
本论文着重探讨了采用SPS（脉冲电流烧结）技术，结合AlN（氮化铝）、MgO（氧化镁）和La2O3（氧化镧）复合掺杂的多晶Si3N4透明陶瓷的制备及其高质量研究。
二、复合掺杂Si3N4透明陶瓷的制备方法SPS烧结技术因其高温高压的特点，能够有效降低材料的烧结温度和时间，从而实现材料的致密化和提高其性能。
本研究采用SPS烧结技术，结合AlN/MgO/La2O3复合掺杂的Si3N4粉末作为原料，进行烧结。
首先将各种原材料按比例混合，然后在高能电场中进行压制烧结，获得所需的陶瓷材料。
三、复合掺杂的作用和影响1. AlN的作用：AlN在烧结过程中可以作为助剂，有助于提高烧结速率和材料致密化程度。
此外，AlN可以优化材料的光学性能，增强材料的透明度。
2. MgO的作用：MgO的引入可以改善材料的显微结构，提高材料的机械强度和硬度。
同时，MgO还能提高材料的热稳定性。
3. La2O3的作用：La2O3作为一种稀土氧化物，可以细化晶粒，提高材料的韧性。
此外，La2O3还可以改善材料的光学性能，如增强材料的光泽度和色彩饱和度。
四、实验结果与分析经过SPS烧结后的复合掺杂多晶Si3N4透明陶瓷，具有优异的性能。
从微观结构上看，晶粒大小均匀，结构致密。
在光学性能上，材料表现出良好的透明性、光泽度和色彩饱和度。
此外，该材料还具有高硬度、高强度和良好的热稳定性等特点。
五、结论本研究采用SPS烧结技术成功制备了AlN/MgO/La2O3复合掺杂多晶Si3N4透明陶瓷，其优良的性能表现使得该材料在机械、电子、光学等多个领域具有广泛的应用前景。
SPS工艺对铜_金刚石复合材料性能的影响
万方数据张毓隽等：ＳＰＳ工艺对铜，金刚石复合材料性能的影响２８Ｎｏ。
．１ｎ冲电流通过粉末颗粒时瞬间产生的放电等离子体，使烧结体内部各个颗粒均匀地自身产生焦耳热，并使颗粒表面活化进而烧结成形的一种方法。
这种放电直接加热法热效率极高，放电点的弥散分布能够实现均匀加热，因而容易制备出均质、致密和高质量的烧结体１８母】。
国内外已经有不少研究者将其应用在制备复合材料上【ｌ啪ｌｌ】，并取得了很好的效果。
由于铜／金刚石材料是一种新型的复合材料，国内外对其研究还处于起步阶段，而且现在大多数的国外制备工艺都是高温高压法或是熔渗法，而国内的北京科技大学和有色院等【Ｉ２ｌ单位刚刚开始对其进行了探索性研究，对于ＳＰＳ制备铜／金刚石材料来说，还没有一条成熟的工艺。
笔者利用烧结温度、保温时间和烧结压强这三个ＳＰＳ中主要的工艺参数对复合材料相对密度和热导率的影响，来优化其烧结工艺，制备出热导率和相对密度均较高的铜／金刚石复合材料。
１实验所用原材料为：市售ＭＢＤ８镀钛金刚石（钛与金刚石质量比为ｈｌ０００），粒度１００“ｍ，市售纯度为９９．６％的铜粉，粒度约为２０Ｉ．ｔｍ。
图１为镀钛金刚石粉末表面的ＳＥＭ照片。
陶１镀铁盒川白的ＳＥＭ照片Ｆｉｇ．１ＳＥＭｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｏｆｔｈｅｔｉｔａｎｉｕｍｃｏａｔｅｄｄｉａｍｏｎｄ实验方法为：将金刚石和铜的粉末按体积分数６０％混合均匀，送入ＳＰＳ烧结炉（日本住友ＤｒＳｉｎｔｅｒ＠ＳＰＳ—１０５０）中进行烧结，真空度为４—５Ｐａ，升温速度为１．５℃·ｓ＿１，通过改变烧结温度、保温时间和压强等参数来考察复合材料相对密度和热导率的变化。
得到的样品采用排水法测其密度，用ＬＥ０１４５０型扫描电镜（ＳＥＭ）进行组织观察。
采用激光闪烁法（仪器趔号为耐驰ＬＦＡ４２７）测定该复合材料的热传导系数，按公式（１）计算热导率Ａ：／ｔ＝ＤｒＣ（１）式中：Ｄ为实验测得的热传导系数：ｒ为复合材料的密度，可由排水法测得；Ｃ为该复合材料的热容，可按混合法则公式（２）得到：ｃｃ＝ＣｃｕＶｃｕ＋Ｃｔ）ｉａＶｏｉａ（２）式中：Ｃｃ，ｃＣ。
蔗糖合成酶(SS)、蔗糖磷酸合成酶(SPS)
1．2．1蔗糖合成酶(SS)、蔗糖磷酸合成酶(SPS)活性参照於新建[]的方法并稍加改进。
酶液提取：取0.5g左右预冷的水稻叶片(剪碎的去主叶脉的叶片)，加4 mL缓冲液A(50mmol ／L Tris—HC1，pH 7．0、10 mmol／L MgC12、2 mmol／L EDTA-Na2、20 mmol／L巯基乙醇、2％乙二醇)于预冷的研钵中冰浴快速研磨成糊状，倒入离心管中，在低温冷冻离心机上4℃ 10000 r／rmin离心30 min，所得上清液用于酶活性测定。
SS活性的测定：在总体积0.15 mL的反应介质(含50 mmol／L Tris—HCL，pH7.0、10 mmol ／L MgC12, 10 mmol／L果糖、3 mmol／L UDPG)中，加入100uL酶液，30℃水浴中反应10 min，加入2 mol／L NaOH 0.05mL，沸水煮10 min，流水冷却。
再加入1．5 mL浓盐酸和0．5 mL 0．1％的间苯二酚，摇匀后置于80℃水浴保温10 min，冷却后于480nm处比色测定蔗糖的生成。
活性单位以[蔗糖nmol／(g·min)，Fw]表示。
SPS活性的测定：在蔗糖合成酶反应体系中用10 mmol／L果糖-6-磷酸取代10 mmol／L果糖，其余均按蔗糖合成酶的方法。
活性单位以[蔗糖umol／(g·h)，Fw]表示。
药品配制（按100份）酶液提取1 配制缓冲液A---1000ml200mmol／L Tris—HC1----500ml200m mol／L Tris 12.1g----500ml蒸馏水，200m mol／L HC1／L 8.36ml盐酸（37%）加水491.63ml水将250 ml Tris+233.5 ml HC1，在此液中加入MgC12（分子量95.21，0.9521g），EDTA-Na2（含两个结晶水分子量372，g），巯基乙醇（分子量78，ml），乙二醇（分子量，ml），最后加蒸馏水定容到1000ml2 配制缓冲液B---1000ml 5 ml12.5ml Tris+11.65ml HCl，加入MgC12 0.0238g，果糖（259.19分子量，0.1296g），加入UDPG （Uridine 5′-diphosphoglucose disodium salt from Saccharomyces cerevisiae分子量610.27，19.1ug）,定容到25ml 容量瓶12.5ml Tris+11.65ml HCl，加入MgC12 0.0238g，加入果糖-6-磷酸（304.1分子量，0.03041g），UDPG（Uridine 5′-diphosphoglucose disodium salt from Saccharomyces cerevisiae分子量610.27，19.1ug）,定容到25ml 容量瓶3 . 2 mol／L NaOH 50ml 0.4g 定容至50 ml4.0．1％的间苯二酚1g 999ml 蒸馏水5．做蔗糖标准曲线植物组织ATP酶活性测定一、原理ATP酶（adenosinetriphosphatase）可催化ATP水解生成ADP及无机磷的反应，这一反应放出大量能量，以供生物体进行各需能生命过程。
SPS烧结原理
放电等离子烧结放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,简称SPS)工艺是将金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。
放电等离子烧结具有在加压过程中烧结的特点，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度。
同时低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密。
1 前言随着高新技术产业的发展，新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加，材料新的功能呼唤新的制备技术。
放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。
2 国内外SPS的发展与应用状况SPS技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，因此在有的文献上也被称为等离子活化烧结或等离子辅助烧结（plasma activated sintering-PAS或plasma-assisted sintering-PAS）[1,2]。
早在1930年，美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。
日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。
1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广使用。
1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10～100t 的烧结压力和脉冲电流5000～8000A。
最近又研制出压力达500t，脉冲电流为25000A的大型SPS装置。
由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，并利用SPS进行新材料的研究和开发[3]。
放电等离子烧结(sps)
4 SPS的工艺优势
SPS的工艺优势十分明显：加热均匀，升温速 度快，烧结温度低，烧结时间短，生产效率高， 产品组织细小均匀，能保持原材料的自然状态， 可以得到高致密度的材料，可以烧结梯度材料以 及复杂工件。与HP和HIP相比，SPS装置操作简单， 不需要专门的熟练技术。生产一块直径100mm、厚 17mm的ZrO2(3Y)/不锈钢梯度材料（FGM）用的总 时间是58min，其中升温时间28min、保温时间 5min和冷却时间25min。与HP相比，SPS技术的烧 结温度可降低100~200℃。
3 SPS的烧结原理
3.1 等离子体和等离子加工技术
SPS是利用放电等离子体进行烧结的。等离子体是物质在高温或特定激励 下的一种物质状态，是除固态、液态和气态以外，物质的第四种状态。等离 子体是电离气体，由大量正负带电粒子和中性粒子组成，并表现出集体性为 的一种准中性气体。 等离子体是解离的高温导电气体，可提供反应活性高的状态。等离子体 温度4000~10999℃，其气态分子和原子处在高度活化状态，而且等离子气体 内离子化程度很高，这些性质使得等离子体成为一种非常重要的材料制备和 加工技术。 等离子体加工技术已得到较多的应用，例如等离子体CVD、低温等离子体 PBD以及等离子体和离子束刻蚀等。目前等离子体多用于氧化物涂层、等离子 刻蚀方面，在制备高纯碳化物和氮化物粉体上也有一定应用。而等离子体的 另一个很有潜力的应用领域是在陶瓷材料的烧结方面。 产成等离子体的方法包括加热、放电和光激励等。放电产生的等离子体 包括直流放电、射频放电和微波放电等离子体。SPS利用的是直流放电等离子 体。
3.2 SPS装置和烧结基本原理
SPS装置主要包括以下几个部分：轴向压力装置；水冷冲头电极； 真空腔体；气氛控制系统（真空、氩气）；直流脉冲及冷却水、位移测量、 温度测量、和安全等控制单元。SPS的基本结构如图所示。
ABS塑料和PS塑料成分分析与鉴定
ABS塑料和PS塑料成分分析与鉴定1.常用方法：ABS，PS的识别方法有很多种，就ABS而言，表面亮度好，韧性优于PS，火烧后表面会有密密麻麻的小孔，味道有淡淡的甜味；PS又分GPPS，HIPS，EPS三种，较脆，透明的产品较多，HIPS的亮度一般，韧性比ABS要逊色一点，火烧后表面光亮，有苯乙烯的味道。
HIPS 的截断面发白，但GPPS没有，EPS主要用于泡沫。
2.新方法：用乙酸乙酯擦，ABS不起丝，HIPS会起丝，但只是指纯的。
最简单的方法就是点燃两种材料，ABS料冒烟有点蓝，气味比PS难闻电视机壳料而言，有ABS，HIPS之分，一般要根据表面特征，物理特征来区分，表面的亮度好的一般是ABS，用钳子掰时ABS要优于HIPS，其硬度较高，需要力度大一些，然后根据火焰与味道来区分。
概述一、ABS：丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物特性是：ABS是由丙烯腈、丁二烯和苯乙烯三种化学单体合成。
每种单体都具有不同特性：丙烯腈有高强度、热稳定性及化学稳定性；丁二烯具有坚韧性、抗冲击特性；苯乙烯具有易加工、高光洁度及高强度。
从形态上看，ABS是非结晶性材料。
三中单体的聚合产生了具有两相的三元共聚物，一个是苯乙烯-丙烯腈的连续相，另一个是聚丁二烯橡胶分散相。
ABS的特性主要取决于三种单体的比率以及两相中的分子结构。
这就可以在产品设计上具有很大的灵活性，并且由此产生了市场上百种不同品质的ABS材料。
这些不同品质的材料提供了不同的特性，例如从中等到高等的抗冲击性，从低到高的光洁度和高温扭曲特性等。
ABS材料具有超强的易加工性，外观特性，低蠕变性和优异的尺寸稳定性以及很高的抗冲击强度。
二、PS：聚苯乙烯特性是：聚苯乙烯本色是一种透明的仿玻璃状的材料，比重为1.05，与水基本相同，刚硬而脆，敲打时，发出金属般的“丁当”的声音，响声清脆，俗称“响胶”。
无毒，无味。
纯PS生产的制品，掉在地上，发出清脆的响声后，就会马上碎裂。
由于PS的流动性好，分解温度高，而且熔融的比重稳定，它成为注塑机测定塑化效率的指标性参数。
SiC_p_Cu复合材料的SPS烧结及组织性能
SiC pΠCu复合材料的SPS烧结及组织性能①章 林3,曲选辉,段柏华,何新波,路 新,秦明礼(北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083)摘要:以化学镀Cu包覆S iC粉末和高压氢还原法制备的Ni包S iC复合粉末为原料,用放电等离子体烧结法制备了S iC pΠCu复合材料。
分析了增强相含量和烧结温度对致密化的影响,比较了非包覆粉末和包覆粉末制备的复合材料的界面结合状况,然后对S iC pΠCu复合材料的热膨胀行为和力学性能进行了研究。
结果表明:包覆粉末能够促进材料的致密化并且能获得良好的界面结合,所得S iC pΠCu复合材料的致密度达96. 7%,抗压强度达1061MPa。
S iC pΠCu复合材料的热膨胀系数介于7.5×10-6～11.4×10-6・K-1之间,并且随S iC体积分数的增加而降低。
材料在热循环过程中出现热滞现象,热滞现象受增强相的含量及界面结合状况的影响。
关键词:放电等离子体烧结;S iCΠCu复合材料;热膨胀系数;热循环曲线中图分类号:T B333 文献标识码:A 文章编号:0258-7076(2008)05-0614-06 SiCpΠCu复合材料具有密度较低、热导率高、热膨胀系数低、耐磨性优异及使用温度较高等优点[1]。
通过控制SiC的体积分数及颗粒尺寸可以实现SiCpΠCu热物理性能的设计。
目前,SiC pΠCu复合材料的制备方法主要是包覆粉末热压法[2]和挤压铸造法[3]。
存在的主要问题是SiC与Cu不润湿,导致SiC颗粒很难均匀分散及界面结合差,使得提高材料的致密度难度增大,而致密度低将大大降低材料的综合性能。
因此,常采用化学镀、电镀及溶胶2凝胶等方法在SiC颗粒上沉积Cu或其他涂层以减少增强相的团聚,提高材料的致密度。
Y ih[2]研究了化学镀Cu包覆SiC颗粒的热压工艺,SiC的含量达到54%(体积分数),但是热导率只有60W・m-1・K-1。
等离子体效应
表面等离子体表面等离子体表面等离子体（surface plasmons，SPs）是一种电磁表面波，它在表面处场强最大，在垂直于界面方向是指数衰减场，它能够被电子也能被光波激发。
表面等离子体是目前纳米光电子学科的一个重要的研究方向，它受到了包括物理学家，化学家材料学家，生物学家等多个领域人士的极大的关注。
目录编辑本段1902年，R. W. Wood在光学实验中首次发现了表面等离激元共振现象。
1941年，U. J. Fano等人根据金属和空气界面上表面电磁波的激发解释了这一现象。
R. H. Ritchie注意到，当高能电子通过金属薄膜时，不仅在等离激元频率处有能量损失，在更低频率处也有能量损失峰，并认为这与金属薄膜的界面有关。
1959年，C. J. Powell和J. B. Swan通过实验证实了R. H. Ritchie的理论。
1960年，E. A. Stren和R. A. Farrel研究了此种模式产生共振的条件并首次提出了表面等离激元（Surface Plasmon，SP）的概念。
在纳米技术成熟之后，表面等离子体受到了人们极大的关注，成为目前研究的热点。
它已经被应用于包括生物化学传感，光电子集成器件多个领域。
编辑本段基本原理表面等离子体（Surface Plasmons，SPs）是指在金属表面存在的自由振动的电子与光子相互作用产生的沿着金属表面传播的电子疏密波。
其产生的物理原理如下：如作图所示，在两种半无限大、各向同性介质构成的界面，介质的介电常数是正的实数，金属的介电常数是实部为负的复数。
根据maxwell方程，结合边界条件和材料的特性，可以计算得出表面等离子体的场分布和色散特性。
金属膜与电介质表面间的等离子体振荡一般来说，表面等离子体波的场分布具有以下特性：1.其场分布在沿着界面方向是高度局域的，是一个消逝波，且在金属中场分布比在介质中分布更集中，一般分布深度与波长量级相同。
2.在平行于表面的方向，场是可以传播的，但是由于金属的损耗存在，所以在传播的过程中会有衰减存在，传播距离有限。