加标回收率计算方法的探讨 (1)

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加标回收率计算方法

加标回收率计算方法

加标回收率计算方法一般文献中均给定了一个理论公式:加标回收率=%加标量试样测定值加标试样测定值100⨯- (1) 一、 理论公式的使用条件与不足1. 理论公式使用的前提条件文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。

”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:① 同一样品的子样取样体积必须相等;② 各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。

2. 理论公式使用的约束条件文献中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的015~ 210 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小, 一般以不超过原始试样体积的1% 为好.3. 理论公式的不足之处1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。

2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来.二、 加标回收率计算方法及数学表达式1. 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为: P =%100312⨯-C C C (1)式中:P 为加标回收率;C 1 为试样浓度, 即试样测定值, C 1 = m 1 / V 1;C 2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, C 2 = m 2 / V 2;C 3 为加标量, C 3 =100V V C ⨯, 或C 3 = 2100V V V C +⨯; m =C 0 ×V 0 ;m 1为试样中的物质含量; m 2为加标试样中的物质含量;m 为加标体积中的物质含量;V 1 为试样体积;V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0 ;V 0 为加标体积;C 0 为加标用标准溶液浓度。

加样回收率

加样回收率

加样回收率液色迷人加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。

2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。

3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一:(测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二:测定量/(已含量+加入量)乘以100%1.的2.%、303.4.得到测定结果后的结算:应采用你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度,其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨?回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。

标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。

若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。

如全部转移有机相时只转移了98%等。

也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率严格来说有两种。

一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。

前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。

第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。

相对回收率主要考察准确度。

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。

有时也称真实度。

一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。

准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。

试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

怎么做加标回收率

怎么做加标回收率

怎么做加标回收率
做法于样品中加入与样品真实含量相近含量的待测元素处理同样品,
加标样品的测量结果减样品的结果再除以加入的量即加标回收率回收率
还有一些具体的公式计算。

根据你实际情况你应该用得到。

回收率(%)=[加标测定量(mg)-样品测定量(mg)]/实际加标量(mg)
说明:
1、加标测定量(mg)= 在标准曲线下测定所得加标样的浓度(mg/mL)×定容体积(mL)
2、未知样的浓度(mg/g)=[在标准曲线下测定所得未知样浓度(mg/mL)×定容体积(mL)]/未知样的质量m1(g)
3、样品测定量(mg) = 未知样浓度(mg/g)×加标样所称样品质量m2(g)
4、实际加标量(mg)= 所加标样浓度(mg/mL)×加入标样的体积(mL)
5、未知样:需要测定的样品
6、加标样:样品+加入的标准溶液。

浅析加标回收率在农残检测中的应用

浅析加标回收率在农残检测中的应用

浅析加标回收率在农残检测中的应用1. 引言1.1 研究背景农产品中的农药残留问题一直是农业生产中的重要研究方向。

随着农药使用量的增加和种类的增多,农产品中农药残留的问题日益突出。

农药残留不仅会对人体健康造成威胁,还会对环境和生态系统造成影响,因此需要加强对农产品中农药残留的检测和监管。

在农残检测中,加标回收率是一个重要的评价指标,可以反映农药残留检测方法的准确性和可靠性。

加标回收率是指在实际样品中加入一定量的标准品,再进行检测,通过计算加标前后标准品的浓度变化,来评估检测方法的准确度。

1.2 研究意义研究意义是本研究的重要组成部分,主要包括以下几个方面:加标回收率在农残检测中的应用具有重要的意义,可以帮助评估农产品中农药残留的准确性和可靠性。

通过加标回收率的检测,可以对农产品中的农药残留量进行精确测量,从而保障农产品的安全性,保护消费者的健康。

加标回收率的研究对于推动农残检测技术的发展具有重要意义。

加标回收率可以作为评价农残检测方法灵敏度和准确性的重要指标,可以帮助优化检测方法,提高检测效率和准确性,推动农残检测技术向更加智能化、高效化的方向发展。

加标回收率在农残检测领域的研究对于提高农产品质量、增强食品安全意识以及加强监管和管理工作都有积极的意义。

通过加标回收率的准确测定,可以及时发现农产品中可能存在的安全隐患,促使生产者和监管部门采取相应的措施,保障农产品和食品的质量安全。

1.3 研究目的研究目的是为了探究加标回收率在农残检测中的应用情况,分析其在农残检测领域中的重要性和实际意义。

通过研究不同农残检测方法中加标回收率的表现,可以评估检测方法的准确性、灵敏度和可靠性,为农残检测技术的发展提供参考和指导。

研究加标回收率在农残检测中的影响因素和计算方法,可以帮助提高检测方法的稳定性和准确性,为农产品安全监管提供科学依据。

通过深入分析加标回收率的应用案例,可以进一步验证其在农残检测中的实用性和可行性,为推广和应用该指标提供理论和实践支持。

加标回收率标准

加标回收率标准

加标回收率标准加标回收率标准是指在实验室分析过程中,为了评估实验结果的准确性和可靠性而采用的一种质量控制方法。

通过计算加标回收率,可以了解实验过程中是否存在干扰因素,以及实验结果的可靠性。

下面将详细说明加标回收率的定义、计算方法和应用。

一、加标回收率的定义加标回收率是指将已知量的标准物质添加到样品中,然后按照实验方法进行提取、分离和测定,计算得到的回收率。

加标回收率可以反映实验过程中样品处理、提取和测定的准确性,以及实验方法的可靠性。

二、加标回收率的计算方法加标回收率的计算方法通常包括以下步骤:1.添加标准物质:将已知量的标准物质添加到样品中,使其与样品中的待测物质处于同一浓度水平。

2.提取和测定:按照实验方法对样品进行处理、提取和测定,得到样品中待测物质的浓度。

3.计算回收率:通过比较添加的标准物质浓度与实际测定的浓度之比,计算得到加标回收率。

4.加标回收率的计算公式为:回收率 = (测定浓度 - 样品浓度) / 添加标准物质浓度×100%其中,测定浓度是指按照实验方法测定的样品中待测物质的浓度,样品浓度是指未添加标准物质时样品的浓度。

三、加标回收率的应用加标回收率在实验室分析中具有广泛的应用价值,以下是其主要应用领域:1.质量控制:加标回收率是实验室质量控制的重要指标之一,可以用来评估实验结果的准确性和可靠性。

如果加标回收率不符合要求,需要对实验过程进行检查和分析,找出干扰因素并进行纠正。

2.方法验证:在实验室方法验证过程中,加标回收率是评估方法可行性和可靠性的重要指标之一。

通过比较不同时间、不同实验员和方法之间的加标回收率,可以评估方法的稳定性和可重复性。

3.干扰物质检测:加标回收率可以用来检测样品中是否存在干扰物质。

如果加标回收率过低,说明样品中可能存在干扰物质,需要进行进一步的处理和分析。

4.校正误差:在实验室分析过程中,由于仪器、试剂等原因可能会导致实验结果存在误差。

通过添加标准物质并计算加标回收率,可以对实验结果进行校正,提高实验的准确性。

(完整word版)加标回收率计算方法

(完整word版)加标回收率计算方法

加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。

加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。

对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。

回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。

(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。

(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。

(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。

土壤加标回收率计算公式

土壤加标回收率计算公式

土壤加标回收率计算公式以土壤加标回收率计算公式为标题,我们将探讨土壤加标回收率的计算方法及其在环境科学研究中的应用。

一、引言土壤加标回收率是环境科学研究中常用的指标之一,用于评估土壤中目标物质的提取效率和分析测定的准确性。

通过计算土壤加标回收率,我们可以了解到分析方法的可靠性,进而评估土壤样品分析结果的准确性。

二、土壤加标回收率的定义土壤加标回收率是指在实验室中向土壤样品中添加已知浓度的目标物质,经过样品处理和分析测定后,计算目标物质回收的百分比。

通常以百分比形式呈现,回收率越高,表示分析方法的准确性和提取效率越高。

三、土壤加标回收率的计算公式土壤加标回收率的计算公式如下:回收率(%)=(实测浓度/加标浓度)× 100%其中,实测浓度是指通过分析测定得到的目标物质浓度,加标浓度是已知添加到土壤样品中的目标物质浓度。

四、土壤加标回收率的应用1. 评估分析方法的准确性:通过计算土壤加标回收率,可以评估分析方法的准确性。

如果回收率接近100%,说明分析方法准确可靠;如果回收率偏低或偏高,可能存在分析误差或提取效率低的问题,需要进一步优化分析方法。

2. 质量控制和质量保证:土壤加标回收率可用于质量控制和质量保证,确保分析结果的准确性和可靠性。

通过在分析过程中加入标准物质,可以监控样品处理和分析测定的过程,及时发现和纠正潜在的误差。

3. 比较不同实验室或不同分析方法的性能:土壤加标回收率可以用于比较不同实验室或不同分析方法的性能。

通过在同一土壤样品中添加已知浓度的目标物质,并由不同实验室或采用不同分析方法进行测定,可以评估它们的准确性和可比性。

4. 评估土壤样品的污染程度:土壤加标回收率还可以用于评估土壤样品的污染程度。

如果回收率偏低,可能意味着土壤样品中存在干扰物质,影响了目标物质的提取和测定;如果回收率接近100%,则说明土壤样品中目标物质的含量较低。

五、影响土壤加标回收率的因素1. 目标物质的属性:不同的目标物质具有不同的物化性质,如溶解度、挥发性等,这些属性会影响其在土壤中的分布和提取效率,进而影响加标回收率。

水环境监测中加标回收率计算方法的探讨

水环境监测中加标回收率计算方法的探讨

水环境监测中加标回收率计算方法的探讨王海兵;王海青【摘要】加标回收率分析是实验室内质量控制的常用手段之一,本文结合水环境监测中的比色法、容量法等常用方法对加标回收率计算公式进行了探讨和延伸,使公式具有更好的操作性.【期刊名称】《治淮》【年(卷),期】2010(000)012【总页数】2页(P57-58)【关键词】加标回收率;比色法;容量法【作者】王海兵;王海青【作者单位】淮河流域水资源保护局,蚌埠233001;安徽安兆工程技术咨询公司,蚌埠233001【正文语种】中文加标回收实验是指分析人员在分取样品的同时,另分取一份并加入适量的标样,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。

加标回收率在一定程度上能反映测定结果的准确度,加标回收率分析是实验室内质量控制的常用手段。

关于加标回收率的计算,有如下通式:通式中测定值和加标量通常指的是质量、物质的量等绝对量,而水环境监测中一般以浓度等相对量作为结果来代表物质的含量。

因此,需要对上述通式进行转变,本文就水环境监测中的比色法、容量法等常用方法对加标回收率通式进行了转变和延伸。

比色法通常先配制一系列一定浓度的标准溶液,再加入一定体积的显色剂或其他试剂后进行比色。

而计算回归方程时以加入显色剂之前的浓度为变量,因而造成了比色时溶液的实际浓度与根据方程计算出的浓度的不同,其换算公式如下:C——通过回归方程计算得出的浓度;C'——比色时溶液的实际浓度;V1——计算标准系列浓度时用的体积;V2——加入的显色剂或其他试剂的体积。

假设加标试样比色时实际浓度为C2',那么根据上式可以得出:C2——通过回归方程计算得出的加标试样浓度。

假设加标时分取V体积浓度为C1的试样,加入Vs体积的浓度为Cs的标样,根据回收率公式(1)可以得出:将(2)式代入上式可得出比色法加标回收率计算的通式:C1——加标前水样浓度;C2——通过回归方程计算得出的加标试样浓度;CS——加入的标准溶液浓度;V——加标时分取样品体积;V1——计算标准系列浓度时用的体积;V2——加入的显色剂或其他试剂的体积;VS——加入的标准溶液体积。

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加标回收率计算方法的探讨
摘要:阐述了加标回收率计算的理论公式的使用条件和不足, 并推导出5 种不同条件下适用的加标回收率计算方法的数学表达式。

关键词: 加标回收率; 理论公式; 计算方法
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 文献[1, 2 ]中均给定了一个理论公式:
加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.
1 理论公式的使用条件与不足
1.1 理论公式使用的前提条件
文献[1 ]中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率. ”因此,使用理论公式时应当满足以下2 个条件:① 同一样品的子样取样体积必须相等; ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。

1.2 理论公式使用的约束条件
文献[2 ]中强调指出: 加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。

1.3 理论公式的不足之处
( 1) 各文献对公式中“加标量”一词的定义, 均未准确给定, 使其含义不是十分明确. 从公式的分子上分析, 加标量应为浓度单位; 从公式的分母上理解, 应为加入一定体积的标准溶液中所含标准物质的量值, 为质量单位。

(2) 若公式中的加标量为浓度单位, 此时的加标量并不是指标准溶液的浓度, 而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值. 这里存在着浓度换算, 而在理论公式中并没有明确予以表现出来。

2 加标回收率计算方法及数学表达式
2.1 以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为:
P =(c2-c1)/c3× 100%. (1)
式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1;c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m 2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 1或c3 =c0 ×V
0/(V 1 + V 2);m =c0 ×V 0;m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。

上述符号意义在下文中均相同。

(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,
P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% (2)
(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)
时,
P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100% (3)
2.2 以样品中所含物质的量值计算加标回收率
将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂, 计算方便, 实用性强. 即
P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或
P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)
2.3 以吸光度值计算加标回收率
本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线
Y = bx + a, 导出量值公式为:
x = Y –a/b,
由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出
P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100% (5)
式中:Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a 为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 ) < a 时,加标回收率只能用公式(4) 进行计算, 否则将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。

3 回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况
下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。

(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加
标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚
二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干
后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。

(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。

(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基
安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。

4 理论公式约束条件的含义
在具体实践中, 考虑使用加标体积对回收率测定结果影响的公式(3) 时, 其计算结果常比使用公式(4) 计算的结果偏低, 最大时偏差可超过10%. 一般来讲, 同一样品加标回收率的计算, 不管采用哪一种计算方法或公式, 结果都应该相等。

经过分析和实例计算, 文献[ 2 ]中特别强调要求“加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小”的含义便更加清晰: 在计算加标试样浓度c2 时, 应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0. 只有这样, 分别采用公式(3) 和(4) 的计算结果才会相等.由此可见, 采用浓度值法计算加标回收率时, 任意加大加标试样的体积, 将会导致回收率测定结果偏低, 文献[ 2 ]中的有关规定是有其科学道理的。

5 结论
(1) 凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目, 其加标回收率的计算, 应首先考虑采用以物质的量值法计算。

(2) 凡是可以用分光光度法分析的项目, 当试样与空白样的吸光度之差大于校准曲线的截距时, 可直接用吸光度法来计算。

(3) 在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下, 可以采用浓度法计算.
(4) 当加标体积影响试样测定值(浓度值) 时, 应恪守理论公式使用的约束条件, 否则将会出现较大的误差。

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