聚乙烯醇及其缩丁醛的制备
聚乙烯醇缩丁醛方程式
聚乙烯醇缩丁醛方程式
聚乙烯醇缩丁醛是一种常见的合成树脂材料，其分子式为（C2H4O）n(C4H6O2)m。
它是由两种单体缩合而成:一种是乙烯醇，即C2H4O，另一种是丁醛，即C4H6O2。
聚乙烯醇和缩丁醛可以在碱性条件下发生缩合反应，形成聚乙烯醇缩丁醛这种聚合物，反应方程式如下:
n C2H4O+m C4H6O2→(C2H4O)n(C4H6O2)m+n H2O
其中，n和m分别表示聚乙烯醇和缩丁醛的摩尔数，反应需要在适当的温度和压力下进行。
在这个反应中，聚乙烯醇的羟基与缩丁醛的甲醛基发生缩合反应，生成了水分子并形成了交替排列的线性共聚物链。
这些链之间通过氢键、范德华力等相互作用形成了三维网络结构，从而形成了聚乙烯醇缩丁醛这种聚合物。
聚乙烯醇缩丁醛是一种透明、坚硬和耐磨损的材料，广泛应用于制造塑料薄膜、气密性容器、导电纤维等领域。
水溶性聚乙烯醇缩丁醛的制备及其涂层性能
℃ 时 ， ＶＢ的酸 值与 反 应 温度 呈 负 相关 。其原 ＷＰ 因是 ： 该接 枝过 程是 邻苯 二 甲酸酐 与 Ｐ ＶＢ中的羟
基 发生 的酯 化反 应 ， 反应 开始 阶段需 要 吸收 热量 ， 所 以在 一定 温度 范 围 ， 着反 应温度 的 升高 ， 随 酸值 增 大 ， 根 据 盖 斯 定 律 ， 化 反 应 是 一 个 放 热 过 但 酯
摘要 ： 以邻 苯 二 甲 酸 酐 对 聚 乙 烯 醇 缩 丁 醛 （ ＶＢ 进 行 水 性 化 接 枝 改 性 ， 备 了 水 溶 性 聚 乙 烯 醇 缩 丁 醛 Ｐ ） 制 （ ＶＢ 。用 红 外 光 谱 、 磁 氢 谱 对 ＷＰ ＷＰ ） 核 ＶＢ结 构 进 行 了表 征 ， 讨 了反 应 的影 响 因 素 ， 到 了较 佳 工 艺 条 件 ： 探 得 反应温度 ６ ｏ℃ ， 应 时 问 ６ｈ 四 丁基 溴 化 铵 的 用 量 为 投 料 总 质 量 的 ０ ６ 。 制备 了 Ｗ Ｐ 反 ， ． ＶＢ水 分 散 体 ， Ｐ Ｗ ＶＢ 与 Ｐ Ｂ相 比 ， 固化 涂 层 的玻 璃 化 转 变 温度 降 低 １ ． Ｖ 其 １ ６℃ ， 失 重 率 降 低 ３ ９ ， 总 ． ２ 硬度 由 ５Ｈ 变 为 ７Ｈ ， 着 附
化 工 与 技 术 。 Ｅ— ｉ：ａ ｇｒ ｉａ １ ６ ｃ ｍ 。 ｍａｌｆｎ ｕｎ ＠ ２ ． ｏ
Ｐ ０ ０ 工业级 ， 南鑫 霖 化 工有 限公 司 ； ＶＢ ６ ０ ， 济
邻 苯 二 甲酸酐 ， 分析 纯 ， 天津 市瑞 金特 化 学 品有 限
公司 ； 四丁 基 溴化 铵 ， 析 纯 ， 分 国药 集 团 上海 化 学 试 剂有 限公 司 ； 丙酮 （ 析 纯 ） Ｄ 分 、 ＭＦ 工 业级 ） 烟 （ ，
水溶性聚乙烯醇缩丁醛的制备及其涂层性能
水溶性聚乙烯醇缩丁醛的制备及其涂层性能作者：概述：摘要：以邻苯二甲酸酐对聚乙烯醇缩丁醛(PVB)进行水性化接枝改性，制备了水溶性聚乙烯醇缩丁醛(WPVB)。
用红外光谱、核磁氢谱对WPVB结构进行了表征，探讨了反应的影响因素，得到了较佳工艺条件：反应温度60℃，反应时间6h，四丁基溴化铵的用量为投料总质量的0.6%。
制备了WPVB水分散体，WPVB与PVB相比，其固化涂层的玻璃化转变温度降低11.6℃，总失重率降低3.92%，硬度由5H变为7H，附着力级别由1变为O。
关键词：聚乙烯醇缩丁醛,水性化,改性,涂层性能聚乙烯醇缩丁醛(PVB)分子含有较长支链，具有优良的透明度，良好的耐光、耐热、耐寒、成膜性，以及高抗张强度和耐冲击性等优点，在制造夹层安全玻璃、黏合剂、织物处理剂等领域得到了广泛应用[1～4]。
但是，纯PVB的分子极性较大，在不添加增塑剂的情况下无法加工成膜，且增塑剂与PVB必须具有良好的相容性，否则增塑剂易渗出，影响薄膜与无机玻璃之间的黏合强度，容易起泡，影响安全玻璃的耐冲击性能；熔融状态下成膜条件较为苛刻，给使用过程造成不便，同时能耗较高[5—8]。
此外，PVB在使用过程中需使用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、己二酸二甲酯(DMA)等有机溶剂，在一定程度上限制了PVB的应用[1,9]。
笔者利用邻苯二甲酸酐对PVB进行水性化接枝改性，制备了水溶性聚乙烯醇缩丁醛(WPVB)，优化了合成工艺条件；制备了WPVB水分散体，研究了其固化涂层的性能。
WPVB的合成路线如图1所示。
1 实验部分1.1试剂与仪器PVB 6000，工业级，济南鑫霖化工有限公司；邻苯二甲酸酐，分析纯，天津市瑞金特化学品有限公司；四丁基溴化铵，分析纯，国药集团上海化学试剂有限公司；丙酮（分析纯）、DMF（工业级），烟台市双双化工有限公司；三乙胺，分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司。
FT-IR 8400S红外光谱仪，美国ThermoNicolet公司；AV 400核磁共振谱仪，德国Bruk-er公司；TG-DSC同步热分析仪，德国NETZSCH公司。
均相醇法生产聚乙烯醇缩丁醛
均相醇法生产聚乙烯醇缩丁醛丁丽;刘继泉;郭晓莹【摘要】利用醇作溶剂,采用均相醇法生产聚乙烯醇缩丁醛(PVB),考察了物料配比、催化剂用量、丁醛用量和反应温度对产品缩醛基含量的影响.得到了较适宜的工艺条件:聚乙烯醇与溶剂的最佳配比为m(聚乙烯醇):m(丙醇):m(水)=2:3:5,催化剂用量m(硫酸):m(聚乙烯醇)=0.1:1.0,丁醛用量n(丁醛):n(羟基)=1.2:2.0,反应温度328 K,反应时间90 min.此工艺条件下生产的PVB缩醛基分布均匀,缩醛基含量可达到83 %.【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(031)003【总页数】4页(P290-293)【关键词】聚乙烯醇缩丁醛;均相醇法;缩合反应【作者】丁丽;刘继泉;郭晓莹【作者单位】青岛科技大学化工学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学化工学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学化工学院,山东,青岛,266042【正文语种】中文【中图分类】TQ320.62聚乙烯醇缩丁醛(PVB)由于具有优良的粘结性能和光学性能,被广泛用作安全玻璃的夹层主材料。
低端产品用于建筑安全玻璃,高端产品用于飞机、坦克、舰艇的防弹玻璃及汽车挡风玻璃[1]。
PVB的工业化生产方法有3种,分别是一步法、沉淀法和溶解法。
一步法生产的PVB缩醛基含量相对较高,但所制得的产品缩醛基分布不均匀,而且杂质含量高;沉淀法生产的PVB缩醛基含量只有55%,且分布不均匀;溶解法的生产成本较高,而且产品中含有一定量的增稠剂杂质[2-3]。
为此,本研究提出了采用均相醇法生产PVB的新工艺,并对其工艺条件进行优化。
1.1 试剂正丁醛,正丙醇,聚乙烯醇(PVA),浓硫酸(均为分析纯,市售)。
1.2 制备方法向带有粉碎搅拌的烧瓶中加入一定量的PVA和溶剂,将烧瓶置于恒温水浴中,加热搅拌,使其溶解。
待完全溶解后,降低温度,向烧瓶中加入催化剂和正丁醛,进行缩醛化反应,并同时加入带水剂,进行抽真空带水,一定时间后,中止反应。
表面活性剂催化聚乙烯醇缩丁醛的制备及应用
摘
要： 在表 面活 性剂催 化作 用下 ， 以水 为溶 剂 、 Ｐ Ｖ Ａ （ 聚 乙烯 醇） 和 丁醛 为主要 原料 ， 制备 了 Ｐ Ｖ Ｂ （ 聚
乙 烯醇 缩丁 醛 ） 。着重 探 讨了 表面 活性剂 类 型 、 反 应温 度 、 硫 酸用 量和 丁 醛／ Ｐ Ｖ Ａ质 量 比等 对 Ｐ Ｖ Ｂ产量 和 缩 醛度 的 影响 。研 究 结果 表明 ： 当 表面 活性 剂 为 Ｓ Ｄ Ｓ （ 十 二烷 基苯 磺酸 钠 ） 、 ｍ（ Ｓ Ｄ Ｓ ） ＝ ０ ． ２ ｇ 、 ｍ（ 硫 酸催 化 剂） ＝ ２ ． ８ ｇ 、 ｍ（ 丁醛） ： ｍ（ Ｐ Ｖ Ａ ） ＝ ６ ． ０ ： １ ０ ． ０和 ５ ５℃反应 ３ ｈ时 ， Ｐ Ｖ Ｂ的 粘连 结块 问 题可 得 到有 效解 决 ， 并 且 Ｐ Ｖ Ｂ缩 醛 度 为 ５ ２ ％、 Ｐ Ｖ Ｂ产 量 为 １ ３ ． ０ ｇ 和丁 醛利 用 率为 ６ ６ ％； 以Ｐ ＶＢ作 为环 氧树 脂 （ Ｅ Ｐ ） 胶 粘剂 的 柔韧 改 性剂 、 六亚甲基四胺为固化剂 ， 当 ｍ（ Ｐ Ｖ Ｂ） ： ｍ（ Ｅ Ｐ ） ＝ ３ ５ ： １ ０ ０时 ， 相 应 胶 粘剂 对 ２ ｍｍ厚铝 板 的 剥 离 强
０ 前
言
１ 试 验 部 分
１ ． １ 试 验原 料 聚 乙烯 醇 （ Ｐ Ｖ Ａ 一 １ ７ ９ ９ ） 、 丁醛 、 六 亚 甲基 四胺 、
聚 乙烯 醇 缩 丁醛 （ Ｐ ＶＢ ） 具 有 良好 的柔 韧 性 、 溶 解性 、 耐 光性 、 耐寒 性 和 成膜 性 ， 既可 用 于 车用 夹 层 安 全玻 璃 的生产 ， 又可与Ｅ Ｐ （ 环氧 树脂 ） 、 Ｐ Ｆ （ 酚醛 树
有 效方案 。本研究着 重探讨 了反 应条件对 Ｐ Ｖ Ｂ 产量 、
聚乙烯醇缩丁醛树脂 生产工艺流程
聚乙烯醇缩丁醛树脂生产工艺流程下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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聚乙烯醇缩丁醛的制备研究
聚乙烯醇缩丁醛的制备研究李贝奇;单民瑜;万欣【摘要】聚乙烯醇缩丁醛被广泛应用于油墨、花瓷、水松纸涂料、安全玻璃等许多领域，在国内外都有较好的应用市场。
本实验通过对加料方式（加酸顺序）的探讨，发现后加酸优于先加酸。
并且在m（PVA）∶m（正丁醛）=10∶7、反应体系pH值为3.0及缓慢滴加正丁醛的条件下，通过测定PVB胶粘剂的缩丁醛基含量和黏度，优选出制备PVB胶粘剂的最佳工艺条件。
在以上条件都不变的情况下，使用聚合度为2099的PVA反应合成PVB的黏度和缩丁醛基的含量大大高于其他聚合度的PVA。
%Polyvinyl butyral(PVB) has been widely used in many areas of ink,porcelain, tip-ping paper coatings, safety glass, etc., and it has a vast domestic and overseas market. Based on the feeding tests focusing on the sequence of adding acid, this study found that it is a better way to add acid in advance compared with adding acid later. Furthermore, through determining the butyral content and viscosity of PVB adhesive,this study discovered the optimum conditions for preparation of PVB adhesive: m (PVA): m (butyraldehyde) = 10:7, the pH value of reaction system is 3.0, and dropping butyraldehyde slowly. On the premise of keeping above conditions, the viscosity and butyral content of PVB synthesized with PVA with polymerization degree of 2099 are much higher than that of PVB synthesized with other polymerization degrees of PVA.【期刊名称】《粘接》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P65-67)【关键词】聚乙烯醇缩丁醛(PVB);聚乙烯醇(PVA)胶粘剂;合成【作者】李贝奇;单民瑜;万欣【作者单位】西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129;西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129;西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129【正文语种】中文【中图分类】TQ433.43聚乙烯醇缩丁醛（PVB）是由聚乙烯醇（PVA）与正丁醛在酸催化作用下缩合而成的。
实验四聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应
实验四 聚乙烯醇的制备及其缩醛 化反应
实验4
一、
聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应
基本原理
由于不存在有乙烯醇单体，因而聚乙烯醇（ PVA ）不能直接由 单体聚合而成，而是由聚乙酸乙烯酯在酸或碱的作用下水解而:
四、思考题
聚乙烯醇的缩醛化反应，最多只能有约80%的-OH能 缩醛化，为什么？
2. 聚乙烯醇缩醛化制备107胶
(1) 在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中加
入80mL的10%PVA溶液;
(2) 加热至80℃，在不断搅拌下由温度计口用滴管滴加10%盐 酸调节pH值至1～2，然后约在0.5h内由滴液漏斗慢慢滴加 36%甲 醛溶液4mL; (3) 继续反应0.5h后冷却至60℃，用1:2氨水调节pH值至8～9 得产品。 (4) 称取约5g产品于表面皿中，烘干，计算固含量。
聚乙烯醇缩醛化反应：
二 、主要药品与仪器
25%聚乙酸乙烯酯溶液（实验三制备） 6% NaOH甲醇溶液 40 g 100 mL
10%PVA冷凝管、
80 ml
4 ml
温度计、滴液漏斗的四颈瓶
恒温水浴 滴管
1套
1套 若干支
三、实验步骤
聚乙烯醇分子中含有大量的羟基，可进行醚化、酯化及缩醛化
等化学反应，特别是缩醛化反应在工业上具有重要的意义。如对聚 乙烯醇纤维进行缩甲醛、苄叉化等缩醛化处理后，可得到具有良好 的耐水性和机械性能的维尼纶。聚乙烯醇缩甲醛还可应用于涂料、 粘合剂、海绵等方面，PVA的缩丁醛产物在涂料、粘合剂、安全玻
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五、聚乙烯醇及其缩丁醛的制备
一、实验目的
1．了解聚合物中官能团反应的常识，并学会其中的操作技术。
2．了解大分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应基团时，均可按小分子有机反应历程进行高分子反应。
3．了解通过高分子反应改性原理。
二、实验原理
由于单体乙烯醇并不存在，聚乙烯醇不可能从单体聚合而得，而只能以它的酯类（即聚乙酸乙烯酯）通过醇解在酸性条件下进行，通常用乙醇或甲醇作溶剂，酸性醇解时，由于痕量的酸极难自聚乙烯醇中除去，残留在产物中的酸，可能加速聚乙烯醇的脱水作用，使产物变黄或不溶于水；碱性醇解时，产品中含有副产品醋酸钠，目前工业上都采用碱性醇解法。
碱性醇解：
酸性醇解：C
H2
H
C
OCOCH3
H2
C
H
C
OCOCH3
CH OH
NaOH
C
H2
H
C
OH
H2
C
H
C
OH
+CH3COONa+CH3COOCH3
C
H2
H
C
OCOCH3
H2
C
H
C
OCOCH3
CH OH
H2SO4
C
H2
H
C
OH
H2
C
H
C
OH
+CH3COOH+CH3COOCH3
醇解在加热和搅拌下进行。
初始时微量聚乙烯醇先在瓶壁析出，当约有60％的乙酰氨基被羟基取代后，聚乙烯醇即自溶液中大量析出，继续加热，醇解在两相中进行，在反应过程中，除了乙酸根被醇解外，还有支链的断裂，聚乙酸乙烯酯的支化度愈高，醇解后分子量降低就愈多。
聚乙烯醇是白色粉末，易溶于水，将它的水溶液自纺织头喷入Na 2SO 4-K 2SO 4
的溶液中，聚乙烯醇即沉淀而出，再用甲醛处理就得高强度、密度大的人造纤维，商品名叫“维尼纶”。
聚乙烯醇水溶液在浓盐酸催化下与丁醛缩合制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂，就是粘结力大，制造安全透明玻璃的一种原料，此外聚乙烯醇对许多有机溶剂的不溶性，可用来制造耐汽油的衬垫合管子。
三、主要试剂和仪器
聚乙酸乙烯酯 乙醇 氢氧化钾－乙醇溶液 正丁醛盐酸羟氨水溶液 搅拌器 三颈瓶 冷凝管 滴液漏斗等
四、实验步骤
1．乙酸乙烯酯的醇解－聚乙烯醇的制备
在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的500ml 三颈瓶中加30ml16％的氢氧化钾－乙醇溶液[注1]，用水浴保持温度在20-25o C 左右[注2]，滴加80克浓度为26％的聚乙酸乙烯酯溶液，速度不宜过快[注3]，在40-45分钟内滴完，然后维持在此温度2小时，冷却至室温，用布氏漏斗过滤，产物为白－浅黄色固体，用60ml70％乙醇分四次洗涤，抽干，然后置于真空烘干箱中在50-60o C 之间烘干。
H 2C
H C
OCOCH 3
n
H 2C
H C OH
n
[注1]氢氧化钾－乙醇溶液要先配好，过滤后再用，氢氧化钾的质量对产物的色泽影响很大。
[注2]温度不宜超过30o C ，否则产物的颜色加深。
[注3]为防止结块，滴加速度不宜过快，生产上也有采用在聚乙酸乙烯酯的溶液中加入碱液进行醇解的操作方法，但在实验室中不宜采用，因为小实验的搅拌效率不高，反应过快，会产生冻胶现象，产物难以处理。
附：醇解度分析 反应式：
测度方法：准确称取聚乙烯醇样品1克，加入100ml 蒸馏水，加热回流至全部溶解，冷却后加入酚酞指示剂，用氢氧化钾－乙醇溶液中和至微红色，加入25ml5N 盐酸滴定至无色，同时作一空白实验。
乙酰氨基含量％＝
%100059.0)
(12⨯⨯-W
V V 式中：N 为盐酸标准溶液的当量浓度 V 2为空白消耗盐酸的毫升数 V 1为样品消耗盐酸的毫升数 W 为样品重量 是换算因子 2．聚乙烯醇缩丁醛的制备
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的200ml 三颈瓶中加入10克聚乙烯醇、90ml 蒸馏水配成10％溶液，在70-80o C 溶解1小时，待聚乙烯醇完全溶解后，冷却至8-10o C ，测PH 值。
若溶液呈碱性，先加数滴20％的盐酸中和至中性，加入20％盐酸，反应温度控制在8-10o C 一小时、10-15o C 一小时、15-20o C 一小时，以后逐步升温至50-55o C ，反应时间3小时左右[注1]。
冷却至室温后，用砂芯漏斗
C H 2
H C OCOCH 3
+NaOH
CH 2
H C OH
n
+ CH 3COONa
NaCl + H 2O
抽气过滤，用大量水洗至中性，并除去未反应的丁醇[注2]，产物为白色粉末，易溶于脂类或乙醇类中，易溶于苯和乙醇的混合液中，缩醛度约为40％，试验聚乙烯醇缩丁醛的溶解度，并同聚乙烯醇比较，在乙醇中的溶解度随着缩醛度的提高而提高。
[注1] 为防止结块，温度不能升的太快。
工业生产上低温反应时间较长，因学生实验受时间限制，改用现在这种升温步骤。
[注2] 未反应的丁醛难溶于水，除去困难，可改用30-40 o C 温水处理，或用低浓度的乙醇容易洗涤。
[附] 缩醛度和酸度的测定
反应式：
测定方法：聚乙烯醇缩丁醇（PVB ）样品经50o C 真空烘箱干燥恒重，准确称取1克，置于250ml 磨口三角烧瓶中，加入50ml 乙醇，安上冷凝管，加热至60o C ，使样品全部溶解，冷却后，加入1％酚酞指示剂用氢氧化钾－乙醇溶液滴定至微红色，加入7％盐酸羟胺水溶液25毫升，摇匀，并加热回流3小时，冷却后加入甲基橙指示剂，用的氢氧化钾溶液滴定至终点由红－黄，同时作一空白实验。
计算：
%1001000
1
.56)(12⨯⨯⨯-W N V V
式中：V 1是空白消耗氢氧化钾－乙醇溶液毫升数 V 2是样品消耗氢氧化钾－乙醇溶液毫升数 是换算因子
NH 2OH HCl +H
C CH 2O H
C
O CH 2
H
C C 8H 7
n
H C CH 2OH H C OH CH 2
n
+C 8H 7C H
N
OH +HCl
KOH +HCl=KCl +H 2O
W 是样品重
N 是氢氧化钾－乙醇溶液的当量浓度 缩醛度％＝
%100088
.0⨯⨯⨯W
N V
式中：V=(V 2-V 1) W 是样品重量 是换算因子
V 2是样品消耗氢氧化钾标准溶液毫升数 V 1是空白消耗氢氧化钾标准溶液毫升数
3．聚乙烯醇缩甲醛的制备
250ml 三口瓶，加蒸馏水50ml ，聚乙烯醇7克，搅拌下100 o C 加热溶解，降温至90 o C ，加40％甲醛水溶液，搅拌15分钟后加盐酸，使溶液pH 约1-3，在90 o C 下搅拌约半小时，体系逐渐变稠，当有气泡或絮状物产生时，迅速加入8％，再加入30-40ml 蒸馏水，调体系pH 约8-9，冷却降温，得透明粘稠液，即为市售的胶水。
五、思考题
1．聚乙烯的缩醛化反应为什么不能以100％进行，考虑其理由。
2．聚乙烯醇的缩醛化反应，还可用其他什么化学试剂，怎样使用 3．聚乙烯醇缩醛化反应中，为什么不生成分子间交联的缩醛键
参考资料
1．R. Sorenson, , 王有槐等译，《高分子化学制备方法》，石油化学工业出版社 2．，黄保同等译，《聚合物合成和表征技术》，第300、301页，科学出版社 3．《高分子化学实验讲义》，北京化工大学材料科学与工程学院高分子化学教研室编。