第四章农药残留分析的质量控制
市场农药残留检测室规章制度
市场农药残留检测室规章制度第一章总则第一条为规范市场农药残留检测室的管理，保障农产品质量安全，提高检测准确率和效率，特制定本规章制度。
第二条市场农药残留检测室是指专门从事农产品农药残留检测工作的机构，其主要任务是进行农产品农药残留检测、坚持科学公正、确保检测结果准确可靠。
第三条市场农药残留检测室的管理应遵循公平、公正、规范、科学的原则，尊重事实、尊重科学，确保检测工作的真实性、可靠性和效果性。
第四条市场农药残留检测室的主要任务是负责组织开展农产品农药残留检测工作、提供检测结果、承担检测数据的管理和保存，并对检测质量负责。
第五条市场农药残留检测室应当严格遵守有关法律法规，加强管理，提高服务质量，不断提高技术水平和管理水平。
第二章组织机构第六条市场农药残留检测室的组织机构包括部门设置、人员配备、职责划分等内容。
第七条市场农药残留检测室应当建立健全组织机构，明确管理者、技术骨干人员的职责，并建立健全技术团队。
第八条市场农药残留检测室应当设立实验室部、仪器设备部、管理行政部等相关部门，明确各部门的职责和工作任务。
第九条市场农药残留检测室应当配备专业技术人员、检测人员、管理人员等工作人员，保证检测工作的正常进行。
第十条市场农药残留检测室应当建立健全人员培训机制，不断提高员工的业务水平和专业技能。
第三章工作流程第十一条市场农药残留检测室的工作流程包括检测样品的接收、样品的处理、检测的过程、结果的分析等环节。
第十二条市场农药残留检测室应当建立健全样品接收制度，明确样品的来源、数量、品种、接收标准等要求。
第十三条市场农药残留检测室应当建立健全样品处理制度，保证样品的完整性和真实性。
第十四条市场农药残留检测室应当建立健全检测操作流程，确保检测的准确性和可靠性。
第十五条市场农药残留检测室应当建立健全结果分析制度，对检测结果进行评价并出具检测报告。
第四章质量控制第十六条市场农药残留检测室应当建立健全质量控制体系，确保检测结果准确可靠。
农药残留检测质量控制
1.实验室的质量控制
v 实验室质量控制不仅仅是检测过程的控制，而是贯穿实验室质量活动 的全部环节，“人、机、料、法、环”五大因素缺一不可。其中“人员” 是贯穿检测各个环节的关键因素，仪器由人来操作，标准溶液由人来 配置、试剂由人来验收，方法由人来使用，环境由人来监测。检测人 员的精神状态、技术水平、能力和经验直接决定了检测结果的准确性。
v 监督：必须对检测过程实施有效监督，监督发现的问题:检测人员对 氮吹近干的判断不准，定容不准确，天平称量不准时依然使用其称样， 标样平行性不佳时就开始样品检测，当基质较脏时，基线抬升，积分 不合理等。
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1.实验室的质量控制
v 实验室质量控制不仅仅是检测过程的控制，而是贯穿实验室质量活动 的全部环节，“人、机、料、法、环”五大因素缺一不可。其中“人员” 是贯穿检测各个环节的关键因素，仪器由人来操作，标准溶液由人来 配置、试剂由人来验收，方法由人来使用，环境由人来监测。检测人 员的精神状态、技术水平、能力和经验直接决定了检测结果的准确性。
v 7.定期组织内审。
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新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
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新疆农业科学农业质量标准与检测技术研究所
农药残留检测质量控制
汇报人：刘河疆
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1.实验室的质量控制
v 分类:外部质量控制和内部质量控制 v 外部质量控制是指实验室以外的质量控制手段，一般分为能力验证和
实验室间比对 v 内部质量控制指实验室为确保检测结果的有效性而利用自身资源在实
验室内部实施的质量控制，一般包括空白试验、控制样品的测定（加 标回收试验）、内部比对试验（人员比对、仪器比对、方法比对、留 样复测、有证标准物质测定等）。 v 农药残留检测常用质量控制方法：能力验证、实验室间比对、加标回 收试验、仪器比对、人员比对、方法比对等。
农药残留的原因、危害与控制
对农业生产的危害
农产品质量下降
农药残留超标的农产品可能影响 消费者的健康，降低农产品的市
场竞争力。
土壤退化
长期过量使用农药可能导致土壤 结构破坏、养分流失和生物活性 降低，进而影响农作物的生长和
产量。
农业生态环境污染
农药残留的积累和扩散导致农业 生态环境污染，影响农业可持续
发展。
03
控制农药残留的措施
03
共同关注和参与农药残留的控制工作。
THANKS
谢谢您的观看
农药使用方法不当
不正确的农药使用方法， 如不按照规定的用药时间 和用药方式施用农药，也 可能导致农药残留。
农药混合使用不当
将不同性质的农药混合使 用，可能会产生化学反应 ，导致农药残留。
农产品采收与加工过程中的污染
采收前未过安全间隔期
在农产品采收前，如果没有达到规定 的农药安全间隔期，可能导致农药残 留。
致癌风险
部分农药残留具有致癌性，长期接 触可能增加患癌症的风险。
对生态环境的危害
生物多样性丧失
农药残留对土壤、水体和生态系 统造成污染，影响生物多样性， 导致生态平衡破坏。
生态链断裂
农药残留进入生态链，可能导致 食物链的断裂，影响野生动物和 昆虫的生存。
土壤和水质恶化
农药残留长期积累在土壤和水体 中，导致土壤和水质恶化，影响 农作物生长和生态环境。
。
公众应了解农药残留的来源 ，包括食品、水源、土壤和 空气等，以及如何通过饮食
和呼吸摄入农药残留。
公众应了解减少农药残留的方 法，如选择有机食品、清洗水
果和蔬菜等。
提高农民的安全用药意识
农民应了解农药残留对健康的影 响，遵循安全用药原则，合理使
实验室农药残留规章制度
实验室农药残留规章制度第一章总则第一条为了保障实验室农药残留检测工作的质量和安全，规范实验室农药残留检测活动，确保检测结果的准确性和可靠性，特制定本规章。
第二条本规章适用于对农产品和环境中农药残留进行检测的实验室。
第三条实验室应当遵循国家有关农药残留检测的法律法规，按照国家标准和行业标准进行检测活动。
第四条实验室应当建立并不断完善质量管理体系，保证检测过程的质量控制和质量保证。
第五条实验室应当配备合格的检测设备和器材，确保检测结果的准确性和可信度。
第六条实验室应当保持检测数据的真实、完整和可追溯。
第七条实验室应当加强对技术人员的培训和考核，保证检测人员的专业水平和操作技能。
第八条实验室应当建立完善的信息管理系统，确保数据的安全性和机密性。
第二章质量管理第九条实验室应当制定并执行质量管理制度，建立相应的质量管理文件和记录。
第十条实验室应当根据国家和行业标准中的规定，建立并遵守检测方法和规程。
第十一条实验室应当建立质量保证体系，确保检测结果的准确性和可靠性。
第十二条实验室应当定期进行内部和外部质量控制，及时发现和纠正检测过程中存在的问题。
第十三条实验室应当建立并维护检测设备和器材的校准和维护记录。
第十四条实验室应当建立检测数据的记录和保存制度，确保数据的真实性、完整性和可追溯性。
第十五条实验室应当建立职责明确、管理科学、操作规范的工作流程。
第十六条实验室应当建立投诉处理和纠正措施制度，及时处理用户投诉和问题反馈。
第十七条实验室应当定期进行自查和自评，发现并改进工作中存在的不足和问题。
第十八条实验室应当接受相关部门的监督和检查，确保检测活动的合法合规。
第三章检测方法第十九条实验室应当选用符合国家标准和行业标准规定的检测方法进行检测活动。
第二十条实验室应当对所选检测方法进行验证，并定期评估方法的准确性和可靠性。
第二十一条实验室应当建立并维护标准品库，确保标准品的质量和使用效果。
第二十二条实验室应当建立并维护检测试剂和耗材的采购和管理记录。
蔬菜与水果农药残留检测中的质量控制措施
蔬菜与水果农药残留检测中的质量控制措施首先，质量控制措施包括对所用仪器设备进行检验和校准。
例如，对于液相色谱仪、气相色谱仪等常用的仪器，需要定期对其进行校准，以确保仪器各项性能指标符合要求。
其次，在样品处理过程中，需要进行质量控制样品的使用。
质量控制样品是通过添加已知浓度的农药标准溶液到待测样品中，模拟真实样品进行检测。
通过比对样品中农药残留的测定结果与质量控制样品的浓度来评估仪器和方法的准确性和可靠性。
同时，在每次测试中，需要设定质量控制样品的浓度范围，以验证检测方法的可靠性。
这种样品通常由熟练的实验人员准备，以确保浓度符合要求并且能模拟真实样品。
此外，在样品的采集和保存过程中，也需要注意质量控制。
采集样品时，应按照规定的采集方法进行，并注意避免交叉污染。
样品保存时，应根据不同农产品的特点和需要，选择适当的保存方法，以防止样品质量受到影响。
对于实验室的操作人员，质量控制措施还包括对其进行培训和资质认证。
操作人员需要熟悉检测方法的要求和标准，了解农药残留检测的原理和步骤，并具备良好的实验操作技能。
同时，实验室应严格按照相关标准操作，并定期对操作人员进行培训和考核，以确保操作规范和准确性。
最后，质量控制还包括实验室的环境监控和仪器的维护保养。
实验室应定期检测环境因素，如温湿度、洁净度等，以确保环境符合要求。
同时，对仪器设备的维护保养也是必不可少的，包括定期清洁、校准和更换损坏部件等，以确保仪器的正常运行和准确性。
总之，为确保蔬菜与水果农药残留检测的质量，需要采取一系列的质量控制措施。
这些措施包括仪器设备的校准，质量控制样品的使用，操作人员培训和资质认证，环境监控和仪器维护保养等。
通过这些措施的实施，可以提高农药残留检测的准确度和可靠性，保障食品安全。
蔬菜农药残留检测过程中的质量控制
蔬菜农药残留检测过程中的质量控制近年来，蔬菜农药残留问题备受关注，政府和消费者对于蔬菜农药残留的安全性提出了更高的要求。
为了确保蔬菜农药残留检测结果的准确性和可靠性，需要进行质量控制。
本文将介绍蔬菜农药残留检测过程中的质量控制措施。
一、样品采集和保存样品采集和保存的质量对于检测结果至关重要。
样品采集应该遵循统一的操作规范，如选取代表性样品、避免受到外界因素污染等。
同时，样品的保存也需要注意温度、湿度等因素，以免影响检测结果。
因此，样品采集和保存环节需要对采样人员进行培训，并有相应的操作规范。
二、仪器设备的质量控制在检测过程中，仪器设备的质量控制也非常重要。
检测前需要对仪器设备进行校准和标准化处理，以确保仪器设备的准确性和稳定性。
同时，需要定期进行维护、保养和清洁，防止使用过程中产生误差和故障。
三、样品前处理的质量控制在样品前处理过程中，需要严格控制各环节的质量。
首先是样品的前处理方法应该选择合适、可靠的方法，并在样品前处理过程中监测控制，以达到提高提取率和减少误差的目的。
其次，需要使用高纯度的试剂、纯净的水进行前处理，从而避免试剂污染引起的误差。
在前处理过程中，需要设置空白对照、质控样品等质量控制方法，以确保检测结果的准确性和可靠性。
四、质量控制方法的建立建立质量控制方法是保证检测结果准确性的关键。
需要建立标准曲线、质控样品和参比物质等质量控制方法，对样品检测结果进行比对和监控。
例如，在建立标准曲线时，需要选择适当的标准物质、浓度范围和均匀性，以达到准确和可靠的标准曲线。
此外，确定合适的质控样品和参比物质，不仅可以评估检测方法的准确性和灵敏度，还可以监控不同检测批次和实验操作者之间的相对误差。
总之，蔬菜农药残留检测过程中的质量控制非常关键，需要在样品采集和保存、仪器设备、样品前处理和质量控制方法的建立等方面进行严格控制。
只有在严格把关和监控下，才能提高检测结果的准确性和可靠性，从而为消费者提供更加安全、健康的蔬菜产品。
农药残留分析实验室质量控制措施
类和农药品种多。 以及 杂 质 干 扰 、 作 误 差 等 原 因 ， 求 回 操 要 收 率 为 ７ ％～ １ ％， 均 回收 率 ８ ％即符 合要 求 。 ０ １０ 平 ０ 在进 行加 标 回收 测定 时 ， 首先要 注 意的 是加标 物质 的形 态 应 与 待 测物 质 的形 态 相 同 ， 加标 样 品和 样 品 中待 测 物 浓
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
由 于实 验 室 分析 人 员 的操 作技 术 、 定 能 力 等 因 素都 判 会 影响 监 测 工 作 的质 量 ， 此 实验 室 必 须 对 实 验 室人 员 实 因 行培 训 、 理 的 有效 控 制 。 面 落 实质 量 管 理 ， 管 全 关键 在 于对
岗位 员 工进 行 全方 面 的职 业技 术和 质 量 意 识 的培 训 ， 其 使
３ 检 验 设 备 的 管 理
加 标 回 收 率 主要 表示 分 析 的 准 确 度 。 空 白样 本 中添 在 加 一定 量 待 测农 药标 准 样 品 ， 成 已知 含 量 的样本 ， 后按 制 然
拟 定 的方 法对 样 本进 行 提取 、 化和 测 定 。 得 到的 实 测值 净 所 与 已知值 比较 ， 实测 值与 已知值 的百 分 率即 为方法 添加 回收
６ 加 标 回 收 率 分 析
检 测溶 剂 、 剂和 吸附 剂 的 纯度 及 适用 性 ， 试 不仅 直 接 影 响 测 定 结 果 ， 且 对 气 相 色谱 仪 中 的 色谱 柱 、 测 器 也 有 而 检
一
定 的影 响 ， 试剂 选 择 上不仅 要 选 择合 格供 应 商 ， 在 同时还
第四章节农药残留分析质量控制
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（4）、丙 酮
沸点：55~57℃ 密度：0.78 净化方法： 脱水→棕色瓶
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（5）、乙 腈
沸点：81.6℃ 密度：0.78 惰性液体 净化方法： 无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏
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二、环境条件
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三、人员要求
① 学历 ② 专业知识背景（background） ③ 敬业能力 ④ 操作能力 ⑤ 勤快、不耻下问
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四、管理制度
① 样品管理 ② 试剂管理 ③ 仪器管理 ④ 数据管理 ⑤ 检验报告管理
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第二节 农药标准物质
Standard sle Standard material Standard reference material Certified reference material
（二）、试 剂
级别 特级 一级 二级 三级
名称
代号
标志
光（色）谱纯
S.P
白色
优级纯 Guarantte Reagent 绿 色
分析纯 化学纯
Analysis Reagent 红 色 Chemical Reagent 蓝 色
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1、试剂的鉴别图片
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响应信号(mv)
2、试剂的净化
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一、分 级
一级：均匀性、稳定性、朔源性 二级：满足一般测量需要（日常） 共同点：有证标准物质
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一、分 级
农药纯品：反映化合物特性的高纯 度物质。 与标准物质的关系：农药标准物质 的原材料。
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二、基本要求
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
技能要点 各种规格的试剂的净化处理
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第四章 农药残留分析的 质量控制
第一节 实验室的基础条件 第二节 农药标准物质 第三节 残留分析方法的可靠性的确认 第四节 农残分析质量控制 第五节 分析结果的表达和数据处理
第四节 农残分析质量控制
1、接受日期和有效日期 2、污染和干扰 3、前处理过程中的损失 4、回收率测定和校准
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第五节 结果的表达和数据处理 π = 3.1415926…….
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1、结果的记录和取舍
(1) 有效数据 (2)有效数据运用法则
① 记录测量数字时： ② 有效数位确定后： ③ 当被舍弃的第一位等于5时： ④ 当第一位有效数字≥时 ⑤ 表示测定结果的精确度时：
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第一节 实验室的基础条件
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ห้องสมุดไป่ตู้
一 、试剂要求
（一）、纯 水
制备
蒸馏水：水与杂质的沸点不同， 难免有痕量的金属离子。 去离子水：交换树脂获得的纯水 称离子交换或。
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各种水的比较
水的种类 途
普通纯水
优质纯水
特纯水
电阻率Ω·cm
5 x 105， ＞1 x 106 ＞ 1.8 x 107
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二、环境条件
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三、人员要求
① 学历 ② 专业知识背景（background） ③ 敬业能力 ④ 操作能力 ⑤ 勤快、不耻下问
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四、管理制度
① 样品管理 ② 试剂管理 ③ 仪器管理 ④ 数据管理 ⑤ 检验报告管理
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第二节 农药标准物质
( 1) 准确度──分析结果与真实值的接近程度 准确度的高低用误差的大小来衡量； 误差一般用绝对误差和相对误差来表示。
(2) 精密度──几次平衡测定结果相互接近程度 精密度的高低用偏差来衡量， 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。
(3) 两者的关系 精密度是保证准确度的先决条件； 精密度高不一定准确度高； 两者的差别主要是由于系统误差的存在。
用
常量分析 AA
99.99999
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（二）、试 剂
级别 特级 一级 二级 三级
名称
代号
标志
光（色）谱纯
S.P
白色
优级纯 Guarantte Reagent 绿 色
分析纯 化学纯
Analysis Reagent 红 色 Chemical Reagent 蓝 色
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1、试剂的鉴别图片
相信命运，让自己成长，慢慢的长大 。2020年11月18日星 期三2时 56分23秒 Wednesday, November 18, 2020
爱情，亲情，友情，让人无法割舍。20.11.182020年 11月18日星期 三2时56分23秒20.11.18
谢谢大家！
观察思考 课外阅读
辽农职院 工程系 质检中心
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第四章农药残留分析的
质量控制
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
学习目标
目的要求 农药残留分析质量控制的目的是使 分析结果达到预定的标准和精确程度。为了达 到这一预定目的应采取的措施和工作步骤都是 事先规划好了的。 通过一系列的规约加以确定，并要求有关 分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于 受检状态。
4、测定结果的整理
① 一般处理 ② 可靠性区间的计算 ③ 界值判断结果 ④ 平均值的实验
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4、测定结果的整理
百 分 比
成绩
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复习思考题
1、如何理解和区别农药标准物质和农药纯品？ 2、简述农药标准物质在农药残留测定中的作用。 3、农药标准物质如何分级和定值的？ 4、常用化学试剂的级别，标签的颜色如何？哪些在
农药残留分析中使用？ 5、简述农药残留分析常用试剂的净化及处理方法。 6、农药残留分析方法的可靠性如何衡量？
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生活中的辛苦阻挠不了我对生活的热 爱。20.11.1820.11.18Wednes day, November 18, 2020
人生得意须尽欢，莫使金樽空对月。02:56:2302:56:2302:5611/18/2020 2:56:23 AM
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2、真值和平均值
① 算数平均值 ② 均方根平均值 ③ 几何平均值 ④ 中位值 ⑤ 加权平均值
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3、异常数据的取舍
① 4σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥4σ
② 2.5σ法
|可疑值 – 不包括可疑值在内的平均值|≥2.5σ
③ Q检验法
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（3）、石油醚
沸程：60~90℃ 密度：0.65 净化方法： ① 吸附→蒸馏 ② 回流→蒸馏 ③ 分液（漏斗）
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（4）、丙 酮
沸点：55~57℃ 密度：0.78 净化方法： 脱水→棕色瓶
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（5）、乙 腈
沸点：81.6℃ 密度：0.78 惰性液体 净化方法： 无水碳酸钠→高锰酸钾→蒸馏
二、方法的准确度
准确度：测定值 与真值（假定） 之间符合程度的 度量
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准确度评价方法
回收率实验
100 80
1ug/g
？
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三、方法的精密度
精密度：测定值之间的一致程度 平行性 重复性 再现性
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准确度和精密度
1.准确度和精密度——分析结果的衡量指标。
这些年的努力就为了得到相应的回报 。2020年11月18日星 期三2时 56分23秒02:56:2318 November 2020
科学，你是国力的灵魂；同时又是社 会发展 的标志 。上午2时56分 23秒上 午2时56分02:56:2320.11.18
每天都是美好的一天，新的一天开启 。20.11.1820.11.1802:5602:56:2302:56:23Nov-20
Cl
Cl
Cl
H
Cl
Cl
Cl
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第三节 分析方法的可靠性的确认
选择检测标准的原则 国家标准 地方标准 行业标准 企业标准
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一、方法的灵敏度
灵敏度：单位浓度（质量）/相应量 最小检出量：3×空白的背景信号 最低测定浓度： 10×空白的背景信号 未检出：＜LOD
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加强自身建设，增强个人的休养。2020年11月18日 上午2时 56分20.11.1820.11.18
精益求精，追求卓越，因为相信而伟 大。2020年11月18日 星期三 上午2时 56分23秒02:56:2320.11.18
让自己更加强大，更加专业，这才能 让自己 更好。2020年11月上 午2时56分20.11.1802:56November 18, 2020
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响应信号(mv)
2、试剂的净化
时间(min or s)
要求：浓缩进样5ul，杂峰高度不应超过1mm。
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（1）、氧化铝（SPE用）
550℃→4h 130℃→5h
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（2）、活性碳
活性碳→农盐酸→1h （加热煮沸） →中 性→烘干。 600℃→2h 105℃→4h
Standard sample Standard material Standard reference material Certified reference material
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一、分 级
一级：均匀性、稳定性、朔源性 二级：满足一般测量需要（日常） 共同点：有证标准物质
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做一枚螺丝钉，那里需要那里上。20. 11.1802 :56:230 2:56No v-2018 -No v-2 0
日复一日的努力只为成就美好的明天 。02:56:2302:56:2302:56Wednesday, November 18, 2020
安全放在第一位，防微杜渐。20.11.1820.11.1802:56:2302:56:23November 18, 2020
一、分 级
农药纯品：反映化合物特性的高纯 度物质。 与标准物质的关系：农药标准物质 的原材料。
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二、基本要求
① 含量 ② 物力常数 ③ 溶液 ④ GC/HPLC鉴定
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三、标 签
名 称：BHC 中文名：六六六 用 途：杀虫剂 别 名：Hexakor 分子量：288 分子式：