近代分析测试技术复习题及参考答案

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材料近代分析测试方法

材料近代分析测试方法

1章 X衍射复习1、 X射线的产生极其分类。

X 射线的产生:一真空二极管,发射电子的灯丝是阴极,阻碍电子运动的金属靶为阳极。

在管子两极间加上高电压,使阳极发射出的电子流高速撞击金属阳极靶,产生X射线。

产生条件:要有产生电子的电子源(如加热钨丝发射热电子);要有自由电子撞击靶子,如阳极靶,用以产生X射线;要有施加在阴极和阳极之间的高压,用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动,如高压发生器;将阴极阳极封闭在大于0.001Pa的高真空中,保持两极纯洁,促使加速电子无阻碍的撞击到阳极靶上。

分类:软X射线:波长为0.05--0.25nm的射线,穿透能力较弱,X射线衍射分析中常用。

硬X射线;波长为0.005--0.01nm甚至更短的射线,材料探伤中用。

2、布拉格公式。

布拉格定律:当X射线照射晶体时,只有相邻面网间散射的X射线光程差为波长的整数倍时,才能产生干涉加强,形成衍射线,反之不能。

布拉格公式:2dsinθ=nλ(2θ入射线与衍射线间的夹角,即衍射角;)布拉格定律是X射线在晶体中产生衍射必须满足的条件,它反映了衍射方向(θ表示)与晶体结构(d表示)间的关系。

3、PDF卡片:粉末衍射卡片,又称ASTM或JCPDS卡片,每张卡片记录着一种结晶物质的粉末衍射数据。

4、物相定性分析的主要依据是什么?在一定波长的X射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样,多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。

2章透射电镜复习1、TEM的主要结构,按从上到下列出主要部件1)电子光学系统--照明系统、图像系统、图像观察和记录系统。

2)真空系统3)电源和控制系统几何像差(包括球差和像散)和色差产生原因,消除办法:球差即球面像差,由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。

可以通过减小Cs值和缩小孔径角(TEM的球差系数)来控制像差是由于电磁透镜磁场是理想的旋转对称磁场而引起的像差。

材料近代分析测试方法复习_试卷5

材料近代分析测试方法复习_试卷5

、、
二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题 2 分,共 10 分) 专







学 号:


线
1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。

()2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。

()3.透镜的数值孔径与折射率有关。

()4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。

()5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角
速度的二倍。

()
三、简答题(每题5 分,共25 分)
1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么?
2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的?
3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么?
4.什么是化学位移,在哪些分析手段中利用了化学位移?
5.拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。

四、问答题(10 分)
说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。

五、计算题(10 分)
用Cu KαX 射线(λ=0.15405nm)的作为入射光时,某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下,谱线上标注的是2θ的角度值,根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型,并写出XRD 物相分析的一般步骤。

六、简答题(每题5 分,共15 分)
1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像?
2.简述能谱仪和波谱仪的工作原理。

3.电子束与试样物质作用产生那些信号?说明其用途。

专业班级: 姓 名: 学 号:。

(完整word版)近代分析测试技术复习题及参考答案.docx

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近代分析测试技术复习题一、名词解释热分析 thermal analysis :在程序控制温度条件下,测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术差热分析 (DTA):在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的差热分析温度差与温度关系的一种热分析方法。

差示扫描量热法 (DSC):在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。

热重法( TG或 TGA):在程序控制温度条件下,测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。

质谱分析法:是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。

离子源:是将欲分析样品电离,得到带有样品信息的离子。

俄歇 (Auger) 电子:如果入射电子把外层电子打进内层,原子被激发了.为释放能量而电离出次外层电子,叫俄歇电子。

二次电子:是指入射电子轰击样品后,激发原子的外层电子,发射出电子,它的能量小,仅在 0-50eV 之间。

特征 X 射线:如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出,被激发的空穴由高能级电子填充时,能量以电磁辐射的形式放出,就产生特征X 射线,可用于元素分析。

相干散射:当 X 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时,电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。

非相干散射:当 X 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。

光电子:光电效应中由光子激发所产生的电子(或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子)。

荧光 X 射线:由 X 射线激发所产生的特征X 射线。

传感器:能感受 ( 或响应 ) 一种信息并变换成可测量信号 ( 一般指电学量 ) 的器件。

生物传感器:将生物体的成份(酶、抗原、抗体、激素)或生物体本身(细胞、细胞器、组织)固定化在一器件上作为敏感元件的传感器称为生物传感器。

正相 HPLC(normal phase HPLC):是由极性固定相和非极性(或弱极性)流动相所组成的 HPLC体系。

材料近代分析(期中考试答案)

材料近代分析(期中考试答案)

答案一、 填空题1、 相干散射、非相干散射2、 连续扫描、步进扫描3、 二次电子、背散射电子、吸收电子、特征x 射线、俄歇电子、透射电子4、 222l k h a++、2dsin θ=n λ5、 晶面间距d 、x 射线波长λ6、 X 射线发生器、x 射线测角仪、辐射探测器、记录单元、x 射线测角仪7、 222l k h a++8、 物相的定性分析、物相定量分析9、 洛仑兹因数、结构因数、多重性因数、吸收因数、温度因数10、 0.001-10nm 、0.05-0.25nm11、 正装法、倒装法、不对称法、偏装法12、 放大倍数、景深、分辨率13、 定性分析、定量分析14、 弹性、低于、非弹性散射15、 劳厄法、转晶法、粉晶法、衍射仪法16、≤、>二、简答题1、答、(-1-10)(2-31)(211)(1-12)(101)(0-11),晶带定律hu+kv+lw=02、答、d值比较重要,一般来说d值可以精确测出,它是物相分析的主要依据。

而I/I1的误差比较小,因此导致强度不确定的因数角度。

3、d hkl:晶面间距,λ:x射线入射波长,θ:布拉格角。

应用:(1)已知晶体的d值,通过测量θ,求特征x射线的λ,并通过λ判断产生特征x射线的元素,这主要应用与x射线荧光光谱仪和电子探针。

(2)已知入射x射线的波长,通过测量θ求晶面间距。

并通过晶面间距测量晶体结构或进行物相分析。

4、用单色x射线照射圆柱多晶体式样,其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案;为摄取德拜图像,应当采用带状的照相底片去记录。

5、答、未经滤波,即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样,所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。

6、答、I入射x射线的强度,λ入射x射线的波长,R式样到观测点的距离,V 被照射晶体体积,P等晶面个数对衍射强度的影响,F反映晶体结构中原子的位置种类对衍射强度的影响因子,A(θ)吸收因子,M温度因数,)(θφ角因子,反映样品中参与衍射的晶粒大小,晶粒数目和衍射位置对衍射强度的影响。

现代分析测试技术考试题

现代分析测试技术考试题

一、解析题(每小题15分, 共计30分)1.根据该化合物的1H核磁共振图谱推测其结构, 写出推测依据和过程。

并根据不饱和度计算公式f=1+n4+1/2(n3-n1)计算某化合物C9H10O2的不饱和度。

(15分)答: 根据公式f=1+n4+1/2(n3-n1), 得到此化合物的不饱和度为1+9-(10-0)/2=5, 该化合物的1H核磁共振图谱中主要有三个峰, 所以推断此化合物主要有三种H质子, 由δ=7.38可以推断出此化合物含有苯环结构, 由δ=5.12可以推断出此化合物含有-CH2-O-, 由δ=2.11可以推断出此化合物含有-CO-CH33.分析下列X射线衍射图, 并根据scherrer公式计算(110)晶面的晶粒大小。

其中衍射角2θ为27.5度, 波长为0.154nm, 半峰宽为0.375。

答: 从XRD图可以看出的TiO2衍射峰非常尖锐, 且杂峰较少, 在27.28°, 35.58°, 41.26°, 54.66°和55.08°的位置出现明显特征峰, 分别对应的晶面为(110)、(101)、(111)、(211)和(220), 与PDF(#06-0416)卡片标准锐钛矿型TiO2的特征衍射峰吻合。

Scherrer公式: D=kλ/βcosθ其中, D为沿垂直于晶面(hkl)方向的晶粒直径, k为Scherrer常数(通常为0.89), λ为入射X射线波长(Cuka 波长为0.15406nm)。

晶粒直径为:β=0.375°=0.375*π/180=0.0065θ=27.5°/2=13.75°=13.75*π/180=0.24D=0.89*0.154/(0.0065*0.97)=21.75二、简述题(每小题8分, 共计40分)1.电子跃迁有哪些种类?哪些类型的跃迁可以在紫外光谱中得到反映?一般紫外光谱谱带中分为哪几种类型?答:(1)电子跃迁的种类有:n→σ*, n→π*, π→π*, σ→σ*。

中考历史复习近代化的探索测试题(及参考答案)

中考历史复习近代化的探索测试题(及参考答案)

中考历史复习近代化的探索一、一、知识导航:1. 1.学习目标(1)列举洋务派为“自强”“求富”而创办的主要军事工业和民用工业,评价洋务运动在中国近代化进程中的地位和作用。

(2)知道“百日维新”的主要内容,认识戊戌变法对中国近代社会的影响。

(3)了解孙中山的主要革命活动,知道武昌起义,探讨辛亥革命的历史意义。

(4)列举陈独秀、胡适等新文化运动的主要代表人物,了解新文化运动在中国近代思想解放运动中的地位和作用。

2. 2. 学习指导:以“自强”“求富”为目的的洋务运动客观上刺激了中国资本主义的产生和发展。

资产阶级维新派为了挽救民族危亡,发展资本主义,进行了维新变法运动。

辛亥革命推翻了清王朝的统治,结束了中国两千多年的君主专制制度,开创了完全意义上的近代民族民主革命。

新文化运动冲击了封建主义的思想、道德和文化,开启了思想解放的闸门。

中国在饱受列强欺凌、被迫开放的环境中不断进行着经济、政治和思想文化的变革,中国的近代化艰难起步,社会结构开始逐步从传统社会向近代社会转型。

同学们要重点掌握洋务运动的代表人物和主要内容,公车上书、百日维新,中国同盟会的建立及其革命纲领三民主义、辛亥革命的历史意义、新文化运动的内容及意义等内容。

深入理解对洋务运动的评价、戊戌变法的意义、为什么辛亥革命既是成功的,又是失败的?新文化运动为什么把斗争锋芒指向孔教?二、二、热点点击例1:下列关于洋务运动的作用说法不正确的是()A.使中国走上了富强的道路B.刺激了中国资本主义的发展C.一定程度上抵制了外国经济势力的扩张D.引进了一些先进生产技术解析:首先,审清题目。

题目考察的是洋务运动的作用,而题型是逆向选择题,即选择不正确的选项,在不能直接找出正确答案的情况下,采用排除法无疑是最佳途径。

然后,结合已学知识,对选项进行判别:A项表述是明显错误的。

如果。

《现代分析测试技术》复习知识点答案

《现代分析测试技术》复习知识点答案

一、名词解释1. 原子吸收灵敏度:也称特征浓度,在原子吸收法中,将能产生1%吸收率即得到0.0044的吸光度的某元素的浓度称为特征浓度。

计算公式:S=0.0044×C/A (ug/mL/1%)S——1%吸收灵敏度C——标准溶液浓度0.0044——为1%吸收的吸光度A——3次测得的吸光度读数均值2. 原子吸收检出限:是指能产生一个确证在试样中存在被测定组分的分析信号所需要的该组分的最小浓度或最小含量。

通常以产生空白溶液信号的标准偏差2~3倍时的测量讯号的浓度表示。

只有待测元素的存在量达到这一最低浓度或更高时,才有可能将有效分析信号和噪声信号可靠地区分开。

计算公式:D=c Kδ/A mD——元素的检出限ug/mL c——试液的浓度δ——空白溶液吸光度的标准偏差A m——试液的平均吸光度K——置信度常数,通常取2~3 3.荧光激发光谱:将激发光的光源分光,测定不同波长的激发光照射下所发射的荧光强度的变化,以I F—λ激发作图,便可得到荧光物质的激发光谱4.紫外可见分光光度法:紫外—可见分光光度法是利用某些物质分子能够吸收200 ~ 800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。

这种分子吸收光谱源于价电子或分子轨道上电子的电子能级间跃迁,广泛用于无机和有机物质的定量测定,辅助定性分析(如配合IR)。

5.热重法:热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术。

TG基本原理:许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。

热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。

检测质量的变化最常用的办法就是用热天平(图1),测量的原理有两种:变位法和零位法。

6.差热分析;差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。

差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。

近代分析测试技术期末复习题-2012.12

近代分析测试技术期末复习题-2012.12

近代分析测试技术期末复习题-2012.12(以下答案仅供参考)1、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变2、当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小3、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 答:(1)选择流动相最佳流速。

主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速。

(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。

在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。

(4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。

(5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。

粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)(6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。

4、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?答: A 称为涡流扩散项, B 为分子扩散项, C 为传质阻力项。

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近代分析测试技术复习题一、名词解释热分析thermal analysis :在程序控制温度条件下,测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术差热分析(DTA):在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的差热分析温度差与温度关系的一种热分析方法。

差示扫描量热法(DSC):在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。

热重法(TG或TGA:在程序控制温度条件下,测量物质的质量与温度关系的一种热分析方法。

质谱分析法:是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。

离子源:是将欲分析样品电离,得到带有样品信息的离子。

俄歇(Auger)电子:如果入射电子把外层电子打进内层,原子被激发了.为释放能量而电离出次外层电子,叫俄歇电子。

二次电子:是指入射电子轰击样品后,激发原子的外层电子,发射出电子,它的能量小,仅在0-50eV 之间。

特征X射线:如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞出,被激发的空穴由高能级电子填充时,能量以电磁辐射的形式放出,就产生特征X射线,可用于元素分析。

相干散射:当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时,电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。

非相干散射:当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。

光电子:光电效应中由光子激发所产生的电子(或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子)。

荧光X射线:由X射线激发所产生的特征X射线。

传感器:能感受(或响应)一种信息并变换成可测量信号(一般指电学量)的器件。

生物传感器:将生物体的成份(酶、抗原、抗体、激素)或生物体本身(细胞、细胞器、组织)固定化在一器件上作为敏感元件的传感器称为生物传感器。

正相HPLC(normal phase HPLC):是由极性固定相和非极性(或弱极性)流动相所组成的HPLC体系。

其代表性的固定相是改性硅胶、氰基柱等,代表性的流动相是正己烷。

吸附色谱也属正相HPLC早期的液相色谱中曾广泛采用这种体系。

对于一些在非极性疏水固定相中强烈保留的有机分子常常采用正相HPLC莫式。

反相H P LC (reversed phase HPLC):由非极性固定相和极性流动相所组成的液相色谱体系,与正相HPLC体系正好相反。

其代表性的固定相是十八烷基键合硅胶,代表性的流动相是甲醇和乙腈。

是当今液相色谱的最主要分离莫式,几乎可用于所有能溶于极性或弱极性溶剂中的有机物质的分离。

二、问答题1、影响热重分析的因素有哪些?答:主要有以下两方面的因素:仪器因素(1)升温速率(2)炉内气氛(3)坩埚材料(4)支持器和炉子的几何形状(5)走纸速度,记录仪量程(6)天平和记录机构的灵敏度样品因素(1)样品量(2)样品的几何形状(3)样品的装填方式(4)样品的属性2、常用的气相色谱/质谱联用的电子电离源的作用原理?答:电离源又称EI源,是应用最为广泛的离子源,它主要用于挥发性样品的电离。

图9.1是电子电离源的原理图,由GC或直接进样杆进入的样品,以气体形式进入离子源,由灯丝F发出的电子与样品分子发生碰撞使样品分子电离。

一般情况下,灯丝F与接收极T之间的电压为70伏,所有的标准质谱图都是在70ev 下做出的。

在70ev电子碰撞作用下,有机物分子可能被打掉一个电子形成分子离子,也可能会发生化学键的断裂形成碎片离子。

由分子离子可以确定化合物分子量,由碎片离子可以得到化合物的结构。

对于一些不稳定的化合物,在70ev的电子轰击下很难得到分子离子。

为了得到分子量,可以米用10 20ev的电子能量,不过此时仪器灵敏度将大大降低,需要加大样品的进样量。

而且,得到的质谱图不再是标准质谱图。

3、L C-MS联用的关键是LC和MS之间的接口装置,目前常用的有哪些?答: LC-MS联用接口装置的主要作用是去除溶剂并使样品离子化。

早期曾经使用过的接口装置有传送带接口,热喷雾接口,粒子束接口等十余种,这些接口装置都存在一定的缺点,因而都没有得到广泛推广。

20世纪80年代,大气压电离源用作LC和MS联用的接口装置和电离装置之后,使得LC-MS联用技术提高了一大步。

目前,几乎所有的LC-MS联用仪都使用大气压电离源作为接口装置和离子源。

大气压电离源(Atmosphere pressure lonization ,API)包括电喷雾电离源(Electrospray Ionization ,ESI)和大气压化学电离源(Atmospheric Pressure Chemicel)。

4、质谱图解释的一般步骤。

答:一张化合物的质谱图包含有很多的信息,根据使用者的要求,可以用来确定分子量、验证某种结构、确认某元素的存在,也可以用来对完全未知的化合物进行结构鉴定。

对于不同的情况解释方法和侧重点不同。

质谱图一般的解释步骤如下:1) 由质谱的高质量端确定分子离子峰,求出分子量,初步判断化合物类型及是否含有Cl、Br、S等元素。

2) 根据分子离子峰的高分辨数据,给出化合物的组成式。

3) 由组成式计算化合物的不饱和度,即确定化合物中环和双键的数目。

计算方法为:一价原子数|三价原子数计]不饱和度U=四价原子数- 1 14)研究高质量端离子峰。

质谱高质量端离子峰是由分子离子失去碎片形成的。

从分子离子失去的碎片,可以确定化合物中含有哪些取代基。

5)研究低质量端离子峰,寻找不同化合物断裂后生成的特征离子和特征离子系列。

例如,正构烷烃的特征离子系列为m/z15、29、43、57、71 等,烷基苯的特征离子系列为m/z91、77、65、39 等。

根据特征离子系列可以推测化合物类型。

6)通过上述各方面的研究,提出化合物的结构单元。

再根据化合物的分子量、分子式、样品来源、物理化学性质等,提出一种或几种最可能的结构。

必要时,可根据红外和核磁数据得出最后结果。

7)验证所得结果。

验证的方法有:将所得结构式按质谱断裂规律分解,看所得离子和所给未知物谱图是否一致;查该化合物的标准质谱图,看是否与未知谱图相同;寻找标样,做标样的质谱图,与未知物谱图比较等各种方法。

5、X射线荧光是如何产生的?答:原子中的内层(如K层)电子被X射线辐射电离后在K层产生一个正孔穴。

外层(L层)电子填充K层孔穴时,会释放出一定的能量,当该能量以X射线辐射释放出来时就可以发射特征X射线荧光。

6、扫描电子显微镜的工作内容答:工作内容主要有以下两方面的内容:微区形貌观测:①二次电子像,可得到物质表面形貌反差的信息,即微观形貌像。

②背反射电子像,可得到不同区域内平均原子序数差别的信息,即组成分布像。

③X射线元素分布像,可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。

微区定性和定量分析:与常规的定性、定量分析方法不同的是,扫描电子显微镜系统是在微观形貌观测的基础上,针对感兴趣区域进行特定的定性或定量分析。

7、生物传感器的特点答:生物传感器的特点为:(1)生物传感器是由选择性好的主体材料构成的分子一识别元件,因此,一般不需进行样品的预处理,它利用优异的选择性把样品中被测组分的分离和检测统一为一体.测定时一般不需另加其它试剂.(2)由于它的体积小、可以实现连续在位监测.(3)响应快、样品用量少,且由于敏感材料是固定化的,可以反复多次使用。

(4)传感器连同测定仪的成本远低于大型的分析仪器,因而便于推广普及。

8、LC/MS联用能提供哪些质谱信息?答:LC/MS联用能提供的质谱信息主要有:1)准确的化合物分子量信息;2)未知化合物碎片结构信息;3)—套完整的图谱(与GC/MS联用相同)和多种扫描方式充分提供定性、定量信息;4)可用于无共价键和无官能团的化合物分析(与液相色谱相比)。

9、气相色谱和液相色谱应用物质范围有何差异?答:气相色谱只适合分析较易挥发、且化学性质稳定的有机化合物,而HPLC则适合于分析那些用气相色谱难以分析的物质,如挥发性差、极性强、具有生物活性、热稳定性差的物质。

10、液相色谱紫外检测器原理?答:基于Lambert-Beer 定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。

11、组成含量相同的两有机物质在色谱检测器的响应信号是否完全一样?答:不一定。

因为不同的物质对检测器的灵敏度不一定完全一样,在定量分析时需要用校正因子进行校正。

12. 分析电子衍射与x 射线衍射有何异同?答:相同点:1) . 都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。

2) . 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。

不同点:1). 电子波的波长比x 射线短的多。

2). 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,使衍射条件变宽。

3) . 因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角B较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。

4) . 原子对电子的散射能力远高于它对x 射线的散射能力,故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

13. 说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

答:多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。

因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。

单晶. ■ *电子衍射花样就是(uvw) *0零层倒易截面的放大像。

多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。

故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转,同一反射面hkl 的各等价倒易点(即( hkl )平面族中各平面)将分布在以1/dhkl 为半径的球面上,而不同的反射面,其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上,这些球面与反射球面相截,得到一系列同心园环,自反射球心向各园环连线,投影到屏上,就是多晶电子衍射图。

非晶的衍射花样为一个圆斑14. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途?答:电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子,二次电子,吸收电子,透射电子,特征X射线,俄歇电子六种。

(1)背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电子,它来自样品表层几百纳米的深度范围。

由于它的产额能随样品原子序数增大而增大,所以不仅能用做形貌分析,而且可以用来显示原子序数的衬度,定性地用做成分分析。

(2)二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来离开样品表面的核外电子。

它来自表层5~10 nm的深度范围内,它对样品表面形貌十分敏感,能用来非常有效的显示样品的表面形貌。

(3)吸收电子是非散射电子经多次弹性散射之后被样品吸收的部分,它能产生原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析。

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