--2016《水质_无机阴离子的测定》HJ_T_84-2016
水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替：HJ/T 84-2001水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）-Ion Chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 (8)附录B（资料性附录）阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中无机阴离子的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。
本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）的修订。
本标准首次发布于2001年，原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。
本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——增加了两种阴离子（Br-、SO32-）的测定，修订了方法的检出限；——增加了一种淋洗液体系；——增加了质量保证和质量控制条款；——修订了样品保存时间；——修订了样品前处理方法；——修订了结果计算与表示。
自本标准实施之日起，原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）废止。
HJ 84-2016《水质 无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定 离子色谱法测定方法确认 -备份
方法验证/确认技术报告名称：HJ 84-2016《水质无机阴离子（F-、Cl-、SO42-）的测定离子色谱法编写年月日审核年月日批准年月日目录1.方法概述2.仪器设备和试剂3.步骤4.检测人员情况5.实验环境条件6.校准曲线7.检出限实验8.精密度实验9.加标回收实验10.验证/确认结论1. 方法概述1.1方法原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2. 仪器设备和试剂2.1仪器设备2.1.1 离子色谱仪：由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。
；2.1.2 色谱柱：阴离子分离柱（SH-AC-18）和阴离子保护柱。
一次进样可测定本方法规定的阴离子，峰的分离度不低于 1.5；2.1.3 阴离子抑制器；2.1.4 电导检测器2.1.5 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45 μm。
2.1.7一次性注射器：1 ml ~10 ml。
2.1.8 预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。
2.2试剂2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水；2.2.2 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存；2.2.3 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.4 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.5氟离子标准贮备液：ρ（F-）= 100 mg/L。
购买市售有证标准物质(坛墨质检标准物质中心，批号B1904121)2.2.6 氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。
离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨
离子色谱法测定水中氟化物的方法分析与探讨[摘要] 氟广泛存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。
适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。
因此，为了能够准确测定水中氟化物的含量，本文采用了离子色谱法对水中氟化物的方法进行了分析与探讨。
通过空白试验、方差分析、加标回收试验、标准差检验以及质量控制图等方式，对实验室环境和分析人员技术水平进行检验和评价。
经试验表明，实验测定检出限低于标准方法检出限；批内和批间变异不显著；总标准差结果均小于指标检出限；加标回收率均值为101.7%；质量控制图分布在合理范围之内。
[关键词] 氟化物；离子色谱法；精密度；分析1 引言氟化物存在于整个地壳之中，在自然界广泛分布。
某些食物和水含有氟化物。
饮用水中经常添加氟化物，以减少牙齿龋坏。
20世纪30年代，研究人员发现长期饮用氟化水的人群患龋齿的几率比不含氟化水地区的人群要少三分之二。
往美国牙医协会、世界卫生组织和美国医学协会，以及其他组织都认可在饮用水中添加氟化物有助于减少牙齿龋坏。
适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，主要使骨骼受害，表现肢体活动障碍，重者骨质疏散或变形，易于自发性骨折。
其次是牙齿脆弱，出现斑点、损害皮肤，出现疼痛、湿疹及各种皮炎。
氟化氢对呼吸器官有刺激作用，引起鼻炎、气管炎，使肺部纤维组织增生。
氟会影响肝脏的新陈代谢,降低肝脏解毒功能,使血浆白蛋白降低;过多的氟化物也会沉积在骨骼中导致骨头硬化,影响骨髓的造血功能。
氟化钠对人的致死量为6-12克，饮用水含2.4-5毫克/升则可出现氟骨症。
2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考中，将氟化物(饮用水中添加的无机物)确定为3类致癌物。
2 方法内容2.1 方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
环境监测持证上岗考核补充习题集-水和废水部分
半挥发性有机物生活饮用水标准检验方法有机物指标（半挥发性有机物附录B 固相萃取/气相色谱-质谱法）（GB/T 5750.8-2006）1、固相萃取/气相色谱质谱法测定水中半挥发性有机物，通常采用C18固相萃取柱。
（）2、固相萃取通常含有活化、上样、淋洗和洗脱四个步骤。
（）√3、水样在使用固相萃取上样时，应先调节pH为中性。
（）x先调节pH小于2。
4、水样中半挥发性有机物应避光4℃下保存，可放置14d，但是某些物质不稳定，如乙拌磷只能保存1h，所以只能定性分析。
（）√5、固相萃取/气相色谱质谱法测定水中半挥发性有机物潜在的干扰有邻苯二甲酸酯、硅酮等。
（）√挥发性有机物水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法（HJ 810-2016）1、顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物时，测定实验室空白时，最常见的干扰为二氯甲烷。
（）√2、挥发性有机物的标准溶液保存期限为30d。
（）x氯乙烯挥发性强，应临用现配。
3、间二甲苯和对二甲苯在某些情况下不能完全分离，结果可以用加和报出。
（）√4、顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物，顶空瓶中加入氯化钠，可以减少待测无在水中的溶解度，增加待测物质的灵敏度，但是氯化钠必须要用分析纯级以上。
（）x用前应该在400度下烘烤4h。
5、顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物，质谱容积剂割时间一般为三分钟以内。
（）x，一般不设切割时间，以避免低沸点的物质出峰较快。
6、简答：顶空/气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物如何判断存在基体效应？每批样品应做一个基体加标，回收率如果不满足70-130%的要求，应重新做一个基体加标，两次基体加标测定值相对偏差小于30%，否则说明样品存在基体效应。
7、简答：测定水中挥发性有机物采集时应加入盐酸，调节pH<2，但是如果加盐酸后发现样品中有气泡产生该如何处理？应重新采样，不加保存剂，样品标签上注明未加酸保存，24h内分析完毕。
水质氯化物测定中滴定法和离子色谱法的比较及问题研究
TECHNOLOGY AND INFORMATION102 科学与信息化2023年11月上水质氯化物测定中滴定法和离子色谱法的比较及问题研究李微微辽宁通正检测有限公司 辽宁 沈阳 110000摘 要 采用离子色谱法和滴定法同时测定标样中的氯化物，应用配对t检验法比较了两个方法是否存在显著差异性。
测定结果表明，滴定法精密度在0.66%～0.71%之间，回收率在99.8%～99.9%之间；离子色谱法精密度在0.15%～0.36%之间，回收率在101%～113%之间。
两种方法测定结果无明显差异，但是离子色谱法简捷快速、精密度高,结果准确可靠。
关键词 离子色谱法；滴定法；氯化物；方法比较；问题探讨Comparison and Problem Study of Titration and Ion Chromatography in Assay of Chloride in Water Quality Li Wei-weiLiaoning General Fair Testing Co., Ltd., Shenyang 110000, Liaoning Province, ChinaAbstract Ion chromatography and titration are used to determine chloride in specimens simultaneously, and paired t-test is used to detect any significant difference between the two methods. The assay results show that, the precision of the titration method is 0.66%-0.71%, and the recovery rate is 99.8%-99.9%; the precision of ion chromatography method is 0.15%-0.36%, and the recovery rate is 101%-113%. There is no obvious difference in the assay results by the two methods, but ion chromatography is simple, fast, precise, and the results are accurate and reliable.Key words ion chromatography; titration; chloride; method comparison; problem discussion引言氯化物在无机化学领域里是指带负电的氯离子和其他元素带正电的阳离子结合而形成的盐类化合物。
离子色谱法测定水中8种无机阴离子的氢氧根体系方法探讨研究
离子色谱法测定水中8种无机阴离子的氢氧根体系方法探讨研究曾林;谢永洪;姚欢;潘乐丹;余媛媛;万旭【摘要】Based on national environmental standard "waterquality,determination of inorganic anions,ion chromatography"(HJ 84-2016),this article researched simultaneous separation and determination of 8 inorganic anions (F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,PO43-,SO32-,SO42-) in water by ion exchange chromatography,and discussed the related chromatography conditions of hydroxyl system.And the detection limit,accuracy and precision of the method were verified under the optimal chromatographic condition,established the method of simultaneously analysis 8 inorganic anions in water.It can provide reference for the national environmental standard of HJ 84-2016.%基于国家环境标准“水质无机阴离子的测定离子色谱法”(H J84-2016),采用离子交换色谱法对水样中8种无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)进行分离分析研究,对氢氧根体系相关的色谱条件进行了探讨.并在优化后的色谱条件下对方法的检出限、准确度和精密度进行了验证,建立了本实验室同时分析水中8种阴离子的方法,为国家标准方法的应用提供参考.【期刊名称】《四川环境》【年(卷),期】2017(036)003【总页数】8页(P1-8)【关键词】离子色谱;无机阴离子;HJ84-2016;氢氧根体系【作者】曾林;谢永洪;姚欢;潘乐丹;余媛媛;万旭【作者单位】四川省环境监测总站,成都610061;四川省环境监测总站,成都610061;四川省食品药品检验检测院,成都610097;四川省环境监测总站,成都610061;四川省环境监测总站,成都610061;四川省环境监测总站,成都610061【正文语种】中文【中图分类】X703目前用于分析测定无机阴离子的方法主要有分光光度法[1-2]，电感耦合等离子体质谱法(1CP-MS)[3]，毛细管电泳[4-5]，原子吸收分光光度法[6-7]，离子色谱法[8～11]，离子色谱质谱法[12]。
--2016《水质_无机阴离子的测定》HJ_T_84-2016
标准查新记录表表格编号：ASCJ/JL—B046-2016
标准查新记录人（签字）：查新：张勇审核人（签字）：孙德祥日期：
填表说明：应明确各类检测标准的检查更新途径，包括网络、技监局标准化部门等，定期监控各个检测标准的最新有效版本。
查新频次为 6 个月一次，查新结果应注明是否现行有效。
查新结果应写为“现行有效”或“已更新为****”。
备注中填写：变更的仪器、处理、控制、检出等
安徽省渔业环境监测中心监督记录
人员培训记录
表格编号：ASCJ/JL—B002共 1 页第 1 页
记录人/时间：台建明 2016-8-16
标准变更确认表。
水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)方法验证报告(实验室内)
方法验证报告新项目名称：水质无机阴离子（F-、Cl-、NO3-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）的测定方法名称：《水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）的测定离子色谱法》HJ84-2016承担科室：承担人及职称：报告编写人及职称：年月日目录1 目的 (1)2 原理 (1)3 实验部分 (1)4 环境基础设施 (4)5 监测结果分析 (4)6 实际样品分析 (8)7 方法验证结论 (8)1目的为扩展我公司环境监测领域，新增离子色谱法测定无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）。
2 原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3实验部分3.1 主要仪器、试剂、器皿及分析样品3.1.1 主要仪器离子色谱仪、离子色谱自动进样器。
3.1.2仪器信息表1 仪器检定信息3.1.3 主要试剂F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42--的市售有证标准溶液，浓度为：1000mg/L。
实验室用纯水。
氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
溴化钾（KBr）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
亚硝酸钠（NaNO2）：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡 24 h。
硝酸钾（KNO3）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
亚硫酸钠（Na2SO3）：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡 24 h。
甲醛（CH2O）：纯度 40 %。
无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
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标准查新记录表表格编号：ASCJ/JL—B046-2016
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填表说明：应明确各类检测标准的检查更新途径，包括网络、技监局标准化部门等，定期监控各个检测标准的最新有效版本。
查新频次为 6 个月一次，查新结果应注明是否现行有效。
查新结果应写为“现行有效”或“已更新为****”。
备注中填写：变更的仪器、处理、控制、检出等
安徽省渔业环境监测中心监督记录
人员培训记录
表格编号：ASCJ/JL—B002共 1 页第 1 页
记录人/时间：台建明 2016-8-16
标准变更确认表。