对材料显微结构的分析
玻璃材料显微结构分析课件
分析内容： 1.玻璃原料的显微结构分析 2.对玻璃缺陷（晶质与非晶质）的显微结构分 析 3.对玻璃内应力分布的检查 4.微晶玻璃及其微晶化过程中显微结构的变化 5.研究玻璃窑用耐火材料的显微结构
玻璃结石的形态学研究(透射偏光显微镜下）
形态学的研究内容: １.结石中晶相的晶体形状特点: 粒状、针状、柱状、板状、骨架状等 ２.结构状态: 熔蚀结构: 残留在玻璃中原有的晶粒一般呈熔蚀结构。 析晶结构: 从玻璃中析出的晶体一般具有析晶结构。 影响结石中晶体形态的因素: （1）晶格构造对晶体形态起着决定性的作用，晶体的结晶习性同时也决
定了不同晶体的集合体形态: 方石英（四方晶系（低温）、等轴晶系（高温）: 十字形对称骨架结构，
不对称帆船结构等 鳞石英（六方晶系）: 六方板状、雪花状，羽毛状等 失透石: 扫把状 透辉石、硅灰石: 放射状 斜锆石: 树枝状 莫来石: 网状 霞石: 阶梯状
磷石英析晶×200
方石英析晶×100
析晶结石中方石英骸晶的形态特征 析晶结石中鳞石英骸晶的形态特征
玻璃结石的显微结构类型
1.玻璃斑状结构: 玻璃基质与粒状晶体或集合体组成的结构。 ------粉料结石与耐火材料结石。
2.玻璃析晶结构: 在玻璃体内结晶出自形晶（包括骸晶）组 成的结构。----析晶结石和耐火材料析晶结石。
3.玻斑析晶结构----在粉料结石和耐火材料结石的斑晶颗粒 周围析出有关自形晶或骸晶构成的结构。----粉料结石与耐 火材料结石。
硅质耐火材料结石: 硅砖结石 铝质结石与铝硅质耐火材料结石: 粘土砖结石、高铝砖
结石、莫来石砖结石、刚玉砖结石、锆刚玉砖结石
析晶结石:
定义: 从玻璃熔体内直接结晶生长的矿物构成的结石。 特点: 晶体为自形晶或奇形晶的单个或集合体。 结石种类: 鳞石英、方石英、硅灰石、假硅灰石、透辉石和
金属材料分析方法
金属材料分析方法金属材料分析是对金属材料进行结构、组织、性能以及成分等方面的分析研究。
目前，金属材料分析方法主要包括显微组织分析、化学成分分析、物理性能测试和表征分析等多个方面。
显微组织分析是对金属材料的微观结构进行观察和分析。
常用的显微组织分析方法有光学显微镜、扫描电镜和透射电镜等。
其中，光学显微镜是最常用的分析工具之一，通过观察金属材料的组织结构、晶粒形貌、晶界等可以获得很多有用信息。
扫描电镜和透射电镜则可以进一步提高分辨率，观察更加微观的细节，如晶格结构和纳米级的颗粒等。
化学成分分析主要是测定金属材料中各元素的含量和成分。
常用的化学成分分析方法有光谱分析、质谱分析和化学分析等。
光谱分析方法包括光电子能谱、X射线荧光光谱和光电子能谱等，它们可以快速准确地测定金属材料中的元素组成。
质谱分析则可以利用质谱仪测定金属材料中各元素的质量比，从而得到它们的相对含量。
另外，化学分析方法可以利用化学反应和滴定等方法来分析金属材料中的元素含量，如酸溶解法和氧化法等。
物理性能测试是对金属材料的物理性能进行研究和测试。
常用的物理性能测试方法包括力学性能测试、热力学性能测试和电磁性能测试等。
力学性能测试主要包括拉伸试验、硬度测试和冲击试验等，可以获得金属材料的强度、韧性、硬度等力学性能指标。
热力学性能测试可以通过测量金属材料的热膨胀系数、热导率和比热容等参数来了解其热性能。
电磁性能测试则可以研究金属材料的导电性、磁性和电磁波吸收性等。
表征分析主要是利用先进的仪器和技术手段对金属材料进行综合的分析表征。
常用的表征分析方法有电子探针微区分析、X射线衍射和原子力显微镜等。
电子探针微区分析可以通过探針的扫描，获得金属材料中元素的分布信息。
X射线衍射可以得到金属材料的晶体结构、晶格参数和晶体取向等信息。
原子力显微镜则可以观察金属材料的表面形貌和表面结构，获得表面形貌和纳米级的颗粒信息。
总结起来，金属材料分析涉及到显微组织分析、化学成分分析、物理性能测试和表征分析等多个方面。
陶瓷材料的显微结构
相同蠕变条件下：1300℃，250MPa，100h YL-a(晶界宽度1nm)； YL-b(晶界宽度2.5nm) YL-b的蠕变量为YL-a的2.4倍
(3)重烧结Si3N4
反应烧结+更高温度烧结
低温氮化后，经1atmN2 压 力，1850℃，2h，室温抗 折强度550MPa
Si3N4烧结温度高，接近其挥发分解温度(1890℃)； 常压下，提高烧成温度增加致密度比较困难； 发展了一种新工艺———气氛加压烧结工艺； 提高了烧成温度，抑制了烧成过程中的挥发与分解，制备出性能 优良的陶瓷材料
温度↑，陶瓷的强度↓ 高温破坏：广泛分布的显微结构 损伤的积累过程；
室温破坏：已经存在的裂纹的突 然破坏所致。
高温下损伤的形成与材料承受蠕变或蠕 变破坏的能力有关。 与高温强度有关的重要因素— 晶界相
I. 烧结助剂如ＭgO等与Ｓi3N4中的SiO2 杂质 反应形成硅酸盐液相； II. 冷却过程中，这些促进烧结致密的液相形 成玻璃相驻留在晶界上，形成一层薄的非 晶态层(约1nm)； III.材料在高温下(高于晶界玻璃相的转变温 度)受力时，由于蠕变裂纹的生长而破坏； IV.晶界玻璃相成为物质的快速传递区，导致 蠕变孔穴的迅速形成； V. 网状裂纹扩展并最终相互连接，导致材料 完全破坏。
他形晶：较迟结晶的晶体，在受抑制情况下生长发育，形成晶 形很不完整的晶体。
97瓷中刚玉半自形晶结构 莫来石陶瓷中莫来石 1、自形晶；2、半自形晶；3、他形晶 日用陶瓷中石英晶体受到熔 陶瓷自形晶的结构 蚀后呈他形晶结构
多晶体的晶形
§4.1 陶瓷显微结构类型
瓷 坯 中 晶 质 和 非 晶 质 的 含 量 全晶质 主 晶 相 的 晶 粒 尺 度
低温氮化后，经15atmN2 压 力，1950℃，2h，室温强度 750MPa，硬度HRA91~92
实验4陶瓷材料的显微结构分析
主要设备：日立S-3000N扫描电镜、超声清洗仪 耗 材：Al2O3等多晶功能陶瓷材料、Au金靶、导电胶等
电子束与固体的相互作用
电子束
电子 电动势
阴极荧光 特征X-射线
二次电子 俄歇电子 背散射电子
样品
吸收 电流
透射电子
扫描电镜工作原理图
电子枪
高压电源
聚光镜 扫描线圈
透镜电源
M = As/Ac 由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，电子束在样 品上扫描一个任意面积的矩形时，在阴极射线管上看到的扫描 图像大小都会和荧光屏尺寸相同。因此我们只要减少镜筒中电 子束的扫描幅度，就可以得到高的放大倍数，反之，若增加扫 描幅度们，则放大倍数就减小。90年代后期生产的高级扫描电 子显微镜放大倍数可以从数倍到80万倍左右。
思考题
(1) 扫描电镜使用时为何要抽真空？ (2) 对于非金属样品，用扫描电镜观察前为何需在样品表面 喷镀一层金属？
金属材料断口SEM图
(a) 沿晶断裂
(b) 穿晶断裂
掺硼金刚石薄膜SEM图
LiCoO2和Al，Zr掺杂LiCoO2材料SEM图
(a) 未掺杂
(b) 掺杂
人体组织SEM图
(a) 味 蕾
实验四 陶瓷材料的显微结构分析
一.实验目的与内容
1显微镜基本构造和使用方法
二.实验基本原理
电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面逐点扫描，激发样 品产生二次电子、背散射电子、透射电子、特征X射线、俄歇电 子等各种物理信号。这些信号经检测器接收、放大并转换成调制 信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征图像。
聚光镜：共有三对，前两对为强磁透镜，起缩小电子束光斑用， 第三对为弱磁透镜，又称物镜，焦距较长。扫描电镜中电子束直 径越小，成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。
金相组织检验方法
金相组织检验方法金相组织检验方法是金相显微镜检验技术的一种，用于对材料的组织结构进行观察和分析。
该方法可以通过金相显微镜观察材料的显微结构，了解材料的晶体形态、组织相、晶粒大小、晶界、位错、包含物等信息，从而评估材料的性能和质量。
首先是样品的制备。
要进行金相组织检验，首先需要从待测材料中取得一个小的标本。
样品通常根据材料的大小和形状进行切割、研磨和研磨，最后用金相显微镜进行观察。
在制备过程中，需要注意使用适当的研磨纸和研磨液，以保证样品表面的平整度和光洁度。
接下来是显微结构观察。
将制备好的样品放置在金相显微镜上，并调整显微镜的放大倍数和焦距，使得样品的显微结构能够清晰可见。
观察时，可以通过改变镜筒和台架的位置，旋转样品，以便观察不同方向上的显微结构。
观察时应注意调节光源的亮度和对比度，以获得清晰的图像。
最后是结构分析。
在观察样品的显微结构后，可以通过对观察到的组织、晶粒、晶界等特征进行分析，以获得对材料性能和质量的评估。
例如，结构分析可以通过计数晶粒的数量来确定晶粒大小的分布范围，进一步评估材料的均匀性。
还可以通过观察晶粒边界和晶界的形态来判断材料的结晶性能和纯度。
此外，还可以通过观察包含物、位错、缺陷等特征来评估材料的质量。
需要指出的是，金相组织检验方法需要配备金相显微镜和相关配件，包括样品制备工具和设备。
此外，进行金相组织检验时，还需要操作员具备一定的金相显微镜操作技能和对材料组织结构的理解。
对于不同类型的材料，可能需要使用不同的显微镜和特殊的显微观察技术来实现金相组织检验。
综上所述，金相组织检验方法是一种通过金相显微镜观察材料的显微结构来评估材料性能和质量的技术。
通过样品的制备、显微结构观察和结构分析三个步骤，可以获得材料的晶体形态、组织相、晶粒大小、晶界、位错、包含物等信息，从而对材料进行评估和分析。
A356铝合金显微结构及拉伸断口分析_范宋杰
性能严重恶化 。图 2 (c) 是富铁相与共晶硅颗粒的 放大图 ,可以看到基体与共晶硅界面之间有细小裂 纹及很小的缩孔 ,细长的富铁相是断裂的 ,而不是连 续的 ,然而试样没有经过拉伸变形 ,也就是不是外力 使其断裂 ,有可能是由于热处理和热等静压过程中 , 基体相与共晶硅及富铁相的热膨胀系数不同导致局 部应力集中而形成的 ,而小缩孔则可能是由于初生
Analysis of The Microstructure and Tensile Fractogra phs of A356 Alloy
FAN So ng2jie1 ,2 , H E Guo2qiu1 ,2 , L IU Xiao2shan1 ,2 , XU Po1
(1. School of Materials Science and Engineering , Tongji U niversity , Shanghai 200092 , China ; 2. Shanghai Key Lab for R &D and Application of Metallic Functio nal Material , Shanghai 200092 , China)
参考文献 :
〔1〕Ejiofor J U , Reddy R G. Effect s of porous carbon on sintered Al2Si2Mg mat rix co mposites[J ] . Journal of Materials Engineer2 ing and Performance , 1997 , 6 (6) , 785.
基金资助 :国家自然科学基金资助项目 (50371063) ;美国通用汽车公司资助项目 ( RP - 07 - 159) ;教育部“新世纪优秀人才支 持计划”(NCET - 05 - 0388) 。
材料组织结构的表征与分析
材料组织结构的表征与分析材料科学是研究材料的性质和结构的学科，而材料的组织结构对其性质和性能有着重要影响。
因此，对材料组织结构的表征与分析是材料科学研究的重要内容之一。
本文将探讨材料组织结构的表征方法和分析技术。
一、显微结构分析显微结构分析是研究材料组织结构的基础方法之一。
光学显微镜是最常用的显微结构观察工具，通过对材料进行金相制样和显微观察，可以获得材料的晶粒大小、晶界分布、相组成等信息。
此外，透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）等高分辨率显微镜的应用，可以进一步观察材料的细微结构，如晶体缺陷、相界面等。
二、X射线衍射分析X射线衍射是一种非常重要的材料组织结构分析方法。
通过将X射线照射到材料上，利用材料晶体对X射线的衍射现象，可以得到材料的晶格参数、晶体结构和晶体取向等信息。
X射线衍射技术广泛应用于材料的晶体结构分析、相变研究和晶体取向分析等领域。
三、电子显微衍射分析电子显微衍射是一种利用电子束与材料相互作用的现象进行结构分析的方法。
通过电子束的散射现象，可以获得材料的晶格结构、晶体取向和晶体缺陷等信息。
电子衍射技术在材料科学领域中的应用十分广泛，尤其在纳米材料的研究中具有重要意义。
四、原子力显微镜分析原子力显微镜（AFM）是一种基于原子力相互作用的表面形貌观察技术。
通过探针与材料表面的相互作用力，可以得到材料的表面形貌、粗糙度和力学性质等信息。
AFM技术在材料科学研究中的应用非常广泛，尤其在纳米材料和薄膜的研究中具有独特的优势。
五、热分析技术热分析技术是通过对材料在不同温度下的物理和化学性质的变化进行分析的方法。
常用的热分析技术包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）和热膨胀分析法（TMA）等。
这些技术可以用于研究材料的热稳定性、热分解行为和相变特性等。
六、电子能谱分析电子能谱分析是一种通过测量材料中电子能量分布来研究材料组织结构的方法。
常用的电子能谱分析技术包括X射线光电子能谱（XPS）和电子能量损失谱（EELS）等。
金相报告doc
引言：金相报告是对金属材料的显微结构和成分进行分析和描述的一种常见方法。
通过金相报告，可以得到关于样品的多个关键信息，包括晶粒大小、晶体结构、相组成及其分布情况等。
本文旨在对一个金相报告进行详细的解读和分析，为读者提供全面的了解。
概述：在本文中，我们将重点讨论金相报告中涉及的五个主要方面，包括样品的理化性质、显微硬度、组织结构、晶粒大小和相成分。
通过对每个方面的详细分析和解读，我们将为读者展示该报告中所揭示的样品特征和性能。
正文内容：一、样品的理化性质1.样品的化学成分：分析报告中通常会列出样品的化学成分，包括主要元素及其含量。
通过对元素含量的了解，可以初步了解样品的成分和性质。
2.样品的热处理情况：报告中还会提及样品是否经过热处理，以及热处理的条件和效果。
这对于理解样品的组织结构和性能变化至关重要。
二、显微硬度1.测试方法和结果：报告中通常会描述显微硬度测试的方法和结果。
显微硬度是一种对材料表面硬度进行测试的方法，可以反映出材料的力学性能。
2.硬度分布情况：报告中会展示不同区域的显微硬度数值，从而揭示出样品硬度的分布情况。
这对于评估样品的均匀性和一致性非常重要。
三、组织结构1.显微镜下的观察：报告中通常会包含显微照片，显示样品在显微镜下的组织结构。
这可以揭示出样品的晶体结构、晶界分布等特征。
2.组织类型与特征：通过观察显微照片，可以判断出样品的组织类型，如晶粒、相等。
还可以观察到不同组织的结构特征，如晶粒形状、相分布等。
四、晶粒大小1.测量方法和结果：报告中会介绍测量晶粒大小的方法和结果。
通常采用的方法有显微镜观察、SEM、TEM等。
晶粒大小的测量可以提供样品的晶粒尺寸分布信息。
2.晶粒分布情况：在报告中，晶粒大小通常以一定的统计参数进行描述，如平均晶粒尺寸、最大晶粒尺寸等。
同时会显示晶粒尺寸的分布情况，反映出样品的晶粒生长和形成过程。
五、相成分1.化学成分分析：报告中通常会给出样品不同相的化学成分。
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溶胶凝胶法制备
CaO稳定ZrO2粉体的微观结构分析试验方案
对材料显微结构的分析，是材料科学中最为重要的研究方法之一。
其准确、快捷的分析结果为材料的制备工艺、材料性能微结构表征研究以及材料的显微结构设计提供了可靠的实验和理论依据。
显微结构主要的测试手段包括电子衍射EDP，明、暗场成像，高分辨HREM，电子出射波重构EWR等等。
二氧化锆广泛地用于高级耐火材料、特种陶瓷、普通陶瓷、结构陶瓷、功能陶瓷、人造宝石、光学玻璃、光学纤维等领域。
由于锆具有重要的核性质，因此，它又是原子能反应堆中重要的结构材料。
在不同温度下，氧化锆以三种同质异形体存在，即单斜晶系（常温，m-ZrO2），四方晶系（1170℃，t–ZrO2），立方晶系（2370℃，c-ZrO2）。
这三种晶系之间可以互相转化，由单斜相加热向四方相转化时会伴随有7%左右的体积收缩；由四方相向单斜相冷却过程中伴随有体积膨胀。
由于纯氧化锆制品在生产过程中伴随体积变化易产生裂纹甚至碎裂，因此在实际使用中通常通过加入稳定剂调节制品的稳定性，通过稳定或半稳定氧化锆原料，可以制得性能良好的氧化锆陶瓷。
稳定剂的选择通常有CaO、Y2O3、MgO等，制备出纯度高、化学组成均匀、粒径小、烧结性能良好的稳定氧化锆纳米粉末是制造氧化锆陶瓷的重要前提条件。
本报告拟设计方案通过X射线衍射（XRD）与透射电子显
微镜（TEM）对溶胶凝胶法制得CaO稳定ZrO2细粉进行测试与表征。
1）、溶胶凝胶法制备ZrO2（CaO）细粉
试验在CaO加入比例15%～20%之间进行。
将CaO与盐酸反应制得一定浓度的CaCl2溶液。
根据拟合成ZrO2(CaO) 粉体的量，将标定好的ZrOCl2•8H2O溶液和CaCl2溶液混合，并加入适量PEG作为分散剂，制得Zr4+浓度为1mol/L 的混合溶液。
将该溶液与无水乙醇均匀混合后，置于恒温水浴中加热至75℃并保温2h，使混合溶液转为白色凝胶。
然后在搅拌条件下，将上述凝胶反向滴入氨水溶液中进行沉淀反应，同时保持PH值≥9。
将滴定后的溶液陈化、水洗、醇洗、干燥后，得到前驱体。
最后，将前驱体分别在400℃～ 800℃煅烧2h，制得CaO含量不同的ZrO2(CaO)复合粉体。
2）、XRD测试
XRD（X-ray diffraction）即X射线衍射，是通过对材料进行X 射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
试验拟在400～800℃间选择三个温度点对原料进行煅烧，同时CaO的加入量拟在15%至20%间进行对比。
通过XRD对煅烧完成的试样进行测试，可以比较不同温度及不同稳定剂比例下试样中的晶相组成。
以此可以判断氧化锆在何种温度下的晶形转变最为明显，以及CaO的添加量在何种比例可以起到最佳作用等。
3）、TEM测试
透射电子显微镜（Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。
通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百
万倍，用于观察超微结构，即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。
通过TEM观察不同温度及不同稳定剂添加量的试样的粒度分布及外观形貌，判断粒度变化趋势，并据此选择最佳的试验条件。
参考文献
[1] 纳米ZrO2(CaO）复合粉体的制备研究。
王焕英, 张萍,周晓霞,吕海燕,张兆志,殷春英,陈萍,武戈。
人工晶体学报，2007,36（3）[2] ZrO2（CaO）纳米粉体的制备及TEM分析。
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[4] 四方相氧化锆粉体制备工艺研究。
卢红亮，卢红霞，王海龙，陈德良，张锐。
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[5] 二氧化锆制备工艺与应用。
熊炳昆，林振汉，杨新民，蒋东民等。
冶金工业出版社，2008。