实验二 沸点的测定
实验二 蒸馏及沸点的测定
实验二蒸馏及沸点的测定实验目的： 1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。
2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。
实验药品：工业乙醇10mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油仪器设备：电热套，B型管，标准磨口仪实验原理：每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。
蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。
蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常用的方法之一。
蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。
实验步骤：1.蒸馏：按图安装装置，于烧瓶中加入工业酒精10 mL，1-2粒沸石。
将冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使馏出液1-2D/秒。
收集馏液温度稳定时的馏分。
停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再拆卸仪器。
量取馏分的体积，计算回收率。
2.微量法测沸点：在沸点管中滴入4-5D无水乙醇（约5-8mm高），插入上端封口的毛细管，将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行，装置图参见教材P40图2—21），用甘油作热浴，开始加热。
当毛细管内出现一连串小气泡时，撤除热源，小气泡逸出的速度逐渐减慢，直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。
测2次，取平均值。
注意事项：1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。
装置要正确、稳妥。
实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。
2. 蒸馏操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤火，再停止通水。
3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制思考题：P41，T1，2，4，5，8。
蒸馏装置图。
实验二、常压蒸馏及沸点的测定
实验二、常压蒸馏及沸点的测定一、实验目的了解沸点测定的意义，掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理与方法。
二、实验原理1、蒸馏:将液态物质加热至沸腾，使之变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这一过程就称为蒸馏。
2、常压蒸馏:就是在正常大气压(一个大气压)下进行的蒸馏。
3、沸点:液态物质的饱和蒸气压等于外界大气压时的温度就叫做该物质的沸点。
因此，沸点与外界大气压有很大关系。
、蒸馏的作用:通过蒸馏可以用来分离和提纯有机化合物，也可以用来测 4 定物质的沸点。
5、蒸馏对物质的要求:(1) 被蒸馏的物质在沸点范围内加热不发生分解等化学变化。
(2) 混合液体的蒸馏要求被蒸馏物质在加热条件下不发生化学反应。
三、实验的仪器与试剂:1、仪器:铁架台(2个)、带支管的蒸馏烧瓶、温度计、小三角烧瓶、酒精灯、冷凝管、橡皮管。
2、试剂:工业乙醇、沸石(或素瓷片)。
四、实验步骤:1、安装仪器如收中图安装好仪器，温度计的位置应使水银球的上沿和蒸馏烧瓶的支管下沿在同一水平位置。
2、加料:把30ml工业酒精通过漏斗加入到蒸馏烧瓶中，加入沸石(或素瓷片)，塞好带温度计的塞子。
、加热:加热前先通入冷凝水，然后再用酒精灯加热，并注意观察蒸馏烧 3 瓶中现象和温度计的读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时，蒸气逐渐上升，温度计水银柱急剧上升。
这时应适当调小火焰，使温度略为下降，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡，然后再稍加大火焰进行蒸馏。
调节火焰，控制流出的液滴以每秒钟1—2滴为宜。
当温度计读数上升至77?时，换一个已称量过的干燥的的小三角烧瓶作接受器，收集77—79?的馏分。
当瓶内只剩下少量(0.5—1ml)液体时，停止蒸馏。
4、拆除装置:蒸馏完毕，先停火，后停止通水。
拆卸仪器，其程序和装配时相反，即按次序取下接受器、接液管、冷凝管和蒸馏瓶。
五、实验结果:称量所收集馏分的重量或量其体积，计算回收率六、思考题:1、在进行蒸馏操作时应注意什么问题,(从安全和效果两方面来考虑)。
实验二 蒸馏与沸点的测定
时间：年月日地点：生科院B108实验室温度：实验名称：蒸馏与沸点的测定实验性质：基础实验要求：必修实验二蒸馏与沸点的测定一.实验目的1.掌握蒸馏的基本原理和操作方法2.学习常量法和微量法测定沸点的原理和方法,并明确实用意义.二.实验内容1.液体的蒸汽压与温度有关，将液体加热，其蒸汽压随温度升高而增大，当液体的蒸汽压增大至与外界液面的总压力(通常是大气压力)相等时，开始有气泡不断从液体内部逸出，即液体沸腾，此时的温度为该液体的沸点。
沸点通常指101.3kP a（760mmHg）压力下沸腾的温度。
在其他压力下应注明压力如bP H2O=50℃/12.3P a2.蒸馏就是将液体混合物加热到沸腾，使液体气化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。
这是分离纯化液体物质的一种重要方法，混合液的沸点差别大于30℃可以完全蒸馏分离，3.沸程（沸点距）第一滴馏出液开始的温度到蒸发完全时的温度范围。
纯的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点(物理常数)。
纯液体沸程0.5℃~1℃，混合液沸程长。
共沸混合物有些也具有固定沸点，例如：95.6%乙醇和4.4%水混合物沸点是78.2℃。
4.常见沸点的测定方法有：常量法：蒸馏，液体用量大，10mL以上。
微量法：沸点管，液体用量少，纯的液体。
三.实验器材蒸馏烧瓶,冷凝管,接收瓶,牛角管,温度计,沸点管,电热套,提勒管,酒精灯,橡皮管四.操作步骤（一）蒸馏1.安装蒸馏设备：（1）装置主要由汽化、冷凝和接收三大部分组成（2）仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等（3）安装原则：从头到尾顺序，且使一起处于同一个垂直桌面的平面内（4）注意：a.温度计水银球的位置，其上限应与烧瓶支管的下限处于同一个水平线；b.冷凝水的方向（下进上出）；c. 整套装置中各仪器连结时不能扭曲受力，安装牢固后开始试验。
2. 加料：待测液装入烧瓶（小于2/3）→加入助沸物→装好温度计→检查装置气密性注意：助沸物的作用，若忘加，不可在加热接近沸点时加，否则引起剧烈暴沸。
实验二、蒸馏及沸点的测定
900800700600500400300200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图* 1mmHg=133Pa实验二、蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、了解蒸馏的意义，2、熟悉简单蒸馏及常量法测定沸点的原理和方法，3、掌握蒸馏的操作技术。
二、实验器材和药品圆底蒸馏烧瓶（100 mL1只、50 mL2只）、沸石、蒸馏头1只、温度计（100 ℃）1只、温度计套管1只、冷凝管1只、乳胶管2根、接液管1只、50 mL 量筒1只、长颈漏斗1只、铁架台2架（带有十字架和铁夹）、电热套。
95%乙醇三、实验原理1、沸点当液态物质受热时，由于分子运动，使其从液态表面逃逸出来，形成蒸气压，并且随着温度的升高蒸气压增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在1个标准大气压下（101.3KPa ，760mmHg ）液体沸腾时的温度。
2、蒸馏蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体这两个过程的联合操作。
3、蒸馏的意义（1）测定有机化合物的沸点；初步鉴定不同的有机化合物；检验有机化合物的纯度。
每种纯液体有机化合物，在一定的压力下均具有一定的沸点；不同的有机物具有不同的沸点；纯净有机物在蒸馏过程中的沸点范围（沸程）很小（0.5~1℃），沸程越小，表示该有机物纯度越大，不纯的液体有机物没有恒定的沸点。
注意，具有固定沸点的液体有机物不一定都是纯的有机物。
某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点，但它们是混合物。
如，水—乙醇共沸物是由4.5%的水和95.5%的乙醇组成的混合物，其沸点为78.1℃（纯乙醇的沸点为78.4℃） （2）液体有机混合物的分离与纯化当蒸馏液态有机混合物时，如果各组分的沸点相差较大（大于３０℃），沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中，这样可以达到分离与提纯的目的。
实验2 蒸馏和沸点的测定
实验2 蒸馏和沸点的测定一、实验原理蒸馏是一种分离混合物的常见方法，在该过程中通过加热将混合物的组分依次汽化，然后重新冷凝回收。
一般来说，蒸馏可用于纯化液态化合物。
蒸馏利用了组分在不同温度下具有不同汽化压力的特性，通常将该方法用于分离具有较大沸点差异的化合物。
沸点是液态化合物从液态转变为气态所需的能量，取决于化合物分子间相互作用力的大小。
相对弱的相互作用力导致较低的沸点，而更强的相互作用力需要更多的能量才能让液体变成气态。
通过测量化合物沸点，人们可以得知其质量以及与空气中混杂的其他化合物的相对浓度。
二、实验介绍本实验的目的是通过蒸馏将不同的化合物分离开来，并且测定它们的沸点。
我们将用两种方法来分离混合物：简单蒸馏和分数蒸馏，并使用基准物质进行沸点测定。
三、实验步骤1. 实验前准备a. 准备两个装有不同混合物的圆底烧瓶，并用盖子盖好。
b. 准备两个加热装置，如沸腾石、加热棒等。
c. 在化学实验室内设置必要的安全措施，如通风设施和适当的防护用具。
d. 准备一个温度计和其他必要的实验设备。
2. 简单蒸馏a. 将一个带有混合物的圆底烧瓶置于加热装置上，并用一支玻璃管连接其出口至另一瓶中。
b. 准备一些冷水，将其用于冷却口中收集的蒸汽使其变成液态。
c. 开始加热，逐渐递增温度。
当温度升高至试管中的化合物起始汽化时，可以观察到蒸汽通过连接管，注入到接收瓶中。
d. 当接收瓶中收集的液体量达到预定体积时，关闭加热，冷却收集瓶口来收集化合物。
e. 将化合物移至量筒中测量体积，并用密度计计算其质量。
3. 分数蒸馏a. 将另一个圆底瓶中的混合物置于分数蒸馏装置中，使其与加热器相连。
分数蒸馏器有多层收集瓶，这可用于分离多个沸点较接近的混合物。
b. 依次加热各个层，根据沸点收集不同层的化合物。
c. 通过对每种化合物收集得到的体积和质量进行计算，可以得出它们的沸点。
4. 使用基准物质进行沸点测定a. 使用温度计，将制定温度的基准物质（如水）加热至沸腾状态。
实验二熔点沸点的测定
1．规格及主要技术参数
• 熔点测定范围
室温~300℃
• “起始温度”设定速率 50℃-300℃ 不不小于3min
300℃一50℃ 不不小于5min
• 数字温度显示最小读数 0.1℃
• 线性升温速率℃／min 0.2、0.5、1、1.5、
2、3、4、5八档
• 测定熔点旳精度 不不小于200℃范围内： ± 0.5℃
3. 一般用蒸馏或分馏旳措施来测定液体旳 沸点，称为常量法；但若仅有少许试样 时，则用微量法测定能够得到满意旳成 果。
三、试验环节
（一）毛细管法测定熔点 1．样品旳填装：将毛细管旳一端封口， 把待测物研成粉末，将毛细管未封口旳一 端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将 其开口向上旳从大玻璃管中滑落，使粉末 进入毛细管旳底部。反复以上操作，直至 有2～3mm粉末紧密装于毛细管底部。
200℃~300℃范围内：±0.8℃
2.工作原理
仪器旳工作原理基于如下事实：物 质在结晶状态时反射光线，在熔融状态 时透射光线。所以，物质在熔化过程中 伴随温度旳升高会产生透光度旳跃变。
本仪器采用光电方式自动检测熔化 曲线旳变化。
• A点所相应旳温度ta称 为初熔点。
• B点所相应旳温度出称 为终熔点 (或全熔点)。
熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
加热纯固体化合物旳过程 中，有一段时间温度不变， 即固体开始熔化直至固体全 部转化为液体时，固体全部 转化为液体之后继续加热温 度就会线性上升。以上阐明 纯粹旳有机化合物有固定而 又敏锐旳熔点，同步要想精 确测定熔点，则在接近熔点 时升温旳速度不能太快，必 须严格控制加热速度，以每 分钟升高1～2℃为宜。
常压蒸馏及沸点的测定实验报告
常压蒸馏及沸点的测定实验报告实验二常压蒸馏和沸点的测定实验二、常压蒸馏和沸点的测定一、实验目的了解沸点测定的意义；掌握蒸馏法及微量法测定沸点的原理和方法。
二、基本原理液态物质受热，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压；随着温度升高，蒸气压加大，当蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点；每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。
蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变为蒸气，然后将蒸气移到别处，再使蒸气冷凝变为液体的一种操作过程。
蒸馏的原理是利用物质中各组分的沸点差别（相差大于30℃）而将各组分分离。
三、实验步骤演示1、蒸馏装置及安装水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使他们在同一水平线上沸点低于130 ℃常用蒸馏装置2、蒸馏操作加料：不纯乙醇30 mL及沸石数颗；加热：先通水再加热；蒸馏速度1-2滴/S；观察沸点及收集馏液：维持原有温度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏；蒸馏完毕，先停止加热再停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反。
纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃。
液体的沸程常一定程度上代表它的纯度。
本实验用不纯乙醇30 mL，放在60 mL圆底烧瓶中蒸馏，并测定沸点。
四、实验注意事项1、温度计的位置应恰当。
2、不要忘记加沸石。
如果忘记，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石。
3、有机溶剂均应用小口接受器。
4、系统要与大气相通，否则造成封闭体系，引起爆炸事故。
五、应用1、分离液体混合物；2、测定化合物的沸点；3、提纯除去不挥发性杂质；4、回收溶剂或者蒸出部分溶剂以浓缩溶液；篇二：有机化学实验三蒸馏及沸点的测定有机化学实验三蒸馏及沸点的测定实验三蒸馏及沸点的测定一．实验目的：（1）了解测定沸点和蒸馏的意义；（2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法；（3）掌握微量法测定沸点的原理和方法；二．实验重点和难点：（1）蒸馏和沸点的意义；（2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管）酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管锥形瓶沸石主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）乙酸（化学级，b.p117.9）酒精（工业级，b.p78.2）四．实验装置图：微量法沸点测定管五．实验原理：1．定义：液体受热时，其蒸气压升高。
沸点的测定实验报告
沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解沸点测定的原理和意义。
2、掌握常量法测定液体沸点的操作方法。
二、实验原理当液体的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
在一定压力下，纯液体具有固定的沸点。
如果液体不纯，其沸点会有所变化，而且沸程也会增大。
三、实验仪器与试剂1、仪器：沸点测定管温度计（量程 0 150℃）酒精灯铁架台石棉网橡胶塞2、试剂：乙醇（分析纯）四、实验步骤1、安装装置将沸点测定管固定在铁架台上，在测定管中加入适量的乙醇，插入温度计，使温度计的水银球位于液体中部，但不要接触瓶壁。
在测定管的支管上套上一个小橡胶塞，以防止加热时液体溅出。
2、加热用酒精灯在测定管的底部加热，注意火焰不要太大，要均匀加热。
观察温度计的示数，当温度开始上升时，适当减慢加热速度。
3、记录数据当液体开始沸腾，并且温度计的示数稳定时，记录此时的温度，即为乙醇的沸点。
继续加热一段时间，观察温度是否有变化。
4、停止加热实验完毕，先移去酒精灯，待温度下降一些后，再取出温度计和测定管。
五、实验数据记录与处理1、实验数据记录本次实验中，乙醇开始沸腾时温度计的示数为 785℃，稳定后的示数为 783℃。
2、数据处理本次实验中乙醇的沸点取稳定后的示数，即 783℃。
六、实验结果分析1、误差分析（1）温度计的读数误差：读取温度计示数时，可能存在视角偏差导致读数不准确。
（2）加热不均匀：在加热过程中，如果火焰不均匀，可能导致液体受热不均，从而影响沸点的测定。
（3）环境因素：实验环境的温度和气压可能会对实验结果产生一定的影响。
2、改进措施（1）读取温度计时，应确保视线与温度计刻度线相平，以减小读数误差。
（2）加热时应尽量使火焰均匀，可通过调整酒精灯的位置或使用石棉网来实现。
（3）在实验前，应先了解实验环境的温度和气压，并在实验报告中注明，以便对结果进行修正。
七、注意事项1、加热时要缓慢均匀，避免液体暴沸。
2、温度计的位置要正确，不能接触瓶壁。
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实验二
沸点及液体物质折射率的测定
黄治炎
zyhuang@
办公室：致知楼1759
实验室：致知楼1527-1528
实验内容
•1. 实验目的•2. 实验原理•3. 药品和仪器•4. 实验步骤•5. 思考题•6.参考文献
•1. 了解沸点和折射率测定的意义；•2. 掌握沸点和折射率测定的操作技能；
1) 蒸气压蒸气压：：当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明实验证明，，液体的蒸气压只与温度有关。
2) 沸点Boiling Point（bp）
当液体的蒸气压增大
到与外界施于液面的
总压力（通常是大气
压力）相等时，就有
大量气体从液体内部
逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体
的沸点。
3) 折射率Refractive Index
光线从一种介质(如空气)
射到另一种介质(如水)
时，除了一部分光线反射
回第一种介质外回第一种介质外，，另一部
分进入第二种介质中并改
变它的传播方向变它的传播方向，，这种现
象叫光的折射象叫光的折射。
无论入射角怎样改变，入射角正弦与折射角正弦之比，恒等于光在两种介质中的传播速度之比，即：光疏介质光密介质交界面
β
α
21sin sin V V =βα
11V c n =22V c n =光在真空中的速度和在介质中的速度之比，叫做介质的绝对折射率(简称折射率，折光率)，以n 表示，即:
1
221sin sin n n =αα
当入射角增大到某一角度，如
图4的位置时，其折射线4'恰好与
OM 重合，此时折射线不再进入
光疏介质而是沿两介质的接界面
OM 平行射出，这种现象称为反射。
发生全反射的入射角称为
临界角。
4) 全反射与临界角
临αsin 21n n =结果OU 左面明亮，右面完全黑暗，形
成明显的黑白分界。
式中:n 2-----棱镜的折射率,是已知的。
只要测得临界角，就可以求出被测样液的折射率n 1
临αsin 21n n =
5）测定折射率的意义
折射率是物质的一种物理性质。
它是食品生产中常用的工艺控制指标，通过测定液态食品的折射率，可以鉴别食品的组成，确定食品的浓度，判断食品的纯净程度及品质。
蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。
通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度，还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。
测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质
正常情况下，某些液态食品的折射率有一定的范围，如正常牛乳乳清的折射率在1.34199~1.34275，当这些液态食品因掺杂、浓度改变或品种改变等原因而引起食品的品质发生了变化时，折射率常会发生变化。
所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正常。
3、药品和仪器
•药品：
乙醇、丙酮、蒸馏水；
•仪器：
温度计烧杯、小试管以及阿贝折光仪
4、实验步骤
阿贝阿贝（（Abbey ）折光仪折光仪：：利用临界角原理测定物质折射率的仪器，大多数的折光仪是直接读取折射率，不必由临界角间接计算。
除了折射率的刻度尺外，通常还有一个直接表示出折射率相当于可溶性固形物百分数的刻度尺。
食品工业中最常用的是阿贝折光仪和手提式折光仪。
阿贝折光仪的结构及原理
• 1.底座 2.棱镜转动轮
• 3.圆盘组（内有刻度板）
• 4.小反光镜 5.支架 6.读数镜筒
•7.目镜8.观察镜筒
•
•9.分界线调节旋钮10.色散棱镜手轮
•11. 色散刻度尺12棱镜锁紧扳手
•13棱镜组14.温度计插座
•15.恒温器接头16.保护罩
•17.主轴18.反光镜
影响折射率测定的因素
(1)光波长的影响
通常采用钠黄光D 线（λ＝28.9 nm ）作为光源，
用符号来表示。
(2)温度的影响
折光仪上的刻度是在标准温度20℃下刻制的，所
以最好在20℃下测定折射率。
否则，应对测定结果进行温度校正。
超过20℃时，加上校正数；低于
20℃时，减去校正数。
t D N 20N = + 0.0004 ×（t －20）t
n
阿贝折光仪的使用方法
(1)折光仪的校正
通常用蒸馏水\标准玻璃块\溴化萘进行校准
在25℃下折光仪应表示出蒸馏水折射率为1.3325；在20℃下折光仪应表示出蒸馏水折射率为1.3330；
温度（℃）折光率温度（℃）折光率
14 1.3335 24 1.3326
16 1.3333 25 1.3325
18 1.3332 26 1.3324
20 1.333028 1.3322
22 1.3328 30 1.3319
(2)样液测定
①以脱脂棉球蘸取乙醇擦净棱镜表面，挥干乙醇。
滴加1-2滴样
液于下面棱镜的中央。
迅速闭合两块棱镜，调节反光镜，使两镜筒内视野最亮；
②由目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野出现明暗两部分；
③旋转色散补偿器旋钮，使视野中只有黑白两色；
④旋转棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点；
⑤从读数镜筒中读取折射率；
⑥测定样液温度；
⑦打开棱镜，用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件。
在测定水溶性样品后，用脱脂棉吸水洗净，若为油类样品，须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。
10
1.3340
1.3330
1.3320
1.331005目镜视野和读数
6、思考题
1、什么叫沸点什么叫沸点？？液体的沸点和大气压有什么关系液体的沸点和大气压有什么关系？？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度点温度？？
2、如果液体具有恒定的沸点如果液体具有恒定的沸点，，那么能否认为它是单纯物质纯物质？？
3、测定液体物质折光率的现实意义测定液体物质折光率的现实意义？？
7、参考文献
谢谢！。