硫酸镁亚型盐湖低钾混盐矿提钾工艺的研究

硫酸镁亚型盐湖低钾混盐矿提钾工艺的研究谈霞;杨生鸿【摘要】利用西台吉乃尔盐湖盐田老卤池中低钾高硫光卤石混盐矿为原料，及硫酸钾镁肥生产车间排出的母液及盐田水氯镁石，通过兑卤工艺-先正浮选提取氯化钾-后反浮选提取低钠光卤石混盐的工艺流程，并对光卤石混盐矿粒度、母液量、分解时间、正反浮选药剂相互影响关系等主要因素进行条件实验，验证工艺流程的可行性并获得最佳实验条件；同时通过先反浮选提取硫酸钾镁肥-后正浮选提取氯化钾的工艺流程，验证其可行性并取得试验钾回收率。

%The West Taijnar Saline Lake old brine pool of low potassium and high sulfur carnallite mixed salt as raw material, and potassium sulfate magnesium fertilizer discharged production workshop liquor and saline bischofite , by halogen process-the first positive flotation extraction of potassium chloride -reverse flotation process after the extraction of low sodium carnallite mixed salts , and the carnallite mixed salt particle size , liquor amount , decomposition time , direct reverse flotation reagent were main factors influencing relationship of experiments , to verify the feasibility of the process and obtain the best experimental conditions; process at the same time , by reverse flotation extraction of magnesium potassium sulfate fertilizer after flotation of extracting potassium chloride , verify its feasibility and potassium recovery test rate.Utilization of resource recovery increased sulfate type Saline Lake low potassium and high sulfur carnallite mixed salt mine, provided a new method for the total recovery ofpotassium and magnesium production system , reduced the rate of production cost.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)018【总页数】3页(P103-104,126)【关键词】低钾高硫光卤石混盐矿;正浮选;反浮选;氯化钾;硫酸钾镁肥【作者】谈霞;杨生鸿【作者单位】青海中信国安科技发展有限公司，青海格尔木 816000;青海省地质矿产测试应用中心，青海西宁 810008【正文语种】中文【中图分类】TQ44西台吉乃尔盐湖卤水属硫酸镁亚型［1］，卤水富含钾、硼、锂、镁及钠等多种组份。

公司加工厂以盐田日晒蒸发获得的钾混盐为原料生产钾肥，富含硼、锂的高锂母液生产碳酸锂、硼酸、氧化镁等产品，实现了盐湖资源的综合利用［2－5］。

盐田获得的钾混盐与母液分离后，母液在盐田老卤池中继续富集硼、锂，将日晒产出低钾高硫光卤石混盐矿，若不加收利用，造成钾、镁资源的浪费和损失。

本研究利用盐田老卤池分段晒制获得的低钾高硫的光卤石混盐矿，通过先正浮选后反浮选工艺制取氯化钾和低钠光卤石混盐;先反浮选后正浮选工艺制取酸钾镁肥和氯化钾，从而提高系统钾、镁元素回收，为提高盐湖钾、镁资源综合回收利用提供新的技术途径。

1 原料和方法1.1 原料老卤池低钾高硫光卤石混盐矿，其组分(随机采样)见表1 所示。

表1 低钾高硫光卤石混盐矿组成表 (%)样品号 K+ Mg2+ Cl－ SO24－919－S5.88 9.19 26.25 14.8 1007－S 6.49 8.95 25.3 15.8 1014－S 6.11 9.15 25.1 23.9从表1 数据分析得出混盐矿主要组成为:氯化钠、泻利盐、光卤石和水氯镁石的混合物。

1.2 工艺流程说明流程一:正浮选制取氯化钾产品，再反浮选制取低钠光卤石混盐。

以盐田老卤池中的低钾高镁光卤石混盐矿为原料，用盐田水氯镁石与硫酸钾镁肥车间排出的一转或二转母液兑卤产出的分解液进行分解，分解矿浆中加入正浮选药剂正浮选制取氯化钾半成品，经干燥包装得到成品氯化钾，尾固主要为氯化钠及泻利盐混合物废弃;正浮选后尾液排至盐田蒸发至光卤石饱和，用来分解盐田光卤石混盐矿，加入反浮选药剂，浮选泡沫主要为氯化钠废弃，尾液排到盐田晒矿，尾固为低钠光卤石混盐，再进一步确定生产工艺。

流程二:反浮选制取硫酸钾镁肥产品，再正浮选制取氯化钾产品。

以盐田老卤池中的低钾高镁光卤石混盐矿为原料，用钾镁肥车间排出的二转母液按一定比例进行分解，分解矿浆中加入反浮选药剂进行浮选，浮选泡沫为氯化钠废弃，浮选尾固为软钾镁矾，即可加工成钾镁肥成品。

尾液分解盐田光卤石混盐矿，矿浆加入十八胺、2#油等药剂进行浮选制取氯化钾。

1.3 分析方法［6］离子分析:K+采用季胺盐容量法;Mg2+采用EDTA 容量法;Cl－采用硝酸银容量法;采用氯化钡容量法。

1.4 试验装置小浮选试验装置:小浮选槽(单槽5 L、双槽10 L、三槽15 L)、电动搅拌器﹑2 L 浮选机、抽滤瓶及布氏漏斗、真空泵等装置。

大浮选试验装置:360 L 浮选机、小型三足式离心机。

1.5 试验方法试验先在小浮选设备中进行，通过理论计算进行配料，得到试验结果后再时行工艺参数调整，找到最佳工艺参数;在小浮选设备试验的基础上，进行大浮选机的试验，使试验在近于生产状态的条件下进行。

2 试验结果和讨论2.1 流程一试验结果和讨论2.1.1 光卤石混盐粒度对试验K 回收率的影响相同试验条件下，通过对光卤石混盐进行破碎与未经破碎进行分解浮选试验，对试验过程钾回收率进行比较。

从表2 以看出，原矿粒度破碎到20 目下时，分解浮选总收率高出8%。

表2 光卤石混盐粒度对K 回收率的影响操作过程破碎前K+回收率/%破碎后分解、浮选53 612.1.2 分解液量对K 回收率的影响表3 分解液量对K 回收率的影响操作过程 3750 mL 调浆K液+ 回收率/4%000 mL 调浆液分解、浮选69.7 94.1相同试验条件下，通过在分解过程中加入不同量的分解液进行对比试验，对试验过程钾回收率进行比较。

从表3 可以看出，分解加入分解液4 000 mL 时，分解浮选过程钾回收率高出加入分解液3 750 mL 时24.4%。

制取氯化钾半成品品位越高，尾液量大，总收率越低。

2.1.3 分解时间对K 回收率的影响相同试验条件下，通过在分解浮选过程不同分解时间进行对比试验，对试验过程钾回收率进行比较。

从表4 可以看出，分解时间40 min 钾回收率高出分解时间30 min 6.9%，高出分解时间20 min 7.5%。

分解时间30 min 和20 min 钾回收率变化不明显。

表4 分解时间对K 回收率的影响操作过程 20 min K+回3 0收 m率in/% 40 min分解浮选69.7 70.3 77.22.1.4 正浮选后尾液分解光卤石混盐，正浮选药剂对反浮选药剂的影响正浮选尾液作为反浮选制取低钠光卤石的分解液，取得品质较好低钠光卤石，钾回收率94.47%。

先正浮选的尾液作为分解液再反浮选，正浮选药剂对反浮选药剂没有影响。

2.2 流程二试验结果和讨论2.2.1 反浮选制取软钾镁矾过程钾镁肥车间排出的二转母液中含钾镁肥颗粒较多，二转母液直接分解光卤石混盐，表5 看出经反浮选取得合格半成品，稍加洗涤可取得钾镁肥成品，钾回收率达87%。

表5 反浮选制取软钾镁矾半成品组成组分名称组分含量/%K+16.1 14.3 Mg2+ 0.56 1.01 Cl－ 2.34 3.07 SO24－42.1 40.22.2.2 反浮选后尾液分解光卤石混盐，反浮选药剂对正浮选药剂的影响反浮选尾液作为正浮选制取氯化钾的分解液，从表6 看出，取得浮选固相钾收率达90%以上。

但反浮选药剂对正浮选药剂起作用，浮选过程中氯化钠同时提出，通过计算，氯化钠高达62.53%，故不能利用反浮选尾液制取氯化钾。

表6 反浮选尾液正浮选氯化钾试验浮选固相组成组分名称组分含量/%K+15.6 Mg2+ 4.43 Cl－ 56.29 SO24－11.83 结论以盐田低钾高硫光卤石混盐矿为原料，用钾镁肥车间排出母液及盐田水氯镁石兑卤液作为分解液，先正浮选制取氯化钾产品再反浮选制取低钠光卤菜石混盐，该工艺路线可行，并且对光卤石混盐粒度、分解液量、分解时间、正浮选药剂对反浮选药剂的影响等主要因素进行条件实验，获得最佳实验条件;同时用钾镁肥车间排出母液作为分解液，先反浮选制取钾镁肥工艺可行，反浮选尾液分解光卤石混盐正浮选制取氯化钾工艺不可行，反浮选药剂对正浮选药剂很大影响。

为适应市场变化调整产品，为钾肥生产钾、镁资源综合回收利用提供新的技术方法。

参考文献［1］张西营，马海州，韩元红，等.西台吉乃尔盐湖矿区地下卤水组分区域分异特征［J］.盐湖研究，2012，20(1):24－28.［2］吴小王，朱海丽.西台吉乃尔盐湖开发工艺及工业化现状［J］.广东化工，2012，39(1):64－74.［3］程怀德，马海州.利用硫酸盐型盐湖资源制取软钾镁矾的研究［J］.盐业与化工，2008，37(3):24－26.［4］谈霞，李宏灿.热溶冷结晶法制取硫酸钾镁肥的实验研究［J］.无机盐工业，2013，45(5):35－37.［5］谭秀民，赵恒勤，张利珍，等.钾肥生产浮选尾盐钠镁分离试验研究［J］.无机盐工业，2010，42(12):55－56.［6］中国科学院青海盐湖研究所分析室.卤水和盐的分析方法［M］.北京:科学出版社，1988:35－66.。