多环芳烃类的测定

多环芳烃类的测定
多环芳烃类的测定

水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法

编 制 说 明

(征求意见稿)

沈阳市环境监测中心站

2008年3月

水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法

编 制 说 明

一、任务来源

2007年2月国家质检总局公布了《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》(国质检财函[2007]971 号),向沈阳市环境监测中心下达了编制《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的项目计划。根据环境保护部科技标准司的意见,由沈阳市环境监测中心承担《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的编制工作。

二、编制目的和意义

多环芳烃(简称PAHs或PNA)是一类非常重要的化学三致物(致癌、致畸、致突变),因其具有生物难降解性和累积性,所以广泛存在于水体、大气、土壤、生物体等环境中。多环芳烃引起的环境污染越来越引起人们的重视,它已成为世界许多国家的优先监测物。1976年EPA列出了16项PAHs为优先控制污染物。1990年我国提出的68种水体优先控制污染物中有7种属于PAHs。

PAHs主要是在煤、石油等矿物性燃料不完全燃烧时产生的,主要的污染源是焦化、石油炼制、冶炼、塑胶、制革、造纸等工业排放的三废物质以及船舶油污、机动车尾气、香烟烟雾等等。自1775年Pott医生发现扫烟囱工人患阴囊癌至今,许多人研究了PAHs的致癌性,其中已有不少被确定或被怀疑具有致癌、致畸或致突变作用。尤其是苯并[a]芘和荧蒽是强致癌物质,严重影响人体健康,所以日益受到人们的关注。

人们对空气中多环芳烃的污染研究较多,实际上多环芳烃是水中普遍存在的污染物质,多环芳烃在不同水体中的分布取决于它们的污染源。我国原有的标准方法GB 13198-91规定了测定水体中六种特定多环芳烃的高效液相色谱法,但已不能满足当前环境监测和管理的需要。因此,修订GB 13198-91标准,将会进一步完善我国的有机污染物分析方法体系,努力使环境保护标准与环保目标相衔接。修订该标准由环境保护部科技标准司提出,由沈阳市环境监测中心站起草。

全面开展对水质中多环芳烃类的测定,将为多环芳烃类污染调查和控制研究提供基础性数据,对于国家保护环境、保障人民健康都具有重大意义。

三、编制原则和依据

3.1 基本原则

本标准的编制原则是既参考国外的最新方法技术,又考虑国内现有监测机构的监测能力和实际情况,确保方法标准的科学性、先进性、可行性和可操作性。

3.2 编制依据

经过大量的文献检索和调研工作发现,目前发达国家和地区,如美国、日本、欧盟,都已经建立了较为成熟的水质中多环芳烃类的采样和分析方法。国内实验室也具备多环芳烃类分析能力,并开展了部分多环芳烃类研究工作。在调查了大量国际国内现有文献和国际已有分析方法资料的基础上,结合国内实验室的实践经验,修订本标准。主要依据国内现行《水质 采样方案设计技术规定》(GB 12997)、《水质 采样技术指导》(GB 12998)等环境保护标准相关课题材料作为编制依据。修改采用国际标准化组织ISO 17993-2002《水质 十五种多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》(英文版),代替GB 13198-91《水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法》。GB 13198-91是现行的多环芳烃类分析方法,是参照采用国际标准ISO/DIS 7981/2,该标准中只规定了六种特定多环芳烃的检测。本标准实施后,将为水质中多环芳烃类的测定提供标准分析方法。本标准的格式按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ/T 168)的要求制定。

四、国内外有关标准现状

国内应用液液萃取高效液相色谱分析水中多环芳烃的标准GB 13198-91于1991年发布,是参照采用国际标准ISO/DIS 7981/2,但是只规定了六种特定多环芳烃的检测,气相色谱-质谱法没有标准,只作为选择参考。

国外,应用液液萃取高效液相色谱、固相萃取高效液相色谱、液液萃取气相色谱分析水中的多环芳烃属于基本成熟的方法,EPA 550.1、EPA 550、EPA 610等就是美国环保局测定水中多环芳烃的方法。方法中都采用液液萃取或固相萃取提取成分,经硅胶柱净化,用液相色谱的荧光检测器或气相色谱的FID检测器分析。国际标准ISO 17993:2002中高效液相色谱法与美国的方法类似。

目前测定多环芳烃的方法有荧光分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。荧光法灵敏度较高,但需要纸层析,步骤烦琐,对于复杂样品分离效果较差,目前已很少采用;气相色谱法使用毛细管柱进行分离,使复杂组分能够较好的分离,尤其使用质谱做检测器时,可以同时进行定性和定量分析,因此适合于复杂样品中多环芳烃的测定,但灵敏度比荧光法低100~1000倍;高效液相色谱串联紫外检测器和荧光检测器,具有高的灵敏度和分辨率,已成为分析苯并[a]芘和其他多环芳烃的首选方法。

以下是对部分多环芳烃类标准分析方法的简单介绍。

(1)美国 EPA 方法550:采用二氯甲烷提取水中多环芳烃,用配备荧光或紫外检测器的高效液相色谱仪测定饮用水中16种多环芳烃;

(2)美国EPA方法550.1:采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中16种多环芳烃;

(3)美国EPA方法610:采用二氯甲烷提取水中多环芳烃,经硅胶柱净化后,高效液相色谱/气相色谱法测定城市和工业废水中16种多环芳烃;

(4)国际标准ISO 17993-2002:采用正己烷作为提取液,经硅胶柱净化,用高效液相色谱的荧光检测器分析水中15种多环芳烃;

(5)中国国家标准 GB 13198-91《水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法》,基本上等效于国际标准ISO/DIS 7981/2,采用环己烷提取水中多环芳烃,提取液经佛罗里硅土柱净化后,用配备荧光或紫外检测器的高效液相色谱仪检测。

五、相关问题说明

5.1 概述

本标准基于高效液相色谱技术,对水质样品中多环芳烃进行监测分析,包括采样、样品提取、净化、仪器分析、数据处理和质量管理等方面的内容,介绍了实验材料、试剂、器具的情况,介绍了具体的样品处理步骤、仪器分析程序以及数据处理流程,并就质量控制和质量保证方面的内容做了详细阐述,对分析过程中每个环节可能存在的污染和干扰进行严格控制,以便于在分析实施过程中加强质量管理、保证数据质量。

5.2 关于标准内容的说明

5.2.1 关于萃取方法的选择

由于水样中多环芳烃的含量很低,为达到定性和定量分析的目的,必须采集一升至几十升的水样。液-液萃取和固相萃取是经常采用的两种萃取方法。其中液-液萃取法所用仪器简单,主要为分液漏斗和一些玻璃仪器。其操作简便、可靠、重复性好,因此国内外所采用的标准分析方法都优先考虑使用液-液萃取方法。固相萃取法被广泛用于多环芳烃含量很低的水样的富集方面。

5.2.2 关于萃取溶剂的选择

用于进行液-液萃取的有机溶剂,主要有环己烷、二氯甲烷、正己烷等。GB 13198-91采用的萃取剂是环己烷,它的最大优点是毒性小、价格便宜。但如果从效果上看,采用二氯甲烷是最合适的,我们的试验也认证了这一点。其优点是溶剂沸点低,容易通过精馏进行纯

化以及可以减少浓缩过程中的损失;对多环芳烃的溶解性好;另外它比水重,分离操作比环

己烷方便。

5.2.3 关于固相萃取

(1)对于固相萃取法,可选择使用固相萃取圆盘、柱式滤膜等各种固相。选择固相

时,需满足下列条件:①完成水质样品的萃取后,固相中的水分能够被充分地去除。②选择

的固相在充分地去除水分之后,能够在溶剂中萃取。

(2)向柱中加入甲醇后,不能够抽干甲醇,当甲醇降至离柱表层2~5mm左右时,关闭

抽滤泵,在随后加入水样的整个过程中,直至萃取操作结束为止注意保持固相萃取柱的湿

润。

(3)对于有机物种类多的试样以及无法确认吸附过水量的试样,为了防止吸附过度,应

确认萃取用固相的过水量。

5.2.4 关于样品的净化

在多环芳烃的净化和分离方面应用最广的是硅胶柱层析方法。也有用佛罗里硅土柱进行

净化,如GB 13198-91在这一净化和预分离过程中最重要是掌握好吸附剂的吸附性能。不同

产地、公司甚至不同批号的产品在性能上都有可能存在一定的差异,另外低环数的多环芳烃

有可能部分或全部丢失。因此,在净化样品前,需用标准样品进行校正,以确定其对多环芳

烃组分是否有合适的分离能力和回收率。

5.2.5 关于流动相的选择

对于反向键合相色谱,流动相的主体为水,甲醇和乙腈都是常用的优选溶剂,甲醇的

紫外截止波长为210 nm,乙腈紫外截止波长190 nm。待测的部分多环芳烃类在225 nm处有

最大吸收峰,因此检测波长选在了225nm和235nm。甲醇的紫外截止波长距离检测波长较近,低浓度时基线波动较大,影响方法检出限。所以选用乙腈/水二元混合溶剂作为流动相。 六、与国外标准的对比

各国同类标准所采用的水质采样方法所遵循的原则基本一致。

本标准也采用了与美国和国际标准化组织标准方法类似的样品提取、净化和分析等步骤,在总体技术路线方面是一致的,标准编制过程中力求保证在整体技术方面的先进性和具体实施上的可操作性。

参考文献

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[2] METHOD 550 DETERMINATION OF POLYCYCLIC AROMATIC HYDROCARBONS IN DRINKING WATER BY LIQUID-LIQUID EXTRACTION AND HPLC WITH COUPLED ULTRAVIOLET AND FLUORESCENCE DETECTION July 1990

[3] GB 13198-91 水质六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法

[4] 水和废水监测分析方法.国家环境保护总局 水和废水监测分析方法编委会.第四版

[5] METHOD 550.1 DETERMINATION OF POLYCYCLIC AROMATIC HYDROCARBONS IN DRINKING WATER BY LIQUID-SOLID EXTRACTION AND HPLC WITH COUPLED ULTRAVIOLET AND FLUORESCENCE DETECTION July 1990

[6] EPA METHODS FOR ORGANIC CHEMICAL ANALYSIS OF MUNICIPAL AND INDUSTRIAL WASTEWATER method 610-polycyclic aromatic hydrocarbons

[7] 刘晓茹等.固相萃取技术在水源地特定项目监测中的应用[J].中国环境监测.2005(2):57-61.

[8] 陈慧等. 固相萃取——气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃[J].环境污染与防治.2004(1):72-74.

大气中多环芳烃的检测和治理

大气中多环芳烃的检测和治理 摘要:本文介绍了多环芳烃的大气污染来源,多环芳烃的检测技术和控制污染排放治理污染的技术,主要介绍了多环芳烃的生物监测技术和生物治理技术。 一、多环芳烃的简介 多环芳烃(polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是一类由两个或两个以上苯环结构组成的稠环类有机化合物。多环芳烃是广泛存在于环境中的一类污染物,在大气、水、土壤、动植物和食物等很多介质中都能检出。由于多环芳烃的暴露会引起肺癌等在内的疾病风险,对人体健康威胁比较大,且多环芳烃能够长距离传输,所以多环芳烃的研究一直是国内外环境领域研究的热点。美国环保局公布的129中优先控制的污染物中,有16种多环芳烃的异构体名列其中。图一为几种多环芳烃的结构。 表1为12种PAHs的基本性质及检测限

环境中多环芳烃的来源包括自然源和人为源,自然源主要包括天然火灾、 火山等自然活动。人为源包括工业过程,如燃煤行业,炼铝炼焦行业的排放、 居民生活中的生物质、机动车等交通排放源。和自然源相比,人为源仍是多环芳烃排放的主要贡献者。 表2为主要人为源产生BaP(苯并[a]芘)的估计量 表2 主要人为源产生BaP的估计量 多环芳烃在大气中的分布: 全世界每年排放在大气中的多环芳烃约为几十万吨,主要以吸附在颗粒物 和气相的形式存在,四环以下的PAHs如菲、蒽、荧蒽、芘等主要集中在气相部分,五环以上的则大部分集中在颗粒物上或散步在大气飘尘中,在大气飘尘中,几乎所有的PAHs都附在粒径小于7um的可吸入颗粒物上,直接威胁人类的健康。 二、大气中多环芳烃的检测: 1、标准检测方法: 目前最为常见的气溶胶PAHs分析技术有高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)、高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)、气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)和气相色谱质谱联用(GC-MS).气相色谱具有高选择性、高分辨率 和高灵敏度的特性,而且由于多环芳烃的热稳定性,用质谱作为检测器时,能 够得到大的分子离子峰和很少的碎片离子,所以用GC-MS测定时能够得到很高 的灵敏度,与GC-FID相比,GC-MS在定性方面峰更准确。相对于气相色谱,液 相色谱能更好地测定低挥发性的多环芳烃,并能够有效分离多环芳烃的同分异 构体。紫外-可见分光光度法(UV-Vis)、红外光谱法(IR)单独用于检测PAH组分的报道极少。目前UV通常作为HPLC的检测器,或再结合荧光分析法。 2、生物技术检测多环芳烃:

多环芳烃测定方法

多环芳烃在上海近郊大气颗粒物的污染特征、来源及其健康风险评估样品的预处理: (1)样品滤膜剪成碎片,添加内标选择氘代混表(Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA) (2)提取——快速萃取仪(ASE-150, Dionex ,USA),萃取溶剂为二氯甲烷、正己烷(3:1) (3)净化——活性硅胶层析柱 (4)浓缩——氮吹 样品的分析: GCMS 2010 Plus,Shimadzu,Japan GC条件 (1)毛细管柱——Rtx-5MS(30m*0.25mm*0.25um) (2)不分流进样,进样2uL (3)进样口温度270℃,色谱柱初始温度为90℃(保持1min),8℃/min升温速率升到180℃,最后以15℃/min升温速率升至280℃(保持15min) (4)载气流速1mL/min,氩气 MS条件 (1)电子电离源(EI,70eV),SIM模式 (2)离子源温度为260℃,接口温度为200℃ (3)选择离子m/z

南黄海中部表层沉积物中多环芳烃分布特征及来源分析 样品的预处理: (1)沉积物样品冷冻干燥,研磨,添加内标(蒽-d10) (2)提取——索式提取72h,提取溶剂为二氯甲烷,索提时加入一定量的活化铜片去除硫 (3)净化——层析柱(去活氧化铝、去活硅胶、无水硫酸钠),二氯甲烷-正己烷洗脱 (4)浓缩——温度不高于20℃条件下溶剂自然挥发近干 样品的分析: HPGC6890/5973MSD GC条件 (1)色谱柱——HP-5MS(60m*0.25mm*0.25um) (2)不分流进样 (3)进样口温度290℃,色谱柱以20℃/min升至100℃,再以3℃/min至310℃,恒温18min (4)载气流速1mL/min,氩气 MS条件 (1)电子电离源(EI,70eV),SCAN模式

QG-JC-139.D1 测定聚合物中多环芳烃的协调方法检验方法细则

测定聚合物中多环芳烃的协调方法检验方法细则 1. 概述 本检测方法细则根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写,参照德国ZEK 01.4-08《测定聚合物中多环芳烃的协调方法》中规定的测定方法,适用于本实验室使用气相色谱-质谱联用仪测定聚合物中多环芳烃的含量。 2. 适用范围 本检测方法细则适用于聚合物中多环芳烃含量的测定。 3. 检验依据 ZEK 01.4-08《测定聚合物中多环芳烃的协调方法》。 4. 实验原理 在超声波作用下,用甲苯萃取出试样中的多环芳烃,必要时萃取液需经硅胶固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,内标法定量。 5. 试剂及材料 5.1 甲苯:色谱纯; 5.2 石油醚; 5.3 18种多环芳烃混标或单标:标准品; 5.4 内标物:萘-d8、蒽-d10和十二氘代苝(Perylene-d12)标准品; 5.5 硅胶固相萃取柱; 5.6 0.25μm有机滤膜。 6 仪器 6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS); 6.2 分析天平:精确至0.1mg; 6.3 旋转蒸发仪; 6.4 氮吹仪。 7. 样品制备 取代表性样品,用合适的工具破碎成粒径不超过2-3mm的颗粒,混匀。 8. 实验步骤 8.1提取 称量:用分析天平称取约0.5g(精确至0.0001g)试样,放入带旋塞的玻璃瓶中。 萃取:往玻璃瓶中加入20mL含内标的甲苯溶液,在60℃水浴的超声波中萃取1h,冷却至室温后进行短暂的振荡,此萃取液可直接用于测试,必要时需对萃取液进行净化。 8.2净化 对于某些塑料或橡胶产品,尤其是在上述超声条件下可大量溶解于甲苯的样

品,还需要用硅胶固相萃取柱对萃取液进行净化。净化方法如下:将萃取液用旋转蒸发仪浓缩至约1mL ,并转移至固相萃取柱中。用20mL 淋洗液冲洗,冲洗液也转移到硅胶柱中。洗脱液中再加入50mL 石油醚,收集的石油醚洗脱液中加入1mL 甲苯,并用氮吹仪浓缩至1mL ,最后用甲苯稀释定容至20mL ,供GC-MS 分析测试。 8.3分析测试 用浓度为0.005 mg/L 的多环芳烃标准溶液进行校准,对于阳性样品,采用校正曲线进行定量,校准曲线配制如下:以含D8、D10和D12三种内标的甲苯作溶剂,配制浓度为0.005mg/L 、0.025mg/L 、0.075mg/L 、0.15mg/L 、0.30mg/L 和0.5mg/L 的系列标准工作溶液,根据仪器检测结果,绘制校正曲线,曲线有效期1周。标准工作溶液和待测样液中每种多环芳烃的响应值均应在仪器检测范围内。 9. GC-MS 分析条件 仪器名称:GC-MS ,型号:安捷伦7890A/5975C ; 色谱柱:毛细管柱,DB-5ms ,30m×0.25mm×0.25μm ; 载气:氦气,纯度≥99.999%; 载气流速:1mL/min ; 进样口温度:280℃; 进样量:1μL ;进样方式:不分流; 质谱接口温度:280℃; 离子源:EI 源,离子源温度:300℃,四级杆温度:150℃; 柱温程序: 。 质量扫描方式:总离子流色谱图(TIC )定性,质量扫描范围:m/z=50u ~350u ,选择离子(SIM )定量。18种多环芳烃的参考保留时间、定性定量参数及内标分组表见表1。 5℃/min 50℃(1min ) 25℃/min 200℃ 8℃/min 250℃ 310℃(2min )

16种常见多环芳烃的物理性质

16种常见多环芳烃的 物理性质 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN

萘英文名称NAP Naphthalene分子量 128.18 物理性质;密度1.162 熔点80.5℃,沸点217.9℃,凝固点,80.5℃,闪点78.89℃,折射率1.58212(100℃)恒压燃烧热:40264.1J/g(标准大气压,298.15K)恒压燃烧热:40205J/g(标准大气压,298.15K)。不溶于水,溶于乙醇和乙醚等。易挥发,易升华溶于乙醇后,将其滴入水中,会出现白色浑浊。化学性质(1)萘的氧化温和氧化剂得醌,强烈氧化剂得酸酐。萘环比侧链更易氧化,所以不能用侧链氧化法制萘甲酸。电子云密度高的环易被氧化。(2)萘的还原(3)萘的加成(4)萘的亲电取代反应萘的a-位比b-位更易发生亲电取代反应。a-位取代两个共振式都有完整的苯环。b-位取代只有一个共振式有完整的苯环。在萘环上主要发生亲电取代,同苯环一样,但活性比苯环强从中间对称的两个C旁边的C开始标,其中1,4,5,8号碳活性完全一样(称为阿尔法碳),2,3,6,7号碳性质完全一样(称为贝塔碳)。一般情况下,阿尔法碳活性大于贝塔碳,取代基在阿尔法位上,这是由动力学控制,温度较高时,阿尔法碳[1]上取代基会转移到贝塔碳上。但在萘的弗瑞德-克来福特酰基化反应,不加热却生成了阿尔法位和贝塔位的混合物。如用硝基甲烷为溶剂,则主要生成贝塔酰化产物。 苊烯ANY Acenaphthylene 分子量:152.200 性质:黄色棱柱状或板状结晶。熔点92-93℃,沸点265-275℃(部分分解),156-160℃(3.73千帕),相对密度0.8988(16/2℃),易溶于乙醇、甲醇、丙醇、乙醚、石油醚、苯,不溶于水。能在强酸中聚合。 苊ANA Acenaphthene 英文别名:1,8-Ethylenenaphthalene 分子量:154.21性状描述:白色或略带黄色斜方针状结晶。物理参数:密 度:1.0242(99/4°C) 熔点:96.2°C 沸点:279°C 闪点:125°C 折射率:1.6048(95°C) 芴FLU Fluorene分子量:166.22 性状描述:白色叶状至小片状结晶物理参数:密度:1.202 g/mL 熔点:116-117°C 沸点:295°C 闪点:151°C

多环芳烃检测,多环芳烃检测报告

多环芳烃检测,多环芳烃检测报告 1,多环芳烃: 是指具有两个或两个以上苯的一类有机化合物。多环芳烃是分 子中含有两个以上苯环的碳氢化合物,包括萘、蒽、菲、芘等150 余种化合物。 2,来源与接触机会:食品中含有一定朝气多环芳烃,其主要来源为,在食品的加工过程中,特别在烟熏、火烤或烘焦过程中滴在为上的油脂也能热聚产生 苯并[a]芘,有人认为这是烤制食品中苯并[a]芘的主要来源。贮存过程中窗口或包装纸,含有不纯的油脂浸出溶剂提取的油脂中含有一定量的多环芳烃;在沥表路上凉晒粮食被沥青污染。大气、水和土壤等环境中的多环芳烃可以使粮食、 水果和蔬菜受到污染。 3,自然环境中多环芳烃的含量极微.主要来源于森林火灾和火山爆发.在为人 类的生产和生活环境中,煤矿、木柴、烟叶以及汽油、柴油、重油等各种石油馏份燃烧,烹调幅烟,以及废弃物等均可造成环境中多环芳烃的污染。此外,煤 的汽化和液化过程、石油的裂解过程均可产生多环芳烃。四环以下分子量较的 多环芳烃多以蒸气态存在,而分子量较大的则被吸附在颗粒物表面,尤其是在 小于5μM 的颗粒上,可以进入肺的深部。空气中的颗粒可以在空气中悬浮几天到几周,从而形成远距离转移。已知城市的气溶胶和烟尘中还含有硝基和羟基 硝基多环芳烃,具有具直接的突变作用,不需要以过代谢活化,其,其致突变 性比无硝基的多环芳烃更强。 4,预防和防治措施: 燃料必须燃烧充分,可减少多环芳烃的生成量。室内加强通风换气,降低室内的多环芳烃含量。生产性无机粉法主要引起以肺组织纤维 化为主的全身性疾病,尘肺和粉尘沉着症等疾病。有机粉尘可以引起支气管哮喘、棉尘症、职业性过悔性肺炎、非特异性阻塞性肺病等。有些粉尘例如金属 尘(镍、铬、砷、)和石棉等可以引起肺部。粉尘作用于呼吸道黏膜,初为毛细 血管扩张和在量分泌黏液等机能亢进等表现,这是保护性反应,随后形成肥大 性改变,终可由于营养不足形成萎缩性改变。经常接触粉尘还可以引起皮肤、

多环芳烃

多环芳烃、硝基苯等有机污染物去除技术的进展 摘要:目前,污染时当今世界范围所面临的普遍问题。特别是有机的污染是当今更严重的问题。这篇文章主要介绍了多环芳烃和硝基苯类有机污染物去除技术的进展。 关键词:多环芳烃硝基苯去除技术 一、多环芳烃类污染物的研究进展 随着煤、石油在工业生产,交通运输以及生活中被广泛应用,多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)已成为世界各国共同关注的有机污染物。多环芳烃不易溶于水,极易附着在固体颗粒上,所以一般来说,大气、土壤中的大多数多环芳烃处于吸附态。多环芳烃类污染物分布很广,基本上在各种环境介质中都发现了PAH s。因排废气、废水及废物倾倒,多环芳烃对水、大气及土壤产生直接污染。吸附在烟气微粒上的多环芳烃随气流传向周围及更远处,又随降尘、降雨及降雪进入水体及土壤而土壤及地面多环芳烃通过扬尘再次进入大气,通过呼吸及食物链进入动物体产生毒害。 在土壤和沉积物环境中,大多数PAHs因较强的疏水性趋向于分配到土壤或沉积物颗粒上去,并与天然有机物发生相互作用,很少保留在水体当中。当沉积物一旦遭到严重的污染,在与上覆水体发生相互频繁的交换作用时,被污染的沉积物环境还将

成为水体再次污染的潜在来源,造成二次污染。 水环境中PAHs生物降解的程度要靠PAHs的溶解率的大小,正因为大多数PAHs易被吸附分配到土壤或沉积物颗粒上去,使之生物有效性降低而导致其生物降解率大大降低。虽然被吸附于土壤、沉积物上的PAHs因生物有效性降低而减小对环境的毒害,但最终会通过各种因素再次释放到环境之中产生危害。刘凌[12]在研究吸附作用对有机污染物的生物降解过程影响时,发现吸附在土壤颗粒内部的有机污染物,必须通过解吸和扩散过程传输到土壤颗粒外部的水溶液中,然后才能被微生物降解。如果有机污染物的土壤-水吸附分配系数Kd越大,则它存在于土壤水溶液的重量百分比就越小,发生生物降解反应的可能性就越小。Weissenfels等在研究阻碍PAHs生物降解的土壤特性和PAHs吸附与生物降解之间的关系时也发现,PAHs与土壤有机质结合力是PAHs发生生物降解的关键。他在沙和土壤吸附PAHs实验中,观察到沙吸附的PAHs能够很快被微生物降解到检测限以下,而土壤吸附的PAHs则降解很慢,并且有23%的PAHs不可被微生物降解。 二、硝基苯类有机污染物去除技术的进展 硝基芳香族化合物是重要的化工原料,被广泛应用于医药、燃料、农药、塑料等的合成前体,常常在生产和使用过程中被释放到环境中对生态系统造成影响,是一类重要的环境污染物。硝基苯对人与动物有较强的毒害作用,能引起紫绀,刺激皮

多环芳烃类的测定

水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法 编 制 说 明 (征求意见稿) 沈阳市环境监测中心站 2008年3月

水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法 编 制 说 明 一、任务来源 2007年2月国家质检总局公布了《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》(国质检财函[2007]971 号),向沈阳市环境监测中心下达了编制《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的项目计划。根据环境保护部科技标准司的意见,由沈阳市环境监测中心承担《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的编制工作。 二、编制目的和意义 多环芳烃(简称PAHs或PNA)是一类非常重要的化学三致物(致癌、致畸、致突变),因其具有生物难降解性和累积性,所以广泛存在于水体、大气、土壤、生物体等环境中。多环芳烃引起的环境污染越来越引起人们的重视,它已成为世界许多国家的优先监测物。1976年EPA列出了16项PAHs为优先控制污染物。1990年我国提出的68种水体优先控制污染物中有7种属于PAHs。 PAHs主要是在煤、石油等矿物性燃料不完全燃烧时产生的,主要的污染源是焦化、石油炼制、冶炼、塑胶、制革、造纸等工业排放的三废物质以及船舶油污、机动车尾气、香烟烟雾等等。自1775年Pott医生发现扫烟囱工人患阴囊癌至今,许多人研究了PAHs的致癌性,其中已有不少被确定或被怀疑具有致癌、致畸或致突变作用。尤其是苯并[a]芘和荧蒽是强致癌物质,严重影响人体健康,所以日益受到人们的关注。 人们对空气中多环芳烃的污染研究较多,实际上多环芳烃是水中普遍存在的污染物质,多环芳烃在不同水体中的分布取决于它们的污染源。我国原有的标准方法GB 13198-91规定了测定水体中六种特定多环芳烃的高效液相色谱法,但已不能满足当前环境监测和管理的需要。因此,修订GB 13198-91标准,将会进一步完善我国的有机污染物分析方法体系,努力使环境保护标准与环保目标相衔接。修订该标准由环境保护部科技标准司提出,由沈阳市环境监测中心站起草。 全面开展对水质中多环芳烃类的测定,将为多环芳烃类污染调查和控制研究提供基础性数据,对于国家保护环境、保障人民健康都具有重大意义。 三、编制原则和依据

多环芳烃的介绍

多环芳烃(PAHs)的介绍 一、简介 PAHs,学名多环芳烃。是石油、煤等燃料及木材、可燃气体在不完全燃烧或在高温处理条件下所产生的一类有害物质,通常存在于石化产品、橡胶、塑胶、润滑油、防锈油、不完全燃烧的有机化合物等物质中,是环境中重要致癌物质之一. 在环境中,有机污染物充斥于各处,多环芳香化合物(PAH)为其大宗,且部分已被证实对人体具有致癌与致突变性。PAH之来源包括:藻类或细菌之生物合成、森林大火、火山爆发,以及火力发电厂、**场焚化场、汽机车与工厂排气等。PAH之种类很多,其中之16种化合物于1979年被美国环境保护署(US EPA)所列管。 PAHs主要包括以下16种同类物质: 1 Naphthalene 萘 2 Acenaphthylene 苊烯 3 Acenaphthene 苊 4 Fluorene 芴 5 Phenanthrene 菲 6 Anthracene 蒽 7 Fluoranthene 荧蒽 8 Pyrene 芘 9 Benzo(a)anthracene 苯并(a)蒽 10 Chrysene 屈 11 Benzo(b)fluoranthene 苯并(b)荧蒽 12 Benzo(k)fluoranthene 苯并 (k)荧蒽 13 Benzo(a)pyrene 苯并(a)芘 14 Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚苯(1,2,3-cd)芘 15 Dibenzo(a,h)anthracene 二苯并(a, n)蒽 16 Benzo(g,hi)perylene 苯并(ghi)北(二萘嵌苯) 性状:纯的PAH通常是无色,白色,或浅黄绿色的固体。 我们为您提供的测试标准: EPA8270 索氏萃取提取PAHs,其中覆盖了16项PAHs的测试项目!

QG-JC-115.D1 纺织品 多环芳烃的测定检验细则

纺织品多环芳烃的测定检验方法细则 1. 概述 本检测方法细则根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写,参照GB/T 28189-2011 《纺织品多环芳烃的测定》中规定的测定方法,适用于本实验室使用气相色谱-质谱联用仪测定各种类型的纺织品中多环芳烃的含量。 2. 适用范围 本检测方法细则适用于各种类型的纺织品中多环芳烃含量的测定。 3. 检验依据 GB/T 28189-2011 纺织品多环芳烃的测定 4. 实验原理 在超声波作用下,用正己烷+丙酮(1+1,体积比)萃取出试样中的多环芳烃,萃取液经硅胶固相萃取柱净化后,浓缩、定容,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量。 5. 试剂及材料 5.1 正己烷:色谱纯 5.2 丙酮:色谱纯 5.3 二氯甲烷:色谱纯 5.4 正己烷+丙酮(1+1,体积比) 5.5 正己烷+二氯甲烷(3+2,体积比) 5.6 硅胶固相萃取柱 5.7 0.25μm有机滤膜 5.8 16种多环芳烃混标储备液:2000mg/L,直接购买。 6. 仪器 6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) 6.2 分析天平:精确至0.1mg 6.3 旋转蒸发仪 6.4 氮吹仪 6.5 可控温的超声波发生器 6.6 100mL平底烧瓶 6.7 40mL带螺纹盖的玻璃瓶 6.8 0.25μm有机滤膜 7. 样品准备 取代表性样品,将样品剪成约5mm×5mm的小片,混匀。 8. 实验步骤 8.1 提取

称量:用分析天平称取约1.0g (精确至0.0001g )试样,置于40mL 带螺纹盖的玻璃瓶中。 萃取:加入正己烷+丙酮(1+1,体积比),密封,在60℃水浴的超声波发生器中萃取30min ,冷却至室温,将萃取液转移到100mL 平底烧瓶中,;再加入30mL 正己烷+丙酮(1+1,体积比)重复以上步骤一次,合并提取液。 浓缩:在35℃下,用旋转蒸发仪将烧瓶中的萃取液浓缩至近干。加入2mL 正己烷溶解样液,待净化用。 8.2 净化和定容 将上述处理后的样液转移至固相萃取柱中,控制流速为0.5滴/s ,再加入5mL 正己烷洗涤烧瓶,将洗涤液转至硅胶小柱,弃掉以上洗脱液。然后用5mL 正己烷+二氯甲烷(3+2,体积比)进行淋洗,收集淋洗液。用氮吹仪缓慢吹至近干,加正己烷定容至2mL ,用有机滤膜将样液过滤至进样小瓶中,供GC-MS 分析测试。 9. 校准 用0.05mg/L 多环芳烃混标工作液进行校准,若为阳性样品,则根据样液中被测物质含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液与样液等体积穿插进样,必要时对样液进行适当稀释。 10. GC-MS 分析条件 仪器名称:GC-MS ,型号:安捷伦7890A/5975C ; 色谱柱:毛细管柱,DB-5ms ,30m×0.25mm×0.25μm ; 载气:氦气,纯度≥99.999%; 载气流速:1mL/min ; 进样口温度:280℃; 进样量:1μL;进样方式:不分流; 质谱接口温度:280℃; 离子源:EI 源,离子源温度:300℃,四级杆温度:150℃; 柱温程序: 。 质量扫描方式:总离子流色谱图(TIC )定性,质量扫描范围:m/z=50u ~350u 选择离子(SIM )定量。16种多环芳烃的定量参数见表1。 5℃/min 50℃(1min ) 25℃/min 200℃ 8℃/min 250℃ 310℃(2min )

16种常见多环芳烃的物理性质

萘英文名称NAP Naphthalene分子量128.18 物理性质;密度1.162 熔点80.5℃,沸点217.9℃,凝固点,80.5℃,闪点78.89℃,折射率1.58212(100℃)恒压燃烧热:40264.1J/g(标准大气压,298.15K)恒压燃烧热:40205J/g(标准大气压,298.15K)。不溶于水,溶于乙醇和乙醚等。易挥发,易升华溶于乙醇后,将其滴入水中,会出现白色浑浊。化学性质(1)萘的氧化温和氧化剂得醌,强烈氧化剂得酸酐。萘环比侧链更易氧化,所以不能用侧链氧化法制萘甲酸。电子云密度高的环易被氧化。(2)萘的还原(3)萘的加成(4)萘的亲电取代反应萘的a-位比b-位更易发生亲电取代反应。a-位取代两个共振式都有完整的苯环。b-位取代只有一个共振式有完整的苯环。在萘环上主要发生亲电取代,同苯环一样,但活性比苯环强从中间对称的两个C旁边的C开始标,其中1,4,5,8号碳活性完全一样(称为阿尔法碳),2,3,6,7号碳性质完全一样(称为贝塔碳)。一般情况下,阿尔法碳活性大于贝塔碳,取代基在阿尔法位上,这是由动力学控制,温度较高时,阿尔法碳[1]上取代基会转移到贝塔碳上。但在萘的弗瑞德-克来福特酰基化反应,不加热却生成了阿尔法位和贝塔位的混合物。如用硝基甲烷为溶剂,则主要生成贝塔酰化产物。 苊烯ANY Acenaphthylene 分子量:152.200 性质:黄色棱柱状或板状结晶。熔点92-93℃,沸点265-275℃(部分分解),156-160℃(3.73千帕),相对密度0.8988(16/2℃),易溶于乙醇、甲醇、丙醇、乙醚、石油醚、苯,不溶于水。能在强酸中聚合。 苊ANA Acenaphthene 英文别名:1,8-Ethylenenaphthalene 分子量:154.21性状描述:白色或略带黄色斜方针状结晶。物理参数:密度:1.0242(99/4°C) 熔点:96.2°C 沸点:279°C 闪点:125°C 折射率:1.6048(95°C) 芴FLU Fluorene分子量:166.22 性状描述:白色叶状至小片状结晶物理参数:密度:1.202 g/mL 熔点:116-117°C 沸点:295°C 闪点:151°C 菲PHE Phenanthrene 分子量:178.23性状描述:类白色粉状结晶体。物理参数密度:1.179 g/mL(25°C) 熔点:101°C 沸点:340°C 折射率:1.59427 蒽ANT Anthracene 分子量178.22物理性状带有淡蓝色荧光的白色片状晶体或浅黄色针状结晶。(纯品为白色带紫色荧光) 相对密度 1.25(27℃);1.283(25℃),熔点217,沸点342,闪点196.1,121.1(闭式)(以上均为℃),蒸汽压[1] 0.13kPa/145℃不溶于水、难溶于

高效液相色谱测定16种多环芳烃

湖南省环境监测中心站 分析方法验证报告 方法名称:高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃 研究人员:黄东勤 二○○七年六月十日

高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃 1.前言 多环芳烃(简称PAHs)主要是有机物在高温下不完全燃烧而产生,广泛存在于土壤、水等自然环境和各种食品中。其中萘、芘等16种PAHs因具有致畸、致癌和致突变作用而被视为最严重的有机污染物类型之一。国家环保总局推荐用高效液相色谱法(HPLC)测定饮用水、地下水、湖水、河水及工业废水中的PAHs,但对土壤中PAHs 的测定方法未作介绍。由于土壤样品基体复杂,PAHs的浓度很低且稳定性差,因此需要对样品进行预处理以富集待测组分,提高检测的灵敏度并降低检测限。 目前国内对PAHs土壤样品的处理多用索氏提取法或微波萃取法,本文研究用加速溶剂萃取土壤中的16种PAHs,提出最佳技术参数,并对实际土壤样品进行测定。 2.方法原理及适用范围 2.1原理 2.1.1萃取:加速溶剂萃取仪是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。该方法通过提高溶剂温度加速传统的萃取处理。在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。加热后,提取物从样品池中冲到收集瓶中以备分析使用。 2.1.2过柱淋洗:用加速溶剂提取获得的土壤提取液为黄褐色粘稠液体,基体复杂,在用HPLC测定前必须净化。本研究选用硅胶柱进

行净化,以溶剂正己烷:二氯甲烷= 3:2进行洗脱。 2.1.3氮吹:氮吹进行溶剂转化。 2.1.4色谱分离原理:HPLC是利用样品中的溶质在固定相和流动相之间分配系数的不同,进行连续的无数次的交换和分配而达到分离的过程。 2.2 适用范围 本方法测定16种多环芳烃,适用于土壤等复杂基体物质。对于饮用水、地下水和地表水以及生活污水和工业污水。第一步前处理条件有待实验,其余过程均可适用。 2.2.1仪器适用范围:0.08-100 m g /L。每小时能测定1个样品。 3.试剂和材料 乙睛、二氯甲烷、正己烷、丙酮、甲醇均为色谱纯;16种多环芳烃混合标准液:美国Supelco公司;实验用水为二次蒸馏水,0.45μm 膜过滤;商用硅胶柱(1g,6mL);水系过滤头;1mL一次性注射器。 4.仪器设备 4.1高效液相色谱仪:LC-10AVP型,日本岛津公司。 4.2加速溶剂提取仪:戴安ASE200。 4.3氮吹仪:哈西Caliper Turbovap II。 4.4超声波发生器。 5. 试样与标准样品的制备 5.1 试样的制备 5.1.1萃取:

多环芳烃(PAHs)

TPE材料出口的环保指令和认证(二) (二) PAHs规定:多环芳烃(PAHs)是指具有两个或两个以上苯的一类有机化合物。多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物,包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。英文全称为polycyclic aromatic hydrocarbon,简称PAHs。有些多环芳烃还含有氮、硫和环戊烷,常风的多环芳烃具有致癌作用的多环芳烃多为四到六环的稠环化合物。国际癌研究中心(IARC)(1976年)列出的94种对实验动物致癌的化合物。其中15种属于多环芳烃,由于苯并[a]芘是第一个被发现的环境化学致癌物,而且致癌性很强,故常以苯并(a)芘作为多环芳的代表,它占全部致癌性多环芳烃1%-20%。多环芳烃主(PAHs)要的十八种化合物为:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝、1-甲基奈、2-甲基奈。 目前确定的PAHs常见的16种同类物质主要包括: 1) Naphthalene 萘9) Benzo(a)anthracene 苯并(a)蒽 2) Acenaphthylene 苊烯10) Chrysene 苣 3) Acenaphthene 苊11) Benzo(b)fluoranthene 苯并(b)荧蒽 4) Fluorene 芴12) Benzo(k)fluoranthene 苯并(k)荧蒽 5) Phenanthrene 菲13) Benzo(a)pyrene 苯并(a)芘

6) Anthracene 蒽14) Indeno(1,2,3-cd)pyrene 茚苯(1,2,3-cd)芘 7) Fluoranthene 荧蒽15) Dibenzo(a,h)anthracene 二苯并(a,n)蒽 8) Pyrene 芘16) Benzo(g,hi)perylene 苯并(ghi) 北(二萘嵌苯) 多环芳烃(PAHs)常存在于原油,木馏油,焦油, 染料,塑料,橡胶,润滑油,防锈油,脱膜剂,汽油阻凝剂,电容电解液,矿物油,柏油等石化产品中,还存在于农药,木炭,杀菌剂,蚊香等日常化学产品中。 PAHs通常是作为塑料添加剂进入生产环节中,如塑料粒子在挤塑的时候,和模具之间存在黏着,此时要加入脱模剂,而脱模剂中可能含有PAHs。 由此目前多环芳烃PAHs的检测范围: ●电子、电机等消费性产品 ●橡胶制品、塑料制品、汽车塑料、橡胶零件 ●食品包装材料、玩具、容器材料等 ●其它材料等 各国对多环芳香烃(PAHs)的法规要求:到目前为止,各国家地区通过书面法律或法令确定下来的有:欧盟 76/769/EEC;德国German:GS认证、LFGB;美国US:EPA;中国:GB,GB/T,GHZ。根据德国技术设备及消费

多环芳烃的检测

多环芳烃的检测 案例方法一 1、预处理方法 (1)提取:将0.0100g土壤样品移至8mL样品瓶中,加入2mL二氯甲烷超声萃取15min,重复萃取2次,合并萃取液; (2)浓缩:旋蒸浓缩至0.2mL; (3)净化:经过装填有0.5g硅胶吸附剂的小柱进行净化,用6mL二氯甲烷洗脱; (4)定容:浓缩定容至100μL,待测。 2、测定方法 (1)仪器:GC-MS(日本Shimadzu,2010)、色谱柱采用毛细管柱DB-5MS (30.00m*0.25mm*0.25μm)、离子源为电子轰击源(温度200℃); (2)分析程序:载气流速1mL/min、流量控制方式为压力控制、进样口温度280℃、不分流进样; (3)程序升温:起始温度80℃,保留1min,20℃/min升至100℃,10℃/min 升至200℃,20℃/min升温至280℃,保留20min。 <董美花,邹依霖,李东浩等.热处理对土壤中多环芳烃的影响> 案例方法二 1、预处理方法 (1)内标选择氘代混标(Naphthalene-d8、Acenaphthene-d10、Phenanthrene-d10、Chrysene-d12、Pyrene-d12-USA); (2)提取:快速萃取仪(ASE-150, Dionex ,USA),萃取溶剂为二氯甲烷:正己烷(3:1) (3)净化:过活性硅胶层析柱 (4)浓缩:氮吹浓缩至1mL 2、样品的分析:

(1)仪器:GC-MS(日本Shimadzu,2010 Plus)、毛细管柱采用Rtx-5MS (30m*0.25mm*0.25um)、离子源为电离源(EI,70eV,温度260℃)、接口温度200℃; (2)分析程序:进样2uL、不分流进样、进样口温度270℃、载气Ar流速1mL/min; (3)程序升温:色谱柱初始温度为90℃、保持1min、8℃/min升温速率升到180℃、15℃/min升温速率升至280℃、保持15min。 选择离子为—— 这种方法是用来测PM2.5/PM10中多环芳烃的方法,也是我们学校老师组里面使用的方法,不知能否适用于土壤。 <吴明红,陈谬璐,陈祖怡等. 多环芳烃在上海近郊大气颗粒物中的污染特征、来源及其健康风险评估>

多环芳烃类化合物污染及其预防

多环芳烃类化合物污染及其预防 一、食品中B(a)P 污染来源 1.熏烤食品污染熏烤食品时所使用的熏烟中含有多环芳烃(包括B(a)P)。烤制时,滴于火上的食物脂肪焦化产物热聚合反应,形成B(a)P,附着于食物表面,这是烤制食物中B(a)P 的主要来源。食物炭化时,脂肪因高温裂解,产生自由基,并相互结合(热聚合)生成B(a)P,例如烤焦的鱼皮,B(a)P 可高达53.6~70μg/kg。 2.油墨污染油墨中含有炭黑,炭黑含有几种致癌性多环芳烃。有些食品包装纸的油墨未干时,炭黑里的多环芳烃可以污染食品。 3.沥青污染沥青有煤焦沥青及石油沥青两种。煤焦油的蒽油以上的高沸点馏分中含有多环芳烃,石油沥青B(a)P。含量较煤焦沥青少。我国一些地方的农民常将粮食晒在用煤焦沥青铺的马路上,从而使粮食受到污染。 4.石蜡油污染通过包装纸上的不纯石蜡油,可以使食品污染多环芳烃。不纯的石蜡纸中的多环芳烃还可污染牛奶。 5.环境污染食物大气、水和土壤如果含有多环芳烃,则可污染植物。一些粮食作物、蔬菜和水果受污染较突出。 二、对人体的危害 B(a)P 主要是通过食物或饮水进入机体,在肠道被吸收,入血后很快分布于全身。乳腺和脂肪组织可蓄积B(a)P。动物实验发现,经口摄入B(a)P 可通过胎盘进入胎仔体内,引起毒性及致癌作用。B(a)P 主要经过肝脏、胆道从粪便排出体外。 B(a)P 对兔、豚鼠、大鼠、小鼠、鸭、猴等多种动物,均能引起胃癌,并可经胎盘使子代发生肿瘤,造成胚胎死亡及仔鼠免疫功能下降。B(a)P 是许多短期致突变实验的阳性物,但它是间接致突变物,在Ames 试验及其他细菌突变、细菌DNA 修复、姐妹染色单体交换、染色体畸变、哺乳类细胞培养及哺乳类动物精子畸变等实验中均呈阳性反应。 关于B(a)P 致癌的机制与其代谢活化过程有关。B(a)P 在体外并不能与DNA、RNA 或蛋白质以共价结合,但是进入体内后,即被微粒体混合功能氧化

多环芳烃的种类

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多环芳香烃 简介

多环芳香烃 多环芳香烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAH),分子中含有两个或两个以上苯环结构的化合物,是 最早被认识的化学致癌物。早在1775年英国外科医生Pott 就提出打扫烟囱的童工,成年后多发阴囊癌,其原因就 是燃煤烟尘颗粒穿过衣服擦入阴囊皮肤所致,实际上就 是煤炱中的多环芳香烃所致。多环芳香烃也是最早在动物实验中获得成功的化学致癌物。1915年日本学者Yamagiwa 和Ichikawa,用煤焦油中的多环芳香烃所致。在五十年代以前多环芳香烃曾被认为是最主要的致癌因素,五十年代后各种不同类型的致癌物中之一类。但从总的来说,它在致癌物中仍然有很重要的地位,因为至今它仍然是数量最多的一类致癌物,而且分布极广。空气、土壤、水体及植物中都有其存在,甚至在深达地层下五十米的石灰石中也分离出了3,4-苯并芘。在自然界,它主要存在于煤、石油、焦油和沥青中,也可以由含碳氢元素的化合物不完全燃烧产生。汽车、飞机及各种机动车辆所排出的废气中和香烟的烟雾中均含有多种致癌性多环芳香烃。露天焚烧(失火、烧荒)可以产生多种多环芳香烃致癌物。烟熏、烘烤及焙焦的食品均可受到多环芳香烃的污染。 1.致癌性多环芳香的类别 目前已发现的致癌性多环芳香烃及其致癌性的衍生物已达400多种。按其化学结构基本上可分成苯环和杂环两类。 1.苯环类多环芳香烃 苯是单环芳香烃,它是多环芳香烃的母体。过去一直认为苯无致癌作用,近年来通过动物实验和临床观察,发现苯能抑制造血系统,长期接触高浓度的苯可引起白血病。1965年报道,由苯引起的急性与慢性白血病已达60例。 1.三环芳香烃 二环芳香烃不致癌,三环以上的多环芳香烃才有致癌性。三环芳香烃的两异构体蒽和菲都无致癌性。但它们的某些甲基衍生物有致癌性。例如,9,10-二甲基蒽、1,2,9,10-四甲基菲等都有致癌性。菲的环戊基衍生物有不少具有较强的致癌性,特别是15H-环戊并(a)菲的二甲基及三甲基衍生物具有强烈的致癌性。 2.四环芳香烃有六个异构体,实验证明只有3,4-苯并菲有中等强度的致癌性,1, 2-苯并蒽和屈有极弱的致癌性。它们的甲基衍生物中2-甲基-3,4-苯并菲是强致癌物。1,2-苯并蒽的许多甲基、烷基及多种其他取代基的衍生物都有一定的致癌性,如9,10-二甲基-1,2-苯并蒽是目前已知致癌性多环芳香烃中作用最快、活性最大的皮肤致癌物之一。

固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法

HJ892-2017 固体废物多环芳烃的测定 高效液相色谱法 Solid waste—Determination of polycyclic aromatic hydocarbons —High performance liquid chromatography (发布稿) 本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。 2017-12-17发布2018-02-01实施 环境保护部发布

目次 前言 (ii) 1适用范围 (1) 2规范性引用文件 (1) 3方法原理 (1) 4试剂和材料 (2) 5仪器和设备 (3) 6样品 (3) 7分析步骤 (6) 8结果计算与表示 (8) 9精密度和准确度 (9) 10质量保证和质量控制 (10) 11废物处理 (10) 附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限 (11) 附录B(资料性附录)方法精密度和准确度 (13) i

前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境,保障人体健康,规范固体废物及其浸出液中多环芳烃的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多环芳烃的高效液相色谱法。 本标准的附录A为规范性附录,附录B为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。 本标准起草单位:河南省环境监测中心。 本标准验证单位:中国地质科学院水文地质环境地质研究所、河南省环境监测中心、郑 州市环境保护监测中心站、开封市环境监测站、洛阳市环境监测站和新乡市环境监测站。 本标准环境保护部2017年12月17日批准。 本标准自2018年2月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii

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