多环芳烃类的测定
多环芳烃检测方法的综述
多环芳烃检测方法的综述多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，PAHs）是一类由苯环连接而成的环状碳氢化合物。
由于其在环境中的广泛分布以及对人体和环境的潜在危害，多环芳烃的检测方法备受关注。
本文将综述目前常用的多环芳烃检测方法。
目前，多环芳烃的检测方法主要分为物理化学分析方法和生物分析方法两大类。
物理化学分析方法包括色谱分析、质谱分析、光谱分析等，而生物分析方法则包括酶法、细胞法和生物传感器等。
色谱分析是一种常用的多环芳烃检测方法，其中高效液相色谱和气相色谱是最为常见的技术。
在高效液相色谱中，常使用逆相色谱和正相色谱柱对多环芳烃进行分离和定量。
气相色谱则利用样品的挥发性和分子量特性，通过气相色谱柱对多环芳烃进行分离和检测。
质谱分析是一种结合了质量分析和谱图分析的技术，可以对多环芳烃进行定性和定量分析。
常见的质谱仪包括气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）和液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）。
质谱分析可以通过碎片的质谱图特征来确定多环芳烃的结构，并通过定量分析来确定其浓度。
光谱分析是一种基于多环芳烃吸收、发射或散射光信号的检测方法。
常用的光谱分析技术包括紫外-可见光谱（UV-Vis）、荧光光谱和原子荧光光谱。
光谱分析技术可以通过分析样品吸收或发射光谱特征来测定多环芳烃的含量。
生物分析方法在多环芳烃的检测中也发挥着重要作用。
酶法是一种利用酶对多环芳烃进行降解和转化的方法。
常用的酶包括过氧化酶、混合酶和氧化酶等。
细胞法则是利用细胞对多环芳烃进行吸附和代谢。
生物传感器是一种基于生物体或生物分子对多环芳烃作用产生的生物信号进行检测的方法。
生物传感器可以利用细胞、酶或抗体等作为生物识别元素，通过转化成电学、热学或光学信号进行检测。
以上为常见的多环芳烃检测方法综述。
不同的检测方法在灵敏度、选择性、分析时间和实际应用等方面存在差异，在具体应用中需要根据需要选择适合的方法。
未来随着科学技术的不断进步，多环芳烃检测方法将会更加增强其灵敏度、准确性和实用性，以更好地满足环境和人类健康的需求。
水中的多环芳烃的测定
水中的多环芳烃的测定
多环芳烃是一类有机化合物，由若干个苯环组成，具有较高的毒性
和致癌性。
它们广泛存在于石油、煤炭等化石燃料中，也会通过工业
废水、农药、汽车尾气等途径进入水体中，对水环境造成严重污染。
因此，对水中多环芳烃的测定显得尤为重要。
一、测定方法
目前，常用的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
其中，气相色谱法是最常用的方法之一。
该方法利用气相色谱仪对样
品中的多环芳烃进行分离和检测，具有分离效果好、检测灵敏度高等
优点。
液相色谱法则是利用液相色谱仪对样品进行分离和检测，适用
于水中多环芳烃浓度较低的情况。
质谱法则是将气相色谱或液相色谱
与质谱联用，可以对多环芳烃进行定性和定量分析。
二、样品处理
在进行多环芳烃的测定前，需要对水样进行处理。
首先，需要将水样
进行预处理，去除其中的悬浮物和杂质。
其次，需要将水样进行萃取，将其中的多环芳烃提取出来。
萃取方法有多种，如固相萃取、液液萃
取等。
最后，需要对提取出来的多环芳烃进行纯化和浓缩，以提高检
测的灵敏度和准确性。
三、测定结果
通过对水样中多环芳烃的测定，可以得到其浓度和种类等信息。
根据测定结果，可以评估水体的污染程度，制定相应的治理措施。
同时，也可以为环境保护和水资源管理提供科学依据。
四、结论
水中多环芳烃的测定是一项重要的环境监测工作。
通过选择合适的测定方法和样品处理方法，可以得到准确可靠的测定结果。
这对于保护水环境、维护人类健康具有重要意义。
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准
以下是一些常见的多环芳烃（PAHs）检测标准，这些标准用于评估环境样品、食品、土壤、水体和空气中多环芳烃的含量：
1. 美国环保署（EPA）方法：
- EPA方法 610：多环芳烃的测定。
- EPA方法 8310：危险废物中的多环芳烃分析。
2. 欧洲标准（EN）方法：
- EN 12619：空气中多环芳烃的测定。
- EN 16143：土壤和沉积物中多环芳烃的测定。
3. 国际标准化组织（ISO）方法：
- ISO 11338：食品和动物饲料中多环芳烃的测定。
- ISO 18287：水体中多环芳烃的测定。
4. 食品和农业组织/世界卫生组织（FAO/WHO）方法：
- FAO/WHO方法：食品中多环芳烃的测定。
5. 国家标准：
- GB/T 19482：土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定。
- GB/T 27627：食品中16种多环芳烃的测定。
- GB/T 5009.27：食品中苯并(a)芘的测定。
这些标准通常涵盖了多环芳烃的具体化合物，如苯并(a)芘、萘、菲、芘、苯并(b)芘等。
不同的标准对样品的处理、提取、分离和检测方法可能略有差异，具体的方法应根据实际需要选择适当的标准进行参考。
此外，还有一些地区或组织发布的其他相关标准和指南可供参考。
在进行多环芳烃检测时，建议参考当地法规和政策要求，并寻求专业实验室或机构的支持和建议。
环境空气和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法
环境空气和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法立题依据1）多环芳烃的理化性质多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)是一种含有两个或两个以上苯环或环戊二烯稠合而成的化合物。
包括稠环型和非稠环型两类，芳香稠环型是指分子中相邻的苯环至少有两个共用的碳原子的碳氢化合物，如萘、蒽、菲、芘等；芳香非稠环型是指分子中相邻的苯环之间只有一个碳原子相连的化合物，如联苯、三联苯等。
纯的PAHs通常是白色或浅黄绿色的固体，五环以上的PAHs大都是无色或淡黄色的结晶，个别具有深色，熔点及沸点较高，所以蒸气压低。
多环芳烃大多不溶于水，而辛醇-水分配系数比较高，易溶于苯类芳香性溶剂中。
多环芳烃大多含有π键，具有大的共轭体系，共轭体系中的电子具有较强的流动性，使得整个分子体系比较稳定，当多环芳烃发生化学反应时，趋向保留分子中共轭体系。
由于分子中存在高能反应键轨道π*和低能成键轨道π，当分子吸收了可见光或紫外光以后，价电子从成键轨道跃迁至返键轨道，当电子从激发态返回基态时，以荧光形式释放能量，形成特征吸收光谱和荧光光谱。
因此，多环芳烃具有一定荧光。
2)多环芳烃的主要来源绝大多数的多环芳烃在环境中不是单独存在，它们往往是两个或更多的多环芳烃的混合物。
多环芳烃大多是石油、煤等化石燃料以及木材、天然气、汽油、重油、有机高分子化合物、纸张、作物秸秆、烟草等含碳氢化合物的物质经不完全燃烧或在还原性气氛中经热分解而生成的，大都随烟尘、废气排放到空气，然后随空气沉降和迁移转化，进一步污染水体、土壤。
环境中多环芳烃的天然来源主要是陆地和水生生物的合成（沉积物成岩过程、生物转化过程、焦油矿坑内气体）、森林和草原火灾、火山爆发等过程中产生的，构成了多环芳烃的天然本地值。
环境中多环芳烃的主要来源是人为源。
人为源包括化学工业污染源、交通运输污染源、生活污染源和其他人为源。
木炭，原油，木馏油，焦油(天然)，药物，染料，塑料，橡胶，农药(人为)，润滑油，脱膜剂，电容电解液，矿物油，柏油(人为)，杀虫剂、杀菌剂、蚊香、吸烟、汽油阻凝剂(人为)等都存在多环芳烃。
18种多环芳烃检测标准
18种多环芳烃检测标准多环芳烃（PAHs）是一类由两个以上的苯环组成的有机化合物。
由于其普遍存在于燃煤、石油和焦油等燃料的燃烧过程中，以及一些工业活动和交通运输中，多环芳烃已成为环境污染物的重要指标。
为了评估环境中多环芳烃的含量，各国制定了不同的多环芳烃检测标准。
以下是18种多环芳烃检测标准的介绍：1.美国环境保护局（US EPA）制定了包括16种多环芳烃的检测标准，其中包括了常见的PAHs，如苯并[a]芘、芘、菲等。
2.欧洲联盟（EU）制定了EU-15 PAHs标准，包括了15种多环芳烃，与US EPA标准大致相同。
3.欧洲环境局（EEA）制定了EEA-PAHs标准，也是包括了15种PAHs，用于对环境中PAHs的污染进行监测。
4.加拿大环境与气候变化部（Environment and Climate Change Canada）制定了加拿大所需的18种多环芳烃检测标准。
5.德国环境联邦局（UBA）制定了UBA-PAK标准，该标准用于评估木材和木材制品中PAHs的含量。
6.法国国家环境和健康研究所（INERIS）制定了INERIS PAHs标准，用于对土壤和水样品中PAHs的检测。
7.意大利环境保护部（Ministry of Environment）制定了意大利所需的多环芳烃检测标准。
8.俄罗斯制定了用于土壤和水样品中PAHs检测的俄罗斯GOST标准。
9.日本制定了用于评估空气中PAHs含量的日本环境标准。
10.英国环境局（UK Environment Agency）制定了用于土壤和废物样品中PAHs检测的英国环境局标准。
11.澳大利亚环境标准制定了针对多环芳烃的检测和限制标准。
12.新西兰环境保护署（Environmental Protection Authority）制定了用于评估新西兰环境中PAHs的标准。
13.印度环境部（Ministry of Environment and Forests）制定了用于土壤、空气和水样品中PAHs检测的印度环境标准。
多环芳烃的测定----液相色谱法
多环芳烃的测定----液相色谱法1范围本法规定了用液相色谱分析法测定水中的萘（NPH）、荧蒽（FLU）、苯并（b）荧蒽（BbF）、苯并（k）荧蒽（BkF）、苯并（a）芘（BaP）、苯并（ghi）謋（BPer）和茚并（1，2，3，-cd）芘(IP)。
本法适用于供水和原水中多环芳烃（PAH S）的测定。
取水样500ml，将固相萃取洗脱浓缩到0.5ml，进样10μL，最低检测质量浓度（单位ng/L）为：NPH：35.5，FLU：1.2，BbF：1.7，BkF：0.05，BaP：1.0， Bper：1.3，IP：5.5。
2 原理硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团（C8或C18）对其表面进行化学修饰，使水中半挥发、不挥发性有机污染物得以保留。
本法采用以粗颗粒（40μm左右）硅胶为基底的C18键合相作为固相吸附载体，对水中的PAH S进行吸附保留；用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAH S后，用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行定性和定量。
3 试剂3.1 流动相：甲醇和水3.1.1 甲醇：色谱纯，用前通过滤膜过滤和脱气。
3.1.2 水：用0.2μm滤膜过滤。
3.2 配制标准样品和水样预处理的试剂3.2.1 二氯甲烷：色谱纯。
3.2.2 四氢呋喃：色谱纯。
3.2.3 异丙醇：色谱纯。
3.2.4 硫代硫酸钠。
3.3 标准溶液：标准储备液。
4 仪器4.1 玻璃器皿所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡，洗净后自然晾干。
4.1.1 采样瓶：带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。
4.1.2 尖底浓缩管：最小分度为0.1ml，容积必须进行标定，带磨口玻璃塞。
4.1.3 25μL微量注射器（液相色谱仪手下工进样器）。
4.1.4 量筒：50mL、100mL、和1000mL。
4.2 样品前处理装置4.2.1 固相萃取抽滤装置（负压）或恒流蠕动泵（正压）。
4.2.2 真空泵（30 L/min）。
4.2.3 SPE固相萃取柱：填料为40μm的C18键合相（500mg）吸附剂。
18种多环芳烃的测定
18种多环芳烃的测定引言：多环芳烃（PAHs）是一类由两个以上的苯环组成的有机化合物，广泛存在于自然界中。
由于其毒性和致癌性，对多环芳烃的测定一直是环境科学和食品安全领域的研究热点之一。
本文将介绍18种常见的多环芳烃的测定方法。
一、目的：本文旨在提供18种多环芳烃的测定方法，为环境科学和食品安全领域的研究者提供参考。
二、方法：1. 高效液相色谱法（HPLC）：利用不同的色谱柱和流动相，对多环芳烃进行分离和定量测定。
2. 气相色谱法（GC）：利用气相色谱仪，将多环芳烃分离并通过检测器进行定量分析。
3. 质谱法（MS）：结合质谱仪，对多环芳烃的质谱图谱进行分析和定量。
4. 荧光光谱法：通过荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。
5. 紫外可见光谱法：通过紫外可见光谱仪对多环芳烃的吸收特性进行测定。
6. 电化学法：利用电化学方法对多环芳烃进行测定，如循环伏安法和差分脉冲伏安法等。
7. 荧光光谱法：利用荧光光谱仪对多环芳烃的荧光特性进行测定。
8. 红外光谱法：通过红外光谱仪对多环芳烃的红外吸收特性进行测定。
9. 核磁共振法（NMR）：利用核磁共振仪对多环芳烃的核磁共振谱进行测定。
10. 燃烧离子色谱法（PICO）：通过燃烧离子色谱仪对多环芳烃进行分离和测定。
三、结果：1. 苯并[a]芘：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为254 nm。
2. 苯并[c]芘：可采用MS或GC方法进行测定，常用的检测波长为350 nm。
3. 苯并[b]芘：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为280 nm。
4. 苯并[a]蒽：可采用GC或NMR方法进行测定，常用的检测波长为354 nm。
5. 苯并[b]蒽：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为312 nm。
6. 苯并[c,d]蒽：可采用MS或GC方法进行测定，常用的检测波长为380 nm。
7. 苯并[a,h]蒽：可采用HPLC或GC方法进行测定，常用的检测波长为340 nm。
海水中16种多环芳烃的测定
海水中16种多环芳烃的测定多环芳烃（PAHs）是一类由两个或更多苯环组成的有机分子，其在自然界和人类活动中广泛存在，例如燃烧烟草、木材、燃料和其他有机材料，以及工业和交通污染。
PAHs 是人体和环境的潜在危险物质，因为它们具有致癌和毒性等生物学效应。
海水作为PAHs 的主要媒介之一，是通过海上特定活动，如船舶交通、油船事故、海岸开发等而受到影响的。
因此，对海水中PAHs的测定是对海洋环境质量监控的重要组成部分。
目前，传统的PAHs测定方法通常采用进样前提取-色谱分离和检测。
然而，这些方法存在结构相似的PAHs分辨困难的问题，并且需要大量的样品处理和高昂的费用。
因此，新的PAHs测定方法正在不断开发，工作量更小、精度更高、样品处理时间更短的新技术也应运而生。
本文介绍了一种基于高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）的方法，用于海水中16种PAHs的测定。
该方法具有快速、敏感、可靠、重现性好的优点，并且还可以在不添加溶剂的情况下完成样品前处理。
实验中，通过使用正相柱和乙腈-水（40:60，v/v）的混合溶液作为流动相，在梯度洗脱的条件下分离和检测目标PAHs。
同时，使用荧光检测器检测，以增加测量灵敏度和特异性。
海水样品中的目标PAHs经过固相萃取（SPE）制备，无需进行进一步的样品处理，并且可以在10 mL的海水中测得 ppb 水平的目标PAHs浓度。
通过分析不同的海水样品，确定了该方法的适用性和准确性。
结果表明，该方法可以在较短的时间内对海水样品进行硫化物、盐、溶剂和可燃性有机物的处理，从而减少了在样品制备过程中可能出现的影响，避免了化学试剂对环境的影响。
该方法是在海洋污染监测中具有广泛应用前景的一种快速、有效、环保低廉的方法。
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水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明（征求意见稿）沈阳市环境监测中心站2008年3月水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法编 制 说 明一、任务来源2007年2月国家质检总局公布了《关于下达2007年第一批国家标准制修订项目经费的通知》（国质检财函[2007]971 号），向沈阳市环境监测中心下达了编制《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的项目计划。
根据环境保护部科技标准司的意见，由沈阳市环境监测中心承担《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》的编制工作。
二、编制目的和意义多环芳烃（简称PAHs或PNA）是一类非常重要的化学三致物（致癌、致畸、致突变），因其具有生物难降解性和累积性，所以广泛存在于水体、大气、土壤、生物体等环境中。
多环芳烃引起的环境污染越来越引起人们的重视，它已成为世界许多国家的优先监测物。
1976年EPA列出了16项PAHs为优先控制污染物。
1990年我国提出的68种水体优先控制污染物中有7种属于PAHs。
PAHs主要是在煤、石油等矿物性燃料不完全燃烧时产生的，主要的污染源是焦化、石油炼制、冶炼、塑胶、制革、造纸等工业排放的三废物质以及船舶油污、机动车尾气、香烟烟雾等等。
自1775年Pott医生发现扫烟囱工人患阴囊癌至今，许多人研究了PAHs的致癌性，其中已有不少被确定或被怀疑具有致癌、致畸或致突变作用。
尤其是苯并[a]芘和荧蒽是强致癌物质，严重影响人体健康，所以日益受到人们的关注。
人们对空气中多环芳烃的污染研究较多，实际上多环芳烃是水中普遍存在的污染物质，多环芳烃在不同水体中的分布取决于它们的污染源。
我国原有的标准方法GB 13198-91规定了测定水体中六种特定多环芳烃的高效液相色谱法，但已不能满足当前环境监测和管理的需要。
因此，修订GB 13198-91标准，将会进一步完善我国的有机污染物分析方法体系，努力使环境保护标准与环保目标相衔接。
修订该标准由环境保护部科技标准司提出，由沈阳市环境监测中心站起草。
全面开展对水质中多环芳烃类的测定，将为多环芳烃类污染调查和控制研究提供基础性数据，对于国家保护环境、保障人民健康都具有重大意义。
三、编制原则和依据3.1 基本原则本标准的编制原则是既参考国外的最新方法技术，又考虑国内现有监测机构的监测能力和实际情况，确保方法标准的科学性、先进性、可行性和可操作性。
3.2 编制依据经过大量的文献检索和调研工作发现，目前发达国家和地区，如美国、日本、欧盟，都已经建立了较为成熟的水质中多环芳烃类的采样和分析方法。
国内实验室也具备多环芳烃类分析能力，并开展了部分多环芳烃类研究工作。
在调查了大量国际国内现有文献和国际已有分析方法资料的基础上，结合国内实验室的实践经验，修订本标准。
主要依据国内现行《水质 采样方案设计技术规定》(GB 12997)、《水质 采样技术指导》(GB 12998)等环境保护标准相关课题材料作为编制依据。
修改采用国际标准化组织ISO 17993-2002《水质 十五种多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》（英文版），代替GB 13198-91《水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法》。
GB 13198-91是现行的多环芳烃类分析方法，是参照采用国际标准ISO/DIS 7981/2，该标准中只规定了六种特定多环芳烃的检测。
本标准实施后，将为水质中多环芳烃类的测定提供标准分析方法。
本标准的格式按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ/T 168)的要求制定。
四、国内外有关标准现状国内应用液液萃取高效液相色谱分析水中多环芳烃的标准GB 13198-91于1991年发布，是参照采用国际标准ISO/DIS 7981/2，但是只规定了六种特定多环芳烃的检测，气相色谱-质谱法没有标准，只作为选择参考。
国外，应用液液萃取高效液相色谱、固相萃取高效液相色谱、液液萃取气相色谱分析水中的多环芳烃属于基本成熟的方法，EPA 550.1、EPA 550、EPA 610等就是美国环保局测定水中多环芳烃的方法。
方法中都采用液液萃取或固相萃取提取成分，经硅胶柱净化，用液相色谱的荧光检测器或气相色谱的FID检测器分析。
国际标准ISO 17993:2002中高效液相色谱法与美国的方法类似。
目前测定多环芳烃的方法有荧光分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。
荧光法灵敏度较高，但需要纸层析，步骤烦琐，对于复杂样品分离效果较差，目前已很少采用；气相色谱法使用毛细管柱进行分离，使复杂组分能够较好的分离，尤其使用质谱做检测器时，可以同时进行定性和定量分析，因此适合于复杂样品中多环芳烃的测定，但灵敏度比荧光法低100～1000倍；高效液相色谱串联紫外检测器和荧光检测器，具有高的灵敏度和分辨率，已成为分析苯并[a]芘和其他多环芳烃的首选方法。
以下是对部分多环芳烃类标准分析方法的简单介绍。
（1）美国 EPA 方法550：采用二氯甲烷提取水中多环芳烃，用配备荧光或紫外检测器的高效液相色谱仪测定饮用水中16种多环芳烃；（2）美国EPA方法550.1：采用固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中16种多环芳烃；（3）美国EPA方法610：采用二氯甲烷提取水中多环芳烃，经硅胶柱净化后，高效液相色谱/气相色谱法测定城市和工业废水中16种多环芳烃；（4）国际标准ISO 17993-2002：采用正己烷作为提取液，经硅胶柱净化，用高效液相色谱的荧光检测器分析水中15种多环芳烃；（5）中国国家标准 GB 13198-91《水质 六种特定多环芳烃的测定 高效液相色谱法》，基本上等效于国际标准ISO/DIS 7981/2，采用环己烷提取水中多环芳烃，提取液经佛罗里硅土柱净化后，用配备荧光或紫外检测器的高效液相色谱仪检测。
五、相关问题说明5.1 概述本标准基于高效液相色谱技术，对水质样品中多环芳烃进行监测分析，包括采样、样品提取、净化、仪器分析、数据处理和质量管理等方面的内容，介绍了实验材料、试剂、器具的情况，介绍了具体的样品处理步骤、仪器分析程序以及数据处理流程，并就质量控制和质量保证方面的内容做了详细阐述，对分析过程中每个环节可能存在的污染和干扰进行严格控制，以便于在分析实施过程中加强质量管理、保证数据质量。
5.2 关于标准内容的说明5.2.1 关于萃取方法的选择由于水样中多环芳烃的含量很低，为达到定性和定量分析的目的，必须采集一升至几十升的水样。
液-液萃取和固相萃取是经常采用的两种萃取方法。
其中液-液萃取法所用仪器简单，主要为分液漏斗和一些玻璃仪器。
其操作简便、可靠、重复性好，因此国内外所采用的标准分析方法都优先考虑使用液-液萃取方法。
固相萃取法被广泛用于多环芳烃含量很低的水样的富集方面。
5.2.2 关于萃取溶剂的选择用于进行液-液萃取的有机溶剂，主要有环己烷、二氯甲烷、正己烷等。
GB 13198-91采用的萃取剂是环己烷，它的最大优点是毒性小、价格便宜。
但如果从效果上看，采用二氯甲烷是最合适的，我们的试验也认证了这一点。
其优点是溶剂沸点低，容易通过精馏进行纯化以及可以减少浓缩过程中的损失；对多环芳烃的溶解性好；另外它比水重，分离操作比环己烷方便。
5.2.3 关于固相萃取(1)对于固相萃取法，可选择使用固相萃取圆盘、柱式滤膜等各种固相。
选择固相时，需满足下列条件：①完成水质样品的萃取后，固相中的水分能够被充分地去除。
②选择的固相在充分地去除水分之后，能够在溶剂中萃取。
(2)向柱中加入甲醇后，不能够抽干甲醇，当甲醇降至离柱表层2～5mm左右时，关闭抽滤泵，在随后加入水样的整个过程中，直至萃取操作结束为止注意保持固相萃取柱的湿润。
(3)对于有机物种类多的试样以及无法确认吸附过水量的试样，为了防止吸附过度，应确认萃取用固相的过水量。
5.2.4 关于样品的净化在多环芳烃的净化和分离方面应用最广的是硅胶柱层析方法。
也有用佛罗里硅土柱进行净化，如GB 13198-91在这一净化和预分离过程中最重要是掌握好吸附剂的吸附性能。
不同产地、公司甚至不同批号的产品在性能上都有可能存在一定的差异，另外低环数的多环芳烃有可能部分或全部丢失。
因此，在净化样品前，需用标准样品进行校正，以确定其对多环芳烃组分是否有合适的分离能力和回收率。
5.2.5 关于流动相的选择对于反向键合相色谱，流动相的主体为水，甲醇和乙腈都是常用的优选溶剂，甲醇的紫外截止波长为210 nm，乙腈紫外截止波长190 nm。
待测的部分多环芳烃类在225 nm处有最大吸收峰，因此检测波长选在了225nm和235nm。
甲醇的紫外截止波长距离检测波长较近，低浓度时基线波动较大，影响方法检出限。
所以选用乙腈/水二元混合溶剂作为流动相。
六、与国外标准的对比各国同类标准所采用的水质采样方法所遵循的原则基本一致。
本标准也采用了与美国和国际标准化组织标准方法类似的样品提取、净化和分析等步骤，在总体技术路线方面是一致的，标准编制过程中力求保证在整体技术方面的先进性和具体实施上的可操作性。
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