原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法
仪器分析_原子吸收习题和参考答案
原子吸收习题及参考答案 一、填空题1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为 . . .在从激发态跃迁回基态时在从激发态跃迁回基态时在从激发态跃迁回基态时..则发射出一定频率的光则发射出一定频率的光..这种谱线称为这种谱线称为 . . .二者均称为二者均称为二者均称为 。
各种元素都有其特有的有的 . . .称为称为称为 。
2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于 . . .前者是前者是前者是 . . .后者后者是 。
3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的 。
其主要部分是。
其主要部分是。
其主要部分是 . . .它是由它是由它是由 或或 制成。
灯内充以制成。
灯内充以制成。
灯内充以 成为一种特殊形式的成为一种特殊形式的成为一种特殊形式的 。
4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于：原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时迁时 和和 对元素进行定性、定量分析的对元素进行定性、定量分析的对元素进行定性、定量分析的..而原子吸收光谱法师测量电子能级 跃迁时跃迁时 的强度对元素进行的强度对元素进行的强度对元素进行 分析的方法。
分析的方法。
5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由 、、 及及 三部分组成。
三部分组成。
6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是：都是 . . .都有核外层电子跃迁产生的都有核外层电子跃迁产生的都有核外层电子跃迁产生的 . .波长范围波长范围波长范围 。
二者的区别是前者的吸光物质是二者的区别是前者的吸光物质是 . . .后者是后者是后者是 。
7、在单色器的线色散率为、在单色器的线色散率为0.5mm/nm 0.5mm/nm 的条件下用原子吸收分析法测定铁时的条件下用原子吸收分析法测定铁时..要求通带宽度为0.1nm.0.1nm.狭缝宽度要调到狭缝宽度要调到狭缝宽度要调到 。
第四章 原子吸收分光光度法
优点：温度高，且可控；试样用量少（μg 或μl级），可直接测固体样； 原子化效率高；灵敏度高。 缺点：精度差，分析速度慢，共存化合物分子吸收，干扰较大。
低温原子化法
汞蒸汽原子化（测汞仪） 试样中汞化合物用还原剂（SnCl2）还原为汞蒸汽，并通过Ar 或N2 将其带入 吸收池进行测定。 Hg2++Sn2+ 氢化物原子化 AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O = AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2 主要用于As、Bi、Ge、Sb、Se、Te的测定。 特点： 可将待测物从大量基体中分离出来，检测限比火焰法低1-3个数量级，选 择性好，且干扰小。 Sn4++Hg
3）该法可消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收。
4）加入标准溶液的浓度应适当，曲线斜率太大或太小都会引起较大误差。
1. 原子吸收光谱法测定元素M，由未知试样溶液得到的吸光度为 0.435，而在9mL 未知液中加入1mL溶液为100mg/L的M标准溶液后，混合溶液在相同条件下测得的 吸光度为0.835。计算未知试样溶液中M的浓度？ 2. 采用原子吸收分光光度法分析尿样中的铜，测定结果见下表。试计算样品中铜的含 量？
操作简便、分析速度快 准确度高：火焰法误差<1% ，石墨炉法3%-5％
第二节 原子吸收分光光度法基本原理
一、基本概念
共振吸收线：原子外层电子从基态跃迁至能量最低的激发态所产生的吸收谱线 第一共振线：元素最灵敏线，通常用作元素分析线
二、基态与激发态原子分配
Ni gi e N0 g0
Ax Cx As Ax Cs
2）作图法
1
紫外可见光光度法、原子吸光光度法、气相色谱发、高效液相色谱法的区别
标准曲线法
• 标准曲线法又称校正曲线法。其方法是： 标准曲线法又称校正曲线法。其方法是： 配制一系列不同的标准溶液， 配制一系列不同的标准溶液，以不含被测 组分的空白溶液作为参比， 组分的空白溶液作为参比，在相同条件下 测定标准溶液的吸光度，绘制吸光度-浓度 测定标准溶液的吸光度，绘制吸光度 浓度 曲线。 曲线。这种曲线就是标准曲线
原 理
利用被测物质对光的 吸收特征和吸收强度 对物质进行定性和定 量分析的方法
结 构 定 性 定 量
光源、单色器、 光源、单色器、吸收 检测器、 池、检测器、信号显 示系统
光源、 光源、原子化器 分光系统、 分光系统、监测系 统
气路系统、 高压泵、进样器、 气路系统、进样 高压泵、进样器、色 系统、 谱柱、 系统、色谱柱和 谱柱、检测器及信号 柱箱、检测系统、 柱箱、检测系统、 显示系统 记录系统、 记录系统、温控 系统 组分在色谱柱内 移动速度的调整 保留时间 保留时间或相对保留 时间
峰高或峰面积
峰高或峰面积
气相色谱法
• 色谱法：以式样组分在固定相和流动相间 色谱法： 的溶解、吸附、分配、 的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲 和作用的差异为依据而建立起来的分析分 离方法。 离方法。 • 气相色谱法：以气体作为流动相的一种色 气相色谱法： 谱法。 谱法。
紫外可见光分光光度法
• 它是利用被测物质对光的吸收特征和吸收 强度， 强度，对物质进行定性和定量分析的一种 分析方法
对比法： 对比吸收 对比法：1.对比吸收 光谱特征数据的一致 性，2.对比吸收光比 对比吸收光比 值的一致性， 比较 值的一致性，3.比较 光谱的一致性 单组分定量法： 单组分定量法：包括 吸光系数法、 吸光系数法、标准曲 线法和标准对比法 线法和标准对比法 标准曲线法、 标准曲线法、标准 加入法、内标法 加入法、
火焰原子吸收光谱法试题库(判断题)
火焰原子吸收光谱法（判断题）1. 原子吸收分光光度法与紫外-可见光光度法都是利用物质对辐射的吸收来进行分析的方法，因此，两者的吸收机理完全相同。
（×）2. 原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。
（×）3. 原子吸收分光光度法中，光源的作用是产生180 nm到375 nm的连续光谱。
（×）4. 在原子吸收分光光度法中，一定要选择共振线作为分析线。
（×）5. 原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子蒸气。
（√）6. 释放剂能消除化学干扰，是因为他能与干扰元素行程更稳定的化合物。
（√）7. 原子吸收法测定血清钙时，加入EDTA作为释放剂。
（×）8. 在原子吸收分光光度法中，物理干扰是非选择性的，对试样中各种元素的影响基本相同。
（√）9. 采用标准加入发可以消除背景吸收的影响。
（×）10. 在原子吸收分光光度法中，可以通过峰值吸收的测量来确定待测原子的浓度。
（√）11. 化学干扰是非选择性的，对试样中所有元素的影响基本相同。
（×）12. 在原子吸收分光光度法中可以用连续光源校正背景吸收，因为被测元素的原子蒸气对连续光源不产生吸收。
（×）13 原子吸收光谱是线状光谱，而紫外吸收分光光度法是带状光谱。
（√）14 在原子吸收的实际测定中，基态原子数不能代表待测元素的总原子数。
（×）15 火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。
（√）16 原子吸收分光光度法测定试样时，采用标准加入法可以有效地消除物理干扰。
（√）17 背景吸收在原子吸收光谱分子中会使吸光度增加，导致结果偏高。
（√）18. 塞曼效应校正背景，其校正波长范围广。
（√）19.原子吸收光度法测定低浓度试样时，应选择次灵敏线。
（×）20. 原子吸收光度法测定高浓度试样时，应选择最灵敏线。
（×）21. 火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。
原子吸收分光光度法与紫外-可见吸收光谱法两种方法都遵循朗伯-比耳定律
原子吸收分光光度法与紫外-可见吸收光谱法两种方法都遵循
朗伯-比耳定律
朗伯-比耳定律是物理化学中的基本定律，描述了波长相同的光线经过同一距离内不同浓度的介质吸收后的光强度变化。
该定律可以表示为：
A = εlc
其中，A 表示吸光度，ε 表示吸光度系数，l 表示光程长度，c 表示溶液浓度。
根据这个公式，原子吸收分光光度法和紫外-可见吸收光谱法都可以衡量溶液中物质的浓度。
原子吸收分光光度法通过将样品物质转化为气态并进入火焰、石墨等热源中，使其原子被激发至高能态，然后根据原子的特定跃迁过程发射的光谱吸收法测定样品中的元素。
紫外-可见吸收光谱法通过对样品中所含物质在紫外-可见光区域（200-800 nm）内的吸收进行测量，其中吸光度与样品中溶质浓度之间成正比关系。
该方法广泛应用于有机化学、药学、生物化学中的定量分析。
因此，这两种方法共同遵循朗伯-比耳定律，通过衡量吸光度来推断样品中所含物质的浓度。
仪器分析复习材料
仪器分析复习材料仪器分析复习材料Ⅰ名词解释:内插法：图p153（⾃绘）透射率：T=I t /I 0吸光度与透射率关系A=-lgT朗伯⽐尔定律： A=ξ*L*C ；ξ=M/10*E (双波长法联⽴⽅程) 紫外分光仪器相对误差： RE=0.434△T/T*lgT 荧光效率=发射荧光量⼦数/吸收激发光量⼦数荧光强度 F=KC (ECL<0.05)不饱和度Ω=1+C+（N-H(和卤族)）/2 核磁峰数=n+1受到不同相邻H 时，J 值相同峰数=(n+n ’+….)+1 J 值不同峰数=（n+1）(n ’+1)… 质谱分辨率 R=M ⼩/△M亚稳离⼦峰 M=M 2（裂解后）/M （裂解前）⽤于验证裂解产物⾊谱分辨率 R=2*(Tr2-Tr1)/(w1+w2) 分配系数 K Tr=To(1+K*V) 分配因⼦ k=Tr’/To理论塔板⾼度 n=16(Tr/w)2=5.54(Tr/w 1/2)2理论塔板数H=L/n⽓相⾊谱重要公式 H=A+B/u+Cu 归⼀化法公式 M i =Af i /∑Af 内标法公式 W=A i f i m s /A s f s m 相对⽐移值 R f =L/L 0Ⅳ课后习题答案第⼋章电位法和永停滴定法1.名词解释指⽰电极：在电化学电池中借以反映待测离⼦活度，发⽣所需电化学反应或激发信号的电极参⽐电极：在恒温恒压条件下，电极电位不随溶液中被测离⼦活度的变化⽽变化，具有基本恒定电位值的电极⽢汞电极：由汞、⽢汞及KCL溶液组成随CL-浓度⽽改变电位的电极. 在CL-浓度不变时多做参⽐2.简述离⼦选择电极类型以及测量⽅法离⼦选择电极类型：晶体膜电极、⾮晶体膜电极、⽓敏电极、酶电极测量⽅法：标准曲线法、标准⽐较法、标准加⼊法3.简述玻璃电极作⽤原理。
以及为什么使⽤前要在蒸馏⽔中浸泡⼀天原理：玻璃膜吸收⽔分形成⽔化凝胶层使凝胶层内Na+位点⼏乎全被H+占据，因SiO3对H+选择性更强导致H+进⼊多⽽Na+出来少产⽣了电位差8.总离⼦强度调节剂主要组成和作⽤，并说明加⼊的⽬的组成：离⼦强度调节剂、缓冲剂、掩蔽剂作⽤：1.提⾼离⼦强度 2.保持液接电位稳定 3.PH缓冲作⽤ 4.掩蔽⼲扰离⼦计算100ml⽔中测Ca2+ E=-0.0619 v 加⼊0.0731MOL/L Ca2+标准液1ML E=-0.0483求原Ca2+浓度解析利⽤标准加⼊法公式解（3.87*10-4）PH=4.00缓冲液⽤电级测E=0.209 当插⼊未知液时 E=0.312 E=0.088 E=-0.017求未知液的PH值利⽤计算ph公式计算（5.75 1.15 0.17）第九章光谱分析概论2.吸收光谱和发射光谱有何异同？同：都是通过物质能级的跃迁，量⼦化的以辐射形式进⾏的能量变化显⽰异：吸收光谱是物质选择性吸收辐射产⽣的谱线发射光谱是物质受刺激后，由激发态回到基态或较低能态时所释放的辐射强度谱线3.什么是分⼦光谱法，什么是原⼦光谱法原⼦光谱：明锐分⽴的现状光谱，每条线状光谱对应⼀定波长，只于原⼦离⼦性质有关，与原⼦、离⼦来源的分⼦⽆关。
原子吸收分光光度法与紫外可见吸收光度法异同点
原子吸收分光光度法与紫外可见吸收光度法异同点
相同点:
1)都是依据样品对入射光的吸收进行测量的.
2)两种方法都遵循朗伯-比耳定律.
3)就设备而言,均由四大部分组成,即光源,单色器,吸收池(或原子化器),检测器.
3.1 概述
不同点:
1)吸收物质的状态不同.
紫外可见光谱:溶液中分子,离子,宽带分子光谱,可以使用连续光源.
原子吸收光谱:基态原子,窄带原子光谱,必须使用锐线光源.
2)单色器与吸收池的位置不同.
紫外可见:光源→单色器→比色皿.
原子吸收:光源→原子化器→单色器.
1. 选择性高,干扰少.共存元素对待测元素干扰少,一般不需分离共存元素.。
AAS(习题
概 述
• (×)1. 原子吸收分光光度法与紫外 可见分光光度 原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度 法都是利用物质对辐射的吸收来进行分析的方法， 法都是利用物质对辐射的吸收来进行分析的方法 ， 因此，两者的吸收机理完全相同。 完全相同 因此，两者的吸收机理完全相同。 • ( ) 原子吸收光谱是线状光谱，而紫外吸收分 )2. 原子吸收光谱是线状光谱， 光光度法是带状光谱。 光光度法是带状光谱。 • ( D) AAS测量的是 )3. 测量的是
原子吸收分光光度法基本原理
• ( D) )10. 原子吸收光谱法对光源发射线半宽度的要求是 A. 大于吸收线的半宽度 B.等于吸收线的半宽度 ห้องสมุดไป่ตู้于吸收线的半宽度 C. 吸收线的半宽度的 吸收线的半宽度的1/2 D.吸收线的半宽度的 吸收线的半宽度的1/5 吸收线的半宽度的 • ( AD)11. 影响谱线变宽的主要因素有 ) A. 原子的无规则热运动 B. 待测元素的原子受到强磁场或强电场的影响 C. 待测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞 D. 待测元素的原子与其他离子相互碰撞
原子吸收分光光度法基本原理
• ( B ) 多普勒变宽产生的原因是 )8. A. 被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞 B. 原子的无规则热运动 C. 被测元素的原子与其他粒子的碰撞 D. 外部电场的影响 • ( D ) 当特征辐射通过试样蒸汽时，被下列哪种粒子吸 )9. 当特征辐射通过试样蒸汽时， 收？ A. 激发态原子 B. 离子 C. 分子 D. 基态原子
原子吸收分光光度法基本原理
• ( AB) )12. 采用峰值吸收代替积分吸收测量，必须满足 采用峰值吸收代替积分吸收测量， A. 发射线半宽度小于吸收线半宽度 B. 发射线的中心频率与吸收线的中心频率重合 C. 发射线半宽度大于吸收线半宽度 D. 发射线的中心频率小于吸收线的中心频率 • ( BC) )13. 吸收线的轮廓，用以下哪些参数来表征？ 吸收线的轮廓，用以下哪些参数来表征？ A. 波长 B. 谱线半宽度 C. 中心频率 D. 吸收系数
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1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？
答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性．
不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法
(1) 原子吸收分子吸收
(2) 线性光源连续光源
(3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件
(4) 需要原子化装置(吸收池不同)无
(5) 背景常有影响，光源应调制
(6) 定量分析定性分析、定量分析
(7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低
2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？
答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析．
不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法
(1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)
发射光谱吸收光谱发射光谱
(2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度
(3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc
(4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源
(5)入射光路和检测光路直线直线直角
(6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少)
离子线(谱线多)
(7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素
(8)应用可用作定性分析定量分析定量分析
(9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置
(10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置
(但有滤光装置)
(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重
(12)灵敏度高中高
(13)精密度稍差适中适中
按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。
分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。
原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X- 射线以及X- 射线荧光光谱。
前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。
目前一般认为原子光谱仅包括前三种。
原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。