熔点及沸点的测定
熔点及沸点测定
熔点及沸点测定熔点、沸点测定1、熔点的测定化合物的熔点就是所指在常压下用物质的遏―液两二者达至均衡时的温度。
但通常把晶体物质熔化后由固态转变为液态时的温度做为该化合物的熔点。
清澈的液态有机化合物通常都存有紧固的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化就是非常灵敏的，自初熔至全系列熔(称作熔程)温度不少于0.5-1℃。
若混有杂质则熔点存有明晰变化，不但熔点距不断扩大，而且熔点也往往上升。
因此，熔点就是晶体化合物纯度的关键指标。
有机化合物熔点通常不少于350℃，更易测量，故需借测量熔点去辨别未明有机物和推论有机物的纯度。
在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图：沸点装置图：2、沸点的测定2、沸点测量液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气甩减小至与外界其行液面的总压力（通常就是大气压力）成正比时，就存有大量气泡从液体内部逸出，即为液体融化。
这时的温度称作液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kpa下液体沸腾时的温度。
在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。
所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。
测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）两种。
五、实验步骤1、熔点的测量毛细管法：o①准备工作熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40角旋转冷却）。
有机物熔点和沸点的测定
实验项目名称：微量法熔沸点测定一、实验目的：1. 了解熔点和沸点的测定意义2. 掌握毛细观测熔沸点的方法二、实验原理纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。
通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。
熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液体，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。
溶距：被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距（熔点范围或溶程）纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且溶距变宽。
沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这是的液体温度及该液体的沸点三、主要试剂及主、副产物的物理常数酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。
待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。
五、实验简单操作步骤1、温度计的校正用冰/水，沸水校正温度计。
2、熔点的测定（1）样品装入将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。
将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。
（2）熔点测定将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。
用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。
粗测样品的熔点。
然后用第二支熔点管进行精测。
在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。
记录初熔温度和全熔温度。
平行精测一次。
3、沸点测定（1）样品装入用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点管。
（2）沸点测定测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。
加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。
实验一有机化合物熔点和沸点的测定
实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定：（一）实验目的1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
（二）熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
）测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
（三）熔点测定方法：1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。
实验一 熔点、沸点的测定
1.5 测定熔点中的注意事项
毛细管封口 (每组10 个） 将乙酰苯胺填装 毛细管里 样品高度 约为2-3 mm 将毛细管固定在温度计 上，样品位于温度计 水银球中部 记录始熔全熔温度
初始态
出现 萎缩
出现 即将消失 液体 小液滴 的小晶体
固体样品熔化过程
用酒精灯加热 提勒管观察 样品熔化进程 (如图)
2.4 沸点的测定（微量法）
1）将乙醇滴入外管的1/4处，毛细管开口一端 插入外管底部，将外管固定在温度计上。
2）将温度计插入外面
3）将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，将有一连串的小气泡不断逸时
停止加热，让热浴慢慢冷却。当气泡刚好停止外逸，在毛细管口欲进 欲出时，此时的温度即为该液体的沸点，记下温度计上的温度。 热浴降温5-10℃，更换毛细管再平行测定2次。 4）同样的方法两个未知样品平行测定3次。
时的温度。
加热 冷却 物质的温度与蒸汽压的关系图
熔程：始熔温度至全熔温度范围即为样品的熔点范围。
纯的固体有机化合物一般都具有固定的熔点，即在大气
压力下，固液两态之间的变化非常敏锐，熔程不超过0.5～ 1℃，但如混有杂质时，则其熔点下降，且熔程也较长。
1.2
测定熔点的仪器
2. 电热熔点测定仪法
1. 毛细管法
沸腾现象，此时液体的温度即是沸点。
物质的沸点与外界大气压的变化成正比。
2.2
测定沸点的装置
GB/T616-2006
常压蒸馏法
微量法
沸点测定法
2.3 沸点测定主要仪器与试剂
1.仪器：提勒管（也称 b形管）、毛细管（一端封口）、
一端封口内径 3 mm玻璃管、温度计、酒精灯。 2.试剂：乙醇（沸点：78.15 ℃）、 未知液体样品1#- 10#（沸点范围：60-150 ℃ )。
物质的沸点与熔点的测定方法
物质的沸点与熔点的测定方法物质的沸点和熔点是物质性质的重要指标，对于认识物质的性质和应用具有重要意义。
本文将介绍物质沸点与熔点的测定方法，以帮助读者更好地理解和应用这些测定方法。
一、沸点的测定方法沸点是指物质在一定压力下从液态转变为气态的温度，是不同物质之间重要的区分特征。
以下是几种常见的物质沸点的测定方法：1. 隔水加热法隔水加热法是一种简单而常用的测定物质沸点的方法。
首先，将待测液体置于烧杯或烧瓶中，通过加入水使液体完全浸没，然后将烧杯或烧瓶放置在加热装置上进行加热。
当液体开始沸腾时，记录下温度，即可确定物质的沸点。
2. 蒸馏法蒸馏法是一种更加准确的测定物质沸点的方法。
在蒸馏仪中，将待测液体放入蒸馏烧瓶中，通过加热使待测液体蒸发，蒸汽经过冷凝管冷却后，变为液体并收集。
当液体完全收集完毕时，记录下温度，即可确定物质的沸点。
3. 理论计算法物质的沸点可以通过理论计算进行预测。
常用的方法是通过物质的分子结构和相互作用，利用分子模拟软件进行计算。
这种方法适用于无法直接测定或不易进行实验的情况。
二、熔点的测定方法熔点是指物质在一定压力下由固态转变为液态的温度，是判断物质纯度和结晶状态的重要依据。
以下是几种常见的物质熔点的测定方法：1. 乳鼓法乳鼓法是一种简单而常用的测定物质熔点的方法。
首先将待测物质放入干净的试管中，然后将试管直接置于乳鼓或加热装置上进行加热。
当物质完全融化时，立即记录下温度，即可确定物质的熔点。
2. 差热分析法差热分析法是一种准确且常用的测定物质熔点的方法。
通过差热分析仪，对待测物质进行加热，并同时记录物质的温度变化和热量变化。
当物质熔化时，会发生热量吸收，形成峰状曲线。
这个峰点对应的温度就是物质的熔点。
3. 理论计算法与沸点类似，物质的熔点也可以通过理论计算进行预测。
利用物质的分子结构和相互作用，通过计算软件进行模拟和预测，以获得物质的熔点。
总结：物质的沸点与熔点的测定方法包括了隔水加热法、蒸馏法、理论计算法等。
物质的沸点与熔点的测定实验
物质的沸点与熔点的测定实验物质的沸点和熔点是物质性质的关键指标，对于化学实验和工业生产都具有重要意义。
本文将介绍物质沸点和熔点的测定实验方法，并分析实验结果的意义和应用。
一、实验目的本实验的目的是测定不同物质的沸点和熔点，通过实验结果了解物质的性质，并掌握相关实验技巧。
二、实验原理1. 沸点的测定原理：当液体的蒸气压等于外界气压时，液体开始沸腾，此时的温度即为沸点。
常用的沸点测定仪器是酒精温度计或水银温度计。
2. 熔点的测定原理：物质在固态和液态之间的温度称为熔点。
熔点测定可以使用熔点仪或显微镜观察法。
三、实验仪器与试剂1. 实验仪器：酒精灯、酒精温度计、沸点仪或熔点仪、烧杯、试管、显微镜。
2. 实验试剂：待测物质样品。
四、实验步骤1. 沸点的测定：a) 将待测物质样品放入烧杯中。
b) 将酒精温度计插入烧杯中，确保温度计的底部在液体表面，但不接触容器底部。
c) 使用酒精灯加热物质样品，并同时观察温度计的变化。
d) 当温度计指示的温度开始急剧上升时，记录所示温度为物质的沸点。
2. 熔点的测定：a) 将待测物质样品装入试管中。
b) 将试管放入熔点仪中或将样品放置在显微镜上。
c) 使用酒精灯或温度控制装置逐渐加热样品。
d) 当样品表面部分开始融化并形成液体时，记录所示温度为物质的熔点。
如使用显微镜观察法，记录显微镜中样品完全融化的温度为熔点。
五、实验注意事项1. 安全第一：实验过程中要注意火源和高温，避免发生火灾或烫伤事故。
2. 仪器仔细检查：实验前应检查仪器是否完好，并确保温度计的读数准确。
3. 试剂选择：使用纯净的物质样品进行实验，以保证实验结果的准确性。
4. 实验操作：在实验过程中要严格控制加热的速度和温度变化，避免过热或迅速升温导致结果不准确。
六、实验结果与讨论根据实验步骤所得的测温结果，可以得到物质的沸点和熔点。
通过与已知数据进行比较和分析，可以判断物质的纯度，或者进一步分析物质的结构和性质。
熔点及沸点的测定实验报告
熔点及沸点的测定实验报告熔点及沸点的测定实验报告一、实验目的1.掌握熔点和沸点的概念及其物理意义；2.了解熔点测定和沸点测定的基本方法和原理；3.学习使用熔点测定仪和沸点测定仪；4.通过实验，培养实验技能、观察能力和数据处理能力。
二、实验原理1.熔点：物质的熔点是指在一定压力下，该物质的固态和液态呈平衡状态时的温度。
换句话说，熔点是固体物质从固态转变为液态的温度。
不同物质的熔点不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力不同。
2.沸点：物质的沸点是指在一定压力下，该物质的液态和气态呈平衡状态时的温度。
换句话说，沸点是液体物质从液态转变为气态的温度。
不同物质的沸点也不同，这是因为不同物质分子间的相互作用力和分子本身的性质不同。
3.熔点测定：熔点测定是通过加热物质，观察其熔化过程中的温度变化，从而确定该物质的熔点。
常用的熔点测定方法有毛细管法和熔点测定仪法。
本实验采用熔点测定仪法。
4.沸点测定：沸点测定是通过加热液体物质，观察其沸腾过程中的温度变化，从而确定该物质的沸点。
常用的沸点测定方法有沸点管法和沸点测定仪法。
本实验采用沸点测定仪法。
三、实验步骤1.熔点测定：(1) 打开熔点测定仪的电源，预热10分钟；(2) 用干净的纸巾擦拭干净熔点测定仪的表面和毛细管；(3) 取少量待测物质，放入毛细管中，并将毛细管插入熔点测定仪中；(4) 打开加热开关，慢慢升高温度，观察并记录物质的熔化过程；(5) 当物质完全熔化后，关闭加热开关，记录此时的温度即为该物质的熔点。
2.沸点测定：(1) 打开沸点测定仪的电源，预热10分钟；(2) 用干净的纸巾擦拭干净沸点测定仪的表面和沸点管；(3) 取适量待测液体物质，放入沸点管中，并将沸点管插入沸点测定仪中；(4) 打开加热开关，慢慢升高温度，观察并记录液体的沸腾过程；(5) 当液体完全沸腾后，关闭加热开关，记录此时的温度即为该液体的沸点。
四、实验结果与数据分析1.熔点测定结果：本实验测定了两种物质的熔点，分别是纯水和食盐。
熔点及沸点的测定实验报告
有机化学实验报告实验名称：熔点和沸点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名学号指导教师：日期：2011年10月20日熔点及其测定•实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义；2、掌握熔点和沸点测定的操作方法；•实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它即为该物质的熔点。
所对应的温度TM•主要试剂及物理性质萘：萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。
它的密度1.162，熔点80.5℃，沸点217.9℃,闪点78.89℃,折射率1.58212（100℃）。
甘油：甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ℃，密度是1.260苯甲酸：苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。
质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。
它的熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。
•试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物：各取填装毛细管2—3mm的量。
•仪器装置1．仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿；2装置•实验步骤及现象1.试样的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。
2装置准备：往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。
3.熔点的测定：（1）开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。
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有机化学实验报告
实验名称：熔点的测定及沸点的测定
学院：化学工程学院
专业：化学工程与工艺
班级：化工10-5班
姓名：学号10402010
指导教师：方烨汶、沈梁钧日期：2011年10月15日
一、实验目的
1、了解熔点和沸点的意义和应用
2、掌握熔点沸点测定的操作方法
二、实验原理
1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度；
2.纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度；
三、主要试剂及物理性质
苯甲酸、尿素、未知溶液；丙酮、乙醇、未知溶液；
几个概念：1.始熔：样品开始融化
2.熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一
般不超过0.5℃
3.全熔固体样品消失成为透明液体时
四、仪器装置
沸点测定装置图
五、实验步骤及现象
1.装样
2.加热
3.记录
加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分
记录：始熔：113℃全熔：113.5℃
如某化合物112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体
1个样品重复测3次，样品两个已知，一个未知
六、关键点：1.样品结实2.加热快慢
沸点步骤：1.装样0.50cm左右
2.加热先快后慢
3.当有连续气泡时停止加热，冷却
4.记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点
关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干
七、实验结果
表2沸点测定数据记录表
最后一个气泡冒出而缩回为沸点
八、实验讨论
注意事项：①温度计不能用水冲洗，防止爆裂
②第二次测定时，温度略下降（30℃）
③不要烫手
④b形管不要洗
⑤200℃温度计
⑥熔点毛细管不可以重复使用
实验时碰到的问题：
①实验前未进行温度计校正，导致实验误差较大
②在操作的时候，由于理解错误，只是将温度计拿出冷却，并没有等
油冷却，导致实验误差较大，在老师的指导下，改正操作后，实验
结果比较正确。