样品的采集与制备共62页文档

样品的采集和制备

测敏捷度和精确性
§1 无机成份分析旳样品前处理
❖ 分析样品中无机成份旳目旳一般有两个：一是营养评价，二是卫生检验。
❖ 在样品前处理时，一般需要作两方面旳工作： ❖ 一方面是除去大量有机物，可用灰化、消化旳
措施， ❖ 另一方面是除去对分析有干扰旳其他无机元素。
可用螯合萃取、分离等措施。
❖对无机成份分析旳样品前处理及分析一般接下列环节进行：
（7）湿润或溶解残渣时，需待坩埚冷却至室温方可进行，不能将溶剂直接滴加在残渣上。
（8）从高温炉中取出坩埚时，防止高温灼伤。（9）坩埚从炉内取出前，先放置于炉口冷却，并
在耐火板上冷却至室温。切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免
烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高旳台面上，以免陡然遇冷引起坩埚破裂。
❖ 微波消解也称为“微波辅助化学消解” 使用程序化旳微波湿法消化器，系统能够程序升温，先脱水，然后湿法灰化，同步可控制真空度和温度，与马福炉相比缩短了灰化时间，如面粉旳微波湿法灰化只需10～20min。对于植物样品(除铜旳测定外)，用微波系统灰化20min就足够了，而要得到类似旳成果，用马福炉则需要40min~4h。
存在旳形式、含量以及选用合适旳分析措施，有时可采用较简朴旳前处理方式。对挥发性旳物质如磷化氢，采用顶空气相色谱法，并选用合适旳检测器进行测定，使样品前处理大为简化。
§2 有机成份分析旳样品前处理
有机成份分析旳样品前处理措施诸多，它一般涉及提取、浓缩（或稀释）、净化（排除干扰）、转态等多种环节。
第四节样品旳保存
❖ 样品采样后，应用合适旳容器储存。 ❖ 在样品运送及保存中，要预防挥发性成份损失
及霉变、变质、成份分解。 ❖ 一般样品检验结束后应保存样品一种月，以备

样品采集和制备

January 19, 2019
例：有试样 20 Kg，粗碎后最大粒度为 6mm 左右，设 K 值为0. 2 ，问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次？解： 1）
K 左右，设
• d ≈ 6mm m ≥ 0.2kg. mm-2 ×(6 mm)2
即 m ≥ 7.2kg 缩分一次
a
一般： k：在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大 a=1.8 ~ 2.5
地质部门： a=2
January 19, 2019
m kd
2
采集量：
物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最
低采样量也越多。因此，对块状物料，应在破碎后再采样。要求：
m kd
2
理查德-切乔特公式
固体试样制备：
破碎
破碎可分为粗碎、中碎、细碎和研磨4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(一般要求试样过100-200目筛。)
过筛
混匀
混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法，机械混匀器。
缩分
在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过
程。常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
January 19, 2019
从原始物料中采集的试样，一般数量较多，粒度较大，在制样过程中要根据样品的性质、原始质量、分析要求进行加工，有时要按上述四个程序反复进行，直至将送检样加工成符合分析要求的分析试样，分取数十克送实验室分析用，余下保存副样，以备检查分析，为此，为确保加工时省时省力、又符合要求，就要制定一个科学的样品加工流程图。

第二章样品的采集、制备处理及保存

第二章食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了某溶质在溶液中的溶解度，使之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透能力和液体较大的密度及溶解度,有较大的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充分混匀，可先按总件数/ 2 确定采样件(桶、罐)数。启开包装，用采样器从各桶(罐) 中分层(一般分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少金属挥发。酸气刺激性大，腐蚀性大。
第二章食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫酸法
（4）硝酸-高氯酸法

实验一食品样品的采集和制备

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（1）干法灰化
原理：高温灼烧使有机化合物氧化分解，被测成分以无机物状态留于灰分中。
例：食品中灰分的测定：550-600℃，灰化时间以灰化完全为度，一般为4～6h。
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（2）湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
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2.溶剂提取分离
原理：相似相溶原理利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而将混合物分离的方法。
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3、蒸馏法（挥发法）
利用待检成分沸点低易挥发的特点，是将样品加热，使待检成分生成挥发性物质逸出，然后进行测定。例：蛋白质测定；
挥发性盐基氮测定；酒的酒精度、挥发性酸测定。
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盛装液体样品，应有防水、防油功能：带塞玻璃瓶或塑料瓶；
酒类、油性样品不宜用橡胶塞；
酸性食品不宜用金属容器；
测农药用的样品不宜用塑料容器；
黄油不能同纸或任何吸水、吸油的表面接触。
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采样用具、容器灭菌方法：
盛装样本的容器需根据材质不同选择高压蒸汽或干烤灭菌消毒。玻璃吸管、长柄勺、长柄匙，要单个用纸包好或用布袋包好，经干烤灭
（液体、半液体食品，固体散装食品，以及一些完整包装的食品）
分区设点法：对大面积平铺散装食品可先分区，每区面积不超过50m2，并各设中心、四角五个点，相邻两区分界线上的两个点为共同点。边缘取样点距边缘50cm。
（固体散装食品）
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3.采样方法
表面揩抹法：在样品四周外表面均匀选择几个点，用经高温灭菌的板孔5cm2的金属制规板，压在所选点的位置上，再用经生理盐水浸润的灭菌棉球拭子，在规板范围内揩抹10次，然后移到另一点上。每个规板只压一个点，每只棉拭子揩抹2个点。每支棉拭子揩抹2个点后立即剪断或烧断（剪刀要灭菌）投入盛有50ml灭菌生理盐水的三角瓶或大试管中送检。（大块熟肉10个点。整只熟鸡鸭鹅采头、胸、腹、背及肛门）

固体废物样品的采集和制备

注意事项：当把一个容器做为一个批量时，就按表 4-3中规定的最少份样数的1/2确定；当把2-10个
容器做为一个批量时，就按下式确定最少容器数。
表 4 3 中规定的最少份样数最少容器数= 容器数
③废渣堆采样法
在渣堆侧距堆底0.5m处划第一条横线，然后每隔0.5m 划一条横线；再每隔2m划一条横线的垂线，其交点做为
第二节固体废物样品的采集和制备
引言
一、样品的采集二、样品的制备三、样品水分的测定四、样品的保存
小结
一、样品的采集
1.采样工具
尖头钢锹；钢尖镐(腰斧)；采样铲（采样器）；具盖采样桶或内衬塑料的采样袋。 2.采样程序（1）根据固体废物批量大小确定应采的份样（由一批废物中的一个点或一个部位，按规定量取出的样品）个数。
4.份样量按表4-4确定每一个份样应采的最小重量。
表 4-4 最大粒度（ mm ） <10 10-20 20-40 40-50 50-100 100-150 >150 份样量和采样铲容量采样铲容量（ mL ） 125 300 800 1700 7000 16000 最小份样重量（ kg ） 0.5 1 2 3 5 15 30
图4-4 车厢中的采样布点
当车数多于规定的份样数时，按表4-5选出所需的采样车数
，然后从所选车中各随机采集一个份样。
表 4-5 车数（容器） <10 10-25 25-50 50-100 >100 所需最小的采样车数表所需最小的采样车数 5 10 20 30 50
对于一批若干容器盛装的废物，按表4-5选取最少容器数，并且每个容器中均随机采两个样品。
表4-7 采样记录表表 9-7 采样记录表

第一章样品的采取和制备报告

封闭液进入提高瓶打开弹簧夹中注满封闭液首先瓶完成采样工作夹紧弹簧至需要量关旋塞气体进入瓶降低瓶与采样管连接和橡皮管然后经旋塞february222017旋塞旋塞封闭液瓶气样管装置february222017抽气泵减压法采样适用于低气压或负压不太高的负压状态气体旋塞旋塞流水真空泵橡皮管橡皮管流水抽气法采样装置图february222017与自来水龙头连接经橡皮管将真空泵与采样管连接和橡皮管首先将气样管关闭自来水龙头及旋塞经过一定时间旋塞然后开启自来水龙头和february2220172020空气采样器february222017一采样工具采样勺深水采样用带垂直把的圆筒形采水勺浅水采样用半圆筒形采水勺
1.采样工具
⑴ 自动采样器适用于从运输皮带、链板运输机等输送状态的固体物料流中定时定量地连续采样。
⑵ 舌形铲适用于运输工具、物料堆或物料流中进行人工采样。
⑶ 取样钻适用于从包装袋或桶内采取细粒状工业产品的固体料。
⑷ 双套取样管适用于易变质（如吸湿、氧化、分解等）粉粒状物料的人工采样。
October 15, 2018
October 15, 2018
第一章
试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
§1.1 概述一、采样的基本术语
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上采取实验室样品。实验室样品就必须有较高的代表性.
旋塞 2
气样管装置
October 15, 2018
②抽气泵减压法采样（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
5 橡皮管旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图

样品的采集、制备、预处理与保存

模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
三、采样方法
• 不均匀的固体样品
一般根据检验目的和要求的不
同，有时需要从不同部位采集小样；有时要从具有代表性的各个部位分别取小样（一般取可食部分），混合并经充分捣碎均匀后取出0.5kg为分析样品。
任务4-1 样品的采集
• 吸附层析法 • 分配层析法 • 离子交换分离法
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
干扰
• 加入掩蔽剂来减少甚至消除干扰。
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
任务4-4 样品的保存
任务目标：
学会样品的保存方法
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
任务4-4 样品的保存
样品保存
原则上样品采集后应尽快分析，如实在
不能则要密封加塞进行妥善保存。检验完成后有怀疑或争议时也需要对样品进行复检，所以样品应封存一段时间。
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
取样管，插入每袋上、中、下三个部位，分别采取部分样品混合为原始试样；若为堆状的散粒状样品，则应在一堆样品的顶部及四周，也分别在上、中、下三个部分用双套迥旋取样管插入采样混合为原始试样；对动态物料的采样可根据被检物料数量和机械传送速度，定出采样次数、间隔时间和每次应采数量，然后定时在横断面采取样品，最后混合为原始试样。
来进行分离的方法。可用于除去干扰组分，也可将被测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存

样品的采集与制备

冷藏保存
检测过程中的保存
• 在整个样品传递和检测过程中，应保证样品特性的原始性，并注意保护实验室和客户的利益。检测人员应核对样品及标识，按要求开展检测。检测过程中的样品，如无必要，应始终保持密闭状态，并置于规定温度，湿度、光照等环填中保存。
二、蔬菜水果类样品制备要求
• 蔬菜水果的取样量按照相关标准的规定执行，食用菌样品随机取样1kg，GB2763规定，对于个体较小的样品，取样后全部处理，对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各个部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或小段后处理，取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中。
室温解温冻至融化，用玻璃棒充分搅匀，取样分析试样后，其余部分留样（大于100g）
禽肉类
室温解冻，在每一块样上取出可食部分，,四分法分成两份，一份留样（大于100g），另一份切细后用捣碎机捣碎混匀供分析用（大于50g）
肠衣类
去掉附盐，沥净盐卤，,将整条肠衣对切，一份留样（大于100g），从另一半部分的肠衣中逐一剪取试样并剪碎混匀供分析用（大于50g）
果蔬类
去皮、核、梗、,籽、芯等，取可食部分，沿纵轴剖开成两半,截成四等份，每份取出部分样品、混匀，用四分法分两份，一份留样（大于100g），另一份捣碎混匀供分析（大于50g）
单冻虾（小龙虾）室温解冻，弃去头尾和解冻水，用四分法缩分至约300g，再用四分法分成两份，一份留样（大于100g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用（大于50g）
样品类别
豆、脱水用四分法分至约300g，再用四分法分成两份，一份留样（大于100g），另一份捣碎混匀供分析