最新b安捷伦-液质联用技术(LCMS)及其应用
液质联用原理及应用
液相色谱-质谱联用的原理及应用液质联用与气质联用的区别：气质联用仪（GC-MS）是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI)得到的谱图,可与标准谱库对比.液质联用(LC-MS）主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。
目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC—MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI)与基质辅助激光解吸电离。
前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。
后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。
API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单.质谱原理简介:质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法.以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
常见术语:质荷比：离子质量（以相对原子量单位计）与它所带电荷（以电子电量为单位计）的比值,写作m/Z。
峰：质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰。
离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度。
基峰：在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰.总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子;同位素离子总离子流图:在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图.质量色谱图指定某一质量（或质荷比)的离子其强度对时间所作的图.利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。
液质联用原理及应用
液相色谱—质谱联用的原理及应用液质联用与气质联用的区别:气质联用仪(GC—MS）是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。
液质联用（LC-MS）主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图.目前的有机质谱和生物质谱仪,除了GC-MS的EI和CI源,离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。
前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。
后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI—TOF—MS）.API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用,扩展了应用范围,包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。
质谱原理简介：质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。
以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。
常见术语:质荷比：离子质量（以相对原子量单位计）与它所带电荷(以电子电量为单位计）的比值,写作m/Z。
峰：质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰.离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度.基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰.总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子总离子流图：在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图。
安捷伦-液质联用技术(LCMS)及其应用 (2)
+
溶剂蒸发
分析物离子
溶剂离子束
盐/离子对 中性化和物
+
Rayleigh Limit
Reached
++
++
+-+--+-- +++
+
++--++ ++-- ++
+
+
库仑爆炸 （Coulomb Explosions）
by Li Ping
+ 溶剂离子束 + 分析物离子
7
液质联用的电喷雾(ESI)接口
液相的入口 雾化气入口
m/z-->
350
400
450
500
550
600
650
700
by Li Ping
16
安捷伦液-质联用仪介绍
by Li Ping
17
液质(LC/MS)联用系统的示意图
离子源
离子束 聚焦
M/Z 分析器
检测器
LC 接口
HPLC
by Li Ping
数据 处理
Abund. 100 80 60 40 20 0 100
10
液质联用的大气压化学电离源(APCI)接口
锥孔
透镜
高能打拿极/ 电子倍增器
毛细管 八极杆 四极杆
+
+ +
+
++
+ + + + + + + ++
+
液相色谱-质谱联用（lcms）的原理及应用 _钓渔翁
液相色谱-质谱联用（lcms）的原理及应用_钓渔翁液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用液相色谱—质谱联用的原理及应用简介1977年，LC/MS开始投放市场1978年，LC/MS首次用于生物样品分析1989年，LC/MS/MS取得成功1991年，API LC/MS用于药物开发1997年，LC/MS/MS用于药物动力学高通量筛选2002年美国质谱协会统计的药物色谱分析各种不同方法所占的比例。
1990年，HPLC高达85%，而2000年下降到15%，相反，LC/MS所占的份额从3%提高到大约80%。
我们国家目前在这方面可能相当于美国1990年的水平。
为此我们还有很长的一段路要走色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。
而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。
色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。
液质联用与气质联用的区别:气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。
液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。
现代有机和生物质谱进展在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。
在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。
20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。
20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。
随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。
液相色谱质谱联用技术在化学品分析中的应用
液相色谱质谱联用技术在化学品分析中的应用一、前言化学品是指由人工方式制造或者通过化学反应发生的物质，广泛应用于工业、医药、农业等领域。
然而，由于化学品的多样性和复杂性，其成分和特性难以稳定地进行分析和监测，这就需要利用化学检测方法来对其进行分析。
而液相色谱质谱联用技术则是近年来在化学品分析中越来越广泛应用的一种有效的检测手段，本篇文章主要就液相色谱质谱联用技术在化学品分析中的具体应用进行探讨。
二、液相色谱质谱联用技术液相色谱质谱联用技术（LC/MS）是基于液相色谱技术和质谱技术的联用技术。
液相色谱是一种通过浸泡样品于溶液中与固体颗粒相反而流动的液相中，将化学混合物分离为各个成分的技术。
质谱则是一种通过测定化学样本中离子的质量和含量的技术。
LC/MS联用技术利用液相色谱分离技术将化学混合物分离成各个成分，经过溶剂的进一步提取，然后将它们通过质谱技术检测并分析。
三、化学品分析中的应用1. 食品安全领域食品中添加剂作为提高食品的品质和口感，延长保质期以及防止腐败等方面广泛应用，但是部分添加剂会影响人体健康。
比如硝酸盐作为一种常用的防腐剂，加入过量会增加致癌物的生成，进而对人体产生不良影响。
液相色谱质谱联用技术在食品安全领域中的应用，能够对各种食品中添加剂的含量以及其余化合物进行分析, 利用其高灵敏度、高选择性、高精确度分析检测的特点，能够快速准确地检测食品中添加剂的含量，为食品安全监督提供有效支持和保障。
2. 环境监测领域环境污染是现代化发展中带来的严重问题，环境污染物不断释放二次污染和生态系统的破坏保护。
液相色谱质谱联用技术在环境监测中能够准确快速地分析物质的化学成分，计算相关污染物的浓度。
例如，分析生物气白有毒有害物质或有机化合物，检测大气、土壤、水中的污染物等。
液相色谱质谱联用分析的高效和|准确性使得它在监测和评估环境污染程度和自然资源质量的控制和管理方面发挥了重要作用。
3. 药物检测领域药物研究和开发需要对样品中的各种成分进行检测，液相色谱质谱联用技术能够对各种药物前驱体、代谢物进行分析。
安捷伦-液质联用技术(LCMS)及其应用
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液相色谱质谱联用技术应用基本原理和应用LCMS
液相色谱质谱联用技术应 用基本原理和应用LCMS
北沙参 植物与药材
液相色谱质谱联用技术应 用基本原理和应用LCMS
10个香豆素对照品
CH3O
HO
O
O
O
O
O
OH
东莨菪内酯
花椒毒酚
OCH 3
OCH3
O
O
O
OCH 3
异茴芹内酯
O
O
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佛手柑内酯
O
O
O
OCH3
花椒毒素
O O
O
O
O
氧化前胡素
O
O
O
补骨脂素
O
LC-MS可解决的问题：
• 定性：结构信息，保留时间 • 定量：峰面积，峰高 • 可检测极微量的物质
液相色谱质谱联用技术应 用基本原理和应用LCMS
如何完成工作？
大气压
HPLC仪
离子源
真空系统
质量分析器 离子检测器
数据采集 系统
液相色谱质谱联用技术应 用基本原理和应用LCMS
离子源
1 电喷雾电离(ESI) LC/MS 2 大气压化学电离(APCI) LC/MS 3 基质辅助激光解吸电离(MALDI)
对溶剂选择、流速和添加物 的依赖性较小
LCMS原理以及应用 ppt课件
LCMS原理以及应用
通常通过由惰性气体分子，例如氮气，氩气或 氦气，碰撞所选择的分子离子来实现的。这种 通过中性分子的碰撞把能量传递给离子的过程 就是所谓的“碰撞诱导解离（CID）” 。这种 能量传递足以使分子键断裂和所选择的离子重 排 碎片离子被用于对原来的分子离子的结构判断。
基础知识
优点： 1. 灵敏度高，10-7—10-8g,单离子检测可达10-12g 2. 快速，几分甚至几秒 3. 测定分子量，确定分子式 4. 分析范围广，便于混合物分析 5. 新的电离、检测技术
局限性: (1)异构体，立体化学方面区分能力差。 (2)重复性稍差，要严格控制操作条件 (3)有离子源产生的记忆效应，污染等问题。 (4)价格稍显昂贵，操作有点复杂 (5)质量歧视效应
合物，而APCI更适合于分析极性较小的化合物。 • 多电荷：APCI源不能生成一系列多电荷离子
LCMS
Drying gas
Nebulizer Gas
From LC
CDL 分液器 聚焦镜
Q-array
入口镜 四极杆
八极
前杆
ESI/APCI
隔离板
废液管 旋转泵 TMP 1
Detector
TMP 2
质量分析器
离子源
1.电感耦合等离子体离子化（icp） 由于该条件下化合物分子结构已经被破坏，所以仅适用于元素分析。
2.电子轰击电离（ei） 能提供有机化合物最丰富的结构信息，有较好的重现性，其裂解规律的研究也最为完善。 缺点在于不适用于难挥发和热稳定性差的样品。
3.化学电离（ci） 适合于色谱和质谱联用,低气压化学电离源可以在较低的温度下分析难挥发的样品，并能 使用难挥发的反应试剂，但是只能用于傅里叶变换质谱仪。