安捷伦液质联用培训教材(中文版)
液质联用安装培训电子版
液质联用现场安装培训一、关机：先卸掉真空再停电1、退出软件→打开网页（http:192.168.254.101）→Servic e→Vacuumcontrol→Vent vacuum System（10-20min中放完）→关总电源二、开机：打开电源抽真空（大约4-5个小时），若有异常情况，打开网页，点击Star vacuum system（氦气不关）三、Tracontrol（质谱控制软件）查看真空情况：options→vacuum system：Fore：3-7+00，High：至少达到1.0*10-5.四、氦气出口压力：保持在0.6Mpa。
Notice：换氦气后，要对氦气进行充管：Options→vacuum system→Flush Helium Line （至少3-5遍）Helium后面的方框打钩。
五、仪器的三种状态1、Operate：运行状态：进样及看谱图时点击。
2、Standby：待机状态：不用时可将Nebulizer设为2.0psi以下，以节省氮气。
3、Shutdown：关机状态：为保证气体管路电磁阀关闭，换液氮时需将仪器处于该状态下，加液氮后再点击Stangby。
4、Standby参数的设置：Options→Standby前面显示的是设定值，后面显示的是实测值，平时不做实验的时候可将气质设小一点，如：Nebulizer：2.0；ry Gas：2.0；Dry Temp：220，设置好参数后，点击Apply→Close→Yes生效。
六、进样部分参数设置在operate状态下，选择手动进样。
1、Source □方框打钩，Sying pump灯变绿是正常状态。
一般情况下，参数设置如下：Flow rate 240.00 ul/h,点击Fast forward，进样针：Hamilton。
2、标准校正液的配制：95%质谱纯的乙腈（Acetonitrile）与超纯水1:50或者1:100的比例配制。
7890_5975C现场培训教材 质谱 gcms 气质联用
Agilent 7890 / 5975C -GC/MSD(For 1701EA系列工作站)现场培训教材安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析仪器部培训目的●初步了解Agilent 7890A气相色谱仪和5973C质谱仪的操作。
●正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法的编辑、谱库检索及报告的打印。
注意事项:1.老化柱子分段老化。
按温度从低到高分段，程序升温老化。
这是最好的老化方法。
如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280℃，反复数次；接到MS上看基线情况。
270℃以后基线提高为正常。
再老化到300℃半小时。
无论何种方式，载气必须充足。
2.进样口用灰色隔垫，减少隔垫流失。
3.GC/MS接口处必须用vesper垫圈(5062-3508)。
注意安装方向(大的一端朝向质谱)。
4.新柱子安装时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向。
保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层仪器配置:1. 在操作系统桌面双击Config/配置图标进入仪器配置界面2.如下图所示点击所要配置的仪器配置MSD及GC：以下采用中文工作站界面，英文工作站请参考相应位置及图标在出现的画面中输入仪器名称、序列号等信息后，在质谱仪一栏中选择MSD的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性（标注于MSD侧板的中部金属上部）；同样配置GC后点击确定退出。
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis”的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。
如下图所示:开机1.打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至2.打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service3.打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕4.在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站5.在上图I nstrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解.状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪的工作原理是将样品通过进样口引入气相色谱柱，通过加热器加热使样品中的组分分离。随后，通过接口将气相色谱的流出物引入质谱中，利用离子源将组分离子化。接着，在质量分析器中，离子根据其质荷比被分离并传递到检测器中，最终通过计算机控制系统进行数据处理和输出。
工作原理
应用范围
气质联用仪广泛应用于化学、生物、环境、医药等领域，可用于复杂混合物的分离和分析，如环境污染物、药品成分、食品添加剂等。
检查仪器硬件和试剂，确保无问题。如有问题，进行维修或更换。
仪器灵敏度下降
检查仪器老化情况和试剂质量，如有问题更换。
仪器出现突然故障
关闭仪器，检查过热或过载情况。如有问题，进行维修或更换。
仪器使用中突然停电
关闭仪器，等待电力恢复。如有问题，联系维修人员。
仪器使用中试剂问题
更换试剂，确保无质量问题。如有问题，联系维修人员。
气质联用仪谱图解析及化合物鉴定方法
VS
以实际样品为例，介绍气质联用仪在药物代谢、环境监测等领域的应用，展示数据分析的过程和结果。
解析思路
解析思路包括样品前处理、仪器条件设置、数据采集、数据处理、谱图解析、化合物鉴定等步骤。对于每个步骤，都需要注意细节和技术要领，以保证分析结果的准确性和可靠性。
数据分析实例
气质联用仪的清洗与校准方法
常见故障预防措施定期检查仪器电源和线路连接是否正常。避免使用不合适的试剂和样品，以免损坏仪器。及时记录仪器使用和维护情况，以便出现问题时快速找到原因。建议为仪器提供良好的工作环境，如稳定的电源、适宜的温度和湿度。培训操作人员正确使用和维护仪器，避免错误操作导致损坏。建议定期进行预防性维护计划，以确保仪器正常运行和延长使用寿命。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪能够分析挥发性有机化合物、有 机酸、有机胺等有机化合物
可分析环境样品中挥发性有机物、农药残留 等
食品和农产品分析
制药和化妆品分析
可分析食品和农产品中的农药残留、添加剂 等
可分析药物和化妆品中的成分和杂质
03
使用安捷伦气质联用仪的安全操作规程
仪器的正确操作步骤
仪器电源的连 接
确保仪器电源线连接良 好，电源电压稳定，避 免仪器突然断电或电源 波动影响仪器性能。
数据处理与分析
对采集到的数据进行处理和分析，提取有用的分 析结果。
05
仪器性能优化和常见故障排除
仪器性能的优化技巧
优化气质联用仪的灵敏度和分辨率
01
通过调整仪器的真空度和进样口温度等参数，提高仪器的性能
。
优化气质联用仪的稳定性和耐用性
02
合理安排仪器的使用时间和使用频率，避免仪器过热或过载。
优化气质联用仪的操作便捷性和安全性
03
设计简单易行的操作步骤和安全防护措施，降低操作难度和风
险。
仪器常见故障的排除方法
故障一
进样后无响应：可能是由于进样针堵塞、色谱柱未连接或断裂、 检测器污染等原因引起的。
故障二
谱图异常：可能是由于仪器内部气路有漏气、离子源过热或污染 、真空系统工作异常等原因引起的。
故障三
重现性不好：可能是由于仪器未校准、色谱柱老化或污染、进样量 不准确等原因引起的。
VS
背景
气质联用技术是一种将色谱分离与质谱检 测相结合的分析方法，具有高分离度、高 灵敏度、高选择性等优点，被广泛应用于 化学、生物学、医学等领域。安捷伦气质 联用仪作为市场上的主流设备之一，具有 良好的稳定性和可靠性，被广大用户所认 可。
PCDL & QTOF Quant-201406
安捷伦液相色谱- G6500系列四极杆-飞行时间质谱联用仪现场培训手册 II版本© 安捷伦科技（中国）有限公司，20142014年 6月本手册依据安捷伦TOF和Q-TOF MassHunter工作站定性、定量软件B0600和数据库软件0400版本编写。
不同版本的功能可能有所差异。
声明本手册内容如有改变，恕不另行通知。
安捷伦科技公司对本材料，及由此引起的任何商务和特种用途不承担责任。
安捷伦科技公司对本手册中可能有的错误或与装置、性能及材料使用有关内容而带来的意外伤害和问题不负任何责任。
如果安捷伦与用户对本书中的警告术语有不同的书面协议，这些术语与本书中的警告术语冲突，则以协议中的警告术语为准。
联系方式售后服务中心免费电话：800 820 3278手机拨打：400 820 3278 (需支付本地电话费)免费传真：800 820 1182电子信箱：lsca-china_800@中文网站：目录版本 (2)目录 (3)1 如何建立和使用个人数据库（PCDL） (4)1.1如何建立数据库（PCDL） (4)1.1.1输出CEF文件 (4)1.1.2建立新库 (7)1.1.3添加化合物二级质谱图 (11)1.2如何使用数据库（PCDL） (13)1.2.1在数据库中搜索化合物 (13)1.2.2在定性软件里查找数据库中匹配的化合物 (17)2 Q-TOF定量方法的建立 (20)1 如何建立和使用个人数据库（PCDL）建库的目的是为了更好地管理我们经常分析的化合物，将常用化合物的信息存储在PCDL软件里面，便于以后分析相关样品时进行对比查找。
1.1 如何建立数据库（PCDL）当采集完Target MS/MS数据后，数据库的建立需要我们使用以下软件：定性软件(Qualitative analysis)和数据库软件(PCDL Manager)。
1.1.1输出CEF文件该CEF文件用于PCDL数据库里面图谱的编辑。
安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
安捷伦-液质联用技术(LCMS)及其应用讲课资料PPT共75页
•
26、我们像鹰一样，生来就是自由的 ，但是 为了生 存，我 们不得 不为自 己编织 一个笼 子，然 后把自 己关在 里面。 ——博 莱索
•
27、法律如果不讲道理，即使延续时 间再长 ，也还 是没有 制约力 的。— —爱·科 克
•
28、好法律是由坏风俗创造出来的。 ——马 克罗维 乌斯
❖ 知识就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
•
29、在一切能够接受法律支配的人类 的状态 中，哪 里没有 法律， 那里就 没有自 由。— —洛克
•
30、风俗可以造就法律，也可以废除源自法律。 ——塞·约翰逊用讲课资料
谢谢你的阅读
Agilent 1290 6400 LCMS Training(液质培训)
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
=安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap现场培训教材质谱数据系统毛细管电泳液相色谱气相色谱注意包含在该文件中的信息将可能在未通知的情况下改变。
安捷伦科技有限公司不对与该材料有关的任何活动做担保。
这些活动包括但不仅限于为了某特殊目的而进行的销售和适应性。
安捷伦科技有限公司将不会对包含在材料里的与装备，表现和材料使用有关的错误或导致的损失负责。
这份文件中的任何部分都不得拷贝或复制或未经安捷伦科技公司的预先允许进行翻译。
安捷伦科技有限公司售后服务电话：800-8203278手机用户：400-8203278中文网站：/chem/cn2007年6月G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作仪器硬件概述1.1典型配置1.2仪器原理简介1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距离）。
射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。
1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析器的稳定图。
在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内，不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。
离子阱的操作只有射频RF电压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。
对于一定质量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上自右向左排列。
当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动，振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由电子倍增器检测。
1.3仪器硬件概述1.3.1离子源1.3.2离子源原理1.3.3仪器构造-示意图1.3.4 仪器构造-实物离子阱整体离子阱分解图1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式（以MS2为例）：首先样品组分通过LC 进行分离，然后通过大气压电离源电离产生离子，离子阱在电场作用下，通过离子电荷控制（ICC ）在阱中进行离子累积存储一定数量的离子，然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子，通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子，这个过程为Isolation ，接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形，使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂，此过程称之为Fragmenation 或CID ，最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。
1.3.6常见问题1. 为什么要控制离子累积过程？首先样品组分通过LC进行分离，然后通过API产生了大量的带电离子到离子阱，由于离子数目的增加会产生空间电荷效应，因此在质谱分析中离子阱里仅能容纳一定数目的离子，超过这个离子数目（超过空间电荷上限）会降低质谱的分辨率、质量精度和线性动态范围。
在正离子模式下，对于VL和SL ，ICC为30000，对于XCT为200000，XCT Ultra 为500000。
详细内容请参见Quick reference guide（G2440-90092）。
G6300A系列离子阱开、关机软件概述及基本操作开机、关机及软件概述2.1 开机2.1.1打开液氮罐自增压阀门，确认液氮罐或N2发生器的输出压力为0.55-0.69MPa（80-100psi）(一般0.6Mpa)，调节高纯He钢瓶减压表输出压力至少0.35 MPa (一般建议0.55Mpa 或80Psi)，确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。
2.1.2首先开启计算机并登陆进入Windows界面，然后依次打开LC1200 各电源开关，打开G6300A系列Trap左侧的主电源开关和仪器前面左下角的电源开关，此时听到一声电磁阀的声音，前级泵启动，然后涡轮泵开始工作，等待大概1min左右。
2.1.3启动Instrument 1 Online图标启动LC-MS Trap，如果只想启动离子阱，可以只点击桌面图标6300 Series Trap Control图标启动离子阱控制软件。
（LC-MS Trap）（Trap Only）2.1.4软件启动完成后LC部分与普通LC工作站相同，离子阱控制画面如下：与此同时Trap的Data Analysis 画面也同时打开。
仪器自动处于待机状态（如果由于真空未到8*10-5，仪器会自动切换到Shutdown状态，这时可以先选中左侧的Neb Gas和DryGas，等待仪器到达真空后自动切换到待机状态）。
2.1.5观察仪器状态和真空情况，待仪器高真空到达2*10-5mBar以下，此时可以正常使用操作仪器了（短时间关机一般4h 能达到真空，如果长时间关机，最好过夜）。
如果更换He钢瓶，在离子阱控制画面，选择菜单：Options > Vacuum System…，选择Flush Helium Line两次。
2.2 换源（ESI > APCI）2.2.1 在离子阱控制画面，点击Shutdown，等待电离源冷却，然后打开ESI源，移掉Nebulizer管线，移掉ESI源，安装APCI源，连接APCI Heater和APCI HighVoltage电缆，关上APCI源，在离子阱控制画面左下角选择APCI，然后点击Standby回到待机状态。
调入合适方法准备分析。
2.2.2 APCI > ESI步骤与类似，只是APCI温度较高，换源前需要一点时间让APCI源冷却。
2.3 关机2.3.1 确认前级泵上灰色的气镇阀（Gas Blast Valve）处于关闭状态。
此气镇阀在操作状态应定期打开（全开），如果连续开机，建议每周打开一次，每次半小时，然后关闭，以便泵油能够回流并去除泵油中易挥发的组分。
2.3.2 首先关掉LC流量，将泵流量设置到0，然后再次点击选择Off，依次点击柱温箱和检测器选择Off。
然后在MSD Control画面点击左侧Shutdown ，让电离源冷却，再次确认前级泵气镇阀已经关闭。
2.3.3 打开IE画面，在地址栏输入192.168.254.10,同开机画面，选择Service > VacuumSystem > Continue Update > Vent VacSys.2.3.4 观察涡轮泵T2 和T1转速，等待大概15min，待涡轮泵转速降下来，关闭IE画面，关掉Trap仪器左下角电源开关，关闭左侧主电源开关，关闭PC以及N2和He钢瓶。
G6300 系列离子阱校正与调谐校正与调谐为了获得高品质、准确的质量图，LC/MSD 必须进行灵敏度最优化，准确确认质量。
校正调谐是调整 LC/MSD 参数以达到这一目的的过程。
安捷伦的离子阱质谱仪通过使用注射泵把一个标准调谐液导入 LC/MSD Trap 并产生离子来完成校正和调谐。
在 Default 方法设置下，将质谱置于 Operate ，在线观察调谐液中的标准离子。
对应质量列表中的质量数，检查各标准离子。
如果质量数偏差超过 0.2 amu 则应该做自动校准。
同时检查累积时间，如果系统污染严重，累积时间就越短。
如果看不到累积时间，对着 profile 图点击右键，设置质谱图题头显示内容，将 Show Accu Time 和 Show ICC Actual 选上即可，将显示小数点位数设置到2。
3.1校正离子阱3.1.1打开MSD Trap Control 画面，检查真空状态。
具体操作为Option>Vacuum System 会看到以下画面（以6320 XCT 为例）。
从Acquisition 切换到Tune 画面，如下图所示：确认He 分压为6 x 10-6 。
3.1.2在离子阱控制画面，选择扫描校正为当前校正。
具体操作为Options > Scancalibration 选择Current 。
从菜单Method 下调入Default.ms 方法，确认离子阱参数为：3.1.3在Tune画面激活Smart参数，点击左侧Operate，使用注射泵泵入ESI调液G2431A到ESI源，流速为5uL/min（或0.3mL/h）。
注射泵实物图如下：注射泵的操作请参见现场工程师讲解或参考注射泵随机手册。
注射泵0.3 ml/h ( 5 ul/min )中Show Accu Time和Show ICC Actual。
3.1.5观察Profile质谱图，如果显示质量数与标准质量数相差超过0.2amu则需要进行Scan Calibration。
选择Calibration标签，点击左侧Auto 和Scan Calibration，对于不同的电离源，在此画面可选择不同的Mass List，如果与标准质量数相差较远，需同时选择Presearch，然后选择下面的Start 开始进行自动校正。
3.1.6校正完成后，出现上图右侧Auto Calibration Results，如果右侧Message List没有任何提示则显示校正完成，点击Save保存校正文件，如果出现信号不稳提示，请检查调谐液和喷雾针。
3.1.7检查检测器增益，在C alibration 标签，点击Detector，在注射泵5uL/min调谐液流速下，选择Check，如果需要校正则出现提示，按照提示选择Calibrate校准检测器增益。
如果Check后系统认为不需要校正则没有提示显示。
Calibration，在Tune画面输入Traget Mass 622,然后点击MS(n)标3.1.8 Isolation签，选中Manual MS(n)，按照下图输入如下参数，观察右上角Profile质谱图，当width减小到0.7，如果622 信号不消失，则不需要校正。
否则进行Auto Isolation Calibration。
3.1.9在Calibration画面，选中I solation Calibration，去掉Scan Calibration选项，点击Start开始Isolation校正过程，校正结束后，选择Save保存Isolation校正文件。
3.1.10 Fragmentation Calibration，点击MS(n)标签，选中Manual MSn，按照下图输入如下参数，只选中Isolation，Width=4，观察右上角Profile质谱图，记下622的信号强度，然后选中Fragmenation，将电压Ampl在0.7-1.5之间改变，观察622碎片离子540的强度，若果540/622>15%则不需要进行Fragmenation校正。
否则进行下一步。
3.1.11在Calibration画面，只选中Fragmenation Calibration，点击Start开始Fragmenation Calibration校正过程，校正结束后，选择Save保存Fragmenation校正文件。