安捷伦1260 6120液质联用仪操作规程
安捷伦1260 6120液质联用仪操作规程
Agilent 1260/6120液质联用-单四级杆质谱操作规程一、目的建立Agilent LCMS的标准操作规程，使分析人员的操作具有规范性和确保检测数据的准确可靠性。
二、应用范围所有参与Agilent LCMS操作的分析人员和操作人员。
三、使用标准Agilent LCMS 化学工作站标准操作培训中文版四、责任人分析部负责制作规程；分析部主管审核；研发部总监批准；研发部分析人员和操作人员负责执行五、概述：A、工作原理LCMS的工作原理是用高压输液泵，将具有不同特性的单一溶液或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，用泵压入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱内，在色谱柱内各成分被分离后，依次进入检测器，进入离子源后，试样被离子化，然后聚焦于质谱的质量分析器中，根据质荷比不同而被分离检测，获得各种色谱和质谱数据。
色谱信号由色谱工作站进行记录处理。
B、仪器的主要组成部分Agilent 1260 6120液质联用色谱仪主要由G1311B四元泵、G1329B自动控温自动进样器、G1316A柱温箱、G4212B二极管阵列检测器、6120单四极杆质谱检测器和Open LAB共12 页，第 2 页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：批准日期：起草部门分发部门修订号批准日期执行日期六、操作规程：6.1. 开机6.1.1 打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力为0.56-0.69Mpa。
6.1.2 准备LC流动相，泵柱塞冲洗溶剂，检查管线连接状态，确认粗真空泵和喷雾室的废气排到实验室外部。
6.1.3 打开计算机，并依次打开LC各模块电源及质谱电源，等待各模块自检完成(各模块右上角指示灯为黄色或者无色，质谱有“嘟”一声声音) 。
6.1.4双击桌面图标，进入化学工作站。
颜色位置无色黄色绿色红色蓝色灰色模块右上角状态灯未开电源或者模块准备就绪模块未准备就绪正在进样分析模块出错；所有模块红色，仪器有漏液——工作站图形颜色—模块未准备就绪模块准备就绪出错或者不能联机正在进样分析此模块没启用共12 页，第 3 页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：批准日期：起草部门分发部门修订号批准日期执行日期6.2. 调谐开始抽真空之后至少要等4个小时或更长时间才能进行调谐或操作LC/MSD。
Agilent1260液相色谱仪操作规程
Agilent 1260 液相色谱仪操作规程一、准备工作a)启动计算机：打开计算机,登陆windows操作系统。
b)启动工作站：开启Agilent 1260各模块电源，待Agilent 1260各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色)，点击LC1260(联机)。
c)开启工作站：进入工作站，点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运行控制”。
打开仪器控制视图：选择“视图->系统视图”，即可显示仪器控制视图。
d)配置流动相：将流动相装入溶剂瓶中。
设置溶剂瓶参数，在溶剂瓶图形上单击鼠标左键，点击“溶剂瓶填充量”设置溶剂瓶中流动相实际体积，也可设定低体积关泵；溶剂要求：色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇，二次蒸馏水。
e)冲洗流动相管路：反时针旋开泵模块上的溶液排空阀。
右键单击泵视图的空白处，选择“方法”，设置“流速”为5ml/min。
对于G1311X(四元泵)分别将A,B,C,D 四个通道设置“溶剂”为100%，冲洗至管线内无气泡为止; 设置溶剂比例为初始比例，“流速”为1ml/min，关闭Purge阀。
f)开启模块：开启模块：鼠标右键点击每个模块的空白处都会弹出提示框，选择“控制”即可在新的窗口中选择打开或者关闭各个模块。
也可在仪器视图中选择“打开”。
g)监视基线：点击“视图->在线信号”打开“在线图谱”。
h)平衡色谱柱、进样分析：监视压力和信号基线等待平稳后，可以进样采集分析。
二、数据采集方法编辑a)方法编辑：在“方法和运行控制”状态下，单击“方法”菜单，选择菜单中“新建方法”，调用化学工作站的默认方法DEF-LC.M ，选择“方法”菜单下的“编辑完整方法”，设置好泵参数、进样方式、柱箱温度、波长、积分参数等，即可开始编辑一个完整地方法。
b)方法存贮：在“方法和运行控制”状态下，单击“方法”菜单，选择菜单中“方法另存为”选项，方法以检测项目名存贮。
三、样品信息编辑a)运行单个样品：在“方法和运行控制”状态下，单击“运行控制”菜单，选择“样品信息”进行样品信息编辑。
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、仪器介绍二、前期准备1.打开仪器电源，待仪器自检完成后，确保所有指示灯都亮起。
2.检查溶剂瓶的液位，确保足够的溶剂供给。
3.清洁好色谱柱并连接到系统中。
三、仪器启动1.打开色谱软件，选择相应的方法。
2.点击“系统”菜单，选择“启动系统”命令，系统开始进行初始化。
3.在系统初始化完成后，点击“准备”菜单，选择“准备系统”命令，系统开始进行一系列的自动化准备工作，比如冲洗和平衡柱子。
4.检查系统的压力和温度，确保在正常范围。
四、样品进样1.准备好待测样品和标准品。
2.将样品装入进样瓶中，注意不要超过瓶口。
3.将进样瓶插入样品进样系统中，按照方法设置的条件进行进样。
4.点击软件界面上的“进样”按钮，开始进样。
五、色谱柱选择1.根据待测样品的性质和分离特点，选择合适的色谱柱。
2.将色谱柱连接到色谱仪系统中。
3.检查色谱柱的压力和温度，确保在正常范围。
六、色谱条件设置根据分析方法的要求，设置好色谱条件，包括流量、温度、柱温等参数。
七、检测器设置1.根据需要选择合适的检测器，比如紫外检测器、荧光检测器等。
2.设置检测器的工作参数，如波长、增益、基线噪声等。
八、开始分析1.在样品进样后，点击软件界面上的“开始”按钮，开始进行色谱分析。
2.监控检测器输出的信号，根据需要可以对信号进行放大或调整。
九、结果解析1.根据所用方法的要求，对分析结果进行解析。
2.可以通过软件导出结果并进行后续处理。
十、仪器关机1.关闭色谱仪软件。
2.关闭色谱柱进样系统。
3.关闭色谱仪电源。
此为安捷伦1260高效液相色谱仪的操作规程，希望能对使用者提供一定的参考和帮助。
在操作过程中，应严格按照安全操作规范进行，并及时进行维护和保养，以保证仪器的正常运行。
安捷伦1260液相色谱仪操作流程及注意事项
安捷伦1260液相色谱仪操作流程及注意事项1、配制流动相，水相置于棕色玻璃瓶中，有机相置于相应无色玻璃瓶中。
水相和有机相必须过滤，滤膜选用0.45有机系滤膜（尼龙）。
注意：过夜的流动相必须重新过滤。
2、流动相过滤后，置超声仪中超声20min。
3、将已超声的流动相轻轻换上，动作不要太剧烈，会产生气泡，注意不要把有机相和水相换反了（A是有机相，B是水相）。
4、将色谱柱接上，注意：流动相的流动方向必须和色谱柱上的箭头方向一致。
5、打开计算机电源、显示器开关，并输入密码。
6、依次从上往下打开液相色谱仪上的所有开关。
7、打开液相色谱在线工作站（online），输入密码。
8、打开的液相工作站上分为四个小部分，依次为进样器、泵、柱温箱及检测器。
在第二个部分设置流动相的体积及溶剂瓶的总体积。
9、脱气：旋开purge阀开关，右击泵部分，选择“method”，选择B相100%，流速1ml/min，选择确定；右击泵部分，选择“control”，选择pump“on”，10秒后，调节流速为3ml/min，10秒后，调节流速5ml/min，开始水相脱气3min，水相脱气结束后，将流速按照5ml/min-3ml/min-1ml/min的流程往下调。
然后开始有机相脱气，步骤同上，注意流速不可一下子从1ml/min调到5ml/min，需慢慢调节。
流动相脱气结束后，旋紧purge阀开关。
10、建立样品的色谱方法：设置进样体积，选择洗针进样，注明洗针位置；设置流动相比例、流速及梯度洗脱条件，序列进样时设置样品运行时间和后运行时间；打开柱温箱，设置柱温；打开紫外检测灯，设置检测波长。
全部设置好后，保存方法，不要覆盖别人的方法。
11、谱图保存路径的设置：View—preferences—data path（第二个选项）—remove旧的文件夹，add自己的文件夹。
再打开Sequence—Sequence parameter—选择Data path为自己的文件夹即可。
安捷伦1260操作规程
安捷伦1260操作规程安捷伦（Agilent）1260操作规程一、仪器概述安捷伦1260高效液相色谱仪是一种用于液相色谱分析的仪器，具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。
该仪器由进样器、色谱柱、色谱泵、检测器等组成。
二、仪器准备1. 确保仪器的电源已连接并接通。
2. 检查进样器、色谱柱和检测器是否安装正确。
3. 检查液相色谱仪的液相系统是否已进行适当的液相填充，以及是否有足够的溶剂。
三、方法设置1. 打开色谱软件，并选择合适的方法模板。
2. 根据分析需求，在方法设置中输入样品信息、进样量、流速等参数。
3. 设置检测器的波长、增益和测量范围。
四、进样操作1. 打开进样器的盖子，将待测样品加入样品瓶中。
2. 点击软件中的进样按钮，设置样品名称和进样量。
3. 将样品瓶放入进样器，并关闭盖子。
4. 点击软件中的进样按钮，开始进样。
5. 进样完成后，从进样器中取出样品瓶，并将它放入垃圾桶中。
五、色谱柱操作1. 打开色谱柱的阀门，并将柱端与色谱柱连接。
2. 检查色谱柱是否没有泄漏，如果有泄漏，则需重新连接。
3. 检查色谱柱的温度，确保它处于合适的温度范围内。
六、液相泵操作1. 打开液相泵的电源，并连接到电脑上。
2. 设置合适的流速和梯度梯度。
3. 点击软件中的启动按钮，开始进行分析。
七、数据分析1. 使用色谱软件进行数据采集和分析。
2. 根据需要选择适当的数据处理方法，如峰面积计算、定量分析等。
3. 导出分析结果并保存。
八、仪器维护1. 分析结束后，关闭液相泵、进样器、色谱柱和检测器等设备的电源。
2. 清洗色谱柱和进样器，保持其清洁。
3. 定期检查仪器的连接线和电源线是否有松动或损坏。
九、安全操作1. 在操作仪器时，注意安全，避免接触到有害化学品。
2. 在操作过程中，严禁随意触摸仪器或移动连接线。
3. 在操作过程中，如遇到异常情况，请及时停止分析并向管理员报告。
通过以上操作规程，可以有效地使用安捷伦1260高效液相色谱仪进行样品分析。
Agilent1260液相色谱仪器操作规程(新)
Agilent1260液相色谱仪器操作规程一.生产厂家：美国Agilent二.到货日期：2011年1月三.附件：电脑、打印机四.使用范围：用于三聚氰胺，维生素A、D、E,β-胡萝卜素，牛磺酸，山梨酸、苯甲酸，乳糖、蔗糖等的检测五.工作环境：温度15℃~30℃，湿度20%~80%六.操作步骤:1.开机前准备：1.1.打开仪器室的空调。
1.2.配制流动相（按国标）,准备好蒸馏水、乙腈和甲醇。
2.开机：2.1.打开1260液相色谱仪器的进样器、泵、柱温箱和检测器的电源。
2.2.打开计算机。
2.3.打开“仪器1联机”图标，各模块完成自检。
2.4.点击“打开”图标，进入化学工作站。
3.设置运行模块和方法3.1.进样器（自动进样器）3.1.1.设置进样量，在“进样器”的模块中，点击鼠标右键，在“方法”中，按照国标，检测不同物质，设定不同的进样量。
反相：最大进样量为100ul，抽取速度一般设定200ul/min。
正相：最大进样量为500ul，抽取速度一般设定200~500ul/min。
3.1.2.设置进样器停止时间，在“进样器”的模块中，点击鼠标右键，在“方法”中，如标样的出峰时间为7分钟，停止时间可以设置为8分钟以上。
3.2.泵（四元泵或单泵）3.2.1.泵的流速：在“泵”的模块中，点击鼠标右键，点击“方法”，按照国标要求，如设置1.00ml/min。
3.2.2.如果是四元泵，可选择溶剂瓶，输入需要使用的各溶液的比例，如B 蒸馏水90%，C乙腈10%，点击“确认”。
3.2.3.在“泵”的模块中点击鼠标右键，点击“控制”，选择“泵”（打开），确认。
3.2.4. 设置泵停止时间：在“泵”的模块中，点击鼠标右键，点击“方法”，一般选择“与进样器一致/无限制”。
3.2.5. 压力限值：最小值一般设0bar，最大值一般设100bar。
3.3.柱温箱3.3.1.设置柱温箱的温度：在“柱温箱”模块中，点击鼠标右键，点击“方法”，左边按照国标要求可设置，比如35度，一般右边设置同左边。
安捷伦1260液相操作规程
安捷伦1260液相操作规程一开机1 打开计算机，登录windows操作系统。
2 打开主机各模块电源（从上至下），待各模块完成自检后，双击桌面“仪器1联机”图标，进入化学工作站，出现进样器，泵，检测器，柱温箱四个图标。
若没有出现，从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”选项。
二排气1 把各流动相放入溶剂瓶中2 旋开排气阀（逆时针），右单击“四元泵”图标出现快捷键，点击“方法”选项进入泵编辑画面。
将泵流速设到5ml/min，溶剂瓶A设到100％，开泵，排出管线的气体3分钟，柱压＜10bar。
3 依次切换到B,C,D溶剂瓶排气，待排气结束，关泵。
4 将泵的流速设到1.0ml/min，将多元泵设置成做样时的溶剂配比，关闭排气阀（顺时针）。
5 开泵，待柱压稳定后，基线平衡后方可进样。
三设置方法和调用方法1 设置进样量，在“进样器”的模块中，点击鼠标右键，在“方法”中，设定进样量。
在进样模式中输入进样量。
“标准进针”——只能输入进样体积。
“针清洗后进样”——可以输入进样体积和洗瓶位置。
2 在“检测器”模块中，点击鼠标右键，点击“控制”，打开检测器的灯，点击“确认”。
3 在“检测器”模块中，点击鼠标右键，点击“方法”，一般选择“与泵，进样器一致”。
4 紫外检测器参数设定：在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长。
5 以上模块设置好后，从“方法”菜单中，选中“方法另存为”，输入方法名，点击“确认”。
6 从“方法”菜单中，选择“调用方法”，单击确认。
四设置序列和调用序列1 从“序列”菜单中，选中“序列参数”，选择数据文件路径和输入子目录名称，这样数据会自动保存在指定的文件夹中，方便查找。
2 从“序列”菜单中，选中“序列表”，在样品盘中依次放置好样品，命名样品的名称和批号，选择“方法”，点击“确认”。
3 从“序列”菜单中，选中“调用序列表”，把序列表改好后，点击保存当前序列模板。
点击“文件”，另存为序列模板。
4 点击“进样器”图标上的“序列”或者点击序列表中的“运行”，仪器进样。
1260操作规范及注意事项
安捷伦液相操作规程及注意事项一、开机1.接通电源，打开计算机，进入windows操作系统；2.检查色谱柱（型号是否正确及进出口有无接反）；3.检查流动相（是否正确，溶剂是否够用）；4.打开主机各模块，待其完成自检后，双击桌面联机系统(online)，单击view，选择方法和运行控制画面；5.排气：逆时针旋转排气阀60-90°，右击“四元泵”图标出现快捷键，点击method选项进入泵编辑画面。
将泵流量设到5 mL/min，溶剂A设到100%，打开泵，排出管线中的气体2-3分钟，直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止，查看柱前压力（若大于10 bar，则应更换排气阀内过滤白头）。
依次切换到B、C、D管道分别排气；6.将泵流量设为0.5 mL/min，设定溶剂配比，关闭排气阀。
随后将泵流量设为0.8 mL/min，2 min后设为1 mL/min，冲洗柱子20-30 min；7.待柱前压力基本稳定后，打开检测器灯，观察基线情况，待基线稳定后即可进样。
二、采集方法编辑1.编辑样品信息：由“运行控制”进入“样品信息”，设定操作者姓名，样品数据文件名及存储路径等；2.编辑方法信息：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项。
选中项单击“确定”入下一画面“方法注释”，编辑好单击“确定”进入下一画面“选择进样源”，选中Als单击“确定”入下一画面“设置方法”进行参数设定。
最后保存方法；3.设置泵参数：在“流速”处输入流量，在“溶剂”处选中输入相应比例，在右面注释栏中标明各溶剂的名称；设置“stop time”和“post time”，在“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子如：250 bar，在“时间表”添加编辑梯度；4.设定进样器参数：在进样模式中输入进样量。
标准进针：只能输入进样体积不能洗针。
针清洗后进样：可以输入进样体积和洗瓶位置，针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针。
注意：洗针瓶不盖盖子，以免污染针外表面。
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Agilent 1260/6120液质联用-单四级杆质谱操作规程
一、目的
建立Agilent LCMS的标准操作规程，使分析人员的操作具有规范性和确保检测数据的准确可靠性。
二、应用范围
所有参与Agilent LCMS操作的分析人员和操作人员。
三、使用标准
Agilent LCMS 化学工作站标准操作培训中文版
四、责任人
分析部负责制作规程；
分析部主管审核；
研发部总监批准；
研发部分析人员和操作人员负责执行
五、概述：
A、工作原理
LCMS的工作原理是用高压输液泵，将具有不同特性的单一溶液或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，用泵压入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱内，在色谱柱内各成分被分离后，依次进入检测器，进入离子源后，试样被离子化，然后聚焦于质谱的质量分析器中，根据质荷比不同而被分离检测，获得各种色谱和质谱数据。
色谱信号由色谱工作站进行记录处理。
B、仪器的主要组成部分
Agilent 1260 6120液质联用色谱仪主要由G1311B四元泵、G1329B自动控温自动进样器、G1316A柱温箱、G4212B二极管阵列检测器、6120单四极杆质谱检测器和Open LAB
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六、操作规程：
6.1. 开机
6.1.1 打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力为0.56-0.69Mpa。
6.1.2 准备LC流动相，泵柱塞冲洗溶剂，检查管线连接状态，确认粗真空泵和喷雾室
的废气排到实验室外部。
6.1.3 打开计算机，并依次打开LC各模块电源及质谱电源，等待各模块自检完成(各模
块右上角指示灯为黄色或者无色，质谱有“嘟”一声声音) 。
6.1.4双击桌面图标，进入化学工作站。
颜色
位置
无色黄色绿色红色蓝色灰色
模块右上角状态灯未开电源
或者模块
准备就绪
模块未准
备就绪
正在进样
分析
模块出错；
所有模块
红色，仪器
有漏液
——
工作站图形颜色—
模块未准
备就绪模块准备
就绪
出错或者
不能联机
正在进样
分析
此模块没
启用
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6.2. 调谐
开始抽真空之后至少要等4个小时或更长时间才能进行调谐或操作LC/MSD。
建议每周进行一次检验调谐，当检验调谐失败时，应该进行一次自动调谐。
调谐应该不需要超过每月一次或最多每星期一次。
一般情况下调谐一次可以稳定三个月。
6.2.1 单击MSD调谐,进入仪器调谐。
6.2.2 选择调谐文件，一般选择ATUNES.TUN
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6.2.3 自动调谐
双极性调谐会先做正模式调谐，再做负模式调谐，第一次调谐必须是双极性调谐。
自动调谐一般在检验调谐失败后做，也可以每个月或在做完仪器维护后执行。
6.2.4 检验调谐
检验调谐可以每天进行（不关机情况下，每周1次就可以），检查峰宽，质量轴和调谐离子丰度是否达标。
如果失败工作站会提示对失败的项目重新校正。
如果校正仍然失败则需要做自动调谐。
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6.2.5 保存调谐文件，指定文件名和路径，将调谐文件保存到atunes.tun中。
6.2.6 最后点击方法和运行控制，返回到仪器控制界面。
6.3. 样品测定
6.3.1 方法建立
从编辑整个方法开始，如图所示。
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从方法菜单中选择“编辑完整方法”项，选择要编辑的项目，点击“确定”。
编辑关于该方法的注释，然后点击“确定”。
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系统默认选择自动进样。
6.3.2 编辑LC采集参数
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6.3.3 编辑MSD采集参数
其中Fragmentor的值是碰撞解离诱导的电压值。
对于大分子需要更大的fragmentor值才能使离子进入skimmer。
这个参数对于检测到的离子丰度影响很大，需要优化。
选择scan模式需要设定扫描的分子量范围，选择sim摸式则需要设定被检测的离子的质核比（小数点后一位的分子量）。
6.3.4 报告的设定
简短报告包含了信号详细信息对话框中设置的所有积分信号的定量文本结果。
LCMS定性报告中，显示各个积分的色谱峰的质谱图，可以自动扣背景，并对色谱峰中主要离子自动提取EIC。
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6.3.5 方法的保存
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6.4. 数据分析
6.4.1. 点击图标，打开分析软件，使用导航栏可以查看数据所在的位置。
6.4.2. 使用下拉菜单可以选择想查看的通道。
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6.4.3. 光谱工具栏介绍
6.4.4.显示质谱图
打开色谱图，选择光谱工具，从光谱工具栏里先提取离子色谱，然后平均一组选定的光谱，就可以看到质谱图。
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6.5. 关机
6.5.1 进入诊断界面。
6.5.2 点击菜单Maintenance>>MSD Vent，直到vent对话框蓝色进度条走完，选择close。
建议从软件的诊断界面放质谱的真空，系统会自动按顺序先关分子涡轮泵，再关机械泵。
不建议直接关闭质谱的开关，且要等四极杆温度降至60度以下再关闭电源，大概30分钟后可以关闭软件，并依次关闭质谱、LC电源，最后关掉载气。