塑料密度测量审核中测量不确定度的评定

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塑料容量瓶的校准方法及其测量不确定度评定的研究

０引言塑料量器通常采用聚丙烯（ＰＰ）、聚甲基戊烯
（ＰＭＰ）、过氟烷氧基（ＰＦＡ）制成，常应用于痕量分析、硅酸盐的测定等领域，［１］其容量偏差的大小直接影响分析结果的准确性。目前，塑料量器的校准尚无国家校准规范，实际容量的不确定度评定亦为空白，本文参照ＪＪＧ１９６－２００６《常用玻璃量器检定规程》［２］和供应商给出体胀系数，介绍一种可行的塑料单标线容量瓶的校准方法，以及对其容量测得值不确定度进行评定，为计量检测人员提供参考。１塑料量器的校准
下：（１）对清洗干净并经干燥处理过的塑料容量瓶
进行称量，称得空容量瓶的质量（Ｗ１）；（２）将纯水注入到容量瓶的标线处以下５ｍｍ，并用吸管仔细调
整液面至刻线的上边缘处，称得容量瓶和纯水的质
量（Ｗ２）；（３）将温度计插入到容量瓶中，测得纯水温度（ｔ），读数精确到０１℃；（４）按照式（１）计算塑
由于ｎ＝１０，容量瓶测量结果为ｍ，计算如下：
ｎ
ｍ＝ｉ∑＝１ｘｉ／ｎ＝９９７２００ｇ由贝塞尔公式求单次测得值的实验标准偏差：
ｎ
槡ｓ（ｘ）＝ｉ∑＝１（ｎｘ－ｉ－１ｘ）＝００１２ｇ
实Байду номын сангаас测量以２次测量算术平均值作为校准值时，由测量重复性导致的标准不确定度：
ｕ（ｓ）＝ｓ（ｘ）／槡２＝０００８５ｇ电子天平的分辨力为０１ｍｇ，按均匀分布考虑，由分辨力导致的标准不确定度：ｕ（δ）＝００００１／２＝０００００２９ｇｕ（ｓ）
１０８
《计量与测试技术》２０１９年第４６卷第１２期
塑料容量瓶的校准方法及其测量不确定度评定的研究

测量不确定度评定方法与步骤

测量不确定度评定方法与步骤一、测量不确定度评定资料名称资料名称为：XXXXX 测量结果不确定度评定其中“XXXXX ”表示被测量对象的名称仪器的名称或参数的名称;如：被测量对象为普通压力表,测量方式为检定,则资料名称为：普通压力表检定结果不确定度评定；又如,被测量对象为光谱分析仪,测量方式为校准,则资料名称为：光谱分析仪校准结果不确定度评定；再如,被测量对象为XXX 工件内尺寸,测量方式为直接测量,则资料名称为：XXX 工件内尺寸测量结果不确定度评定; 二、评定步骤1．测量方法与测量数学模型测量方法当测量是按照相关的规程、规范或标准进行时,测量方法的描述为：依据XXX 规程、规范或标准的规定进行测量；当测量无直接相关的规程、规范或标准作依据,即按相应的测量操作进行测量时,测量方法的描述应简述操作的方法; 测量数学模型1.2.1直接测量数学模型当被测对象的量值即是测量仪器的读数的情况直接绝对测量,测量数学模型为：x y = y 表示被测量值,x 表示测量仪器的读数当被测对象的是求取测量误差的情况直接相对测量,测量数学模型为：s x x e -= e 表示示值误差,x 表示被检定或校准的设备的读数,s x 表示检定或校准所用的测量标准设备的读数;一般检定或校准所用的测量标准设备的读数应在不改变的情况下进行比较测量 1.2.2间接测量数学模型当测量是按照相关的规程、规范或标准进行时,应原式引入规程、规范或标准上给出的被测量的计算公式；当测量无直接相关的规程、规范或标准作依据时,应使用相应的计算公式,如：长方形的面积 b a A ⨯= ；电流强度 RU i =2．最佳测量值最佳测量值即是将各输入分量的平均值带入测量数学模型后计算并修约得到的结果; 如测量数学模型：),,,(21N x x x f y = 先计算得到各个输入分量的平均值,?=i x带入测量数学模型后计算得到： ?),,,(21==N x x x f y3．方差及灵敏系数方差依据测量数学模型写出方差3.1.1当各输入量之间相互独立即不相关的情况,对任意的测量数学模型,方差形式均为：)()()(222i iC x u x f y u ∑∂∂=)(y u C 表示被测量y 的合成标准不确定度特别地,当测量数学模型形如N pN ppx x Cx y 2121=时,方差可写成相对合成式：2.2.)]([)(i rel i i rel C x u p y u ∑=3.1.2当各输入量之间相互不独立即不相关的情况,对任意的测量数学模型,方差包含协方差形式为： ),(2)()()(222j i ji i iC x x u x fx f x ux fy u ∂∂∂∂+∂∂=∑∑∑其中：协方差)()(),(),(j i j i j i x u x u x x r x x u = 式中),(j i x x r 为输入量i x 和j x 之间的相关系数,其绝对值小于或等于1 ; 灵敏系数灵敏系数即各偏导数i x f ∂∂ ,一些资料中用字母)(i x C 表示 ,即)(i x C =ix f ∂∂ 应经计算得到具体的结果; 4．标准不确定度分量)(i x u 计算标准不确定度)(1x u 评定应认为11)(x x f = 为一个简单的直接测量进行评定,主要评定：测量重复性随即效应引入的不确定度 ns x u =)(11 或 ms x u =)(11测量仪器不准系统效应引入的不确定度 kax u =)(12 该分量合成得到：)()()(122121x u x u x u i +=标准不确定度)(2x u 评定 ┉┉ 仿效)(1x u 的评定,可得到各)(i x u6．合成标准不确定度)(y u C将各标准不确定度分量及其灵敏系数代入方差式,取其正方根即可计算得到; 7．扩展不确定度)(y U一般按简易法进行扩展,)()(y u k y U C ⋅= 2=k注1：扩展不确定度的有效数字不能多于2位,应与测量结果末位对齐;保留1位或2位有效数字时后面的数字除零外应均要进位;注2：各标准不确定度分量的有效数字应多余2位进行保留; 8．结果报告按绝对量报告报告方式1 )(y U y Y ±= 2=k 或 )(U y Y = 2=k报告方式2 ?=Y ?)(=y U 2=k 按相对量报告报告方式1 )](1[y U y Y rel ±= 2=k 报告方式2 ?=Y ?)(=y U rel 2=k。

药用聚丙烯密度测量的不确定度评定

（密度ｐ）中精密称定（）计算（。ｍ，ｐ）
司）配ＡＩ，天平用密度组件；度计，Ｏ～温ｌ℃
２６
塑料包装
２１０２年第２２卷第４期
ｆｒｍｅｓｒｍｅｔｅｐｒｔｒ．Ｃｏｌｓｏｎ：ＩｗａｅｔｂｌｓｄＯｖｌａｅｒｍａｙｏａｕｅｎｔｍｅａｕｅｎｃｕｉｔｓｓａｉｈｅｔｅａｕｔｐｉｒ
ｓｕｒｅｏｅｓｒｍｅｔｕｅｔｉｔｏｅｉｙｏｆｐｙｏｐｅｔｌｓｏｃｆｍａｕｅｎｎｃｒａｎｙｆｒｄｎｓｔｏｌｐｒｙｌｎｅｂｏｔｅ．
ｍａｅｔｃｌａｋａｎｇｃｕｉａｐｃｇｉｍａｅｉｌｔｒａｕｎｒｏｎｒｌｅｄｅｃｔｏｌｄ．Ｍｅｈｄｓ：Ｉｗａｅｔｂｉｈｄｈｅｔｏｔｓｓａｌｓｅｔｍｏｌｏａｈｅａｉｓｂｓｄｏｈｔｒｉａｉｎｏｅｉｙ，ａａｃｌｔｄｖｒｏｕｄｅｆｍｔｍｔｃａｅｎｔｅｄｅｅｍｎｔｏｆｄｎｓｔｎｄｃｌｕａｅａｉｓ
Ｋｅｒｓ：ｎｃｒａｎｙ；ｐｙｒｙｌｎｅｂｏｔｅ；ｄｎｉｙｙｗｏｄｕｅｔｉｔｏｌｐｏｐｅｔｌｅｓｔ
药用聚丙烯瓶密度测定是控制其产品质量
的重要技术指标。由于药用聚丙烯瓶的密度小于１ｇｃ测定中需要选择合适的浸渍溶剂，量／ｍ，测中各因素影响密度测量的不确定度。

测量不确定度的评定方法

测量不确定度的评定方法鉴于测量不确定度在检测，校准和合格评定中的重要性和影响，考虑到试验机行业应用测量不确定度时间不长,现就有关测量不确定度概念、测量不确定度的评定和表示方法，谈谈学习体会。

奉献给同行业人员。

由于本人学识浅薄，力不从心，有不妥或错误处，期望批评指正。

（一）测量不确定度的概念《测量不确定度表示指南》(GUM)，即国际指南，给出的测量不确定度的定义是：与测量结果相关联的一个参数，用以表征合理地赋予被测量之值的分散性。

其中，测量结果实际上指的是被测量的最佳估计值。

被测量之值，则是指被测量的真值，是为回避真值而采取的。

我国计量技术规范JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》中，亦推荐这一用法(见该规范2.3注4)。

须知，真值对测量是一个理想的概念，如何去估计它的分散性？实际上，国际指南(GUM)所评定的并非被测量真值的分散性，也不是其约定真值的分散性，而是被测量最佳估计值的分散性。

关于测量不确定度的定义，过去曾用过：① 由测量结果给出的被测量估计的可能误差的度量；② 表征被测量的真值所处范围的评定。

第①种提法，概念清楚，只是其中有“误差”一词，后来才改为第②种提法。

现行定义与第②种提法一致，只是用被测量之值取代了真值，评定方法相同、表达式也一样，并不矛盾。

至于参数，可以是标准差或其倍数，也可以是给定置信概率的置信区间的半宽度。

用标准差表示测量不确定度称为测量标准不确定度。

在实际应用中如不加以说明，一般皆称测量标准不确定度为测量不确定度，甚至简称不确定度。

用标准差值表示的测量不确定度，一般包括若干分量。

其中，一些分量系用测量列结果的统计分布评定，并用标准差表示：而另外一些分量则是基于经验或其他信息而判定的(主观的或先验的)概率分布评定，也以标准差值表示。

可见，后者有主观鉴别的成分，这也是在定义中使用“合理地赋予”的主要原因。

为了和传统的测量误差相区别，测量不确定度用u(不确定度英文uncertainty的字头)来表示，而不用s。

回缩率测量不确定度的评定

PE 塑料管材测量结果不确定度评定1.数学模型100%LiR L L=⨯∆其中，0iL L L ∆=-；L――放入烘箱前两标线间距离，mm ；iL ――试验后沿母线测量的两标线间距离，mm （选择iL 的最大值，使L∆的值最大）2.不确定度的主要来源和分析测试过程中引入的不确定度主要有: 2.1 随机效应导致的不确定度(1)、样品间差异：塑料管材的材质的密度，材质均匀度和质量的差异构成了样品间的差异；（2）、试样长度偏差：标准规定试样长度为200mm ，在夹取样品的过程中会，如果出现读数偏差，就导致试样长度不一致，影响试验前对样品的测量量L；同时测量长度的工具，游标卡尺的测量精度也导致了测量长度的偏差，直接对0L 和i L 的测量结果造成影响；（3）、加热状态不理想：本次试验是以烘箱加热法进行，首先，烘箱内部温场可能不均匀，不能达到理想状态，导致个样品受热程度不同，影响了样品的回缩性和样品间回缩变化的差异；(4)、划线机引入的不确定度：试样原始标距0L =100mm ，是用（10~250）mm 的划线机一次性划出，划线机的精确度也将影响对长度的测量结果。

（5）、对加热过程控制的差异：对烘箱加热时间的控制和烘箱内部对温度的控制的精确度也会影响样品的回缩率；同时不同人员对对同一批样品作的测试结果也会有差异。

2.2系统效应导致的不确定度主要是由于烘箱灵敏度和模量转换（包括数字修约）的准确性导致烘箱显示终端的显示最大示值误差，但在次试验中对烘箱对温度和时间显示和时间最大示值误差不直接参与试验结果的计算，所以可以忽略不计。

3.不确定度的评定3.1、对样品加热前的测量本次试验以PE 塑料管材为例，取同批样的10个样品，长度为200mm ，试样原始标距0L =100mm ，以加热前为例，在重复条件下，对每个样品长度进行10次独立测量。

原始数据统计如下表（表3-1）所示：表3-1 在重复条件下不同样品长度测量结果一览表样品1#重复测量10次后，算出其算术平均值10101110i i L L ==∑=99.94mm 根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》公式（9）()()221111111ni i i i n s L L L ==--∑对1#样，重复测量10次后产生的标准偏差1i s ===0.0228mm同理，分别算出其他各样重复测量10次后产生的标准偏差，其计算结果如下表（表3-2）所示：表3-2 10个样品的标准偏差计算结果一览表根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》公式（13）,在重复性条件下，对被测量都进行n 次测量，这样的测量共有m 组，每组的标准差为i s ，则合并样本的标准差：1p s==0.0196mm式中：2i s ——等i 个样品测量结果标准差的平方；m ——样品数则加热前，由标准偏差导致的不确定度为：()01p u L s ==0.0196mm对于同1#样品测量的标准不确定度为：1u L u ==0.062mm其自由度，()11010190v =⨯-=3.2、对样品加热完成后的测量不确定度对样品加热完成后，在重复条件下，对每个样品长度进行10次独立测量。

浸渍法测量PVC—U管材密度的不确定度的评定

具有不确定性。
海天平仪器厂；璃容器及支架。玻
（）３测量条件
浸渍液选用新鲜蒸馏水，金属丝直径小于０１．３ｍｍ。（）样制备４试试样用模塑或机械加工方法制成，面清洁平表整，无裂缝、气泡等缺陷。试样质量为１，无～５ｇ尺寸适宜，于称量。便
ｌｚｄａｃｒｉｇｔ０３—１８ — — 丁ｍｔｏｏｅｓｙａｄｒｌｔｅｄｎｉＴｅｕｃｒｙｅｃｏｄｎＧＢ１３ｏ９６ｅｈｄｆｒｄｎｉｎｅａｉｅｓｔｔｖｙ．ｈｎｃ－
ｔｉｙｗａｖｌｔｄ．ｈｅｕｔｈｏｅｈｔｔａｎｓａｎｔｓｅａｕａｅＴｅｒｓｌｓｓｗｄｔａｈｅｍｉｏｕｒｅｃｒａｎｙｏｆｍｃｓｒｍｅｔｗｅｅｃｓｏｆｕｎｅｔｉｔａｕｃｎｒｔｅｅｒｒｏｆｂｌｎｅｗｅｇｈｓａｄｔｒｏｎｅａｅｇｈｏｆｂｌｎｃｅｍ．ｎｆｕｅｅｈｒｏｈｒｏａａｃｉｔｎｈｅｃｒｒｏｆｕｑｕｌｌｎｔａａｅｂａＩｌｎｃｓｏｆｔｅｃｒｒｏｆｍｅｓｅｅｔｒｐａａｌｔｎｈｈｎｇｎｄｃｔｏａｕｅｏｆｂｌｎｅｏｎｔｃｒａｎｙａｕｒｍｎｅｅｔｂｉｉｙａｄｔｅｃａｅｏｆｉｉａｉｎｖｌａａｃｈｅｕｎｅｔｉｔｏｆ
Ｘ【，Ｗｅｉ— ｘｉＬＩＢｏｎ。

塑料密度测量审核中测量不确定度的评定

塑料密度测量不确定度的评定本报告对GB/T 1033.1—2008中浸渍法测定塑料密度的不确定度进行了评定。

不确定度主要来源于测量重复性、浸渍液的密度、测量温度、样品称量4个因素。

当塑料密度为1.044 g /cm 3时，扩展不确定度为0.0030g /cm 3。

1 实验部分1.1 主要仪器与材料比重计: 普利赛斯Precisa ，XT-120;ABS 试样: 尺寸为20 mm×20 mm×4 mm ，质量均为1g 以上。

1.2 测量过程测量方法采用GB/T 1033.1—2008《塑料非泡沫塑料密度的测定》中的浸渍法,选蒸馏水（饮用纯净水）为浸渍液。

测试过程为：(1) 水温测定。

(2) 试样称量。

按GB/T 1033.1—2008 浸渍法称取试样。

先在空气中称量样条重量，再在水中称量样品重量。

(3) 密度计算。

按式( 1) 计算各试样的密度:ILs A s ILA s s m m m ,,,-=ρρ （1）式中:ρs ——23℃ 时试样的密度，g/cm3 ;m s,A ——试样在空气中的质量，g ;ρIL ——23℃ 时浸渍液（水）的密度，g/cm 3 ; m s,IL ——试样在浸渍液（水）中的表观质量，g 。

2 塑料密度测量过程的不确定度来源浸渍法密度测量的不确定度来源于以下几个方面: (1) 测量重复性引入的不确定度；(2) 天平称量引入的不确定度；(3) 浸渍液温度引起密度的变化引入的不确定度。

3 不确定度评定依据JJF 1059.1－2012对不确定度分量进行了评定。

3.1 测量重复性引入的不确定度u 1测量重复性引入的不确定度为 A 类不确定度，由重复性试验数据的统计分析得到。

ABS 密度重复性测量结果为: 1.043、1.045、1.043、1.043、1.046、1.044g/cm 3，由式( 3) 计算不确定度u 1 :代入数据计算得: u 1 =0.00051 g/cm 3。

管材密度的测量不确定度评定

平均值０．６５７７７
１７５×１０一＝３．３９Ｘ１０ｇ／ｃｍ。
标准差为：ｓ＝
＝５．３６４×１０
由计量检定证书可知示值重复性误差为０．７个分度，可估计服从均匀分布，则其包含因子为，故得其标准不确定度为Ｕ＝１．０７×０．０４＝Ｏ．４３Ｘ１０ｅ，／＇ｅｍ ’ 。由计量检定证书可知毫克组砝码组合误差为一０．
测量值２．１４１２２．１４１１２．１４ｌ１２．１４ｌ２２．１４１２２．１４１２２．１４ｌ１２．１４１１２．１４１２２．１４１２
平均值２．１４１１６
１．１测量依据
本文采用的是２３ ℃时新鲜蒸馏水，密度Ｐ取０．９９７６ｇ／
ｃｎ３３
。
ＧＢ／Ｔ１０３３．１ — ２００８（塑料非泡沫塑料密度的测定第１部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法》。
１．２环境条件
文依据ＧＢ／Ｔ１０３３．１ —２００８（塑料非泡沫塑料密度的
为
由ＧＢ／Ｔ１０３３．１—２００８标准可知，密度计算公式
测定第１部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法》和
ＪＪＦ１０５９—１９９９（测量不确定度评定与表示》中规定的方法和要求… ，对ＰＶＣ—Ｕ管材密度的测量不确定进行

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为：
果表明，油密度在２煤０～３￣围内随温度呈线性０Ｃ范
『、渍液的密度、生浸测量温度、品称量４个因素。当塑料密度为０９０／ｍ时，展不确定度为００３／ｒ。样．２０ｇｏ扩．０２ｇｅ。ａ关键词测量审核浸渍法塑料密度测量不确定度
石油密度计：Ｙ一１Ｓ０型，上海医用仪表厂；聚乙烯试样：寸为２ｌ２ｍ× 尺０ｍｎ × ０ｍ４ｍｍ，质
量均为１ｇ以上。
１２测量过程．
（）２
代人数据计算得：＝．０５／ｍ。／００００ｇｃＺ３２煤油浸渍液密度测量引入的标准不确定度／．Ｚ，
为０００／０００１（／ｍ）．０２２＝．０ｇｃ。
（）油密度测定。将装有煤油的５０ｍＬ量１煤０
筒置于（３± ．）环境中，２０５ｃｃ用石油密度计测出其
密度值，确至００１ｇｃ准．０／ｍ。
收稿日期：００１ —２２１．１２
（）３密度计算。按式（）１计算各试样的密度：
张霞，：等塑料密度测量审核中测量不确定度的评定
１９
为０１／３＝．００ｇｏ：．ｄ≮ ０００６／ｒｅ故煤油浸渍液密度测量的合成标准不确定度
测量审核评定方法中的一种方式。值计算公式为
ｍ —— 试样在空气中的质量，；ｇＰＬ＿２ ℃或２￣３７Ｃ浸渍液的密度，／ｍ；ｇｃｍ“ —— 试样在浸渍液中的表观质量，。ｇ
２塑料密度测量过程的不确定度来源
测量方法采用Ｇ／０３１— ０８《料ＢＴ１３．２０塑
非泡沫塑料密度的测定》中的浸渍法，煤油为浸选
渍液。
＝
根据校准证书，度计的检定扩展不确定度￡密，
０００／ｍ，．０２ｇｃ＝２由此而产生的标准不确定度，
审中测量不确定度进行了评定。
１实验部分
１１主要仪器与材料．
依据ＪＦ１５Ｊ０９—１９【对不确定度分量进行了９９３
评定。
３１测量重复性引入的不确定度，．
测量重复性引入的不确定度为Ａ类不确定度，由重复性试验数据的统计分析得到。聚乙烯密度重
（）样称量。按Ｇ／０３１０８法称２试ＢＴ１３． —２０Ａ
取试样。
在对浸渍液密度的测量过程中，密度计的分度
值为ｄ＝．０ｃ可估读到０１，均匀分布００１ｍ，．ｄ按考虑， √ 由测试人员读数误差弓人的不确定度＝３，１
３不确定度评定
测量的不确定度。但是，执行机构在进行测量审核的活动中，却发现有些实验室在不确定度分析方面存在一些问题，测量结果的不确定度因素不能进对行全面分析。以下以聚乙烯为例对塑料密度测量评
复性测量结果为：．２、．２５０９０、．２４０９１０９０、．２６０９０、１
单盘电光分析天平：Ｇ２Ａ型，海天平仪器Ｔ３８上
厂；
０９８、．１ｇｃ由式（）算不确定度ｕ：．１０９８／ｍ，８５３计
ｌ８
化学分析计量
２１年第２０１Ｏ卷，１第期
，
塑料密度测量审核中测量不确定０１（国兵器工业集团第五三研究所，南中济
摘要
对Ｇ／０３１— ０８中浸渍法测定塑料密度的不确定度进行了评定。不确定度主要来源于测量重复ＢＴ１３．２０
测量审核是能力验证活动的形式之一，量审测核过程是将充分表征和校准过的物品送至一个实验
（）１式中：Ｐ３ ℃或２ｃ时试样的密度，／ｍ。７【二ｇｅ；
室进行检测或校准，后将实验室的结果与参考值然
进行比较，以确定实验室的能力。采用值评定是
值评定测量结果首先必须正确评定该实验室对该项
浸渍法密度测量的不确定度来源于以下几个方
面：
（）量重复性引入的不确定度；１测
（）渍液密度测量引入的不确定度；２浸（）度测量引入的不确定度；３温（）４天平称量引人的不确定度。
Ｅ＝
兰，中ｘ为实验室的测量结果，为其Ｌ
￣＋／
被澳物品的参考值，实验室获得认可能力的扩０Ｕ为
展不确定度，为参考值的扩展不确定度，和的置信水平为９％。若ＩＩ，判定实验室结５ ≤１则果为满意，则判定为不满意。由此可见，用Ｅ否利