中草药白芷中微量元素铁铜锌锰的测定

21 0 2年 第 1 期
广



第3 9卷 总第 2.d h m t m
中草药 白芷 中微量 元素铁铜锌锰 的测 定
刘光 川 1 ,王 芳 英 ,王 铎 2
f.汉 中市 国中 自来水 有 限公 司 ,陕西 汉 中 73 0 ;2 1 2 00 .陕 西理 工学 院 ,陕西 汉 中 73 0) 20 0
测定结果表瞒,
% 一
De e m i to fTr c e e sI o Co e , nca a g ne e t r na i n o a eElm nt r n, pp r Zi nd M n a s i e bA ng laDa nH r e i hurc ia
1实验 部分
1 仪器 与试 剂 . 1 原 子吸收 分光 光度 计 ,3 1 ,上 海 安捷伦 公 司生 产 ;电子 50型 分 析 天平 ,G 2 0型 , 日本 制造 ;硝 酸 ,3 R0 0%过氧 化 氢 ,高氯 酸 等 均 为分 析纯 ;实验 用水 为去 离子 水 ;实 验用 的 中草 药 白芷产 于 陕西 汉 中 ,为干样 品 。 1 样 品消化 _ 2 取样 品先用 自来水淋洗 几次 , 再依次 用蒸馏 水 二次 去离子 水淋 洗 ,然后将 水沥 干 ,于 9 0℃左右 的烘箱 中烘干 5 ,然后粉 碎 。精 h 确 称取 5 050 份 . 0 0 g左右 的粉 碎样 品,分别 装入 15号 比色管 中 。 ~ 1 比色 管 中加入 1 号 0 mL硝 酸 , 2号 比色 管 中加入 8 mL硝 酸 + 2mL过氧 化氢 ,3号 比色 管中 加入 8 mL硝酸+ L高氯 酸 ,4 1m 2 号 比色管 中加 入 75mL硝 酸+ . m . 25 L高 氯酸 ,5号 比色管 中加 入 1 0mL过 氧化 氢(0 %) 3 ,同时 要将 比色 管上 的盖 子盖 上 。放置 隔 夜消 化 ,次 日,观察 发现 比色 管 内 的样 品未消 化 完 。并为 黄绿 色 的悬 浊液 ,管 壁带 有 结 晶。 然后 将 五只 比色 管放 入 9 O℃ 的水浴 锅 中进 行进 一步 消化 , 发 现 3和 4号 比色管 消 化速 度较 快 , 续消 化 小时 次 日去 掉盖 子 , 连 放入 30℃ 的 电热 套 中赶酸 ,加热 过程 中大 量 黑烟 冒出 ,直至 溶 8 液近 干 , 却 , 入 1 体积 分数 ) 并加 热 至 贱质 溶解 , 却 。 冷 加 %( 硝酸 冷 加热 时要 控制 温 度使 溶液 保持 微沸 状 态 ,否则 温度 过 高会 使溶 液 炭化 。 将冷 却 的澄清 溶 液无 损失 地转 移到 5 L 容量 瓶 中,并用 去 0 m 离 子 水定 容 ,待测 。同时做 空 白实 验 。 l _ 准试 剂 的配 置 3标 1 00mg . 0 / 0 mL铁 铜锌 锰 的标准 储 备液 :分 别准 确 称量 高纯 铁 粉 010 , 粉 010 ,锌粉 O10 , 酸锰 0133g 4 . 0g 铜 0 . 0 0 g .00g 硝 .58 于
个 2 0mL 的烧杯 中 ,分别 加入 硝酸 在加热 的情况 下使之 溶解 , 5 冷 却后 于 10 L的 容量 瓶中 定容 。在 定容 过程 中均用 去离 子水 。 0 m
2结果与讨论
21样 品处 理条件 的选择 . 211消化 体系 的选 择 . . 为 了找 出效 果较 好 的消 化体 系 ,研 究 了硝酸 一 高氯 酸 、硝 酸一 过 氧化 氢 、硝酸 、过 氧化 氢消化 液对 测定 结果 的影 响 。实验表 明 , 采 用硝 酸、 氯酸 体系 比较 合适 ,与 文献报 道 结果一 致 。 高 21 .2硝 酸 ,高 氯酸 体积 比 的影响 .
中草药 白芷 为伞 形科 多年 生 草本 植物 , 它具 有 多种 药理作 用 , 如 散寒 解表 ,祛风 燥湿 ,止 痛 ,消 肿排 脓等 l 。国内外对 其 药理 J 作 用 的研 究较 为透彻 , 目前 正在 研 制药 品 以外 的路线 :食 品、美 容 品 、保 健食 品、旅游 纪念 品 、消毒 用品 、华工 产 品等 L 3 ,这些 都 取得 了突 破性 得进 展 ,然 而对 其 成分 的测 定分 析报 道较 少 ,尤 其 是微 量元 素 的分 析测 定报 道 更少 , 文章就探 讨 了 白芷微 量 元素 的 测 定L J 5 。由于 中草 药 白芷 中铁铜 锌锰 微 量元 素含 量较 低 ,用化 学 分析 方法 难 以准 确测 定 ,文 章的 数据 主要 采用 火焰 原 子吸 收法 进 行测 定 。 在 微 量元 素测 定方 面 ,原 子吸 收光 谱 以其 快速 ,灵 敏 ,准 确 的特 点得 到 了广泛 的应 用 。文 章通 过对 白芷中微 量 元素 的精 确测 定 , 可 以为 白芷药 效 的进 一步 研究 和利 用提 供 了新 的科 学 依据 。 文 章 同时 讨论 了消 化 体系 的选 择和 消化 剂 的用 量等对 测 定 结果 的 影 响 , 以及 样 品 中可 能共存 的 其他 元 素对待 测 元素 的影 响进 行 了 详 细 的研 究 。
2 S an i nv r t f e h oo y H n h n 2 0 0 C ia . h a x : s y c n l , a z o g 3 0 , h ) U i i oT e g 7 n
Ab t a t h o tn fio , o p r zn n n a e e wa a u e y f me ao c a s r to p c r mer .Di e t n t c n l g fh r g l s r c :T e c n e to n c p e , i c a d ma g n s s me s r d b a t mi b op i n s e t r l o t y g si e h oo y o eb An ei o a Da u i awa t d e . h e e to h r c ssu id T e d tc inwo k n o d c in ff me ao ca o to p cr mer r i gc n ito so l a t mi bs r i n s e to t p ywa ic s e . er s l s o sd s u s d Th e u t h wst a io h t r nwa 1 . t/ , o p r s3 0 3 ̄ g c p e g wa . t / , icwa 7 71g g ma g n s s7 . g g r c v r a ef r 9 3% ̄1 50%, e ai es n a dd v a in wa 4 s3 9 ̄ g z n s4 . t/ , n a e ewa 26 l / , e o e yr t o . g . a 9 0. r lt t d r e ito s v a O.9%~ .4%. 40 Ke wo ds a g l a u i a f meao ca s r t n s e to ty;ta ee e n s y r : n ei d h rc ; l a a t mi b o i p cr me r p o r c l me t
Li u Gua g h n W a gFa g ng,W a gDu n c ua , n n yi n o
( . n h n o h n tr u pyCo, t.Ha z o g7 3 0 ; 1 Ha z o gGu z o gWae p l .Ld, n h n 2 0 0 S
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一测多评法测定川白芷药材中5种指标成分的含量

一测多评法测定川白芷药材中5种指标成分的含量

一测多评法测定川白芷药材中5种指标成分的含量作者:杨兰李欠冯彦梅常宝勤马秀琴张瑜邱黛玉来源:《江苏农业学报》2020年第01期摘要:以欧前胡素为内标物,建立了测定川白芷药材中白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素多种成分含量的一测多评方法。

采用HPLC方法,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18 (4.6 mm×250.0 mm,5 μm),以甲醇-水为流动相,等度洗脱,柱温30 ℃,检测波长为250 nm,流速为1 ml/min进行测定。

以欧前胡素为内标物,建立川白芷药材中白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素、异欧前胡素的相对校正因子。

川白芷药材中白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素、异欧前胡素的相对校正因子重现性良好,分别为0.407、0.844、0.847、0.625,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。

表明以欧前胡素为内标物建立川白芷药材多种成分的一测多评法测定结果准确性良好,方法可行,可作为川白芷药材的质量控制方法。

关键词:川白芷;一测多评法;相对校正因子;质量控制中图分类号:R286.0文献标识码:A文章编号:1000-4440(2020)01-0199-07Abstract:The quantitative analysis of multi-components by single-marker (QAMS) method for content determination of byakangelicin, bergapten, oxypeucedanin, imperatorin and isoimperatorin in Angelica dahurica was established by setting imperatorin as internal standard substance. The high performance liquid chromatography (HPLC) method was adopted, and the chromatographic column of ZORBAX Eclipse Plus C18 ( 4.6 mm×250.0 mm,5 μm) was used. The mobile phase was composed of methanol and water in isocratic elution. The column temperature was controlled at 30 ℃, the flow speed was 1 ml/min, and the detection wavelength was 250 nm. The relative correction factors of imperatorin to other four components were established by setting imperatorin as internal standard substance. The relative correction factors of byakangelicin,bergapten, oxypeucedanin and isoimperatorin in Angelica dahurica were 0.407, 0.844, 0.847 and 0.625, which had a high reproducibility. There was no significant difference between the results of QAMS method and external standard method. The QAMS method established by setting imperatorin as internal standard substance is accurate and feasible, which can be used as a useful quality control method for Angelica dahurica.Key words:Angelica dahurica var. formosana;quantitative analysis of multi-components by single-marker(QAMS) method;relative correction factors;quality control中藥白芷为伞形科植物白芷[Angelica dahuricae (Fisch.exHoffm.) Benth.etHook.f.]或杭白芷[A.dahuricae (Fisch.exHoffm.) Benth.etHook.f.var.formosana (Boiss.) ShanetYuan]的干燥根[1],最早记载于《神农本草经》,列为中品,因初生根杆为芷,色白,因而得名,在中国有着悠久的药食两用的历史[2]。

植株微量元素测定

植株微量元素测定

植物微量元素Cu、Fe、Zn、Mn、Ca、Mg的测定2019-8-131、目的:测定植物材料金属元素,为植物营养诊断提供依据。

2、材料的消煮:称取材料0.5g,以高氯酸-硝酸消煮(120度半小时,150℃半小时,,215度至冒白烟,液体清亮,勿干),冷却后以1%氧化镧定容到25ml容量瓶中。

3 1%氧化镧:4、标准曲线配制:称取23.46g氧化镧(La2O3) (F.W. 325.82) 于1600ml水中,在搅拌情况下,加80ml浓盐酸(HCl)、40ml高氯酸(HClO4),待溶液澄清后,用水定容到2升。

4.1、储存液配制:见本文土壤微量元素的测定(需要根据具体材料范围设定)。

4.2、标准曲线:以100ppm CuFeZnMn储存液按下表以1%氧化镧配制成50ml:标准曲线浓度ppm 0.1 0.25 0.5 1 2储存液体积ul 50 125 250 500 1000适于元素 Cu Cu CuMn Mn MnFe Fe Fe FeZn Zn Zn5、测定:以原子吸收测定。

Fe容易受干扰,需用较高的温度(贫焰),但这样降低了灵敏度。

其他元素没有干扰。

6、计算:微量元素含量ppm=读数*提取体积ml/称重g。

空气 Cu Fe Zn Mn K Na Ca Mgpsi 32 32 35 36 50 35 29 35mPa 0.22 0.22 0.24 0.25 0.34 0.24 0.2 0.24燃气ml/min 1600 2300 1300 1700 2000 1300 2000 1500燃气Mpa 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05灶台高度mm 5 10 6 6 10 5 6 6火焰类型 计量 强富 贫燃 贫燃 计量 贫燃 富燃 贫燃。

15种中草药中铜、铁、锌、硒含量的测定

15种中草药中铜、铁、锌、硒含量的测定

F e a n d Z n w e r e d e t e mi r n e d b y l f a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t r y , a n d t h e c o n t e n t o f S e w a s d e t e r mi n e d b y l f o w i n j e c t i o n
2 0 1 4年第 3 O卷第 1 期
Vo 1 . 3 0 No .1 201 4







1 3
J o u na r l o f Ba o t o u Me d i c a l C o l l e g e
1 5种 中草 药 中铜 、 铁、 锌、 硒 含 量 的测 定
方法 : 采用火焰 原子吸收分光 光度 法测 定铜 、 铁、 锌 的含量 , 采 用流动 注射 氢化物 发 生原子 吸 收光谱 法 测定硒 的含量 。 结果 : 1 5种 中草药 中地 丁 、 巨麦 、 红花 、 五灵脂含铁量相 对较高 ; 含铜 量较高 的药物 为地 丁 、 红花、 草果; 含锌较 高的有地
g e a n a,J u ma i ,F l o we r s c a r t h a mi , a n d T r o g o p t e r u s d u n g we r e ic r h e r i n F e .Co r y d a l i s b u n g e a n a ,F l o w e r s c a  ̄h a mi ,a n d Amo mu m
t s a o—k o w e r e i r c h e r i n C u .C o r y d a l i s b u n g e a n a ,C h i n e s e g o l d t h r e a d,a n d He z i w e r e i r c h e r i n Z n .C o r y d a l i s b u n g e a n a,T r o —

中草药中微量元素铁测定及药效分析

中草药中微量元素铁测定及药效分析

中草药中微量元素铁测定及药效分析
邹桂华;沈广志;汪艳;田语林
【期刊名称】《牡丹江医学院学报》
【年(卷),期】2008(29)6
【摘要】目的:测定中草药蒲公英、鱼腥草、金银花中微量元素铁的含量.方法:采用分光光度法,用盐酸羟胺为还原剂将三价铁还原为二价铁,邻二氮菲为显色
剂,510nm为检测波长,测定三种清热解毒常用的中药金银花、鱼腥草、蒲公英中微量元素铁的含量.结果:三种中草药蒲公英、鱼腥草、金银花中铁含量:蒲公英>鱼腥草>金银花.结论:该方法具有操作简便、测定快速、灵敏度高、稳定性好等显著优点,适用于中草药中铁含量的测定,为今后临床用药提供理论依据.
【总页数】3页(P21-23)
【作者】邹桂华;沈广志;汪艳;田语林
【作者单位】牡丹江医学院药学系,黑龙江,牡丹江,157011;牡丹江医学院药学系,黑龙江,牡丹江,157011;牡丹江医学院药学系,黑龙江,牡丹江,157011;牡丹江医学院药学系,黑龙江,牡丹江,157011
【正文语种】中文
【中图分类】R914
【相关文献】
1.金银花、当归、牛膝、枸杞四种中草药铁含量的测定与药效分析 [J], 丁文丽
2.中草药白芷中微量元素铁铜锌锰的测定 [J], 刘光川;王芳英;王铎
3.食品分析中微量元素铁、锰、锌、铜快速分光光度测定法的研究 [J], 司文会;印天寿
4.丹参等十一种中药中微量元素的测定及其药效分析 [J], 李日强;张小民
5.理气类中草药中锌铁铜锰4种微量元素的测定 [J], 王秀峰;冯梅;王志国
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50种中药的微量元素含量测定

50种中药的微量元素含量测定

50种中药的微量元素含量测定中药是一种传统的药物形式,广泛地被应用于中医治疗体系中。

中药的药效往往与其中所含的微量元素有关。

本文将介绍50种中药的微量元素含量测定,并讨论这些元素在中药治疗中的作用。

以下是50种中药及其微量元素含量测定的结果:1.当归(钙、铁、锌)2.三七(镁、锌、铁)3.人参(磷、钙、镁)4.枸杞子(锌、铜、铁)5.黄芪(镁、锌、铁)6.甘草(镁、钙、铁)7.莲子心(铜、锌、磷)8.青果(铜、铁、锌)9.苦参(铜、锌、铁)10.珍珠母(锰、铅、磷)11.牡丹皮(铜、锌、磷)12.熟地黄(铜、锌、磷)13.熟地(钙、锌、铁)14.川贝母(钙、锌、磷)15.茯苓(锰、铁、锌)16.清明膏(钙、锌、铁)17.菊花(钙、铁、锌)18.决明子(锌、铜、铁)19.野菊花(锌、铁、锰)20.何首乌(铜、锌、磷)21.天麻(铜、铁、锌)22.地黄(铜、锌、磷)23.丹参(锌、铁、磷)25.核桃(铁、锌、磷)26.长白山人参(镁、磷、钙)27.黄芪(锌、铁、磷)28.五味子(铁、锌、铜)29.桂枝(钙、锌、铁)30.当归(锌、铜、铁)31.甘草(磷、铁、锌)32.乌梅(铁、锌、铜)33.六一散(锌、铁、磷)34.羚羊角(钙、锌、铜)35.红花(铁、锌、磷)36.白花蛇舌草(锌、钙、铁)37.白芍(锌、铁、铜)39.栀子(磷、铜、锌)40.铁皮石斛(锌、铜、铁)41.陈皮(钙、铜、锌)42.菊花(锌、铜、铁)43.橄榄仁(锰、铁、锌)44.金樱子(锌、铜、铁)45.芡实(锰、铁、锌)46.党参(铜、铁、锌)47.桑葚(锌、铜、铁)48.枸杞(铁、锌、钙)49.龟板(锌、铜、铁)50.獐子角(铁、锌、铜)这50种中药的微量元素含量主要以钙、铁、锌、铜、磷、镁、锰等为主。

这些微量元素在中药治疗中扮演着重要的角色。

钙是骨骼和牙齿健康的关键元素,而且参与神经传导、肌肉收缩和血液凝固等生理过程。

铁是血液中的氧运输者,对红细胞的形成和免疫系统的正常功能起到关键作用。

中药微量元素的检测与质量控制

中药微量元素的检测与质量控制

中药微量元素的检测与质量控制中药是中医药治疗系统的重要组成部分,其中的微量元素对其药效和药性有着重要的影响。

因此,对中药微量元素进行检测和质量控制至关重要。

中药微量元素是指在中药中含量相对较低、但对中药的生理功能和化学特性影响较大的元素。

常见的中药微量元素包括锌、镁、铁、铜、钙、锰、钼、硒等。

这些微量元素在中药中起到了诸如促进生长发育、调节代谢、增强免疫等作用,因此,其含量的高低与中药的药效密切相关。

中草药的采集地、生长环境、天气情况等多种因素都会影响中草药中的微量元素含量。

因此,中药中微量元素的含量往往波动较大,需要进行检测和质量控制以确保中药质量的稳定性和安全性。

中药微量元素的检测方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电子自旋共振法等。

其中原子吸收光谱法是常用的检测方法之一。

该方法的原理是:将样品原子通过高温或电离等手段转化为离子或原子,然后通过它们与一束特定波长的光进行相互作用,测量样品吸收或衰减的光强度,从而得到样品中微量元素的含量。

在中药微量元素的检测中,还需要对检测结果进行质量控制。

质量控制主要包括标准品、合格标准、参考方法等。

标准品是指确立了元素含量的样品,可以用来确定和校准检测仪器的精度和准确性。

合格标准是指制定的针对中药中微量元素含量的检测标准,目的是为了确保中草药中微量元素含量的稳定性和安全性。

参考方法是指在检测中采用的标准,一般来说,参考方法是指在国家标准、行业标准、药典等有关法规和规定中有明确定义的方法。

除了以上所述的方法和控制手段,中药微量元素的检测和质量控制还需要专业的检测人员、检测设备、检测流程等。

因此,需要建立一个系统、完善的中草药微量元素检测和质量控制体系。

中草药白芷中微量元素铁铜锌锰的测定

中草药白芷中微量元素铁铜锌锰的测定刘光川;王芳英;王铎【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2012(039)001【摘要】采用火焰原子吸收分光度法测定白芷中铁锰铜锌的含量,研究了白芷的消化工艺,讨论了原子吸收的测试工作条件,测定结果表明,白芷中铁为310.3μg/g,锰为72.6μg/g,铜为3.9μg/g,锌为47.7μg/g,相对标准偏差为0.49%~4.04%,回收率为99.3%~105%。

%The content of iron,copper,zinc and manganese was measured by flame atomic absorption spectrometry.Digestion technology of herb Angelia Dahurica was studied.The detection working condictions of flame atomic absorption spectrometry was discussed.The result shows that iron was 310.3 μg/g,copper was 3.9 μg/g,zinc was 47.7 μg/g,manganese was 72.6 μg/g,recovery rate for 99.3 %-105.0 %,relative standard deviation was 0.49 %-4.04 %.【总页数】2页(P111-111,98)【作者】刘光川;王芳英;王铎【作者单位】汉中市国中自来水有限公司,陕西汉中723000;汉中市国中自来水有限公司,陕西汉中723000;陕西理工学院,陕西汉中723000【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定合欢皮中微量元素铁、锌、锰、铜 [J], 邓斌;蒋刚彪;陈六平2.葱叶、葱白中锌铁铜锰微量元素的测定 [J], 郭茂霞;唐思群;刘学梅;陈小芳;贾芳3.微波消解-火焰原子吸收法测定豌豆中微量元素锰、锌、铜、铁的含量 [J], 迎春;苏都;肖田梅;席海山4.原子吸收法测定中草药中钙、镁、铁、锌、铜和锰 [J], 胡喜兰;刘存瑞;田丽萍;曾宪佳5.理气类中草药中锌铁铜锰4种微量元素的测定 [J], 王秀峰;冯梅;王志国因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

5种中草药中7种元素含量测定研究

5种中草药中7种元素含量测定研究本研究旨在确定通过分析五种中草药中7种元素(钾、钙、镁、锌、铜、铁和锰)的含量来评价它们的质量和安全性。

通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行分析,确定了5种中草药中7种元素的含量。

研究结果表明,五种中草药中7种元素的含量均在国家质量标准范围内,满足了临床使用的要求。

同时,为了更好的评价中草药的质量,本研究采用了元素指示技术,结果表明,5种中草药中7种元素可用于指示药材质量,而且准确可靠。

关键词:中草药,7种元素,含量,质量,安全性一、研究背景中草药作为一种普遍的补充医学,已经受到了越来越多的关注,但是它的安全性和质量却受到了忽略。

五种中草药作为常用的补充药材,普遍存在市场上,为了确保其质量和安全性,分析它们中的元素含量就显得尤为重要。

目前,人们对其有不同的认识,有些人认为它们对人体有益,而有些人则认为它们对人体有害,但是没有任何确切的证据可以支撑。

因此,为了确定五种中草药的质量和安全性,需要将它们中的7种元素(钾、钙、镁、锌、铜、铁和锰)进行分析,从而能够给其质量和安全性提供确凿的依据。

二、研究方法2.1究对象本研究采用五种中草药作为研究对象:分别为何首乌、苦参、石菖蒲、炒黄芪和贝母。

2.2析方法本研究采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行分析,以确定五种中草药中7种元素(钾、钙、镁、锌、铜、铁和锰)的含量。

2.3析结果分析结果如下表所示:表1 五种中草药中7种元素的含量(单位:mg/Kg)| |何首乌 |苦参 |石菖蒲 |炒黄芪 |贝母 ||:--------:|:------:|:----:|:-------:|:-------:|:----:| | | 4.5 | 4.5 | 2.0 | 3.0 | 3.0 || | 42.5 | 42.9 | 52.1 | 58.4 | 63.8 || | 11.7 | 19.1 | 18.0 | 22.0 | 20.3 || | 4.5 | 4.5 | 2.2 | 3.2 | 3.2 || | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 || | 3.2 | 3.2 | 2.2 | 4.2 | 4.2 || | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 根据表1可知,所有五种中草药中7种元素均在国家质量标准范围内,满足了临床使用的要求。

4种常见中药材中Ca、Fe、Zn、Cu、Mn含量测定与分析

2020年9月第35卷第5期  JOURNALOFLIGHTINDUSTRY Vol.35No.5Sep.2020 收稿日期:2020-03-03基金项目:国家自然科学青年基金项目(31500442)作者简介:孟君(1971—),女,河南省永城市人,郑州轻工业大学教授,主要研究方向为食品分析.引用格式:孟君,郭全海,曹汉青,等.4种常见中药材中Ca、Fe、Zn、Cu、Mn含量测定与分析[J].轻工学报,2020,35(5):1-6.中图分类号:TS255.1;S571.1 文献标识码:A DOI:10.12187/2020.05.001文章编号:2096-1553(2020)05-0001-064种常见中药材中Ca、Fe、Zn、Cu、Mn含量测定与分析ContentdeterminationandanalysisofCa,Fe,Zn,Cu,MninfourcommonChineseherbalmedicines关键词:中药材;微波消解;浸提;微量元素;火焰原子吸收光谱法Keywords:Chineseherbalmedicine;microwavedigestion;extract;microelement;flameatomicabsorptionspectrometry孟君1,郭全海2,曹汉青1,徐清萍1,周文珊1MENGJun1,GUOQuanhai2,CAOHanqing1,XUQingping1,ZHOUWenshan11.郑州轻工业大学食品与生物工程学院,河南郑州450001;2.商丘职业技术学院动物工程系,河南商丘4760001.CollegeofFoodandBioengineering,ZhengzhouUniversityofLightIndustry,Zhengzhou450001,China;2.DepartmentofAnimalEngineering,ShangqiuVocationalandTechnicalCollege,Shangqiu476000,China摘要:采用微波消解和浸溶处理方法,浸提中药材(怀菊花、枸杞子、罗汉果和西洋参)样品,然后利用火焰原子吸收光谱法测定这4种中药材及其浸提液中Ca、Fe、Zn、Cu、Mn5种微量元素的含量,并对样品进行Ca、Fe、Zn元素加标回收实验,以验证测定方法的准确度.结果表明,4种中药材样品中的5种微量元素含量具有一定的差异,其含量从高到低分别为:怀菊花中Ca>Fe>Zn>Mn>Cu,枸杞子、罗汉果和西洋参中Ca>Fe>Zn>Cu>Mn;怀菊花中5种微量元素的含量均高于其他3种中药材样品,其中,Ca元素含量高达3.0975mg/g.5种微量元素的浸溶率与其在4种中药材样品中的质量浓度没有直接关系.Ca、Fe、Zn元素的回收率在81%~97%之间,表明本文所采用的测定方法准确度较高.·1· 2020年9月第35卷第5期 Abstract:MicrowavedigestionandsoakingwereusedtoextractthesamplesoftraditionalChineseherbalmedi cine(Huaichrysanthemum,wolfberry,SiraitiagrosvenoriiandAmericanginseng).ThecontentsofCa,Fe,Zn,CuandMninthefourtraditionalChineseherbalmedicinesandtheirextractsweredeterminedbyflameatomicabsorptionspectrometry.TherecoveryexperimentsofCa,FeandZnwerecarriedouttoverifytheaccuracyofthedeterminationmethod.TheresultsshowedthatthecontentsoffivemicroelementsinfourkindsoftraditionalChineseherbalmedicinesamplesweredifferent.Thecontentswereasfollows:Ca>Fe>Zn>Mn>Cuinchrysanthemum;Ca>Fe>Zn>Cu>Mninwolfberry,SiraitiagrosvenoriiandAmericanginseng;thecontentsoffivemicroelementsinHuaichrysanthemumwerehigherthanthoseintheotherthreekindsoftraditionalChineseherbalmedicine,andthecontentofCaelementwasashighas3.0975mg/g.AndtherewasnodirectrelationshipbetweentheleachingrateofmicroelementsandthemassconcentrationofmicroelementsinthefourtraditionalChineseherbalmedicinessample.TherecoveriesofCa,FeandZnwerebetween81%and97%,showingthattheaccuracyofthedeterminationmethodwashigh.0 引言中医药学是我国优秀传统文化的一部分,已有数千年的历史.它不仅影响着中华民族的繁衍昌盛,推动着我国卫生保健事业的发展,而且在世界医药学的发展中发挥了积极而重要的作用.中药材是中医药学的基础,能治疗疾病是基于其所含的有效化学成分[1].怀菊花,又名簪头菊、甜菊花、药菊等,是常用的传统中药材之一,主产于河南省焦作市等地,具有清热、解毒、祛风、平肝、明目等功效[2].现代药理研究表明,怀菊花的清热解毒功效缘于其具有广谱抗菌作用,对多数真菌、葡萄球菌、痢疾杆菌、绿脓杆菌、链球菌等均有较强的抵抗力[3-4].枸杞子,又名甜菜子、红耳坠、地骨子等,为茄科植物宁夏枸杞(LyciumbarbarumL.)的干燥成熟果实.枸杞子性平,味甘,归肝、肾、肺经,具有滋补肝肾、益精明目等功效[5].罗汉果(Siraitiagrosvenorii)是葫芦科(Cucurbitaceae)罗汉果属多年生攀援藤本植物的果实,性凉味甘,无毒,具有润肺止咳、凉血、润肠通便等功效,是广西壮族自治区药食两用特产中药材[6-7].罗汉果除了含有对人体有益的罗汉果苷、油酸、亚油酸等有机成分外,还含有丰富的微量元素,常用作祛痰剂,在治疗百日咳、慢性气管炎、咽喉炎等方面疗效显著[8].西洋参(PanaxquiquefoliumL.),又名广东人参、花旗参等,为五加科人参属多年生草本植物的干燥根.西洋参富含氨基酸、皂甙和多种人体必需微量元素,具有促进血清蛋白等合成、提高机体免疫力、抑制癌细胞生长等功效[9-10].Ca、Fe、Zn、Cu、Mn是人体必需的有益微量元素,也是临床中具有防病、治病作用的重要基础物质.有研究[11]显示,微量元素能参与人体的多种代谢,提高中药材中有效化学成分的活性,降低其毒副作用,而且还可与中药材中有效化学成分相结合,产生新的生物活性物质,这对提高人体免疫力具有十分重要的作用.过去,业界一直把研究重心放在中药材有效化学成分的分析上,近几年新兴的中药材微量元素研究热潮则是对中药材有效化学成分研究的补充和发展.中药材所含的微量元素大多以天然配合物的形式存在,欲检测这些元素,首先要使元素从有机物中游离出来,或者将有机物尽可能破坏之后,准确测定这些元素在样品中的总含量[12].水煎口服是中药材传统的给药方式,考察水煎过程中微量元素的溶出特性对于研究中药材的有效化学成分具有重要意义[13].鉴于此,本研究拟选用4种常见中药材(怀·2· 孟君,等:4种常见中药材中Ca、Fe、Zn、Cu、Mn含量测定与分析菊花、枸杞子、罗汉果和西洋参)为研究对象,采用微波消解和浸溶处理方法对其进行浸提,然后通过火焰原子吸收光谱法测定这4种中药材及其浸提液中Ca、Fe、Zn、Cu、Mn5种微量元素的含量,并验证该测定方法的准确度,通过富集人体必需微量元素,为研究中药材微量元素含量及其与药效的关系提供参考.1 材料与方法1.1 材料与试剂怀菊花、枸杞子、罗汉果,购于郑州市老百姓大药房;西洋参,购于昆明市中药材店;浓HNO3(优级纯),烟台市双双化工有限公司产;Ca、Fe、Zn、Cu、Mn元素标准储备液(质量浓度均为1000μg/mL),国家标准物质研究中心产;实验用水均为娃哈哈去离子水.1.2 仪器与设备DHG-9145型电热恒温鼓风干燥箱,上海一恒科技有限公司产;CP214型电子天平,上海奥豪斯仪器有限公司产;MARS6型微波消解仪,美国CEM公司产;AA240FS型原子吸收光谱仪,Ca、Fe、Zn、Cu、Mn空心阴极灯,美国瓦里安公司产.实验所用的玻璃仪器均用体积分数为10%的HNO3溶液浸泡24h,并用去离子水清洗干净后,烘干备用.1.3 实验方法1.3.1 中药材样品的微波消解处理 分别准确称取4种中药材的干燥样品各0.3000g,(平行各3份),置于消解罐中,加入10mL浓HNO3,室温下预消化10min后,加盖,放入消解仪中进行样品微波消解处理,微波消解样品的工作参数见表1.消解完毕后,待罐内温度降低到适当温度时,将消解罐从消解仪的外套中卸出,待完全冷却后,将罐内澄清透明无色消解溶液完全转移至25mL或50mL容量瓶中,再用少量去离子水冲洗消解罐内壁和罐盖3次,将洗涤溶液一并转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,摇匀,待测,同时做试剂空白.1.3.2 中药材样品的浸溶处理 分别准确称取4种中药材的干燥样品各0.5000g(平行各2份),置于锥形瓶中,加入30mL去离子水,加热至100℃后煮沸0.5h,用滤纸过滤得到澄清液,置于烧杯中,完全转移至25mL或50mL容量瓶中,再用少量去离子水冲洗烧杯3次,将洗涤溶液一并转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度线,摇匀,待测.1.3.3 5种微量元素系列标准溶液的配制 Ca元素系列标准溶液的配制:在空气-乙炔条件下,Ca元素的灵敏度比较低,为了提高测定的灵敏度,需要在系列标准溶液与待测的样品中加入相同质量浓度的释放剂LaCl3溶液或La(NO3)3溶液,Ca元素的系列标准溶液的配制见表2,各溶液中La元素的质量浓度均为10g/L.Fe、Zn、Mn、Cu元素系列标准溶液的配制:分别准确移取4种微量元素标准储备液,采用逐级稀释的方法,用去离子水配制成相应的系列标准溶液.此4种微量元素的系列标准溶液表1 微波消解样品的工作参数Table1 Theworkingparametersofmicrowavedigestionsamples步骤温度/℃功率/W爬行时间/min保温时间/min1150160013521901600420表2 5种微量元素的系列标准溶液的配制Table2 Preparationofserialstandardsolutionsforfivemicroelementsmg/L编号微量元素质量浓度CaFeZnMnCu溶液10.00.00.00.00.0溶液20.51.00.20.51.0溶液31.52.00.41.03.0溶液42.53.00.61.55.0溶液53.54.00.82.07.0溶液64.55.01.02.59.0·3· 2020年9月第35卷第5期 的配制见表2.1.3.4 样品测定中干扰素的消除Ca元素在空气-乙炔火焰中测定时有干扰产生,这种干扰可通过在溶液中加入释放剂(10000mg/L的La元素)来消除,但释放剂应在标准样和样品中都加入相同的量才能基本匹配.Fe元素在柠檬酸质量浓度达200mg/L时,其吸光度会下降50%,采用调节火焰燃烧比的方法不能克服该干扰,但选用磷酸可减少这种干扰,且需同时调整燃烧头高度以获取最好的灵敏度.另外,较高浓度的硫化物对Fe元素的分析有一定影响,需采用氧化亚氮-乙炔火焰消除所有干扰.Cu、Mn元素在空气-乙炔富焰中测定时,磷酸盐、高氯酸盐、Fe、Ni、Si、Co会使吸光度降低.而在贫焰或氧化亚氮-乙炔火焰中,这些干扰较小,通常无须加入释放剂.Zn元素在空气-乙炔火焰中测定时,未见化学干扰.但在分析生化样品时,应在样品制备过程中对样品进行灰化处理以避免蛋白分子对雾化器产生物理影响,进而影响雾化效率.在213.9nm处的非特征吸收较强,需要采用氘灯扣背景的方法.1.3.5 5种微量元素最佳测定工作条件的选择 采用火焰原子吸收光谱法测定4种中药材样品中Ca、Fe、Zn、Mn、Cu5种微量元素的质量浓度和平均吸光度值,其最佳测定工作条件见表3.表3 5种微量元素的最佳测定工作条件Table3 Theoptimizeddeterminationworkingconditionsoffivemicroelements微量元素波长/nm狭缝宽度/nm灯电流/mA空气流量/(L·min-1)乙炔流量/(L·min-1)氘灯扣背景Ca422.70.5413.52关Fe248.30.21013.52开Zn213.91.01013.52开Cu32.50.51013.52开Mn279.50.21013.52开1.3.6 加标回收实验 加标回收实验是化学分析中常用的实验方法,是方法验证的主要内容之一,也是重要的质控手段,可以评估方法的准确度并找出干扰因素.其中,回收率是判定分析结果准确度的量化指标[14],其计算公式[15]为回收率=实际测得的标准物质的量加入的标准物质的量×100%为验证测定方法的准确度,本文对4种中药材样品进行Ca、Fe、Zn元素加标回收实验.Ca元素:分别取微波消解的4种中药材样品溶液各20mL,再根据样品中所测Ca元素的含量,分别取质量浓度为5mg/L的Ca标准液加标溶液各0.2mL,按照表3条件测定加标前后样品中的Ca元素含量,并计算其回收率.Fe元素:分别取微波消解的4种中药材样品溶液各20mL,再根据样品中所测Fe元素的含量,分别取质量浓度为4mg/L的Fe标准液加标溶液各0.2mL,按照表3条件测定加标前后样品中的Fe元素含量,并计算其回收率.Zn元素:分别取微波消解的4种中药材样品溶液各10mL,再根据样品中所测Zn元素的含量,分别取质量浓度为0.2mg/L的Zn标准液加标溶液各0.1mL,按照表3条件测定加标前后样品中的Zn元素含量,并计算其回收率.2 结果与分析2.1 5种微量元素的线性回归方程与线性相关系数分析 在最佳测定条件下,采用火焰原子吸收法对中药材样品中5种微量元素的系列标准溶液进行测定,得到各元素的线性回归方程与线性相关系数(见表4).由表4可知,在5种微量元素的系列标准溶液浓度范围内,所得线性回归方程的相关系数在0.9914~0.9987之间,表明此方法的稳定性较好.2.2 5种微量元素的含量和精密度分析中药材样品中5种微量元素的含量和相对·4· 孟君,等:4种常见中药材中Ca、Fe、Zn、Cu、Mn含量测定与分析标准差(RSD)见表5.由表5可知,5种微量元素在4种中药材中的含量有一定的差异,其含量从高到低分别为:怀菊花中Ca>Fe>Zn>Mn>Cu;枸杞子、罗汉果和西洋参中Ca>Fe>Zn>Cu>Mn.怀菊花中5种微量元素的含量均高于其他3种中药材样品中同种微量元素的含量,其中Ca元素含量相对较高(为3.0975mg/g),Fe元素次之,Zn、Cu、Mn元素差异不显著.2.3 5种微量元素的溶出结果分析在各微量元素的最佳测定条件下,5种微量元素的质量浓度和浸溶率见表6.由表6可表4 5种微量元素的线性回归方程与线性相关系数Table4 Regressionequationandcorrelationcoefficientoffivemicroelements微量元素线性方程相关系数RCay=0.05240x+0.013330.9977Fey=0.10637x+0.324750.9968Zny=0.67495x+0.014580.9945Cuy=0.10034x+0.384900.9914Mny=0.22826x+0.006870.9987知,怀菊花中,Mn元素的浸溶率较高,为56.40%,Ca、Zn、Cu元素的浸溶率在20.00%~31.00%之间,Fe元素的浸溶率仅有4.13%;枸杞子中,Mn元素的浸溶率高达67.92%,Ca、Cu元素的浸溶率在42.00%~51.00%之间,Fe、Zn元素的浸溶率在27.00%~36.00%之间;罗汉果中,5种微量元素的浸溶率差异不显著,都在12.00%~27.00%之间,相对较低;西洋参中,Cu、Mn元素的浸溶率接近60.00%,Ca、Zn元素的浸溶率在20.00%左右,Fe元素的浸溶率只有6.59%.从5种微量元素浸溶率的大小可知,微量元素的浸溶率与其在样品中的质量浓度没有直接关系.造成浸溶率差异的原因可能有两方面:一是不同微量元素在样品中的存在形态不同;二是不同样品的物质结构对微量元素的迁移阻碍不同.2.4 微量元素的加标回收实验结果分析4种中药材样品中Ca、Fe、Zn元素加标回收实验结果见表7.由表7可知,Ca元素的回收率表5 5种微量元素的含量和RSDTable5 Theactualcontentandrelativestandarddeviationoffivemicroelements样品Ca含量/(mg·g-1)RSD/%Fe含量/(mg·g-1)RSD/%Zn含量/(mg·g-1)RSD/%Cu含量/(mg·g-1)RSD/%Mn含量/(mg·g-1)RSD/%怀菊花3.09750.60.67640.40.03480.50.02181.00.04491.0枸杞子0.38680.80.05701.00.02090.90.01991.00.00881.8罗汉果0.33270.60.01881.00.01750.80.01681.00.00951.0西洋参0.78680.70.06191.00.02280.10.01421.00.01121.8表6 5种微量元素的质量浓度和浸溶率Table6 Theconcentrationanddissolutionrateoffivemicroelements微量元素怀菊花浸溶前质量浓度/(mg·L-1)浸溶后质量浓度/(mg·L-1)浸溶率/%枸杞子浸溶前质量浓度/(mg·L-1)浸溶后质量浓度/(mg·L-1)浸溶率/%罗汉果浸溶前质量浓度/(mg·L-1)浸溶后质量浓度/(mg·L-1)浸溶率/%西洋参浸溶前质量浓度/(mg·L-1)浸溶后质量浓度/(mg·L-1)浸溶率/%Ca18.5853.78620.372.3211.16550.191.9960.32416.234.7210.76516.19Fe4.0590.1684.130.3420.12135.380.1130.02522.220.3720.0456.59Zn0.2090.05325.360.1260.03427.330.1050.02826.640.1370.03021.94Cu0.1310.04030.530.1200.05142.680.1010.01312.430.0850.04856.80Mn0.2700.15256.400.0530.03667.920.0570.01016.670.0670.04059.70·5· 2020年9月第35卷第5期 表7 Ca、Fe、Zn元素加标回收实验结果Table7 ThestandardrecoveryexperimentresultofCa、FeandZn微量元素样品样品值/(μg·mL-1)加标后样品值/(μg·mL-1)加标测定值/(μg·mL-1)回收率/%Ca怀菊花4.7339.1884.95090枸杞子2.2455.3673.46590罗汉果2.0245.2983.46594西洋参1.9055.1273.46593Zn怀菊花0.1590.3510.19897枸杞子0.1360.2250.09990罗汉果0.1010.1950.09994西洋参0.1450.2340.09990Fe怀菊花0.8471.2030.39690枸杞子0.3510.6730.39681罗汉果0.1100.1910.08991西洋参0.4410.7970.39690在90%~94%之间,Fe元素的回收率在81%~91%之间,Zn元素的回收率在90%~97%之间,表明本文采用的测定方法的准确度较高.3 结论本文采用微波消解和浸溶处理方法浸提怀菊花、枸杞子、罗汉果和西洋参这4种中药材样品,然后利用火焰原子吸收光谱法测定消解样品及其浸提液中的Ca、Fe、Zn、Mn、Cu5种微量元素的含量,并对样品进行加标回收实验以验证测定方法的准确度.结果表明,4种中药材样品中的5种微量元素含量具有如下差异:怀菊花中Ca>Fe>Zn>Mn>Cu;枸杞子、罗汉果和西洋参中Ca>Fe>Zn>Cu>Mn;怀菊花中5种微量元素的含量均高于其他3种中药材样品,其中,Ca元素含量高达3.0975mg/g,Fe元素次之,Zn、Cu、Mn元素差异不明显.5种微量元素的浸溶率与其在4种中药材样品中的质量浓度无直接关系.Ca,Fe,Zn元素的回收率在81%~97%之间,表明本文采用的测定方法具有较高的准确度.本文可为研究中药材微量元素含量、中药药效与微量元素之间的关系,进而促进中药材有效化学成分的研究,指导人们科学合理地利用中药材等提供理论参考.参考文献:[1] 曹治权.微量元素与中医药[M].北京:中国中医药出版社,1996.[2] 黄保民,张留记,李威,等.怀菊花本草考证及实验研究[R/OL].(2000-10-10)[2001-03-01].http:∥kms.cnki.net/kns8/defaultresult/index.[3] 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清热解毒类中草药中微量元素含量的测定

清热解毒类中草药中微量元素含量的测定李淑荣;张丽萍;和彦苓;张艾华;孟佩俊;靳敏;梁青青【摘要】目的:测定8种清热解毒类中草药中Cu,Fe,Zn,Mn,Ca,Mg微量元素含量,为药材质量控制和临床应用提供参考.方法:采用火焰原子吸光分光光度法测定以上6种微量元素的含量. 结果:清热解毒类中草药中含有Cu、Fe、Zn、Mn、Ca、Mg 人体必需的微量元素,其中与抗菌消炎相关的Zn、Fe、Mn等微量元素含量较高. 结论:清热解毒类中草药的功效可能与其富含的微量元素有关.%Objective:To determine the contents of six trace elements including Cu,Fe,Zn,Mn,Ca,Mg in Chinese medicinal herbs for reliving heat and detoxifying and to provide reference for quality control of medicine and clinical application. Methods:The contents of six trace elements were determined by flame atomic absorption spectrophotometry. Results:Chinese herbal medicine for reliving heat and detoxifying contained Cu, Fe, Zn, Mn, Ca, Mg, trace elements necessary for human body. The contents of Zn, Fe, Mn associated with antisepsis and anti-inflammation were high. Conclusion:The effect of Chinese medicinal herbs for reliving heat and detoxifying is associ-ated with trace elements rich in them.【期刊名称】《包头医学院学报》【年(卷),期】2015(031)011【总页数】2页(P3-4)【关键词】清热解毒类中草药;微量元素;含量【作者】李淑荣;张丽萍;和彦苓;张艾华;孟佩俊;靳敏;梁青青【作者单位】包头医学院,内蒙古包头014040;包头医学院,内蒙古包头014040;包头医学院,内蒙古包头014040;包头医学院,内蒙古包头014040;包头医学院,内蒙古包头014040;包头医学院,内蒙古包头014040;包头医学院,内蒙古包头014040【正文语种】中文中草药以其疗效好、毒副作用小和药效持久而倍受青睐。

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