矿物分析-岩石矿物分析第四版
叶岩石矿物分析曳第四版编纂工作收官记述
2011年第3期(总第178期)中国计量测试学会地质矿产实验测试分会主办国家地质实验测试中心协办《岩石矿物分析》第四版编纂工作于2005年开始筹划,2006年正式启动,历时5年多,于2010年12月胜利完稿,全书600多万字,分四册精装版,由地质出版社出版。
这部地质分析工具类书的编者涉及专业面之广,内容之多,参加编写工作的单位50多个撰稿人200多人,可谓是中国地质分析史以来的一项“浩大工程”,也是“十一五”期间地质实验测试工作的一项重要成果。
地球是一物质世界,储藏着丰富的自然资源,自人类以来,人类为了保证自身生存与发展,不断的探索着地球的奥秘。
自然资源是人类赖以生存的物质基础,在自然界,科学家把天然形成、具有一定化学成分和物理特征的元素或化合物成为矿物。
在地球的表面,迄今已发现了3300多种矿物,地质勘查工作和地质科学研究就是应用包括实验测试在内的多种技术手段,勘查开发及合理利用矿产资源造福人类,推动社会发展和经济建设。
据有关资料显示,目前,我国现有90%以上的一次性能源,80%以上的工业原料,30%以上的农业用水和城乡居民用水都来自地质矿产资源。
多年来的实践证明,地质实验测试工作的产生的数据是地质科学研究,矿产资源及地质环境评价的重要依据,地质分析技术是地球科学新理论产生和发展的基础,是国土资源调查和地学研究必不可少的重要的技术支撑。
著名地质学家首任地质部长李四光先生曾在全国地质化验工作会议上说:“地质、钻探、化验鼎足而立,三分天下有其一”。
精辟地阐明地质实验测试工作的作用和地位。
地质科学的发展历史,已充分证明地质实验测试工作的发展对地质科学发展的重要支持作用,也必将证明现代地质科学研究的创新和突破更依赖于地质实验测试等地质勘查技术的创新和进步。
20世纪90年代以来,特别是进入21世纪,国家地质工作向以国家需求为导向,更紧密地服务于经济建设和社会发展的方向转变,极大地拓宽了地质科学研究领域和服务功能,地质科学研究的思维、方式、方法发生了重大的转变。
《岩矿测试》第七届编委会编委
２０１２年４月Ａｐｒｉｌ２０１２岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．２正文前Ⅲ～正文前Ⅷ《岩矿测试》第七届编委会编委 《岩矿测试》第七届编委会集结了无机组分分析、有机组分分析、地球化学、油气和矿产资源评价、标准物质研制等分析测试技术领域的专业力量。
编委均具有高级职称，来自中国地质调查局局属单位、省局地质实验室、中国科学院、大学等部门，涉及包括地质、核工业、有色、冶金、石油、建材等行业，专业覆盖面广，学术权威性高。
本年度按照姓氏笔画排序介绍我刊第七届编委会７２名编委（见本期封二），本期介绍２４名编委。
干 宁，教授。
１９９６年７月毕业于南京大学化学系获学士学位，１９９９年毕业于南京大学获分析化学硕士学位，２００２年１２月毕业于南京大学获分析化学博士学位。
２００４至今在宁波大学材料学院任教，２００９年起担任宁波大学材料与化学工程学院院长助理。
２０１０年１２月～２０１１年１２月在美国德州大学休斯顿分校做访问研究。
研究方向为环境中铝、砷等元素的原子光谱分析、气相色谱－质谱联用和色谱分析等，涉及地质、环境、生物等领域的分析测试方法研究及在环境和生物体内利用研究。
先后承担国家自然科学基金、中国博士后科学研究基金、浙江省科技厅项目１０余项，获省部级科技成果奖多项。
在成果转化应用方面取得了显著的经济和社会效益。
在重要期刊发表学术论文４０余篇，其中２６篇被ＳＣＩ、ＥＩ收录。
获授权国家发明专利２项，实用新型专利７项。
王 峰，高级工程师。
１９９０年７月毕业于中国地质大学应用化学系工业分析专业，现任中南冶金地质实验研究所测试中心主任。
主要从事矿石、合金、水质、煤质、化工产品、贵金属饰品检测方法研究及实验室管理工作，在化学物相分析及标准物质研制方面有一定的研究和积累。
主持完成原冶金部、原国家黄金局、国家科技部、湖北省科技厅多项重点科研项目，研制的ＧＢＷ０７２７１～ＧＢＷ０７２７６系列铁矿石及ＧＢＷ０７１８９～ＧＢＷ０７１９３系列金矿石化学物相分析标准物质，填补国内外在此领域的一项空白，分别获原冶金部科技进步二等奖、湖北省科技进步三等奖。
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究
分析测试新成果 (47 ~ 52)电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究黄 浩1，武明丽2（1. 广东省矿产应用研究所，广东 韶关 512026；2. 自然资源部放射性与稀有稀散矿产重点实验室，广东 韶关 512026）摘要：土壤样品中的硼元素在酸溶体系中易挥发，采用碱熔法则无法同时测定钾、钠，并且大量的盐类也不利于检测. 而在盐酸-氢氟酸-硝酸三酸体系中，通过加入甘露醇可以保护硼在密闭消解条件下不易挥发损失. 以电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES ）为测试手段，使用耐氢氟酸进样系统，可以有效避免待测元素受到污染，通过预加内标的方法来纠正体积偏差后，可以实现对土壤样品中硼、磷、钠、钾元素的同时测定. 试验结果表明，在没有加稳定剂时，硼在消解过程中会因挥发而损失严重，但在有稳定剂的存在下，即使在160 ℃以上，硼也没有检测到挥发损失，证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的. 通过有证土壤和水系沉积物标准样品的测试验证，对于硼质量分数高于10 mg/kg 的土壤样品，其测试结果与认定值相对偏差小于10%，具有很好的灵敏度且操作简单，易用于大批量的检测任务.关键词：甘露醇稳定剂；ICP-OES ；耐氢氟酸进样系统；预加内标中图分类号：O657. 3 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）01-0047-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2024.01.008Study on Simultaneous Determination of Boron, Phosphorus, Sodium andPotassium in Soil Samples by Inductively Coupled Plasma OpticalEmission SpectrometryHUANG Hao 1， WU Mingli2（1. Guangdong Institute of Mineral Applications , Shaoguan 512026, Guangdong China ；2. Key Laboratory ofRadioactive and Rare Scattered Mineral Resources of Ministry of Natural Resources ,Shaoguan 512026, Guangdong China ）Abstract ：The boron in soil samples is volatile in the acid soluble system, and potassium and sodium cannot be determined simultaneously by the alkali fusion method, the interference of salts also hinders detection. In the HCl-HF-HNO 3 tri-acid system, the addition of mannitol can protect boron from volatilization loss under sealed digestion conditions. Using inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES) as the testing method, and employing a hydrofluoric acid-resistant sampling system, contamination of the elements to be tested was effectively prevented. By pre-adding an internal standard to correct volume deviations, the simultaneous determination of boron, phosphorus, sodium and potassium in soil samples can be achieved. The experimental results indicated that in the absence of a stabilizer, boron suffers severely loss due to volatilization during digestion. However, in the presence of a stabilizer, no measurable volatilization loss of boron was observed even above 160 ℃, proving that the use of mannitol as a stabilizer was feasible.By testing and verifying with certified soil and aquatic sediment standard samples, the relative deviation of test results from the recommended values was less than 10% for soil samples with boron content higher than 10 mg/kg. The method收稿日期：2023−10−31； 修订日期：2024−01−03.作者简介：黄浩（1982−），男，硕士，主要从事以ICP-OES 为分析手段的多元素分析，E-mail ：138****************.第 30 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 12024年1月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Jan. 2024has a good sensitivity, simple operation, and can be suitable for large-scale testing tasks.Key words：mannitol stabilizer；ICP-OES；hydrofluoric acid-resistant sampling system；pre-addition of internal standard随着《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》（国发〔2022〕4号）的发布，未来三年将对全国的土壤资源进行全面查明查清，而对其中微量元素的检测是重要组成部分. 其中硼元素因含量低、易挥发、易污染等问题是常见的测试难点，传统常采用碱熔法，但是该方法需要使用白金坩埚，采用碳酸钠作为熔剂，成本较高的同时还无法对钠、钾等碱金属进行测定. 大量的熔剂使用会给测定带来基体干扰，通过大体积稀释定容又会降低硼的浓度进而降低方法的灵敏度. 传统的酸溶消解法则需要加入氢氟酸以溶解土壤中的硅酸盐，但氢氟酸会与硼反应生成三氟化硼挥发而造成损失[1]. 近年来，肖凡[2]、李冰[3]、魏双[4]等团队探索了采用密闭消解罐进行微波消解，方宏树[5]、孙鹏飞[6]等团队则尝试使用高压反应釜对硼样品进行前处理，但这两种方法所采用的微波消解仪不仅价格昂贵，而且因设备特性限制能同时处理的样品数量极其有限，且样品的转移和消解罐的处理流程复杂，不利于广泛普查项目的测试. 杜宝华等[7]则进一步验证了低压密闭消解测定硼的可行性，该方法具有一定的参考价值，但为了避免硼的损失采用磷酸作为稳定剂，使该方法失去了同时测量磷的可能.根据Pritchard等[8]所发表的论文及《岩石矿物分析（第四版第二分册）》[9]中的描述，硼虽然在浓盐酸中煮沸容易挥发，但在微沸且保持一定体积的特定条件下并不挥发，且硼酸在甘露醇的存在下可以形成具有环状结构、解离度较强的配位酸，也能起到避免挥发损失的效果. 因此本文在样品前处理的消解阶段改用甘露醇代替磷酸作为硼的保护剂，全程使用非玻璃器皿，上机测试改用耐氢氟酸进样系统，避免来自器皿和试剂的污染，同时，根据阳国运[10]、赵海[11]等在测试中采用预加内标来补偿测定体积误差以及谱线漂移影响的思路，建立了酸溶-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测试土壤中硼、磷、钠、钾的方法.1 试验部分1.1 仪器与试剂安捷伦5110电感耦合等离子体发射光谱仪（配有耐氢氟酸的进样系统）；温控电热板，工作范围0~300 ℃；40 mL低压聚四氟乙烯密闭消解罐；50 mL塑料离心管；10~1 000 µL 移液枪；1~5 mL 移液枪；ME104T/02分析天平（梅特勒托利），精度为0.000 1 g.硼标准溶液：钢研纳克GBW(E）082158，质量浓度为100 µg/mL；磷标准溶液：有研总院GSB 04-1741-2004a，质量浓度为1 000 µg/mL，市售有证标准溶液；氧化钠、氧化钾混合标准溶液：北方伟业BWZ6895-2016，质量浓度为1 000 µg/mL. 硒内标溶液：质量浓度为1 000 µg/mL，采用峨眉半导体出售的光谱纯硒粉，王水溶解配制. 盐酸、氢氟酸、硝酸、氯化铵、甘露醇均为西陇科学所售的分析纯试剂，试验用水为超纯水.岩石及土壤国家有证标准物质：包括地球物理地球化学勘查研究所出售的土壤成分分析标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07405、GBW07406、GBW07408，GBW07385水系沉积物成分分析标准物质GBW07301a、GBW07303a、GBW07307a、GBW07309、GBW07311、GBW07312、GBW07376、GBW07377.1.2 试验方法1.2.1 工作曲线的配制称取50 g甘露醇，溶解于1 000 mL水中配成混合溶液，用作稳定剂.硼的标准系列溶液：分别移取0、0.01、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 mL硼标准溶液于50 mL塑料容量瓶中，加入1 mL甘露醇稳定剂和1 mL硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中硼的质量浓度分别为0、0.02、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 µg/mL.磷的标准系列溶液：分别移取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL磷标准溶液于50 mL塑料容量瓶中，加入1 mL甘露醇稳定剂和1 mL硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中磷的质量浓度分别为0、2、4、6、8、10 µg/mL.氧化钠/氧化钾的标准系列溶液：分别移取 0、1、2、3、4、5 mL 氧化钠、氧化钾混合标准溶液于 50 mL塑料容量瓶中，加入 1 mL 甘露醇稳定剂和 1 mL48分析测试技术与仪器第 30 卷硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中氧化钠和氧化钾的质量浓度分别为 0、20、40、60、80、100 µg/mL.1.2.2 试样的消解称取0.150 0 g土壤样品于低压消解罐中，加入2 mL盐酸、2 mL氢氟酸、0.5 mL硝酸，1 mL甘露醇稳定剂，旋紧盖子于温控电热板上140 ℃消解4 h，取下待冷却后打开盖子，继续放置于温控电热板上于110 ℃蒸至近干，用10~1 000 µL移液枪准确加入1 000 µL硒内标溶液，补加约5 mL水，于电热板上110 ℃提取10 min，转移至50 mL塑料离心管中，加水至刻度后摇匀待测.1.2.3 仪器条件根据仪器谱线库已有的谱线，采用了B 249.678 nm、P 213.617 nm、Na 589.592 nm、K 766.491 nm，采用Se 196.090 nm作为内标参考，使用耐氢氟酸的进样系统，仪器工作参数如表1所列.2 结果与讨论2.1 稳定剂效用试验为了考查稳定剂对硼挥发的影响，试验采用硼标准溶液进行挥发损失试验. 移取0.05 mL硼标准溶液置于18个聚四氟乙烯消解罐中，加入2 mL盐酸、2 mL氢氟酸、0.5 mL硝酸，3个不加稳定剂（即甘露醇溶液）随同两份空白于温控电热板上100 ℃蒸干，其余15个加1 mL甘露醇稳定剂，不加盖于温控电热板上3个一组分别于120、140、160、180、200 ℃敞口蒸干，然后分别加入1 mL硒内标溶液，5 mL水，于电热板110 ℃提取10 min，转移至50 mL 塑料离心管中上机测试，测定结果如表2所列.试验结果表明，在没有加稳定剂时，硼在消解过程中会因挥发而损失严重，但在稳定剂存在的情况下，即使在160 ℃以上，硼也没有检测到挥发损失，证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的.2.2 内标的使用与选择本试验采用预加内标法的原因有两点，一是采用塑料离心管定容很难确保最终体积的准确可靠，而通过在标准和样品溶液中都预加准确剂量的内标溶液再定容，可以在测试时修定体积变化的影响.二是预加的内标溶液能一定程度纠正基体效应、进样系统和仪器功率波动的影响，得到更好的精密度.内标的选择原则是样品中的背景值必须足够低、在样品溶液中能稳定存在、不能对待测元素产生干扰且成本上合理. 对钴、铼、铟、硒这4种在土壤中含量很低的元素进行考查后，表明钴对B 249.678 nm会产生干扰，硒、铼、铟能满足要求，但铼、铟相对不易获得. 硒能同时满足所有要求，并且经测定硒在110 ℃低酸环境下不会挥发损失，也能够在溶液中稳定存在，因此最终采用硒作为该方法的内标，波长采用196.090 nm，在样品密闭消解完表 1 ICP-OES工作条件Table 1 Working conditions of ICP-OES 名称参数名称参数观测方向径向观测泵速12 r/min观测高度8 mm雾化器流量0.7 L/min 背景校正拟合等离子器流量12 L/min像素数2辅助气流量 1.0 L/min 射频功率 1.2 kW表 2 甘露醇稳定剂效果测试Table 2 Effect test of mannitol stabilizer反应条件硼的加标质量浓度/（µg/mL）加热蒸干后测得硼的质量浓度/（µg/mL）RSD/%样品1样品2样品3加甘露醇100 ℃00−0.001—141.40无甘露醇 100 ℃0.1000.0620.0380.02742.28加甘露醇120 ℃0.1000.1060.1020.101 2.57加甘露醇140 ℃0.1000.1020.1030.1020.56加甘露醇160 ℃0.1000.1020.1010.098 2.07加甘露醇180 ℃0.1000.1020.1000.100 1.15加甘露醇200 ℃0.1000.1000.0970.101 2.10第 1 期黄浩，等：电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究49成蒸干赶酸后定容之前加入.2.3 含氢氟酸空白试验因为消解样品时使用了氢氟酸，所以要尽可能避免硼元素挥发损失. 本试验所采用的消解温度不超过140 ℃，赶酸温度不超过110 ℃，因此有可能会有少量氢氟酸残留，为避免其剥蚀器皿和进样系统导致待测元素被污染，最终采用不含玻璃的塑料离心管来贮存待测液，并且采用非石英材质的耐氢氟酸进样系统. 为了验证这套系统不会被残留的氢氟酸干扰，配制了5个分别含有1%、2%、3%、4%、5%氢氟酸的空白溶液进行上机测试，其结果如表3所列.表 3 耐氢氟酸系统的空白测试Table 3 Blank test for hydrofluoric acid resistant system氢氟酸质量分数/%空白K示值/（µg/mL）空白Na示值/（µg/mL）空白B示值/（µg/mL）空白P示值/（µg/mL）0−0.054 2−0.034 30.000 20.018 810.041 30.079 00.002 1−0.052 72−0.009 40.002 30.000 8−0.017 23−0.030 6−0.027 1−0.000 10.004 040.045 50.082 70.001 40.006 150.006 1−0.067 20.000 60.021 1由表3可知，耐氢氟酸系统不会因为样品中可能存在氢氟酸而导致待测元素结果异常，而以最终定容体积为50 mL可得知，消解加入的2 mL氢氟酸在经过赶酸处理后，最后在溶液中的氢氟酸质量分数小于4%，对于这4个待测元素的结果已经不会产生影响.2.4 检出限和定量限通过连续11次空白溶液测试，在测定体积为50 mL和样品称样质量为0.150 0 g的条件下，以计算结果的3倍标准偏差（SD）和10倍SD分别来确定方法的理论检出限和定量限，结果如表4所列.表 4 检出限和定量限Table 4 Limits of detection and limits of quantitation元素分析线/nm11次空白SD/（mg/kg）检出限/（mg/kg）定量限/（mg/kg）B 249.6780.260.79 2.6P 213.6180.74 2.217.4K 766.490 1.04 3.1110.4 Na 589.592 3.049.1130.4表4所计算出的理论检出限和定量限远低于一般土壤样品中这4种所检元素的含量，在样品测定中，实际检出限和定量限会受到待测液中土壤基体的影响，因此还需要参考有证标准物质来进一步验证.2.5 方法准确度和精密度为评价该方法的准确度及精密度，对多个土壤及水系沉积物标准物质进行测定，其中对同一样品溶液（GBW07385）连续测定11次的结果如表5所列：B、P、Na2O、K2O平均值分别为67.5 mg/kg、表 5 同一样品重复测定的精密度Table 5 Precision of replicate measurements of samesampleGBW07385B/（mg/kg）P/（mg/kg）Na2O/%K2O/%重复测定66.8 1 065.4 1.36 2.3467.2 1 074.3 1.38 2.3666.4 1 093.9 1.32 2.2769.6 1 065.6 1.29 2.3370.4 1 058.3 1.34 2.3566.9 1 076.2 1.27 2.3165.2 1 079.7 1.24 2.2668.4 1 093.4 1.33 2.2870.3 1 069.3 1.26 2.3466.3 1 084.2 1.29 2.3665.4 1 055.3 1.33 2.27标准值68±3 1 080±50 1.32±0.09 2.31±0.09平均值67.5 1 074.1 1.31 2.32SD 1.912.90.0440.039RSD/% 2.8 1.2 3.36 1.6850分析测试技术与仪器第 30 卷1 074.1 mg/kg 、1.31%、2.32%，结果均处于允许误差范围之内，相对标准偏差（RSD ）分别为2.8%、1.2%、3.36%、1.68%，能够满足硼、磷、钠、钾测定的精确性要求.对8个水系沉积物和5个土壤标准样品的方法准确度测试结果如表6所列. 通过已经建立的方法对水系沉积物和土壤有证标准物质的测定结果来看，当样品取样量为0.150 0 g 时，对于B 质量分数在9.8~195 mg/kg 、P 质量分数在235~1 520mg/kg 、Na 2O 质量分数在0.11%~3.40%、K 2O 质量分数在1.03%~3.28%的土壤类标准样品，所测得的B 、P 、Na 2O 、K 2O 质量分数均在认定值范围内，能获得满意的结果，证明此方法可以满足一般类土壤样品的分析要求.表 6 水系沉积物和土壤标准样品测试结果对照Table 6 Comparison of test results for standard water sediment and soils samples样品编号B/(mg/kg)P/(mg/kg)Na 2O/%K 2O/%认定值测量值认定值测量值认定值测量值认定值测量值GBW07301a 9.8±1.810.4 1 520±77 1 546.4 3.40±0.10 3.41 2.80±0.10 2.73GBW07303a 57±750.8426±33439.60.39±0.020.37 2.87±0.04 2.85GBW07307a 195±32215.3633±14616.1 2.27±0.05 2.29 1.83±0.05 1.84GBW0730954±648.1670±23655.2 1.44±0.04 1.41 1.99±0.06 1.94GBW0731168±564.6255±27263.80.46±0.030.44 3.28±0.07 3.34GBW0731224±222.6235±22217.50.44±0.030.44 2.91±0.04 2.88GBW0737611.2±1.011.2415±15423.3 3.24±0.10 3.27 1.23±0.07 1.19GBW0737755.4±3.954.9498±23484.2 3.04±0.11 3.11 2.35±0.11 2.27GBW0740236±333.3446±25429.7 1.62±0.04 1.59 2.54±0.05 2.53GBW0740497±989.4695±28671.80.11±0.020.11 1.03±0.06 1.04GBW0740553±647.4390±34404.30.12±0.020.11 1.50±0.04 1.46GBW0730650±752.91 020±42 1 016.2 2.30±0.07 2.24 2.43±0.05 2.39GBW0740854±451.2775±25764.31.72±0.041.682.42±0.042.413 结论采用盐酸-氢氟酸-硝酸密闭消解的土壤样品，在加入甘露醇稳定剂后，可以有效地避免硼在蒸干过程中的损失. 在全程使用非玻璃器皿和耐氢氟酸进样系统后，可以实现硼、磷、钠、钾这4种元素在同一份溶液中的同时测定. 通过预加硒内标的方法，可以有效地消除体积误差、信号波动等一系列影响. 经过有证标准物质验证，方法具有良好的准确度和精密度，可以满足土壤类样品同时测定硼、磷、钾、钠元素的需要.参考文献：Zarcinas B A, Cartwright B. Acid dissolution of soilsand rocks for the determination of boron by induct-ively coupled plasma atomic emission spectro-［ 1 ］metry [J ]. Analyst ，1987，112 （8）：1107-1112.肖凡, 张宁, 姜云军, 等. 密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地球化学调查样品中硼[J ].冶金分析，2018，38（6）：50-54. [XIAO Fan, ZHANG Ning, JIANG Yunjun, et al. Determination of boron in geochemical survey sample by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after acid dissol-ution in closed system [J ]. Metallurgical Analysis ，2018，38 （6）：50-54.]［ 2 ］李冰, 马新荣, 杨红霞, 等. 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地质样品中硼砷硫[J ]. 岩矿测试，2003，22（4）：241-247. [LI Bing,MA Xinrong, YANG Hongxia, et al. Determination of boron, arsenic and sulfur in geological samples by in-ductively coupled plasma atomic emission spectro-metry with sample treatment by pressurized decom-position [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2003，22 （4）：241-247.]［ 3 ］第 1 期黄浩，等：电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究51魏双, 王力强, 郑智慷, 等. 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤样品中的硼[J ]. 地质调查与研究，2019，42（4）：256-258. [WEI Shuang,WANG Liqiang, ZHENG Zhikang, et al. Determina-tion of boron in soil samples by microwave digestion-inductively coupled plasma emission spectrometer [J ].Geological Survey and Research ，2019，42 （4）：256-258.]［ 4 ］方宏树, 孔晓彦, 胡兰基. ICP-OES 法测定盐湖土壤中锂和硼的方法研究[J ]. 当代化工，2023，52（1）：248-252. [FANG Hongshu, KONG Xiaoyan, HU Lanji. Study on the determination method of lithium and boron in salt lake soil by ICP-OES [J ]. Contem-porary Chemical Industry ，2023，52 （1）：248-252.]［ 5 ］孙鹏飞. 高压密闭酸溶电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼多种微量元素[J ]. 山东化工，2020，49（18）：94-96. [SUN Pengfei. Simul-taneous determination of trace elements such as Cd,Mo and B in soil samples by high pressure sealed acid-soluble inductively coupled plasma mass spectro-metry [J ]. Shandong Chemical Industry ，2020，49（18）：94-96.]［ 6 ］杜宝华, 盛迪波, 罗志翔, 等. 低压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的硼[J ].岩矿测试，2020，39（5）：690-698. [DU Baohua,SHENG Dibo, LUO Zhixiang, et al. Determination of［ 7 ］boron in geological samples by ICP-OES with low-pressure closed digestion [J ]. Rock and Mineral Ana-lysis ，2020，39 （5）：690-698.]Pritchard M W, Lee J. Simultaneous determination ofboron, phosphorus and sulphur in some biological and soil materials by inductively-coupled plasma emission spectrometry [J ]. Analytica Chimica Acta ，1984，157 ：313-326.［ 8 ］《岩石矿物分析》编委会. 岩石矿物分析(第四版 第二分册)[M ]. 北京: 地质出版社, 2011: 376-381.［ 9 ］阳国运, 唐裴颖, 张洁, 等. 电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的硼碘锡锗[J ]. 岩矿测试，2019，38（2）：154-159. [YANG Guoyun, TANG Pei-ying, ZHANG Jie, et al. Determination of boron, iod-ine, tin and germanium in geochemical samples by in-ductively coupled plasma-mass spectrometry [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2019，38 （2）：154-159.]［ 10 ］赵海, 李灵凤. 电热板酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时 测定地质样品中的硼、砷、硫[J ].中国资源综合利用，2020，38（8）：19-21. [ZHAO Hai, LI Lingfeng. Simultaneous determination of boron, arsenic and sulfur in geological samples by acid dissolution of electric heating plate-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry [J ].China Resources Comprehensive Utilization ，2020，38（8）：19-21.]［ 11 ］52分析测试技术与仪器第 30 卷。
磷钼蓝光度法测定石英岩中磷
酒石酸钾钠分别消除少量砷和金属阳离子的干扰，显色后的磷钼蓝可保留 ２４ｈ。在最优实验条件下，吸光度与五氧化二 磷的线性回归方程为 Ａ＝０．９０５８ρ＋０．００５１，相关系数为 Ｒ２＝１．００００，检出限可达 ０．０００２％。对样品分析结果显示相对标准
偏差在 ０．６２％ ～ １．３９％ 之间，国家标准样品与认定值一致，能够满足石英岩中五氧化二磷的测定。
磷钼蓝光度法测定石英岩中磷
尹昌慧
（中国有色非洲矿业有限公司 检化室，赞比亚）
摘 要 ：针对石英岩类样品，用硝酸氢氟酸溶样，加硫酸冒烟除尽硝酸氢氟酸，分取适量样品加钼酸铵生成磷钼杂多酸，
用抗坏血酸还原成磷钼蓝，控制硫酸酸度在 ０．６ｍｏｌ／Ｌ ～ １．０ｍｏｌ／Ｌ 时，残留硅和过量的钼酸铵不参与显色，加碘化钾和
含量大于磷含量的 5% 时，会对结果有明显的正干扰，显色 前加入 1ml200g/L 的碘化钾溶液可消除砷对测定的干扰。
石英岩中除硅之外其它常见元素还有 Fe、Al、Ti、Ca、 Mg，一 般 情 况 下，Fe、Al 的 质 量 分 数 小 于 5%，Ti、Ca、 Mg 小于 1%。实验按称取 1.0g 样品定容 50mL，分取 10mL 显色计算，最终 50mL 待测溶液这些共存元素的最高含量
称 取 1g 试 样 于 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中，加 1mL HNO3， 5mL HF 低温反复熔样三次，用少量水吹洗烧杯，加 2.5mL 50%H2SO4，继续加热至冒白烟，持续 3min，冷却后加水低 温加热溶解可溶盐，加入 1mL 碘化钾溶液，继续加热至杯底 冒气泡，冷却后移入 50mL 容量瓶，定容，摇匀后待用，同 时做空白实验。 1.3.2 标准曲线的绘制
件测定其中的五氧化二磷，结果见表 2。 从 表 2 可 以 看 出 ：6 次 测 定 的 相 对 标 准 偏 差 在
《岩石矿物分析》第四版
书名：岩石矿物分析第四版主编；尹明、李家熙开本；16开精装4册出版社；地质出版社2011-3定价；600.00元优惠价：480元内容简介《岩石矿物分析》第四版，由国家地质实验测试中心尹明、李家熙主编。
该书是在1991年《岩石矿物分析》第三版基础上由50多家省局和地方地质分析测试部门的技术骨干重新修改补充编著而成，总结了全国广大地质分析科技工作者近20年来取得的科研成果，共计600万字，将于2011年1月地质出版社出版。
全书分为四册，保留了部分具有权威性、传统（经典）的化学分析方法，新增了很多成熟、实用、行之有效的现代仪器分析方法，突显了痕量、超痕量多元素分析技术（几乎涉及元素周期表中所有元素），以及现代地质与环境调查中的有机物、形态、价态分析技术等。
主要内容如下：全书分为四个分册。
第一分册是地质分析基础知识及通用技术，共868页。
第二分册是岩石、非金属和黑色金属矿石分析，共862页。
第三分册是有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析，共967页。
第四分册是资源与环境调查分析技术，共1252页。
本书总结了广大地质分析工作者进20年来取得的科研成果，是来自55家单位的62位编委参与编著、历时5年完成的全国地质实验分析测试领域的大型著作，可供大家日常参考。
《岩石矿物分析》第四版是记录岩矿分析测试技术发展的知识宝库，总结了当前国土资源地质大调查分析技术的研究成果，反映了当前分析仪器技术的进步与地质实验室装备的水平，可为地质调查、矿产勘查、地球化学调查、环境地质调查与评价、矿产综合利用与评价、环保行业、进出口矿产品商检等有关科研院所、大专院校人员参考类似图书如下：冶金工业矿山建设工程预算定额2010版冶金矿山概预算定额黄金工业工程建设预算定额2008版有色金属工业工程建设预算定额2011年冶金安全生产技术手册矿山测量技术手册矿山地质技术手册2011年最新中国选矿新工艺新技术分析详解露天采矿技术手册现代金属矿床开采科学技术手册金属非金属矿山采矿制图标准2011年尾矿手册矿山地质工程师实用手册2011年有色金属资源循环理论与方法2011年矿山环境工程应用手册2011年露天采矿机械手册最新中国选矿设备手册矿山选矿十大关键技术2011年矿山选矿新设备与国外选进经验借鉴实用手册矿山采矿十大关键技术当代世界采矿工程设计施工创新技术与装备现代有色冶金分析测试新工艺新技术实用手册矿山救护队员矿山救护规程AQ1008-20072011年矿山救护手册2011年最新矿山工程实用图集与施工设计新技术应用手册选矿厂工艺设备安装与维修现代铁矿石选矿选矿工程师手册金属非金属矿山安全质量标准化企业考评标准及安全生产管理任用必备手册矿用药剂现代选矿技术手册之选矿厂设计最新选矿技术问答特殊矿产资源开采方法与技术最新矿山选矿工程设计与工艺技术及质量控制实用手册铁矿石质量检验新技术新工艺及分析测定新标准实用手册现代矿山设备选型、运行管理操作与维护技术实用手册矿山救护规程实施手册当代世界的选矿创新技术与装备矿山深部矿井工程建设与开采新技术及安全控制实用手册最新矿山井巷工程施工关键技术与验收标准规范实用手册新编矿山采矿设计手册新编矿山选矿设计手册矿山设备修理大全矿山井巷工程设计与施工及井巷支护技术应用指导手册最新矿山选矿手册充填采矿工程设计手册中国矿业概览2010版煤矿总工程师技术手册煤炭资源并购重组理论与实务操作手册2011年煤矿企业人力资源管理手册2011年矿井建设工程项目管理理论与实践煤炭建设工程定额2011最新矿山企业领导带班下井制度与现场安全管理及监督检查工作手册煤矿企业应急预案编制指南煤矿井巷工程质量验收规范煤炭工业矿井工程建设项目设计文件编制标准煤炭矿井工程基本术语标准矿井通风安全装备标准煤炭矿井制图标准煤炭地球物理测井规范建设完善安全避险六大系统全面提升煤矿安全保证能力（光盘）2010版煤矿物资手册中国洁净煤（简装）中国洁净煤（精装）矿井反风技术与反风演戏及矿井反风案例分析应用手册煤矿地质测量新技术与煤矿地质勘探及高校开采地质保障技术实用手册煤矿电工实用手册煤矿瓦斯抽放规范、瓦斯利用及瓦斯灾害防治综合治理技术手册现代煤矿采煤新工艺新技术与新标准实用全书2011年煤矿岩层控制失效案例图集2011年煤矿一通三防知识1000问（第二版）煤矿矿井支护新技术与支护设计计算支护产品选型设计维护实用手册2010版煤矿机电工程师技术手册2011年采矿CAD技术手册2011年煤矿机械修理与安装手册煤矿防治水综合技术手册最新采矿工程案例现代采矿工程设计全书最新选煤工艺设计实用技术手册煤矿机械检修工艺手册煤炭企业会计核算应用手册新编煤矿矿井设计手册新编煤矿一通三防知识1000问最新简明建井工程手册高校综合机械化采煤成套装备技术—煤矿机电领域煤矿采煤工程技术更新读本煤矿调度工工作应用指南矿井围岩控制与灾害防治煤矿综采放顶煤工作面岩层控制与工艺参数优选煤矿供电与电气控制应用手册最新煤质分析应用技术指南《煤矿安全规程》专家解读—井工部分2010年修订煤矿矿山综采液压支架设备选型设计工况分析检测及安全运行维护检修实用手册最新煤矿矿水灾防治工程关键技术指导手册最新煤矿矿压、顶板防治工程关键技术指导手册最新煤矿粉尘防治工程关键技术指导手册最新煤矿瓦斯防治工程关键技术指导手册最新煤矿火灾防治工程关键技术指导手册最新煤矿通风防治工程关键技术指导手册地质工程钻探工艺与技术2011年地质测量CAD2011年地质工程监测预警理论与方法技术手册测量工程师手册煤炭地质钻探规程钻井施工手册最新煤矿地质测量大全地质找矿创新技术与经济管理研究应用指导手册地质动力区划应用手册矿井地质应用技术手册液压工程师技术手册机械设备真懂故障监测与诊断氧化铝生产创新工艺新技术、设备选型与维修及质量检验标准实用手册领导国学大典最新领导公文写作实用大典磁共振成像技术指南—检查规范临床策略技术应用（第二版）露天开采技术和设备手册工程地质测量手册瓦斯隧道建设地质灾害与预防手册新农村电工手册采矿工程设计手册。
ICP-MS测定Au元素方法
1、范围本方法适用于水系沉积物、岩石、土壤试样中痕量金的测定。
2、原理以PE公司生产的300X型ICP-MS为测量仪器，全定量外标法做标准曲线，以国家一级标准样作为监控样，以此测量样品的方法。
3、参考文献《岩石矿物分析》第四版4、方法提要试样经王水分解后,在15%的王水溶液(体积分数)介质中，用聚氨酯泡沫塑料吸附，用硫脲-盐酸溶液解脱，在电感耦合等离子体质谱仪上测定。
5、步骤5.1、设备5.1.1 美国PE公司NEXION 300X型ICP-MS5.1.2 长方形瓷舟:规格:底面积5.7cm×2.3cm;上面积6.0cm×3.0cm;高1.5cm5.1.3 聚氨酯泡沫塑料:剪成3cm×2cm×1cm块状5.1.4 氩气纯度>99.999%,机器入口处压力90Psi5.1.5 电子天平（百分之一）5.1.6 马弗炉5.1.7 带盖聚碳酯塑料瓶（体积约为250ml）5.1.8 振荡器（功率100W）5.1.9 水浴锅（功率4000W）5.2、试剂5.2.1 硝酸（ρ 1.40g/ml）5.2.2 盐酸（ρ 1.19g/ml）5.2.3 王水（1+1）（3+1）盐酸（5.2.2）与硝酸（5.2.1）混合在加入同体积的超纯水。
现用现配。
5.2.4 25%三氯化铁溶液：称取250克FeCl3.6H2O（分析纯）于400ml烧杯中，加入200ml盐酸，加热溶解后，水稀释至1000ml。
5.2.5 硫脲-盐酸解脱液（ρ10g/L）称取1.0g硫脲，用HCl（1+99）溶解并稀释至100ml,搅匀。
用时配制。
5.2.6、金标准溶液ρ（Au）=200.0ug/mlρ（Au）=10ug/mlρ（Au）=0.5ug/mlρ（Au）=25ng/ml5.3、分析步骤：5.3.1试样试样粒径应小于0.074mm，经105℃干燥2小时，冷却后装入备用袋中备用。
试样量称取10.0g,精确至0.01g.5.3.2测定称取10.0g样品于长方形瓷舟内，于马弗炉内（炉门留一小缝），升温至650℃，灼烧2h，取出，冷却后转移至250ml聚碳酯塑料溶样瓶，加入少许水润湿试样，加入50ml王水（1:1）旋紧盖瓶，放于水浴锅中加热溶解，保持微沸1h，取出冷却，加入70ml水，25%三氯化铁溶液3ml，放入约0.2g聚氨酯泡塑，不加瓶盖于振荡器上振荡45min，取出泡塑，用自来水冲洗泡塑上的矿渣和酸，挤干，放入25ml比色管中，在比色管中加10ml硫脲-盐酸解脱液，放入沸水浴中保持30min。
实验室中铁矿石的加工、检测及质量控制流程
4.2 在分析样品前首先用国家一级标准物质对采用的方法反复
检测，并且分别计算出其准确度和精密度。
TFe、MFe 采 用“GBW07271-GBW07276”6 个 标 样 ；S、P、
SiO2、CaO、MgO 等 采 用“GBW07218-GBW07223”6 个 标 样。现 将主要元素 (TFe、MFe) 检测标准物质结果计算的准确度和精密
M 管理及其他 anagement and other 实（辽宁省核工业地质二四一大队有限责任公司，辽宁 凤城 118100）
摘 要 ：我国矿产资源丰富，岩石矿物的采样、加工、检测和开发利用是系统学科。国家对地质矿产实验室测试质量管理工作，
制定了相应的标准和规范，本文针对实验室中某批次铁矿石样品 23 种常用元素的检测及测试质量控制工作进行了详细论述。
（5）磷的分析流程 ：称取适量的样品置于预先加有 6-8 克碳 酸钠 - 硝酸钾混合熔剂的瓷坩埚中，搅匀，再覆盖 1 克，移入高 温炉中，升至 400 度，保持 15 分钟，再升至 750 度保持 25 分钟， 取出冷却，用水浸取并洗净坩埚，加 10 滴酒精，加热时熔块完 全散开，冷却过滤于 100 毫升容量瓶中。分取适量的溶液于 100 毫升容量瓶中，加 1 滴酚酞用硝酸中和无色并过量 6 毫升，用水 稀释至 70 毫升，加 15 毫升钒钼酸铵显色剂，定容，摇匀。半小 时后在分光光度计上，以试剂空白为参比，用 3 厘米比色皿，在 420nm 处测量其吸光度。在工作曲线上查得相应磷量，并计算出 磷的含量。
磁选，将磁性矿物移入第三个烧杯中，磁性矿物和水加热浓缩至 小体积，加适量的盐酸在低温下分解试样，用氯化亚锡还原溶液 至淡黄色（以后步骤同全铁流程）。
（3）二氧化硅的检测流程 ：称取适量的样品于镍坩埚中，加 适量的氢氧化钾、过氧化钠混合熔剂，于 650-700 度的高温炉中 完全熔融，取出冷却，用水提取熔块。加 25 毫升盐酸，置于电热 板蒸至粉砂状。加 30 毫升盐酸，加热，搅拌微沸 1 分钟，将烧杯 置于 70 度水浴锅中，加适量动物胶，搅拌，保温 30 分钟，冷至室 温，加水 40 毫升，搅拌溶解盐类，用快速定量滤纸过滤，用稀盐 酸和水洗净沉淀和滤纸。将沉淀和滤纸移入已恒重的瓷坩埚中， 低温灰化后，在 950-1000 度灼烧至恒重，计算出二氧化硅净重， 再计算二氧化硅含量。
《岩石矿物分析》(第四版)新书介绍
《岩石矿物分析》(第四版)新书介绍
佚名
【期刊名称】《岩矿测试》
【年(卷),期】2011(30)3
【摘要】《岩石矿物分析》（第四版）由国家地质实验测试中心尹明研究员、李家熙研究员主编,2011年2月由地质出版社出版。
全书620余万字,地质分析知识涉及面广,编写工作量浩大,
【总页数】1页(P258-258)
【关键词】岩石矿物分析;第四版;新书介绍;地质实验;测试中心;地质分析;研究员;出版社
【正文语种】中文
【中图分类】P585
【相关文献】
1.对岩石矿物分析第四版一书的建议 [J], 郑大中;赵芳芳;陈琳玲;郑若锋
2.《岩石矿物分析》第四版首发 [J],
3.新书介绍——《电池手册(第四版)》 [J],
4.新书介绍——《电池手册(第四版)》 [J],
5.《岩石矿物分析》(第四版)首发式在北京举行 [J], 本刊编辑部
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书名：岩石矿物分析第四版主编；尹明、李家熙
开本；16开精装4册
出版社；地质出版社2011-3 定价；600.00元
优惠价：480元
内容简介
《岩石矿物分析》第四版，由国家地质实验测试中心尹明、李家熙主编。
该书是在1991年《岩石矿物分析》第三版基础上由50多家省局和地方地质分析测试部门的技术骨干重新修改补充编著而成，总结了全国广大地质分析科技工作者近20年来取得的科研成果，共计600万字，将于2011年1月地质出版社出版。
全书分为四册，保留了部分具有权威性、传统（经典）的化学分析方法，新增了很多成熟、实用、行之有效的现代仪器分析方法，突显了痕量、超痕量多元素分析技术（几乎涉及元素周期表中所有元素），以及现代地质与环境调查中的有机物、形态、价态分析技术等。
主要内容如下：
全书分为四个分册。
第一分册是地质分析基础知识及通用技术，共868页。
第二分册是岩石、非金属和黑色金属矿石分析，共862页。
第三分册是有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析，共967页。
第四分册是资源与环境调查分析技术，共1252页。
本书总结了广大地质分析工作者进20年来取得的科
研成果，是来自55家单位的62位编委参与编著、
历时5年完成的全国地质实验分析测试领域的大型著作，可供大家日常参考。
《岩石矿物分析》第四版是记录岩矿分析测试技术发展的知识宝库，总结了当前国土资源地质大调查分析技术的研究成果，反映了当前分析
仪器技术的进步与地质实验室装备的水平，可为地质调查、矿产勘查、地球化学调查、环境地质调查与评价、矿产综合利用与评价、环保行业、
进出口矿产品商检等有关科研院所、大专院校人员参考
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