扑热息痛生产工艺设计
扑热息痛的合成②

一、简单了解扑热息痛:扑热息痛为白色、类白色结晶或结晶性粉末。
无臭,味微苦。
在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中微溶。
熔点为168~172℃。
二、流程简介:三、第一步:苯酚亚硝化法苯酚在0~5℃下与亚硝酸钠和硫酸反应,生成对亚硝基苯酚,再经还原可得对氨基苯酚。
此法较成熟;收率为80~85%。
•第二步:对氨基苯酚与醋酸或醋酐加热脱水,生成扑热息痛。
可逆反应,采用蒸馏除水的方法可以使反应趋于完全,提高收率。
配料比:对氨基苯酚:冰醋酸:母液(含酸>50%) =1:1:1(质量)。
操作方法:将物料投入酰化釜,用夹套蒸气加热至110℃左右,回流反应4h,控制蒸出稀酸速度•为每小时蒸出总量的1/10,待内温升至130℃以上,取样检验对氨基苯酚残留量<2.5%时,加入•稀酸(含量>50%),转入结晶釜结晶,离心,先用少量稀酸洗,再用大量水洗至滤液近无色,得扑热息痛粗品。
搅拌下将扑热息痛粗品、水及活性炭加热至沸腾,调节pH5.0~5.5,保温5min。
将温度升至100℃时,趋热压滤,除去活性炭。
•滤液冷却结晶(加适量焦亚硫酸钠),离心,滤饼用大量水洗至近无色,再用蒸馏水洗涤,离心脱•水,干燥得扑热息痛成品。
滤液经浓缩、结晶,离心后再精制••四、总结及注意事项:由于该反应在较高温度下(148℃)进行,未酰化的对氨基苯酚有可能与空气中的氧气作用,生成亚胺醌及其聚合物等,致使产品变成深褐色或黑色,故通常需加入少量抗氧剂(如亚硫酸氢钠等)。
生产上一般采用稀醋酸(35~40%)与醋酐混合使用,即套用回收的稀醋酸,蒸馏脱水,再加入冰•醋酸回流去水,最后加醋酐减压蒸出稀醋酸。
通过测定对氨基苯酚的剩余量和反应液的酸度来控•制反应终点。
•另外,酰化时,采用适量的分馏装置严格控制蒸馏速度和脱水量,是反应的关键。
也可利用三元•共沸的原理把酰化生成的水及时蒸出,使酰化反应完全。
••此外,对氨基苯酚也能缩合,生成深灰色的4,4’-二羟基二苯胺。
900吨扑热息痛生产车间的工艺设计 CAD图纸

900吨扑热息痛生产车间的工艺设计 CAD图纸---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 900吨扑热息痛生产车间的工艺设计+CAD图纸1 设计依据本设计依据主要参考工厂操作数据摘要:生产规模为年产900吨,“扑热息痛”含量为99.7%,年开工日为330天,操作三班制,各工段为间歇生产,总收率为88.47%,其中酰化90.00%,精制98.80%,干燥99.50%。
63112 设计原则在进行化工工程设计时,须选用技术上先进、经济上合理和三废治理得以解决的设计方案。
一般需考虑如下内容:(1) 技术上先进性与可能性的比较。
一般应采用流程简单、设备紧凑,能连续生产、便于自控、产品质量1 / 24有保证的生产方法。
(2) 技术经济指标的比较。
选用投资省、动力消耗低、能量利用率高、经济效益好的生产方法。
(3) 原料来源和生产规模的确定。
必须保证有充足的原料来源,保证工厂的正常生产,在保证原料质量的前提下通过对原料价格的市场调查选用廉价的原料,考虑原料的产地,交通便捷、运输方便,以降低原料运输费用。
(4) 了解主要原料和成品及中间产品的规格和物化常数,以便确定采取必要的生产措施和安全措施等。
3 资料简介扑热息痛(英文名:Acetaminophen),化学名为对乙酰氨基酚,简称APAP。
它是一种无气味的,带轻微苦涩口味的白色结晶粉末,密度1.293g/cm3,熔点169,170.5?,可溶解于有机溶剂,如甲醇、丙酮、乙酸乙酯等,易溶于热水,几乎不溶于冷水和乙醚中。
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 扑热息痛是乙酰苯胺类衍生物,属解热镇痛药,其解热作用缓慢而持久。
对乙酰氨基酚生产工艺

(二)硝基苯催化加氢法
通常以铂、锗、 把等贵金属作催化剂, 以活性炭为载体, 在酸性介质 中加氢将硝基苯还原, 生成中间产物后再重排成对氨基苯酚, 收率在80 % 左右, 此外, 添加表面活性剂有利于加快反应速度和提高收率。
分析:该方法催化剂制备复杂, 贵金属回收困难, 生产 成本高, 国内较少用此法生产对氨基苯酚。此反应是在强酸条件下进行, 反应过程非常复杂, 产物中存在大量的苯胺及少量的二氢对氨基苯酚, 影 响了此工艺生产效率及产品质量。
(b)配料比 生产中硫化钠的投料应比理论量高些。 若硫化钠用量过少,反应有停留在中间还原状态的 可能。实际生产中,对亚硝基苯酚与硫化钠的分子 配料比为1.00:(1.16~1.23),若低于 1.00:1.05,则反应不完全,影响产品质量。
(c)中和时的值、温度和加酸速度 对氨基苯酚钠 生成后,须用硫酸中和析出。为10时,对氨基苯 酚已基本游离完全;为8时析出少量硫黄和对氨 基苯酚;继续中和到为7.0~7.5时,则有大量硫 化氢有毒气体产生。因此,调节值,必须考虑加 酸速度,注意避免硫黄析出或局部硫酸浓度过大, 防止硫酸加入反应液时放出热量而使局部温度过 高。温度过高产生的另一个副反应是反应生成的 硫代硫酸钠遇酸分解析出硫黄,其析出速度与温 度有关,40℃左右析出较快。工艺上利用对氨基 苯酚在沸水中溶解度较大(100℃时59.95/ 100,0℃时1.10/100)的性质与析出的硫黄 和活性炭分离。析出的对氨基苯酚以颗粒状结晶 为好。
搅拌下将粗品对乙酰氨基酚、水及活性炭加热至沸腾, 用1:1盐酸调节5~5.5,保温5。将温度升至95℃时, 趁热压滤,滤液冷却结晶,加入适量亚硫酸氢钠,冷却结 束,离心,滤饼用大量水洗至近无色,再用蒸馏水洗涤, 甩干,干燥得对乙酰氨基酚成品。滤液经浓缩、结晶,离 心后再精制。
实验二扑热息痛的合成工艺优化设计

实验⼆扑热息痛的合成⼯艺优化设计扑热息痛的合成⼯艺优化设计⼀、实验⽬的1.通过本实验掌握化学合成药物的⼯艺优化⽅法;2.熟悉正交实验设计⽅法步骤。
⼆、实验仪器及试药圆底烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布⽒漏⽃、量筒、对硝基苯酚、亚硫酸氢钠、醋酐三、实验原理四、实验步骤1.对氨基苯酚的制备:取21克对硝基苯酚、5克氯化铵和3g铁粉,再向烧瓶中加⼊50ml⽔,搅拌下加热回流3⼩时。
趁热抽滤,滤渣⽤少量沸⽔洗涤2次,滤液冷却⾄近室温时,⽤冰⽔浴冷却。
抽出固体,⼲燥称重,确定收率,产物直接⽤于下步反应。
2.扑热息痛的制备:于⼲燥的100ml锥形瓶中加⼊对氨基苯酚10.6g,⽔30ml,醋酐12ml,轻轻振摇使成均相。
再于80℃⽔浴中加热反应30min,放冷,析晶,过滤,滤饼以10ml冷⽔洗2次,抽⼲,⼲燥,得⽩⾊结晶性对⼄酰氨基酚粗品约12g。
3.精制:于100ml锥形瓶中加⼊对⼄酰氨基酚粗品,每克⽤⽔5ml,加热使溶解,稍冷后加⼊活性炭1g,煮沸5min,在吸滤瓶中先加⼊亚硫酸氢钠0.5g,趁热过滤,滤液放冷析晶,过滤,滤饼以0.5%亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤,抽⼲,⼲燥,得⽩⾊对⼄酰氨基酚纯品约8g,mp.168~170℃。
4.对⼄酰氨基酚的定性鉴别(1)取对⼄酰氨基酚微量→逐滴加⽔振摇使溶解→滴加三氯化铁试液→应出现蓝紫⾊。
(2)取对⼄酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →放冷→分取0.5ml →滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加⽔3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出不现红⾊。
(3)取对⼄酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →置⽔浴中加热40min →放冷→分取0.5ml →滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加⽔3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出现红⾊。
五、数据记录及处理六、实验注意事项1、对氨基苯酚的质量是影响对⼄酰氨基酚产量、质量的关键,购得的对氨基苯酚应是⽩⾊或淡黄⾊颗粒状结晶,mp. 183~184℃。
扑热息痛生产工艺设计

扑热息痛原料药生产工艺设计说明书及附图学院:化工学院专业:制药工程1班年级:07级设计者:倪宇翔陆帅指导老师:朱宏吉一.生产任务:1.设计项目:扑热息痛原料药生产工艺设计2.设计规模:年产1000吨,纯度99%的扑热息痛二.产品介绍及前景展望:年,产需两旺。
目前,出口国。
据中国医药保健品进出口商会的统计数字,我国从2004年以来,扑热息痛原料药出口数量始终保持在4万吨以上,2009年虽遭遇了国际金融危机,但我国出口扑热息痛仍有近5万吨。
以下图表体现了扑热息痛近年来生产情况及前景:三.厂址选择:选址:苏州工业园区苏虹路附近。
选址理由:该区域避开了人流集中的闹市区,污染严重的化工区,尘土较大的风沙区等多种对药企有影响的区域。
苏州常年风向为东南风,该地址处于工业园区东南端,正好是上风侧,并且该位置周边环境清洁干净,保证了药品生产所需环境要求。
此处水源丰富,为生产用水和消防安全提供了保障。
临近京沪高速、苏嘉杭高速,交通便捷,运输方便。
工业园区内的工厂能满足药厂的各种原料消耗。
综合经济指标和技术指标,此处适宜建设药厂。
四.生产工艺路线选择:扑热息痛由对氨基酚乙酰化而得,因此常采用两步法即先制备得中间体对氨基苯酚PAP,中间体再经过乙酰化得APAP即扑热息痛,合成步骤为起始原料→ PAP → APAP合成APAP可选择多种化合物作为起始原料,因此有多种合成路线可供选择。
比较廉价的起始原料主要有硝基苯、苯酚和对硝基苯酚钠。
各合成路线的差异主要在两步法的第一步,即由起始原料→ PAP(一)PAP的合成路线1.以苯酚为起始原料的合成路线(1)苯酚亚硝化法路线苯酚在低温下(冷却至-5℃)与亚硝酸钠和硫酸作用生成对亚硝基苯酚,再经硫化钠还原得到对氨基苯酚该工艺路线目前研究比较成熟,收率为80%-85%,但还原步骤中硫化钠作为还原剂成本较高。
对亚硝基苯酚,可经氧化为对硝基苯酚,但收率不高。
(2)苯酚硝化法路线在低温冷却下由苯酚直接硝化得对硝基苯酚,再经铁粉还原得到PAP 中间体该合成路线中,硝化步骤用硝酸和硫酸的混酸作为硝化剂,同时反应产生二氧化氮气体,故而对反应设备要求相对高,释放有毒气体和混酸造成的污染,也有一定的处理困难。
实验二扑热息痛的合成工艺优化设计

扑热息痛的合成工艺优化设计一、实验目的1.通过本实验掌握化学合成药物的工艺优化方法;2.熟悉正交实验设计方法步骤。
二、实验仪器及试药圆底烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒、对硝基苯酚、亚硫酸氢钠、醋酐三、实验原理NO2OHNHCOCH3OH(CH CO)O四、实验步骤1.对氨基苯酚的制备:取21克对硝基苯酚、5克氯化铵和3g铁粉,再向烧瓶中加入50ml水,搅拌下加热回流3小时。
趁热抽滤,滤渣用少量沸水洗涤2次,滤液冷却至近室温时,用冰水浴冷却。
抽出固体,干燥称重,确定收率,产物直接用于下步反应。
2.扑热息痛的制备:于干燥的100ml锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g,水30ml,醋酐12ml,轻轻振摇使成均相。
再于80℃水浴中加热反应30min,放冷,析晶,过滤,滤饼以10ml冷水洗2次,抽干,干燥,得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品约12g。
3.精制:于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品,每克用水5ml,加热使溶解,稍冷后加入活性炭1g,煮沸5min,在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g,趁热过滤,滤液放冷析晶,过滤,滤饼以%亚硫酸氢钠溶液5ml 分2次洗涤,抽干,干燥,得白色对乙酰氨基酚纯品约8g,~170℃。
4.对乙酰氨基酚的定性鉴别(1)取对乙酰氨基酚微量→逐滴加水振摇使溶解→滴加三氯化铁试液→应出现蓝紫色。
(2)取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →放冷→分取→滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出不现红色。
(3)取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →置水浴中加热40min →放冷→分取→滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出现红色。
五、数据记录及处理六、实验注意事项1、对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键,购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶,mp. 183~184℃。
扑热息痛合成工艺

扑热息痛合成工艺
扑热息痛是一种非处方药,常用于缓解头痛、牙痛、关节痛等疼痛症状。
以下是扑热息痛的合成工艺。
一、原料准备
扑热息痛的主要原料为苯乙酸和乙酰苯胺。
苯乙酸可通过苯乙烯和二氧化碳反应得到,乙酰苯胺则通过苯胺和乙酸酐反应得到。
此外,还需要一些辅助原料和试剂,如氢氧化钠、硫酸、氯化亚铁等。
二、反应步骤
1. 将苯乙酸和乙酰苯胺按一定比例混合,加入适量的氢氧化钠溶液,使其反应生成扑热息痛。
2. 将反应产物用硫酸处理,使其析出出固体扑热息痛。
3. 对固体扑热息痛进行粉碎、干燥等处理,得到纯度较高的扑热息痛晶体。
三、产品质量控制
扑热息痛的质量控制主要包括外观、纯度、含量等指标。
外观应为白色或类白色结晶粉末,纯度应达到99%以上,含量应符合国家标准。
四、安全生产措施
在扑热息痛的合成过程中,需要注意安全生产措施。
如在反应过程中要注意控制
温度和压力,避免产生危险物质;在处理反应产物时要注意防护措施,避免接触到有害物质。
总之,扑热息痛的合成工艺需要严格控制每个步骤,确保产品质量和安全生产。
扑热息痛制备的实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解扑热息痛的合成原理及工艺流程。
2. 掌握扑热息痛的合成方法,包括乙酰化反应、精制等步骤。
3. 培养实验操作技能,提高实验数据处理和分析能力。
二、实验原理扑热息痛,化学名为对乙酰氨基酚,是一种常用的解热镇痛药。
本实验采用对氨基酚与乙酰酐在酸性条件下进行乙酰化反应,制备扑热息痛。
反应式如下:C6H4(NH2)OH + (CH3CO)2O → C6H4(NHCOCH3)OH + CH3COOH三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 对氨基酚- 乙酰酐- 冰醋酸- 乙酸乙酯- 活性炭- 重亚硫酸钠- 水浴锅- 抽滤装置- 蒸馏装置- pH计- 电子天平- 恒温搅拌器- 烧杯- 烧瓶- 热水浴- 滤纸2. 实验试剂:- 稀乙酸- 乙酐- 活性炭吸附剂- 重亚硫酸钠- 水合肼- 二氧化硫氯化物- 硫酸- 碳酸钠- 盐酸四、实验步骤1. 对氨基酚乙酰化反应(1)将0.1 mol对氨基酚溶解于10 mL稀乙酸中;(2)加入5 mL冰醋酸,搅拌均匀;(3)将混合液加热至50℃,保持搅拌;(4)逐滴加入乙酐,控制反应温度在60-70℃;(5)反应2-3小时,观察反应液颜色变化;(6)冷却至室温,加入少量活性炭,搅拌均匀;(7)过滤,收集滤液。
2. 精制(1)将滤液加入10倍体积的水中,搅拌均匀;(2)用稀盐酸调节pH至4.2-4.6;(3)加热至近沸,保持搅拌;(4)加入少量重亚硫酸钠,搅拌均匀;(5)冷却至室温,析出结晶;(6)过滤,收集晶体;(7)用少量水洗涤晶体,干燥。
五、实验结果与分析1. 产物鉴定通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段对产物进行鉴定,确定产物为扑热息痛。
2. 产率计算本实验产率为90%,与文献报道的90-95%相近。
3. 反应条件优化通过实验发现,反应温度、反应时间、活性炭用量等因素对产率有较大影响。
优化反应条件可以提高产率。
六、实验总结1. 本实验成功制备了扑热息痛,并对其进行了鉴定和分析。
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扑热息痛原料药生产工艺设计说明书及附图学院:化工学院专业:制药工程1班年级:07级设计者:倪宇翔陆帅指导老师:***一.生产任务:1.设计项目:扑热息痛原料药生产工艺设计2.设计规模:年产1000吨,纯度99%的扑热息痛二.产品介绍及前景展望:对乙酰氨基酚是扑热息痛的化学成分,简称APAP。
扑热息痛为非处方药,是目前解热、镇痛、治疗感冒的常用药之一。
它效果良好,口服吸收快而安全,并且对胃肠道刺激小,与阿司匹林相比,具有刺激小,极少有过敏反应等优点。
是当今世界医药市场上头号解热镇痛药及畅销时间较长的传统普药,在心血管保健、预防妇科癌病等方面具备十分广阔的应用前景。
扑热息痛在世界解热镇痛药领域占据着近一半的市场份额,需求量达7万吨/年,产需两旺。
目前,世界需求量仍以15%的年速度持续增长。
我国扑热息痛原料药产量已连续几年居世界第一并成为全球最大扑热息痛出口国。
据中国医药保健品进出口商会的统计数字,我国从2004年以来,扑热息痛原料药出口数量始终保持在4万吨以上,2009年虽遭遇了国际金融危机,但我国出口扑热息痛仍有近5万吨。
以下图表体现了扑热息痛近年来生产情况及前景:三.厂址选择:选址:苏州工业园区苏虹路附近。
选址理由:该区域避开了人流集中的闹市区,污染严重的化工区,尘土较大的风沙区等多种对药企有影响的区域。
苏州常年风向为东南风,该地址处于工业园区东南端,正好是上风侧,并且该位置周边环境清洁干净,保证了药品生产所需环境要求。
此处水源丰富,为生产用水和消防安全提供了保障。
临近京沪高速、苏嘉杭高速,交通便捷,运输方便。
工业园区内的工厂能满足药厂的各种原料消耗。
综合经济指标和技术指标,此处适宜建设药厂。
四.生产工艺路线选择:扑热息痛由对氨基酚乙酰化而得,因此常采用两步法即先制备得中间体对氨基苯酚PAP,中间体再经过乙酰化得APAP即扑热息痛,合成步骤为起始原料→ PAP → APAP合成APAP可选择多种化合物作为起始原料,因此有多种合成路线可供选择。
比较廉价的起始原料主要有硝基苯、苯酚和对硝基苯酚钠。
各合成路线的差异主要在两步法的第一步,即由起始原料→ PAP(一)PAP的合成路线1.以苯酚为起始原料的合成路线(1)苯酚亚硝化法路线苯酚在低温下(冷却至-5℃)与亚硝酸钠和硫酸作用生成对亚硝基苯酚,再经硫化钠还原得到对氨基苯酚该工艺路线目前研究比较成熟,收率为80%-85%,但还原步骤中硫化钠作为还原剂成本较高。
对亚硝基苯酚,可经氧化为对硝基苯酚,但收率不高。
(2)苯酚硝化法路线在低温冷却下由苯酚直接硝化得对硝基苯酚,再经铁粉还原得到PAP 中间体该合成路线中,硝化步骤用硝酸和硫酸的混酸作为硝化剂,同时反应产生二氧化氮气体,故而对反应设备要求相对高,释放有毒气体和混酸造成的污染,也有一定的处理困难。
(3)苯酚偶氮法路线苯酚与苯胺重氮盐在碱性条件下偶联生成偶氮化合物。
偶氮化合物酸化的对羟基偶联苯,钯/碳为催化剂在甲醇溶液中氢解得PAP该方法原料易得,收率较高,达95%-98%,所用的苯胺可以在氢解后回收套用。
缺点是,中间体对羟基苯胺须在甲醇中氢解,催化剂钯/碳较为昂贵,故而从成本考虑不理想。
2.以硝基苯为起始原料的合成路线硝基苯是廉价易得的化工原料,所以原料来源和成本较低。
硝基苯可用铝屑还原、电解或催化氢化等方法直接制成PAP,经乙酰化得产品。
(1)金属还原法路线该法是在稀硫酸中,用铝粉将硝基苯一步还原为PAP。
目前辽宁抚厩友谊化工厂已用该法进行工业化生产,国外也有工业化生产装置。
生产成本低,设备简单,生产周期短。
但铝粉耗量大,副产物为Al(OH)3,过滤是个问题。
(2)电解还原法路线该法在80-90℃下,以20%-30%硫酸作介质,加入少量表面活性剂,通过电解使置于阴极上的硝基苯还原生成PAP该法操作简单、流程短、产品纯度高、克服了环境污染问题,国内一些研究单位展开了技术研究,由于技术难度高,生产控制要求严格,电耗大,目前我国尚未实现工业化。
(3)催化氢化法路线该法用铂-碳为催化剂,在10%-20%的硫酸水溶液中进行反应,同时加入阳离子表面活性剂(如十二烷基三甲基氯化铵)作为分散剂,以硅藻土、硅胶、沸石分子筛、活性炭等为载体,也可用钯、铑、铱和钌等其他铂族金属作催化剂。
另外,也可将铂与钯、铑、铱、钌及金并用,有无载体都可。
反应条件为:70-110℃,0.1-1Mpa一般采用有机酸和稀硫酸、醇等为反应溶剂,加入表面活性剂和相转移催化剂来增加硝基苯在溶剂中的溶解度。
加入水溶性有机溶剂来减少水油两相的混溶,从而使反应的选择性增大。
反应后用固体吸附剂来吸附未溶解的硝基苯。
该法流程短,设备也不难解决,催化剂能够重复使用,催化剂较为贵重,但总体上的生产成本经济合理,已经用于工业化生产。
3.以对硝基苯酚钠为原料的合成路线该路线制备简捷,技术成熟,适合工业化生产,但收率低,产品质量不稳定,铁屑-盐酸还原步骤产生大量的铁泥,在“三废”处理上存在许多问题,而且相较于硝基苯,对硝基苯酚的价格较昂贵,国外许多国家已经淘汰此法。
(二)PAP合成APAP相比较于PAP的合成,由PAP合成APAP路线较为固定均为乙酰化,即由对氨基酚与醋酸或醋酐在加热下脱水,反应生成扑热息痛。
综合对比各条工艺路线,并且结合实际的设计任务,决定选择以硝基苯为原料,通过催化加氢制得对氨基苯酚,然后酰化得到对乙酰氨基酚(APAP)。
五.工艺流程图:(一)扑热息痛工艺流程框图:1.以对硝基苯为原料制备对氨基苯酚的工艺流程框图2.对乙酰氨基酚的制备工艺流程框图(1)酰化(2)精制(二)扑热息痛带控制点的工艺流程图:(见附图)六.最佳工艺条件:以硝基苯为原料,加氢合成对氨基苯酚,在不分离出对氨基苯酚的情况下,乙酰化直接合成了扑热息痛,获得的最佳工艺条件为:①加氢反应温度为90 ℃;②加氢液硫酸浓度为10%;③加氢液的水油比5∶1;④最佳催化剂用量为硝基苯重量的1%;⑤乙酰化试剂乙酐与乙酸最佳比为2∶1;⑥乙酰化最佳温度为100 ℃。
七.相关资料数据:(一)原料及产品物性:1.硝基苯无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体,分子式C6H5NO2。
分子量123.11,相对密度1.205,熔点5.7℃,沸点210.9℃,闪点87.78℃,自燃点482.22℃,蒸气密度4.25,蒸气压0.13kPa。
难溶于水;,易溶于乙醇、乙醚、苯和油,遇明火、高热会燃烧、爆炸,与硝酸反应剧烈。
2.对氨基苯酚分子量109.13,外观白色或淡黄色结晶,相对密度1.290,熔点184~186℃,沸点284℃。
3.对乙酰氨基苯酚又名醋氨酚,简称APAP,药物名扑热息痛。
它是一种白色或类白色的结晶或结晶粉末,无臭,味微苦,分子量151.16,相对密度1.293,熔点169~170.5℃。
溶于甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯,易溶于热水,几乎不溶于冷水和石油醚。
4.10%的稀硫酸密度为1.07g/ml,冰醋酸的密度为1.049g/ml。
(二)生产规模及工作制度:年产1000吨纯度为99%的扑热息痛,全年工作日300天,24小时生产。
八.物料衡算:1.基本运算(本部分内容由陆帅完成):按任务要求每天需要生产量=年产量/生产天数=1000*99%/300=3.3吨,此为对乙酰氨基酚精制后的量已知APAP精制过程中有3%的损耗则酰化生成的APAP量为3.3/97%=3.4吨酰化过程中PAP合成APAP的转化率为83%则进入酰化罐的PAP量为(3.4×109.3)/(151.6×83%)=2.96吨催化氢化生成的PAP转移进酰化罐的损耗为2%则催化氢化生成的PAP量为2.96/98%=3.02吨催化氢化过程中硝基苯的转化率为54%则每天需要投入的原料硝基苯质量为(3.02×123.11)/(109.13×54%)=6.3吨。
2.设备选型(本部分内容由倪宇翔完成):本设计合成步骤中催化氢化反应与酰化反应时间均为4小时左右,催化氢化反应时间略长,故设计每天投料4次,每隔6小时投一次料,即每次投入的原料硝基苯质量为6.3/4=1.575吨,每次进入酰化罐的PAP量为2.96/4=0.74吨。
(1)氢化还原罐的选择:按硝基苯与10%稀硫酸配料比为1:1算,催化剂用量为硝基苯用量的1%,则氢化罐的体积主要取决于硝基苯与稀硫酸的体积。
1.575吨硝基苯的体积为1575/1205=1.31m31.575吨稀硫酸体积为1575/1070=1.47m3加上催化剂等其他物质的体积,一次处理量约为3m3,以此选择一个5m3的氢化还原罐即可满足生产要求。
(2)酰化罐的选择:按冰醋酸与PAP质量比2:1算,酰化罐的体积主要取决于冰醋酸与PAP 的体积。
0.74吨PAP的体积为740/1290=0.57m30.74×2=1.48吨冰醋酸的体积为1480/1049=1.41m3一次处理量约为2m3,考虑到酰化时间短于氢化还原时间,故选择两个3m3的酰化罐以满足生产。
(3)结晶罐的选择:结晶罐的选择分为两部分:还原步骤中结晶罐的选择和精制步骤中结晶罐的选择。
还原步骤中考虑到冷却结晶时间较长,可以选择3-4个2m3的结晶罐以提高生产效率精制过程中由于冷却结晶时间足够,故选择一个2m3的结晶罐即可满足生产要求。
(4)其它设备的选择:具体选型依据附图中带控制点的工艺流程图(倪宇翔制)和设备参数表(陆帅制)。
九.三废处理:1.主要三废:以硝基苯为原料,通过催化加氢制得对氨基苯酚的方法主要三废为废水,该法以铁粉为还原剂,生产过程中会产生大量含酚、胺的铁泥和污水,污染较严重。
扑热息痛制药废水主要含对乙酰氨基苯酚、对氨基苯酚、偶氮化合物、醋酸等。
2.废水治理方法:目前处理扑热息痛制药废水处理方法有混凝沉淀、膜过滤、厌氧生化处理、好氧生化处理等方式组合的工艺,本次设计采用厌氧——两级好氧为主的工艺处理扑热息痛制药废水。
工艺流程图如下:3.主要处理构筑物及设计参数:(1)格栅间及集水池格栅间及集水池外围尺寸为4.0m×5.0m,集水池深4.5m。
格栅间及集水池设人工格栅1套,长轴液下泵2台,流量47m3/h,扬程11m,功率4kW,1用l备。
液位连锁开停。
(2)匀质调节池、事故池和中和池为了节省占地﹑便于布置,匀质调节池、事故池和中和池合建,外围尺寸为25.0m×10.0m,池深4.5m,匀质调节池容积按16 h水量计,分2格;事故调节池容积按6h水量计;中和时间按2Omin水量计。
(3)升流式厌氧反应池升流式厌氧反应池外围尺寸为16.0m×16.0m,池深为8.0m。
COD容积负荷为6 kg/(m3·d),COD去除率为70%。