扑热息痛合成工艺(副本)
扑热息痛的合成②
一、简单了解扑热息痛：扑热息痛为白色、类白色结晶或结晶性粉末。
无臭，味微苦。
在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。
熔点为168~172℃。
二、流程简介：三、第一步：苯酚亚硝化法苯酚在0~5℃下与亚硝酸钠和硫酸反应，生成对亚硝基苯酚，再经还原可得对氨基苯酚。
此法较成熟；收率为80~85%。
•第二步：对氨基苯酚与醋酸或醋酐加热脱水，生成扑热息痛。
可逆反应，采用蒸馏除水的方法可以使反应趋于完全，提高收率。
配料比：对氨基苯酚:冰醋酸:母液(含酸>50%) =1:1:1(质量)。
操作方法：将物料投入酰化釜，用夹套蒸气加热至110℃左右，回流反应4h，控制蒸出稀酸速度•为每小时蒸出总量的1/10，待内温升至130℃以上，取样检验对氨基苯酚残留量<2.5%时，加入•稀酸(含量>50%)，转入结晶釜结晶，离心，先用少量稀酸洗，再用大量水洗至滤液近无色，得扑热息痛粗品。
搅拌下将扑热息痛粗品、水及活性炭加热至沸腾，调节pH5.0~5.5，保温5min。
将温度升至100℃时，趋热压滤，除去活性炭。
•滤液冷却结晶(加适量焦亚硫酸钠)，离心，滤饼用大量水洗至近无色，再用蒸馏水洗涤，离心脱•水，干燥得扑热息痛成品。
滤液经浓缩、结晶，离心后再精制••四、总结及注意事项：由于该反应在较高温度下(148℃)进行，未酰化的对氨基苯酚有可能与空气中的氧气作用，生成亚胺醌及其聚合物等，致使产品变成深褐色或黑色，故通常需加入少量抗氧剂(如亚硫酸氢钠等)。
生产上一般采用稀醋酸(35~40%)与醋酐混合使用，即套用回收的稀醋酸，蒸馏脱水，再加入冰•醋酸回流去水，最后加醋酐减压蒸出稀醋酸。
通过测定对氨基苯酚的剩余量和反应液的酸度来控•制反应终点。
•另外，酰化时，采用适量的分馏装置严格控制蒸馏速度和脱水量，是反应的关键。
也可利用三元•共沸的原理把酰化生成的水及时蒸出，使酰化反应完全。
••此外，对氨基苯酚也能缩合，生成深灰色的4,4’-二羟基二苯胺。
扑热息痛的合成实验报告
一、实验目的1. 理解扑热息痛的合成原理和工艺流程。
2. 掌握扑热息痛的合成实验操作步骤。
3. 通过实验，验证扑热息痛的合成反应和产品质量。
二、实验原理扑热息痛，化学名称为对乙酰氨基苯酚，是一种常用的解热镇痛药。
其合成方法主要有以下两种：1. 硝基苯法：以硝基苯为原料，经过还原、硝化、水解等步骤合成扑热息痛。
2. 苯酚法：以苯酚为原料，经过乙酰化、肟化、重排等步骤合成扑热息痛。
本实验采用硝基苯法进行扑热息痛的合成。
三、实验材料与仪器材料：1. 硝基苯2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 水合肼5. 盐酸6. 活性炭7. 无水乙醇8. 乙酸乙酯9. 石蜡油仪器：1. 四口烧瓶2. 搅拌器3. 冷凝管4. 蒸发皿5. 烧杯6. 滤纸7. 粗滤器8. 超滤器9. 紫外-可见分光光度计10. 质谱仪四、实验步骤1. 硝基苯还原：在四口烧瓶中加入硝基苯、硫酸和氢氧化钠，搅拌加热至反应温度（约80℃），反应时间为2小时。
2. 硝化：在冷却条件下，向反应体系中加入硝酸和硫酸，搅拌反应1小时。
3. 水解：将反应液冷却至室温，加入水合肼，搅拌反应1小时。
4. 酸化：向反应体系中加入盐酸，调节pH值为4，过滤除去不溶物。
5. 精制：将滤液加入活性炭，搅拌过滤，滤液加入无水乙醇，搅拌过滤，滤液加入石蜡油，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛粗品。
6. 纯化：将粗品加入乙酸乙酯，搅拌溶解，加入活性炭，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛精品。
五、实验结果与分析1. 反应过程：实验过程中，反应温度和反应时间对扑热息痛的收率和纯度有较大影响。
实验结果表明，在反应温度为80℃，反应时间为2小时时，扑热息痛的收率最高，纯度最高。
2. 产品质量：通过紫外-可见分光光度计和质谱仪对合成得到的扑热息痛进行检测，结果表明，其结构符合理论结构，纯度达到98%以上。
六、实验结论本实验成功合成了扑热息痛，实验结果表明，硝基苯法是一种可行的扑热息痛合成方法。
扑热息痛的合成工艺教学案例
• 2.以苯酚为原料的合成路线
• (1) 苯酚亚硝化法
• 苯酚在 0~5℃下与亚硝酸钠和硫酸反应，生成对 亚硝基苯酚，再经还原可得对氨基苯酚。此法较
• 成熟；收率为 80~85%，但使用硫化钠作还原剂， 成本嫌高。
• (2) 苯酚硝化法
•
由苯酚硝化可得对硝基苯酚，反应时需冷却
• 水，干燥得扑热息痛成品。滤液经浓缩、结晶， 离心后再精制。
• 稀酸(含量>50%)，转入结晶釜结晶，离心，先用 少量稀酸洗，再用大量水洗至滤液近无色，得扑 热息痛粗品。
• 搅拌下将扑热息痛粗品、水及活性炭加热至沸腾， 调节 pH5.0~5.5，保 温 5min。将温度升至 100℃ 时，趋热压滤，除去活性炭。
• 滤液冷却结晶(加适量焦亚硫酸钠)，离心，滤饼 用大量水洗至近无色，再用蒸馏水洗涤，离心脱
(0~5℃)，且有二氧化氮气体产生。因此，设备要
求较高。
• (3) 苯酚偶合法
• 苯酚与苯胺重氮盐在碱性环境中偶合，然后将混 合物酸化得对羟基偶氮苯，再用钯/炭为催化剂， 在甲醇溶液中氢解得对氨基苯酚。本法原料易得， 收率可达 95~98%。但氢解反应需用昂贵的钯/炭 作催化剂，考虑成本，这条路线并不理想。
• 扑热息痛(对乙酰氨基 酚 ， Paracetamol ， Acetaminophen) 属 于 乙 酰苯胺类解热镇痛药。
• 对乙酰氨基酚的化学结构式
• 扑热息痛为白色、类 白色结晶或结晶性粉 末。无臭，味微苦。 在热水或乙醇中易溶， 在丙酮中溶解，在水 中微溶。熔点为 168~172℃。
扑热息痛的合成路线
1.以对硝基苯酚钠为原料的合成路线 对硝基苯酚钠也是染料和农药中间体，其合
实验二扑热息痛的合成工艺优化设计
实验⼆扑热息痛的合成⼯艺优化设计扑热息痛的合成⼯艺优化设计⼀、实验⽬的1．通过本实验掌握化学合成药物的⼯艺优化⽅法；2．熟悉正交实验设计⽅法步骤。
⼆、实验仪器及试药圆底烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布⽒漏⽃、量筒、对硝基苯酚、亚硫酸氢钠、醋酐三、实验原理四、实验步骤1．对氨基苯酚的制备：取21克对硝基苯酚、5克氯化铵和3g铁粉，再向烧瓶中加⼊50ml⽔，搅拌下加热回流3⼩时。
趁热抽滤，滤渣⽤少量沸⽔洗涤2次，滤液冷却⾄近室温时，⽤冰⽔浴冷却。
抽出固体，⼲燥称重，确定收率，产物直接⽤于下步反应。
2．扑热息痛的制备：于⼲燥的100ml锥形瓶中加⼊对氨基苯酚10.6g，⽔30ml，醋酐12ml，轻轻振摇使成均相。
再于80℃⽔浴中加热反应30min，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷⽔洗2次，抽⼲，⼲燥，得⽩⾊结晶性对⼄酰氨基酚粗品约12g。
3．精制：于100ml锥形瓶中加⼊对⼄酰氨基酚粗品，每克⽤⽔5ml，加热使溶解，稍冷后加⼊活性炭1g，煮沸5min，在吸滤瓶中先加⼊亚硫酸氢钠0.5g，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以0.5％亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤，抽⼲，⼲燥，得⽩⾊对⼄酰氨基酚纯品约8g，mp.168～170℃。
4．对⼄酰氨基酚的定性鉴别（1）取对⼄酰氨基酚微量→逐滴加⽔振摇使溶解→滴加三氯化铁试液→应出现蓝紫⾊。
（2）取对⼄酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →放冷→分取0.5ml →滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加⽔3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出不现红⾊。
（3）取对⼄酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →置⽔浴中加热40min →放冷→分取0.5ml →滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加⽔3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出现红⾊。
五、数据记录及处理六、实验注意事项1、对氨基苯酚的质量是影响对⼄酰氨基酚产量、质量的关键，购得的对氨基苯酚应是⽩⾊或淡黄⾊颗粒状结晶，mp. 183～184℃。
扑热息痛合成新工艺
陈兴泉 ， 张翠娥 ， 刘 鸿
（ 西安近代化学研究所 ， 陕西 西安 ７ １ ０ ０ ６ ５ ）
摘
要： 报道了 由苯酚经过乙酰化 、 肟化 、 重排 反应合成 扑热息痛 的一种 新方法 。Ｈ Ｆ催化 苯酚 和醋 酐的乙酰化 ，
８ Ｏ ℃反应 １ ｈ 得４ ． 羟基苯 乙酮 （Ｉ） ， 用 乙酸乙酯提取（Ｉ ） 并于 ｐ Ｈ ＝３— ７的缓 冲溶液 中与 羟胺 硫酸盐进行肟化 ， １ ０ １ —１ ｏ ２ ℃反应 １ ｈ得 到对羟基 乙酰苯酮肟 （Ⅱ） ； （Ⅱ） 在ｓ ｏ ｃ ｈ催化下 于 乙酸 乙酯溶剂 中进 行重 排 ， ５ Ｏ ℃反 应
ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ ｉ ｓ １ ７ ０ —１ ７ ２ ℃．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ： Ｎ— ａ ｃ ｅ ｔ ｙ ｌ － ｐ— ａ ｍｉ ｎ ｏ ｐ ｈｅ ｎ ｏ ｌ ；ｓ ｙ ｎ ｈｅ ｔ ｓ ｉ ｓ
扑热息痛（ Ｎ 一 乙酰基． 对氨基苯酚 ， Ａ Ｐ Ａ Ｐ ） 是一 种速效、 安全的解热镇痛药 ， 临床已得到广泛应用。 该药 目 前发展的特点是产品要求高纯度和临床使用 非处方化。在国外符合高纯度要求标准的原料药售 价远高于一般质量 的原料药。 目 前， 广泛使用的生产工艺是将对氨基苯酚乙 酰化。该工艺最大缺点是获得高纯度对氨基苯酚原 料比较困难 ， 从而造成 Ａ Ｐ Ａ Ｐ产品杂质多、 色泽差 ， 更重要的是杂质不易精制除去 ， 很难大幅度提高产 品纯度 ， 阻碍了产品发展为非处方用药。
扑热息痛生产工艺设计
扑热息痛原料药生产工艺设计说明书及附图学院：化工学院专业：制药工程1班年级：07级设计者：倪宇翔陆帅指导老师：朱宏吉一.生产任务：1.设计项目：扑热息痛原料药生产工艺设计2.设计规模：年产1000吨，纯度99%的扑热息痛二.产品介绍及前景展望：年，产需两旺。
目前，出口国。
据中国医药保健品进出口商会的统计数字，我国从2004年以来，扑热息痛原料药出口数量始终保持在4万吨以上，2009年虽遭遇了国际金融危机，但我国出口扑热息痛仍有近5万吨。
以下图表体现了扑热息痛近年来生产情况及前景：三.厂址选择：选址：苏州工业园区苏虹路附近。
选址理由：该区域避开了人流集中的闹市区，污染严重的化工区，尘土较大的风沙区等多种对药企有影响的区域。
苏州常年风向为东南风，该地址处于工业园区东南端，正好是上风侧，并且该位置周边环境清洁干净，保证了药品生产所需环境要求。
此处水源丰富，为生产用水和消防安全提供了保障。
临近京沪高速、苏嘉杭高速，交通便捷，运输方便。
工业园区内的工厂能满足药厂的各种原料消耗。
综合经济指标和技术指标，此处适宜建设药厂。
四.生产工艺路线选择：扑热息痛由对氨基酚乙酰化而得，因此常采用两步法即先制备得中间体对氨基苯酚PAP，中间体再经过乙酰化得APAP即扑热息痛，合成步骤为起始原料→ PAP → APAP合成APAP可选择多种化合物作为起始原料，因此有多种合成路线可供选择。
比较廉价的起始原料主要有硝基苯、苯酚和对硝基苯酚钠。
各合成路线的差异主要在两步法的第一步，即由起始原料→ PAP（一）PAP的合成路线1.以苯酚为起始原料的合成路线（1）苯酚亚硝化法路线苯酚在低温下（冷却至-5℃）与亚硝酸钠和硫酸作用生成对亚硝基苯酚，再经硫化钠还原得到对氨基苯酚该工艺路线目前研究比较成熟，收率为80%-85%，但还原步骤中硫化钠作为还原剂成本较高。
对亚硝基苯酚，可经氧化为对硝基苯酚，但收率不高。
（2）苯酚硝化法路线在低温冷却下由苯酚直接硝化得对硝基苯酚，再经铁粉还原得到PAP 中间体该合成路线中，硝化步骤用硝酸和硫酸的混酸作为硝化剂，同时反应产生二氧化氮气体，故而对反应设备要求相对高，释放有毒气体和混酸造成的污染，也有一定的处理困难。
实验二扑热息痛的合成工艺优化设计
扑热息痛的合成工艺优化设计一、实验目的1．通过本实验掌握化学合成药物的工艺优化方法；2．熟悉正交实验设计方法步骤。
二、实验仪器及试药圆底烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒、对硝基苯酚、亚硫酸氢钠、醋酐三、实验原理NO2OHNHCOCH3OH(CH CO)O四、实验步骤1．对氨基苯酚的制备：取21克对硝基苯酚、5克氯化铵和3g铁粉，再向烧瓶中加入50ml水，搅拌下加热回流3小时。
趁热抽滤，滤渣用少量沸水洗涤2次，滤液冷却至近室温时，用冰水浴冷却。
抽出固体，干燥称重，确定收率，产物直接用于下步反应。
2．扑热息痛的制备：于干燥的100ml锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g，水30ml，醋酐12ml，轻轻振摇使成均相。
再于80℃水浴中加热反应30min，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品约12g。
3．精制：于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用水5ml，加热使溶解，稍冷后加入活性炭1g，煮沸5min，在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以％亚硫酸氢钠溶液5ml 分2次洗涤，抽干，干燥，得白色对乙酰氨基酚纯品约8g，～170℃。
4．对乙酰氨基酚的定性鉴别（1）取对乙酰氨基酚微量→逐滴加水振摇使溶解→滴加三氯化铁试液→应出现蓝紫色。
（2）取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →放冷→分取→滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出不现红色。
（3）取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →置水浴中加热40min →放冷→分取→滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出现红色。
五、数据记录及处理六、实验注意事项1、对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键，购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶，mp. 183～184℃。
扑热息痛的合成(基础实验)
作用：解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、 发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。预防血栓形 成，治疗心脑血管疾病。 性质：白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶 乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 鉴别
与三氯化铁溶液呈紫堇色反应 药典规定检查水杨酸(与铁盐呈紫堇色反应)、碳酸钠中不 溶物(乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酸水杨酸苯酯、乙酰水 杨酸酐)
MW：醋酐102.09；水杨酸138.12；阿斯匹林180.16
搅拌反应装置
简易密封装置
2。精制
带回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶 → 加入粗品， 30 mL乙醇 → 水浴上加热至溶解 → 加入活性 碳，回流脱色10 min → 热抽滤 → 滤液慢慢倾入 75 mL近沸热水中 → 自然冷却至室温结晶 → 抽 滤，用少量稀乙醇洗涤 → 压干 → 恒温干燥箱干 燥(不超过60℃为宜) → 测熔点 →计算收率(理论产 量13.0g)
注意事项
乙酰水杨酰氯制备——反应瓶干燥和隔湿； 产物密封保存，酰氯不应久置。 扑炎痛制备——控温8~12℃；剧烈搅拌；缓 慢滴加。 精制——活性炭适量；热过滤时漏斗和抽滤 瓶应充分预热；测熔点充分干燥。
思考题
1. 乙酰水杨酰氯的制备，操作上应注意哪 些事项？ 2. 扑炎痛的制备，为什么采用先制备对乙 酰胺基酚钠，再与乙酰水杨酰氯进行酯 化，而不直接酯化？ 3. 通过本实验说明酯化反应在结构修饰上 的意义。
出水
进水
回流反应装置
抽滤装置
注意事项
反应瓶应干燥； 反应加热应缓慢升温至回流； 滤饼洗涤用冰水； 热过滤时漏斗和抽滤瓶应充分预热。
思考题
试比较水杨酸和对氨基酚酰化反应的难 易，为什么？ 扑息热痛的合成中是否可用乙酰氯代替 醋酐，为什么？
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
• 扑热息痛为白色、类 白色结晶或结晶性粉 末。无臭，味微苦。 在热水或乙醇中易溶， 在丙酮中溶解，在水 中微溶。熔点为 168~172℃。
扑热息痛的合成路线
1.以对硝基苯酚钠为原料的合成路线 对硝基苯酚钠也是染料和农药中间体，其合 成方法较成熟，产量很大，成本低廉。可由氯苯 经硝化和水解等反应制得。对硝基苯酚钠经酸化、 还原和酰化可制得扑热息痛。
扑热息痛的生产工艺
• (1) 工艺原理 • 对氨基苯酚与醋酸或醋酐加热脱水，生 成扑热息痛。可逆反应，采用蒸馏除水的 方法可以使反应趋于完全，提高收率。
• 由于该反应在较高温度下(148℃)进行，未 酰化的对氨基苯酚有可能与空气中的氧气 作用，生成亚胺醌及其聚合物等，致使产 品变成深褐色或黑色，故通常需加入少量 抗氧剂(如亚硫酸氢钠等)。 • 此外，对氨基苯酚也能缩合，生成深灰色 的 4,4’-二羟基二苯胺。
• 扑热息痛 ( 对乙酰氨基 酚 ， Paracetamol ， Acetaminophen) 属于乙 酰苯胺类解热镇痛药。
• 对乙酰氨基酚的化学结构式
• 扑热息痛于本世纪 40 年代开始在临床上广 泛使用，现已收入各国药典。尤其是自 60 年代，发现非那西丁 (Phenacetin) 对肾小球 及视网膜有严重毒副作用以来，逐渐形成 了以扑热息痛代替非那西丁的局面。 • 截止到 2004 年，我国的扑热息痛中间体－ 对氨基苯酚的产量已达到 3 万吨以上。
扑热息痛的合成工艺
组员：高珊珊、陆燕妮、成奇婕
•
解热镇痛药是临床上常用的一类药物， 有的已人工合成 100 多年，至今仍被广泛 使用(如阿司匹林)。此类药物种类繁多，有 水杨酸类、酚类和乙酰苯胺类等。它们能 使体温降至正常水平，并可解除某些躯体 疼痛。 其解热原理是作用于下丘脑的体温 调节中枢，通过皮肤血管扩张，散放出汗， 而使升高的体温恢复正常。
• 此路线反应经典，适合大生产，但原料供 应常常受染料和农药生产的制约，有时很 紧张；制备对硝基苯酚钠的中间体对硝基 氯苯毒性又很大，且用铁屑 / 盐酸还原后， 产生的铁泥在“三废”防治和处理上也存 在困难。 • 此法是目前我国扑热息痛生产采用的方法。
• 2.以苯酚为原料的合成路线
• (1) 苯酚亚硝化法 • 苯酚在 0~5℃下亚硝酸钠和硫酸反应，生成对 亚硝基苯酚，再经还原可得对氨基苯酚。此法较 • 成熟；收率为 80~85%，但使用硫化钠作还原剂， 成本嫌高。
• 搅拌下将扑热息痛粗品、水及活性炭加热至沸腾， 调节 pH5.0~5.5，保 温 5min。将温度升至 100℃ 时，趋热压滤，除去活性炭。 • 滤液冷却结晶(加适量焦亚硫酸钠)，离心，滤饼 用大量水洗至近无色，再用蒸馏水洗涤，离心脱 • 水，干燥得扑热息痛成品。滤液经浓缩、结晶， 离心后再精制。
• 主要的副反应：
• 生产上一般采用稀醋酸(35~40%)与醋酐混合使用， 即套用回收的稀醋酸，蒸馏脱水，再加入冰 • 醋酸回流去水，最后加醋酐减压蒸出稀醋酸。通 过测定对氨基苯酚的剩余量和反应液的酸度来控 • 制反应终点。 • 另外，酰化时，采用适量的分馏装置严格控制蒸 馏速度和脱水量，是反应的关键。也可利用三元 • 共沸的原理把酰化生成的水及时蒸出，使酰化反 应完全。
• (2) 苯酚硝化法 • 由苯酚硝化可得对硝基苯酚，反应时需冷却 (0~5℃)，且有二氧化氮气体产生。因此，设备要 求较高。
• (3) 苯酚偶合法 • 苯酚与苯胺重氮盐在碱性环境中偶合，然后将混 合物酸化得对羟基偶氮苯，再用钯/炭为催化剂， 在甲醇溶液中氢解得对氨基苯酚。本法原料易得， 收率可达 95~98%。但氢解反应需用昂贵的钯/炭 作催化剂，考虑成本，这条路线并不理想。
• (2) 工艺过程 • 配料比：对氨基苯酚:冰醋酸:母液(含酸>50%) =1:1:1(质量)。 • 操作方法：将物料投入酰化釜，用夹套蒸气加热 至 110℃左右，回流反应 4h，控制蒸出稀酸速度 • 为每小时蒸出总量的 1/10，待内温升至 130℃以 上，取样检验对氨基苯酚残留量< 2.5%时，加入 • 稀酸(含量>50%)，转入结晶釜结晶，离心，先用 少量稀酸洗，再用大量水洗至滤液近无色，得扑 热息痛粗品。