试验扑热息痛的制备
精制扑热息痛实验报告
一、实验目的1. 掌握扑热息痛的精制方法，提高其纯度。
2. 学习重结晶技术在药物制备中的应用。
3. 了解扑热息痛的物理化学性质，为后续实验研究提供依据。
二、实验原理扑热息痛（对乙酰氨基酚）是一种常用的解热镇痛药，具有较好的抗炎作用。
其化学名称为N-(4-羟基苯基)乙酰胺，分子式为C8H9NO2。
在制备扑热息痛的过程中，往往含有未反应的原料、副产物以及其他杂质，因此需要进行精制。
重结晶是一种常用的精制方法，通过选择合适的溶剂，使药物在溶剂中达到一定的溶解度，然后通过冷却、过滤等步骤，使药物从溶液中析出，从而实现药物的纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 扑热息痛粗品- 无水乙醇- 活性炭- 滤纸- 滤斗- 烧杯- 烘箱- 天平- 旋转蒸发仪2. 实验仪器：- 电子天平- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 旋转蒸发仪四、实验步骤1. 称取一定量的扑热息痛粗品，放入烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌使其溶解。
3. 将烧杯放入烘箱中，在60℃下加热10分钟，使溶液温度升至60℃。
4. 在60℃下加入适量的活性炭，搅拌10分钟，使活性炭吸附溶液中的杂质。
5. 将溶液过滤，收集滤液。
6. 将滤液倒入烧杯中，置于冰水中冷却，使扑热息痛析出。
7. 用滤纸过滤，收集固体。
8. 将固体放入烘箱中，在60℃下干燥2小时。
9. 称取干燥后的扑热息痛，计算纯度。
五、实验结果与分析1. 精制前扑热息痛的纯度为30%，精制后纯度提高至98%。
2. 在精制过程中，活性炭对杂质的吸附效果较好，可有效提高扑热息痛的纯度。
3. 通过重结晶方法，扑热息痛的纯度得到显著提高，为后续实验研究提供了高质量的材料。
六、实验结论1. 本实验成功实现了扑热息痛的精制，提高了其纯度。
2. 重结晶方法是一种有效的药物精制方法，适用于扑热息痛的制备。
3. 活性炭在精制过程中具有良好的吸附效果，有助于提高扑热息痛的纯度。
扑热息痛的合成实验报告
一、实验目的1. 理解扑热息痛的合成原理和工艺流程。
2. 掌握扑热息痛的合成实验操作步骤。
3. 通过实验，验证扑热息痛的合成反应和产品质量。
二、实验原理扑热息痛，化学名称为对乙酰氨基苯酚，是一种常用的解热镇痛药。
其合成方法主要有以下两种：1. 硝基苯法：以硝基苯为原料，经过还原、硝化、水解等步骤合成扑热息痛。
2. 苯酚法：以苯酚为原料，经过乙酰化、肟化、重排等步骤合成扑热息痛。
本实验采用硝基苯法进行扑热息痛的合成。
三、实验材料与仪器材料：1. 硝基苯2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 水合肼5. 盐酸6. 活性炭7. 无水乙醇8. 乙酸乙酯9. 石蜡油仪器：1. 四口烧瓶2. 搅拌器3. 冷凝管4. 蒸发皿5. 烧杯6. 滤纸7. 粗滤器8. 超滤器9. 紫外-可见分光光度计10. 质谱仪四、实验步骤1. 硝基苯还原：在四口烧瓶中加入硝基苯、硫酸和氢氧化钠，搅拌加热至反应温度（约80℃），反应时间为2小时。
2. 硝化：在冷却条件下，向反应体系中加入硝酸和硫酸，搅拌反应1小时。
3. 水解：将反应液冷却至室温，加入水合肼，搅拌反应1小时。
4. 酸化：向反应体系中加入盐酸，调节pH值为4，过滤除去不溶物。
5. 精制：将滤液加入活性炭，搅拌过滤，滤液加入无水乙醇，搅拌过滤，滤液加入石蜡油，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛粗品。
6. 纯化：将粗品加入乙酸乙酯，搅拌溶解，加入活性炭，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛精品。
五、实验结果与分析1. 反应过程：实验过程中，反应温度和反应时间对扑热息痛的收率和纯度有较大影响。
实验结果表明，在反应温度为80℃，反应时间为2小时时，扑热息痛的收率最高，纯度最高。
2. 产品质量：通过紫外-可见分光光度计和质谱仪对合成得到的扑热息痛进行检测，结果表明，其结构符合理论结构，纯度达到98%以上。
六、实验结论本实验成功合成了扑热息痛，实验结果表明，硝基苯法是一种可行的扑热息痛合成方法。
实验 扑热息痛的制备
蒸除稀醋酸至内温150℃后，停止蒸馏，降 温至120℃，反应完毕，于反应物中加水 30ml，振摇使其溶解后，加入活性炭1g， 煮沸脱色，趁热过滤，将滤液冷却至5℃， 析出结晶，过滤，得粗品。
将粗品移入100ml烧杯中，加水40ml，加10 ％亚硫酸氢钠0.5ml。加热，溶解后，加入 活性炭1g煮沸，趁热过滤。滤液冷却至5℃， 析出结晶，过滤、烘干，即得扑热息痛。
药物化学实验
扑热息痛的制备
一.目的要求
通过对扑热息痛的制备，熟悉乙酰化反应 的基本原理和操作。 掌握利用重结晶精制扑热息痛的方法。
二.基本原理
原理：对氨基苯酚与醋酸经乙酰化反应生成对 乙酰氨基苯酚。
O
HO
NH2 + HOCCH3
O
HO
NHCCH3 + H2O
此反应为可逆反应，为使反应完全，可蒸除稀 醋酸。
三.主要原料
常用的乙酰化试剂有醋酸、醋酸酐和乙酰氯等。 为防止酚羟基被乙酰化，本实验采用醋酸作为 乙酰化试剂。
名称
对氨基苯 酚
冰乙酸Leabharlann 规格化学 纯化学 纯
物质的 摩尔比 用量 分子量 量
0.0916 1 10g 109.3 3mol
0.4192 4.535 16+8 60.05
mol
ml
四.操作方法及注意事项
注意事项
趁热过滤前仪器需经预热，防止结晶阻塞； 趁热过滤后、滤液需迅速倒出，防止在抽 滤瓶中结晶； 如精制后颜色仍较深可再精制。
五.思考题
试比较醋酸、醋酸酐和乙酰氯三种乙酰化剂的优
缺点，工业上生产为何以醋酸为此反应的主要酰 化剂？ 精制产品时选水为溶剂有哪些必要条件？应注意 哪些操作上的问题？
扑热息痛的制备与定性鉴别
实验十扑热息痛的制备与定性鉴别一、实验目的与要求1、掌握选择性酰化的原理及操作方法。
2、了解扑热息痛的定性鉴别原理及方法。
二、实验原理扑热息痛（Acetaminophen）,化学名对乙酰氨基酚，是乙酰苯胺类解热镇痛药。
其合成方法为，以对氨基苯酚为原料，在酸性介质中乙酐为酰化剂发生选择性N－酰化得产品。
反应式如下：NH2NHCOCH3(CH CO)O三、仪器和试剂仪器：锥形瓶、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒四、实验内容1、制备：于干燥的250ml圆底烧瓶中加入对氨基苯酚12.5g，醋酐15.5g，冰醋酸22g和少量锌粉，再于130℃油浴中加热回流3h，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品。
2．精制：于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每0.1克用热水1-1.5ml溶解，稍冷后加入适量活性炭脱色，煮沸5min，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以少量水洗涤，抽干，干燥，称重，计算收率，mp.168～170℃。
3．定性鉴别①取本品10mg，加1ml蒸馏水溶解，加入FeCl3试剂，即显蓝色。
②取本品0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40min，放冷，取此溶液0.5ml，滴加亚硫酸钠5滴，摇匀。
用3ml水稀释，加碱性萘酚试剂2ml，振摇，即显红色。
五、注意事项1、对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键，购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶，mp. 183～184℃。
2、酰化反应中，若以醋酸代替醋酐，则难以控制氧化副反应，反应时间长，产品质量差。
六、思考题1、酰化反应为何选用醋酐而不用醋酸作酰化剂？2、对乙酰氨基酚遇冷易结晶，在制备过程中，需要多次过滤，在每次过滤时，为了减少产品的损失，应对漏斗如何处理？3、本实验产品的收率如何？如何进一步提高产品收率？一、实验目的1、了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
扑热息痛的制备
一、目的要求
1.熟悉扑热息痛的理化性质。 2. 巩固蒸馏及抽滤等操作。
3. 熟悉无水操作。
二 、实验原理
O HO NHCCH3
本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。 在热水或乙醇中易溶，在丙酮、NaOH水溶液中 溶解，在水中略溶，其饱和水溶液呈酸性，PH 约6。 本品在空气中稳定，水中稳定性与pH有关。 pH=6时最稳定，酸或碱中稳定性较差。
三、实验步骤
1、将18.7克对氨基酚加入到28ml冰醋酸中， 升温至完全溶解，待温度升至140℃时，蒸 出最初的10ml弃去（回收）。
2、换装置后，再等温度到130℃时加入醋酐 19ml，保持130℃反应2-3h。稍冷，倒入盛 有约300 ml冰水的大烧杯中，晶体析出。抽 滤，水洗至无酸味，抽干，称重。用95%乙 醇重结晶。
O HO NHCCH3
• 酸性条件下，酰胺键易水解。碱性条件下， 酚羟基易氧化。
• 潮湿条件下长时间受热自行分解生成对氨 基酚，所以储藏于阴凉干燥处。
• 临床上用于发热、头痛、风湿痛、神经痛 及痛经等，解热镇痛效果与阿司匹林相当， 但无抗炎作用。对阿司匹林有过敏的患者， 对扑热息痛有良好的耐受性。常用做感冒 药物的复方成份之一。
四、思考题
1、对乙酰氨基酚中主要杂质是何物？如何进 行杂质检查？ 2、本实验为什么要无水操作？ 3、写出扑热息痛的理
扑热息痛制备的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解扑热息痛的合成原理及工艺流程。
2. 掌握扑热息痛的合成方法，包括乙酰化反应、精制等步骤。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。
二、实验原理扑热息痛，化学名为对乙酰氨基酚，是一种常用的解热镇痛药。
本实验采用对氨基酚与乙酰酐在酸性条件下进行乙酰化反应，制备扑热息痛。
反应式如下：C6H4(NH2)OH + (CH3CO)2O → C6H4(NHCOCH3)OH + CH3COOH三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对氨基酚- 乙酰酐- 冰醋酸- 乙酸乙酯- 活性炭- 重亚硫酸钠- 水浴锅- 抽滤装置- 蒸馏装置- pH计- 电子天平- 恒温搅拌器- 烧杯- 烧瓶- 热水浴- 滤纸2. 实验试剂：- 稀乙酸- 乙酐- 活性炭吸附剂- 重亚硫酸钠- 水合肼- 二氧化硫氯化物- 硫酸- 碳酸钠- 盐酸四、实验步骤1. 对氨基酚乙酰化反应（1）将0.1 mol对氨基酚溶解于10 mL稀乙酸中；（2）加入5 mL冰醋酸，搅拌均匀；（3）将混合液加热至50℃，保持搅拌；（4）逐滴加入乙酐，控制反应温度在60-70℃；（5）反应2-3小时，观察反应液颜色变化；（6）冷却至室温，加入少量活性炭，搅拌均匀；（7）过滤，收集滤液。
2. 精制（1）将滤液加入10倍体积的水中，搅拌均匀；（2）用稀盐酸调节pH至4.2-4.6；（3）加热至近沸，保持搅拌；（4）加入少量重亚硫酸钠，搅拌均匀；（5）冷却至室温，析出结晶；（6）过滤，收集晶体；（7）用少量水洗涤晶体，干燥。
五、实验结果与分析1. 产物鉴定通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段对产物进行鉴定，确定产物为扑热息痛。
2. 产率计算本实验产率为90%，与文献报道的90-95%相近。
3. 反应条件优化通过实验发现，反应温度、反应时间、活性炭用量等因素对产率有较大影响。
优化反应条件可以提高产率。
六、实验总结1. 本实验成功制备了扑热息痛，并对其进行了鉴定和分析。
扑热息痛的制备
扑热息痛的制备扑热息痛的制备⼀、⽬的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握还原反应中还原剂的选择。
3.掌握酰化反应的原理和酰化剂的选择。
⼆、实验原理扑热息痛以对硝基苯酚为原料，经铁粉还原反应得对氨基苯酚，再经醋酐酰化反应制得。
四、实验⽅法（⼀）对氨基苯酚的制备（还原）在250ml烧杯⾥放置50ml⽔，于⽯棉⽹上加热⾄60℃以上，加⼊约1/2量的铁粉和3ml 盐酸，继续加热搅拌，慢慢升温制备氯化亚铁约5min。
此时温度已在95℃以上，撤去热源，将烧杯从⽯棉⽹上取下，⽴即加⼊⼤约1/3量的对硝基苯酚，⽤玻璃棒充分搅拌，反应放出⼤量的热，是反应液剧烈沸腾，此时温度已⾃⾏上升到102~103℃，将温度计取出①（如果反应激烈，应⽴即加⼊少量预先准备好的冷⽔，以控制反应避免冲料，但反应必须保持在沸腾状态②。
）。
继续不断搅拌，待反应缓和后，⽤玻璃棒蘸取反应液点在滤纸上，观察黄圈颜⾊的深浅。
确定反应程度，等黄⾊退去后再继续分次加料。
将剩余的对硝基苯酚分三次加⼊，根据反应程度，随时补加剩余的铁粉。
如果黄圈没退，不要再加对硝基苯酚；如果黄圈迟迟不退，则应补加铁粉，⽽且铁粉最好留⼀部分在最后加⼊。
当对硝基苯酚全部加完，试验已⽆黄圈时③（从开始加对硝基苯酚到全部加完并使黄⾊退去的全部过程，以控制在15~20min内完成较好）④。
再煮沸搅拌5min。
然后向反应液中慢慢加⼊粉末状的碳酸钠1.5g左右，调节pH6~7⑤，此时不要加⼊得太快，防⽌冲料。
中和完毕，加⼊沸⽔，使反应液总体积达到200ml左右，并加热⾄沸。
将1.5g亚硫酸氢钠⑥放⼊抽滤瓶中，趁热抽滤。
冷后析出结晶，抽滤。
将母液和铁泥都转移⾄烧杯中，加⼊0.5~1g烟硫酸氢钠，加热煮沸，再趁热抽滤（滤瓶中预先加⼊0.5~1g亚硫酸氢钠），冷却，待结晶析出完全后抽滤。
合并两次所得结晶，⽤1%亚硫酸氢钠液洗涤。
置红外灯下快速⼲燥，即得对氨基苯酚粗品。
1. 扑热息痛的制备
3、减压蒸去醋酸
TLC显示原料反应完后，将反 应液稍冷却之后，将回流装置改换 为减压蒸馏装置。（减压蒸馏温度 要尽量低）
抽真空
五、实验步骤
3、洗涤粗产物
反应液中醋酸几乎蒸完后，将
残留物倾入冰水中，搅拌结晶，抽 气过滤，用冰水洗至中性，抽干， 得粗品。粗品留待下次重结晶。
?
六、注意事项
1.
仪器要全部干燥，药品也要事先经干燥处理。
HO
酰化的基团选择性取决于：1. 官能团活性的强弱；2. 酰化剂的强弱
H2N OH
O H3CCHN paracetamol OH
三、实验试剂
对氨基苯酚 (5 g, 0.458 mol)
醋酐 (6.3 g, 5.8 mL, 0.607 mol)
冰醋酸 (8.8 g, 8.4 mL, 0.147mol) 活性炭
药物化学实验
扑热息痛（ Paracetamol）的 制备
2012年3月13日 星期二 晴 12 ℃ 67%
一、 实验目的
1、通过扑热息痛的制备，熟悉乙酰化反应的基本原理 和具体操作步骤。
2、了解固体化合物精制的常用方法，掌握扑热息痛的 精制方法。
二、 实验原理
扑热息痛又名对乙酰氨基酚，是苯胺类解热镇痛药，具 有解热、镇痛等作用。
O H3CCHN paracetamol OH
以前工业上合成对乙酰氨基酚是由对氨基苯酚和醋酐发生反应而制 得的。
H2N OH + (CH3CO)2O HOAc 110oC O H3CCHN OH
二、 实验原理
现在工业上用的合成路线：
O C CH3 OH HO N C CH3 HO O NHCCH3
名称 分子式 分子量 性状 密度 熔点℃ 沸点℃ CAS号
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反应装置
蒸馏装置
注意事项
三颈瓶及其他所用仪器必须干燥； 加热温度不能超过150℃，防止碳化; 冰醋酸为腐蚀性液体，使用时需注意 安全
药物化学实验
扑热息痛的制备
一.目的要求
通过对扑热息痛的制备，熟悉乙酰化反应 的基本原理和操作。 掌握利用重结晶精制扑热息痛的方法。
二.基本原理
原理：对氨基苯酚与醋酸经乙酰化反应生成对 乙酰氨基H 3
O
HO
NHCCH3 + H2O
此反应为可逆反应，为使反应完全，可蒸除稀 醋酸。
三.主要原料
常用的乙酰化试剂 有醋酸、醋酸酐和乙酰氯等。 为防止酚羟基被乙酰化，本实验采用醋酸作为 乙酰化试剂。
名称
对氨基苯 酚
冰乙酸
规格
化学 纯
化学 纯
物质的 量
0.0916 3mol
0.4192 mol
摩尔比 1
4.535
用量
10g
16+8 ml
分子量 109.3 60.05
四.操作方法及注意事项
注意事项
趁热过滤前仪器需经预热，防止结晶阻塞； 趁热过滤后、滤液需迅速倒出，防止在抽 滤瓶中结晶； 如精制后颜色仍较深可再精制。
五.思考题
试比较醋酸、醋酸酐和乙酰氯三种乙酰化剂的优
缺点，工业上生产为何以醋酸为此反应的主要酰 化剂？ 精制产品时选水为溶剂有哪些必要条件？应注意 哪些操作上的问题？
蒸除稀醋酸至内温150℃后，停止蒸馏，降 温至120℃，反应完毕，于反应物中加水 30ml，振摇使其溶解后，加入活性炭1g， 煮沸脱色，趁热过滤，将滤液冷却至5℃， 析出结晶，过滤，得粗品。
将粗品移入100ml烧杯中，加水40ml，加10 ％亚硫酸氢钠0.5ml。加热，溶解后，加入 活性炭1g煮沸，趁热过滤。滤液冷却至5℃， 析出结晶，过滤、烘干，即得扑热息痛。