扑热息痛的制备
扑热息痛的合成②
一、简单了解扑热息痛：扑热息痛为白色、类白色结晶或结晶性粉末。
无臭，味微苦。
在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。
熔点为168~172℃。
二、流程简介：三、第一步：苯酚亚硝化法苯酚在0~5℃下与亚硝酸钠和硫酸反应，生成对亚硝基苯酚，再经还原可得对氨基苯酚。
此法较成熟；收率为80~85%。
•第二步：对氨基苯酚与醋酸或醋酐加热脱水，生成扑热息痛。
可逆反应，采用蒸馏除水的方法可以使反应趋于完全，提高收率。
配料比：对氨基苯酚:冰醋酸:母液(含酸>50%) =1:1:1(质量)。
操作方法：将物料投入酰化釜，用夹套蒸气加热至110℃左右，回流反应4h，控制蒸出稀酸速度•为每小时蒸出总量的1/10，待内温升至130℃以上，取样检验对氨基苯酚残留量<2.5%时，加入•稀酸(含量>50%)，转入结晶釜结晶，离心，先用少量稀酸洗，再用大量水洗至滤液近无色，得扑热息痛粗品。
搅拌下将扑热息痛粗品、水及活性炭加热至沸腾，调节pH5.0~5.5，保温5min。
将温度升至100℃时，趋热压滤，除去活性炭。
•滤液冷却结晶(加适量焦亚硫酸钠)，离心，滤饼用大量水洗至近无色，再用蒸馏水洗涤，离心脱•水，干燥得扑热息痛成品。
滤液经浓缩、结晶，离心后再精制••四、总结及注意事项：由于该反应在较高温度下(148℃)进行，未酰化的对氨基苯酚有可能与空气中的氧气作用，生成亚胺醌及其聚合物等，致使产品变成深褐色或黑色，故通常需加入少量抗氧剂(如亚硫酸氢钠等)。
生产上一般采用稀醋酸(35~40%)与醋酐混合使用，即套用回收的稀醋酸，蒸馏脱水，再加入冰•醋酸回流去水，最后加醋酐减压蒸出稀醋酸。
通过测定对氨基苯酚的剩余量和反应液的酸度来控•制反应终点。
•另外，酰化时，采用适量的分馏装置严格控制蒸馏速度和脱水量，是反应的关键。
也可利用三元•共沸的原理把酰化生成的水及时蒸出，使酰化反应完全。
••此外，对氨基苯酚也能缩合，生成深灰色的4,4’-二羟基二苯胺。
扑热息痛的合成实验报告
一、实验目的1. 理解扑热息痛的合成原理和工艺流程。
2. 掌握扑热息痛的合成实验操作步骤。
3. 通过实验，验证扑热息痛的合成反应和产品质量。
二、实验原理扑热息痛，化学名称为对乙酰氨基苯酚，是一种常用的解热镇痛药。
其合成方法主要有以下两种：1. 硝基苯法：以硝基苯为原料，经过还原、硝化、水解等步骤合成扑热息痛。
2. 苯酚法：以苯酚为原料，经过乙酰化、肟化、重排等步骤合成扑热息痛。
本实验采用硝基苯法进行扑热息痛的合成。
三、实验材料与仪器材料：1. 硝基苯2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 水合肼5. 盐酸6. 活性炭7. 无水乙醇8. 乙酸乙酯9. 石蜡油仪器：1. 四口烧瓶2. 搅拌器3. 冷凝管4. 蒸发皿5. 烧杯6. 滤纸7. 粗滤器8. 超滤器9. 紫外-可见分光光度计10. 质谱仪四、实验步骤1. 硝基苯还原：在四口烧瓶中加入硝基苯、硫酸和氢氧化钠，搅拌加热至反应温度（约80℃），反应时间为2小时。
2. 硝化：在冷却条件下，向反应体系中加入硝酸和硫酸，搅拌反应1小时。
3. 水解：将反应液冷却至室温，加入水合肼，搅拌反应1小时。
4. 酸化：向反应体系中加入盐酸，调节pH值为4，过滤除去不溶物。
5. 精制：将滤液加入活性炭，搅拌过滤，滤液加入无水乙醇，搅拌过滤，滤液加入石蜡油，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛粗品。
6. 纯化：将粗品加入乙酸乙酯，搅拌溶解，加入活性炭，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛精品。
五、实验结果与分析1. 反应过程：实验过程中，反应温度和反应时间对扑热息痛的收率和纯度有较大影响。
实验结果表明，在反应温度为80℃，反应时间为2小时时，扑热息痛的收率最高，纯度最高。
2. 产品质量：通过紫外-可见分光光度计和质谱仪对合成得到的扑热息痛进行检测，结果表明，其结构符合理论结构，纯度达到98%以上。
六、实验结论本实验成功合成了扑热息痛，实验结果表明，硝基苯法是一种可行的扑热息痛合成方法。
扑热息痛的制备与定性鉴别
实验十扑热息痛的制备与定性鉴别一、实验目的与要求1、掌握选择性酰化的原理及操作方法。
2、了解扑热息痛的定性鉴别原理及方法。
二、实验原理扑热息痛（Acetaminophen）,化学名对乙酰氨基酚，是乙酰苯胺类解热镇痛药。
其合成方法为，以对氨基苯酚为原料，在酸性介质中乙酐为酰化剂发生选择性N－酰化得产品。
反应式如下：NH2NHCOCH3(CH CO)O三、仪器和试剂仪器：锥形瓶、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒四、实验内容1、制备：于干燥的250ml圆底烧瓶中加入对氨基苯酚12.5g，醋酐15.5g，冰醋酸22g和少量锌粉，再于130℃油浴中加热回流3h，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品。
2．精制：于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每0.1克用热水1-1.5ml溶解，稍冷后加入适量活性炭脱色，煮沸5min，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以少量水洗涤，抽干，干燥，称重，计算收率，mp.168～170℃。
3．定性鉴别①取本品10mg，加1ml蒸馏水溶解，加入FeCl3试剂，即显蓝色。
②取本品0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40min，放冷，取此溶液0.5ml，滴加亚硫酸钠5滴，摇匀。
用3ml水稀释，加碱性萘酚试剂2ml，振摇，即显红色。
五、注意事项1、对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键，购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶，mp. 183～184℃。
2、酰化反应中，若以醋酸代替醋酐，则难以控制氧化副反应，反应时间长，产品质量差。
六、思考题1、酰化反应为何选用醋酐而不用醋酸作酰化剂？2、对乙酰氨基酚遇冷易结晶，在制备过程中，需要多次过滤，在每次过滤时，为了减少产品的损失，应对漏斗如何处理？3、本实验产品的收率如何？如何进一步提高产品收率？一、实验目的1、了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
扑热息痛_实验报告
一、实验目的1. 了解扑热息痛的制备原理和方法；2. 掌握对氨基酚的氨基选择性乙酰化方法；3. 熟悉易被氧化产品的重结晶精制方法；4. 提高实验操作技能，培养实验思维。
二、实验原理扑热息痛（对乙酰氨基酚）是一种常用的解热镇痛药，其化学名称为对乙酰氨基酚。
在制备扑热息痛的过程中，首先需要将对氨基酚进行乙酰化反应，然后通过重结晶精制得到纯度较高的扑热息痛。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、滴定管、玻璃棒、电热套、抽滤装置、烘箱等；2. 试剂：对氨基酚、乙酰酐、冰醋酸、无水碳酸钠、活性炭、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 对氨基酚的制备：将一定量的对氨基酚溶解于冰醋酸中，加入适量的乙酰酐，在电热套上加热回流。
反应过程中，需不断搅拌，以使反应充分进行。
反应结束后，冷却至室温，加入适量的活性炭脱色，过滤，得到黄色的粗品。
2. 重结晶精制：将粗品溶解于适量的蒸馏水中，加入适量的无水碳酸钠，调节pH值至8-9。
将溶液煮沸，继续搅拌，冷却至室温。
待溶液结晶后，抽滤，得到白色固体，即为扑热息痛。
3. 干燥与称量：将得到的扑热息痛放入烘箱中，在60℃下干燥2小时，取出称量，计算产率。
五、实验结果与分析1. 实验结果：本次实验制备扑热息痛的产率为78.5%。
2. 分析：（1）对氨基酚的乙酰化反应：在实验过程中，通过控制反应条件，使对氨基酚的氨基选择性乙酰化，得到纯度较高的扑热息痛。
（2）重结晶精制：通过重结晶精制，可以有效去除扑热息痛中的杂质，提高其纯度。
（3）实验操作：在实验过程中，注意控制反应条件，如温度、pH值等，以确保实验结果的准确性。
六、实验总结本次实验成功制备了扑热息痛，产率为78.5%。
通过对氨基酚的乙酰化反应和重结晶精制，得到了纯度较高的扑热息痛。
在实验过程中，我们掌握了扑热息痛的制备原理和方法，提高了实验操作技能，培养了实验思维。
在今后的实验中，我们将继续学习和探索，不断提高自己的实验能力，为我国医药事业的发展贡献自己的力量。
实验三扑热息痛
一、目的要求
1、通过扑热息痛的制备，熟悉乙酰化 反应的基本原理和具体操作。
2、了解固体化合物精制的常用方法， 掌握扑热息痛的精制方法。
二、基本原理
对氨基酚与醋酸经乙酰化反应生成对乙酰氨基 酚，反应式如下：
常用的乙酰化剂有醋酸、醋酐、乙酰氯等。
使用醋酸时，由于该反应为可逆反应，水分 的存在不利于正反应的进行，为使反应完全， 要蒸除稀醋酸。
三、操作步骤
（1）合成 在干燥的100ml 圆底烧瓶中依次加入沸石，
10.9 g 对氨基酚及14ml 冰醋酸，装上一根刺 形分馏柱，然后开始慢慢加热，电压~100V， 保持微沸状态反应50min。之后改常压蒸馏装 置，蒸出乙酸约7-10ml。 反应结束，趁热将反应物倒入40ml冰水中 （边加边搅拌冰水），有紫色固体析出。冰水 冷却10min后抽滤，用少量冰水洗涤，抽干， 称重m1（*60%为实际重量）。
四、注意事项
1、反应阶段所用仪器需干燥后才可以 使用。
2、趁热过滤前仪器需预热，防止结晶 阻塞。
3、冰醋酸是腐蚀性液体．使用时要注 意安全。
ห้องสมุดไป่ตู้ 五、思考题
1．试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰 化剂的优缺点，工业生产上为何以醋酸为此反 应的主要酰化剂？
2．精制产品时选水为溶剂有哪些必要条件？ 应注意哪些操作上的问题。
（2）精制
将滤饼转移到烧杯中，加入5 ml 蒸馏水 / 每克 粗品（约50ml水），电热套加热使其溶 解（如果产物溶解未完成，可补加适量的水至 产物全溶），稍冷后加入1-2勺活性炭（防止暴 沸）和0.5g亚硫酸钠 ，煮沸脱色10min，趁热 抽滤，将滤液转移到烧杯中，冰水冷却10min， 析出结晶，抽滤，用少量冰水洗涤，抽干，称 重m2（*60%为实际重量） ，计算产率。
扑热息痛的合成(基础实验)
作用：解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、 发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。预防血栓形 成，治疗心脑血管疾病。 性质：白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶 乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 鉴别
与三氯化铁溶液呈紫堇色反应 药典规定检查水杨酸(与铁盐呈紫堇色反应)、碳酸钠中不 溶物(乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酸水杨酸苯酯、乙酰水 杨酸酐)
MW：醋酐102.09；水杨酸138.12；阿斯匹林180.16
搅拌反应装置
简易密封装置
2。精制
带回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶 → 加入粗品， 30 mL乙醇 → 水浴上加热至溶解 → 加入活性 碳，回流脱色10 min → 热抽滤 → 滤液慢慢倾入 75 mL近沸热水中 → 自然冷却至室温结晶 → 抽 滤，用少量稀乙醇洗涤 → 压干 → 恒温干燥箱干 燥(不超过60℃为宜) → 测熔点 →计算收率(理论产 量13.0g)
注意事项
乙酰水杨酰氯制备——反应瓶干燥和隔湿； 产物密封保存，酰氯不应久置。 扑炎痛制备——控温8~12℃；剧烈搅拌；缓 慢滴加。 精制——活性炭适量；热过滤时漏斗和抽滤 瓶应充分预热；测熔点充分干燥。
思考题
1. 乙酰水杨酰氯的制备，操作上应注意哪 些事项？ 2. 扑炎痛的制备，为什么采用先制备对乙 酰胺基酚钠，再与乙酰水杨酰氯进行酯 化，而不直接酯化？ 3. 通过本实验说明酯化反应在结构修饰上 的意义。
出水
进水
回流反应装置
抽滤装置
注意事项
反应瓶应干燥； 反应加热应缓慢升温至回流； 滤饼洗涤用冰水； 热过滤时漏斗和抽滤瓶应充分预热。
思考题
试比较水杨酸和对氨基酚酰化反应的难 易，为什么？ 扑息热痛的合成中是否可用乙酰氯代替 醋酐，为什么？
扑热息痛的制备实验报告
扑热息痛的制备一、 目的要求：1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法，并利用其测定产品熔点。
二、基本原理：用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应，可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。
反应式：副反应：三、实验步骤：1、乙酰化安装好电动搅拌器、温度计−−−−−−→−对氨基酚g 21.7于250 mL 三口圆底烧瓶−−→−mL60水搅拌子搅拌−−−−−−−−−→−gg 21.7慢慢滴加醋酐滴加时间约8 min −−−−−→−℃至温度90维持此温度继续搅拌40 min −→−关闭电源，反应物冷却至0~5 ℃−→−结晶抽滤−−−−−−−→−洗涤两次mL 30粗品对乙酰氨基酚2、精制：粗品−−−−→−mL 35水100 mL 三口圆底烧瓶−−−−−−−−−−−→−活性碳g NaHSO ml 1,%1014升温至全溶−−−−−−−→−min 10至沸回流热滤−−−−−−−−→−℃滤液冷却至5~0结晶析出−−→−抽滤滤饼−−−−−→−h 280℃干燥精品对乙酰氨基酚四、实验数据投料比化合物 M r m/v m Mol mtco ρ(g/ml)对氨基酚 109.19 7.21g 65.940 1醋酐 102.09 7.21ml 76.168 1.1 1.08水 18 40ml五、数据处理粗制品总称重：15.23g 滤纸称重：0.75g 磁拌石称重：2.52g粗制品称重：11.96g精制品总重：9.36g 滤纸称重：0.55g精制品重：8.81g对乙酰氨基酚的理论产量为9.98g 。
产率为%3.88%100-=⨯理论产量实测产量理论产量 六、结果与讨论最终产品性状：为红色的结晶性粉末产物产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末，而我们的实验结果为红色粉末，计算产量高但产物颜色不对，初步判定为所含杂质原料药太多，醋酐滴加速度过快，对氨基酚与醋酐反应不完全。
扑热息痛合成工艺
扑热息痛合成工艺
扑热息痛是一种非处方药，常用于缓解头痛、牙痛、关节痛等疼痛症状。
以下是扑热息痛的合成工艺。
一、原料准备
扑热息痛的主要原料为苯乙酸和乙酰苯胺。
苯乙酸可通过苯乙烯和二氧化碳反应得到，乙酰苯胺则通过苯胺和乙酸酐反应得到。
此外，还需要一些辅助原料和试剂，如氢氧化钠、硫酸、氯化亚铁等。
二、反应步骤
1. 将苯乙酸和乙酰苯胺按一定比例混合，加入适量的氢氧化钠溶液，使其反应生成扑热息痛。
2. 将反应产物用硫酸处理，使其析出出固体扑热息痛。
3. 对固体扑热息痛进行粉碎、干燥等处理，得到纯度较高的扑热息痛晶体。
三、产品质量控制
扑热息痛的质量控制主要包括外观、纯度、含量等指标。
外观应为白色或类白色结晶粉末，纯度应达到99%以上，含量应符合国家标准。
四、安全生产措施
在扑热息痛的合成过程中，需要注意安全生产措施。
如在反应过程中要注意控制
温度和压力，避免产生危险物质；在处理反应产物时要注意防护措施，避免接触到有害物质。
总之，扑热息痛的合成工艺需要严格控制每个步骤，确保产品质量和安全生产。
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扑热息痛的制备
1 ［实验目的］
①
了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法; ② 掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
2 ［实验原理］
NHCOCH3
A OH
3 ［主要试剂］ 对氨基苯酚： 11g 水： 30mL 乙酸酐： 12 mL 活性炭： 1g 亚硫酸氢钠： 0.5g 0.5%亚硫酸氢钠溶液： 20 mL
4 ［实验步骤］
① 在集热式磁力搅拌器中，安装配有磁性搅拌子、温度计、回流冷凝管的250 mL 三颈 瓶；在三颈瓶中加入11g 对氨基苯酚和30mL 水，开动搅拌，水浴加热到50C ;自滴液漏斗 逐滴加入12 mL 乙酸酐，控制滴加速度在30分钟完成；升温到80C ，保温120分钟；冷却 到室温，即有结晶析出；抽滤，冷水洗涤滤饼两次，抽干得粗品。
② 将粗品移至250 mL 三颈瓶中，加入60mL 水，电热套加热使溶解；稍冷后加入 1g 活性碳，回流15分钟；在抽滤瓶①中先加入0.5g 亚硫酸氢钠，趁热抽滤，滤液趁热转移至100mL 烧杯中；放冷析晶，抽滤，滤饼以20ml 0.5%亚硫酸氢钠溶液分2次洗涤，抽干得产品；将产 品转移至培养皿中，干燥后计算产量和产率。
mp.168— 170C 。
5 ［注释］
①该步骤用的布氏漏斗和抽滤瓶要在干燥箱中预热后使用
6 ［思考题］
① 如果采用冰醋酸作酰化剂制备扑热息痛，其实验方案和反应装置如何？为什么？ ② 扑热息痛重结晶时加入亚硫酸氢钠的目的是什么？
③ 阿司匹林的制备和扑热息痛的制备这两个实验都是采用乙酸酐作酰化剂，但是乙酸 酐的加入方法却不同，为什么？
④ 扑热息痛的精制方法和阿司匹林的精制方法在原理上有何不同？为什么？ CH 3COOH 0H
+ (CH 3CO)2C。