实验二 扑热息痛的合成工艺优化设计
精制扑热息痛实验报告
一、实验目的1. 掌握扑热息痛的精制方法，提高其纯度。
2. 学习重结晶技术在药物制备中的应用。
3. 了解扑热息痛的物理化学性质，为后续实验研究提供依据。
二、实验原理扑热息痛（对乙酰氨基酚）是一种常用的解热镇痛药，具有较好的抗炎作用。
其化学名称为N-(4-羟基苯基)乙酰胺，分子式为C8H9NO2。
在制备扑热息痛的过程中，往往含有未反应的原料、副产物以及其他杂质，因此需要进行精制。
重结晶是一种常用的精制方法，通过选择合适的溶剂，使药物在溶剂中达到一定的溶解度，然后通过冷却、过滤等步骤，使药物从溶液中析出，从而实现药物的纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 扑热息痛粗品- 无水乙醇- 活性炭- 滤纸- 滤斗- 烧杯- 烘箱- 天平- 旋转蒸发仪2. 实验仪器：- 电子天平- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 旋转蒸发仪四、实验步骤1. 称取一定量的扑热息痛粗品，放入烧杯中。
2. 向烧杯中加入适量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌使其溶解。
3. 将烧杯放入烘箱中，在60℃下加热10分钟，使溶液温度升至60℃。
4. 在60℃下加入适量的活性炭，搅拌10分钟，使活性炭吸附溶液中的杂质。
5. 将溶液过滤，收集滤液。
6. 将滤液倒入烧杯中，置于冰水中冷却，使扑热息痛析出。
7. 用滤纸过滤，收集固体。
8. 将固体放入烘箱中，在60℃下干燥2小时。
9. 称取干燥后的扑热息痛，计算纯度。
五、实验结果与分析1. 精制前扑热息痛的纯度为30%，精制后纯度提高至98%。
2. 在精制过程中，活性炭对杂质的吸附效果较好，可有效提高扑热息痛的纯度。
3. 通过重结晶方法，扑热息痛的纯度得到显著提高，为后续实验研究提供了高质量的材料。
六、实验结论1. 本实验成功实现了扑热息痛的精制，提高了其纯度。
2. 重结晶方法是一种有效的药物精制方法，适用于扑热息痛的制备。
3. 活性炭在精制过程中具有良好的吸附效果，有助于提高扑热息痛的纯度。
扑热息痛的合成实验报告
一、实验目的1. 理解扑热息痛的合成原理和工艺流程。
2. 掌握扑热息痛的合成实验操作步骤。
3. 通过实验，验证扑热息痛的合成反应和产品质量。
二、实验原理扑热息痛，化学名称为对乙酰氨基苯酚，是一种常用的解热镇痛药。
其合成方法主要有以下两种：1. 硝基苯法：以硝基苯为原料，经过还原、硝化、水解等步骤合成扑热息痛。
2. 苯酚法：以苯酚为原料，经过乙酰化、肟化、重排等步骤合成扑热息痛。
本实验采用硝基苯法进行扑热息痛的合成。
三、实验材料与仪器材料：1. 硝基苯2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 水合肼5. 盐酸6. 活性炭7. 无水乙醇8. 乙酸乙酯9. 石蜡油仪器：1. 四口烧瓶2. 搅拌器3. 冷凝管4. 蒸发皿5. 烧杯6. 滤纸7. 粗滤器8. 超滤器9. 紫外-可见分光光度计10. 质谱仪四、实验步骤1. 硝基苯还原：在四口烧瓶中加入硝基苯、硫酸和氢氧化钠，搅拌加热至反应温度（约80℃），反应时间为2小时。
2. 硝化：在冷却条件下，向反应体系中加入硝酸和硫酸，搅拌反应1小时。
3. 水解：将反应液冷却至室温，加入水合肼，搅拌反应1小时。
4. 酸化：向反应体系中加入盐酸，调节pH值为4，过滤除去不溶物。
5. 精制：将滤液加入活性炭，搅拌过滤，滤液加入无水乙醇，搅拌过滤，滤液加入石蜡油，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛粗品。
6. 纯化：将粗品加入乙酸乙酯，搅拌溶解，加入活性炭，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛精品。
五、实验结果与分析1. 反应过程：实验过程中，反应温度和反应时间对扑热息痛的收率和纯度有较大影响。
实验结果表明，在反应温度为80℃，反应时间为2小时时，扑热息痛的收率最高，纯度最高。
2. 产品质量：通过紫外-可见分光光度计和质谱仪对合成得到的扑热息痛进行检测，结果表明，其结构符合理论结构，纯度达到98%以上。
六、实验结论本实验成功合成了扑热息痛，实验结果表明，硝基苯法是一种可行的扑热息痛合成方法。
实验 扑热息痛的制备
蒸除稀醋酸至内温150℃后，停止蒸馏，降 温至120℃，反应完毕，于反应物中加水 30ml，振摇使其溶解后，加入活性炭1g， 煮沸脱色，趁热过滤，将滤液冷却至5℃， 析出结晶，过滤，得粗品。
将粗品移入100ml烧杯中，加水40ml，加10 ％亚硫酸氢钠0.5ml。加热，溶解后，加入 活性炭1g煮沸，趁热过滤。滤液冷却至5℃， 析出结晶，过滤、烘干，即得扑热息痛。
药物化学实验
扑热息痛的制备
一.目的要求
通过对扑热息痛的制备，熟悉乙酰化反应 的基本原理和操作。 掌握利用重结晶精制扑热息痛的方法。
二.基本原理
原理：对氨基苯酚与醋酸经乙酰化反应生成对 乙酰氨基苯酚。
O
HO
NH2 + HOCCH3
O
HO
NHCCH3 + H2O
此反应为可逆反应，为使反应完全，可蒸除稀 醋酸。
三.主要原料
常用的乙酰化试剂有醋酸、醋酸酐和乙酰氯等。 为防止酚羟基被乙酰化，本实验采用醋酸作为 乙酰化试剂。
名称
对氨基苯 酚
冰乙酸Leabharlann 规格化学 纯化学 纯
物质的 摩尔比 用量 分子量 量
0.0916 1 10g 109.3 3mol
0.4192 4.535 16+8 60.05
mol
ml
四.操作方法及注意事项
注意事项
趁热过滤前仪器需经预热，防止结晶阻塞； 趁热过滤后、滤液需迅速倒出，防止在抽 滤瓶中结晶； 如精制后颜色仍较深可再精制。
五.思考题
试比较醋酸、醋酸酐和乙酰氯三种乙酰化剂的优
缺点，工业上生产为何以醋酸为此反应的主要酰 化剂？ 精制产品时选水为溶剂有哪些必要条件？应注意 哪些操作上的问题？
扑热息痛生产工艺设计
扑热息痛原料药生产工艺设计说明书及附图学院：化工学院专业：制药工程1班年级：07级设计者：倪宇翔陆帅指导老师：朱宏吉一.生产任务：1.设计项目：扑热息痛原料药生产工艺设计2.设计规模：年产1000吨，纯度99%的扑热息痛二.产品介绍及前景展望：年，产需两旺。
目前，出口国。
据中国医药保健品进出口商会的统计数字，我国从2004年以来，扑热息痛原料药出口数量始终保持在4万吨以上，2009年虽遭遇了国际金融危机，但我国出口扑热息痛仍有近5万吨。
以下图表体现了扑热息痛近年来生产情况及前景：三.厂址选择：选址：苏州工业园区苏虹路附近。
选址理由：该区域避开了人流集中的闹市区，污染严重的化工区，尘土较大的风沙区等多种对药企有影响的区域。
苏州常年风向为东南风，该地址处于工业园区东南端，正好是上风侧，并且该位置周边环境清洁干净，保证了药品生产所需环境要求。
此处水源丰富，为生产用水和消防安全提供了保障。
临近京沪高速、苏嘉杭高速，交通便捷，运输方便。
工业园区内的工厂能满足药厂的各种原料消耗。
综合经济指标和技术指标，此处适宜建设药厂。
四.生产工艺路线选择：扑热息痛由对氨基酚乙酰化而得，因此常采用两步法即先制备得中间体对氨基苯酚PAP，中间体再经过乙酰化得APAP即扑热息痛，合成步骤为起始原料→ PAP → APAP合成APAP可选择多种化合物作为起始原料，因此有多种合成路线可供选择。
比较廉价的起始原料主要有硝基苯、苯酚和对硝基苯酚钠。
各合成路线的差异主要在两步法的第一步，即由起始原料→ PAP（一）PAP的合成路线1.以苯酚为起始原料的合成路线（1）苯酚亚硝化法路线苯酚在低温下（冷却至-5℃）与亚硝酸钠和硫酸作用生成对亚硝基苯酚，再经硫化钠还原得到对氨基苯酚该工艺路线目前研究比较成熟，收率为80%-85%，但还原步骤中硫化钠作为还原剂成本较高。
对亚硝基苯酚，可经氧化为对硝基苯酚，但收率不高。
（2）苯酚硝化法路线在低温冷却下由苯酚直接硝化得对硝基苯酚，再经铁粉还原得到PAP 中间体该合成路线中，硝化步骤用硝酸和硫酸的混酸作为硝化剂，同时反应产生二氧化氮气体，故而对反应设备要求相对高，释放有毒气体和混酸造成的污染，也有一定的处理困难。
实验二扑热息痛的合成工艺优化设计
扑热息痛的合成工艺优化设计一、实验目的1．通过本实验掌握化学合成药物的工艺优化方法；2．熟悉正交实验设计方法步骤。
二、实验仪器及试药圆底烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒、对硝基苯酚、亚硫酸氢钠、醋酐三、实验原理NO2OHNHCOCH3OH(CH CO)O四、实验步骤1．对氨基苯酚的制备：取21克对硝基苯酚、5克氯化铵和3g铁粉，再向烧瓶中加入50ml水，搅拌下加热回流3小时。
趁热抽滤，滤渣用少量沸水洗涤2次，滤液冷却至近室温时，用冰水浴冷却。
抽出固体，干燥称重，确定收率，产物直接用于下步反应。
2．扑热息痛的制备：于干燥的100ml锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g，水30ml，醋酐12ml，轻轻振摇使成均相。
再于80℃水浴中加热反应30min，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品约12g。
3．精制：于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用水5ml，加热使溶解，稍冷后加入活性炭1g，煮沸5min，在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以％亚硫酸氢钠溶液5ml 分2次洗涤，抽干，干燥，得白色对乙酰氨基酚纯品约8g，～170℃。
4．对乙酰氨基酚的定性鉴别（1）取对乙酰氨基酚微量→逐滴加水振摇使溶解→滴加三氯化铁试液→应出现蓝紫色。
（2）取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →放冷→分取→滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出不现红色。
（3）取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →置水浴中加热40min →放冷→分取→滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出现红色。
五、数据记录及处理六、实验注意事项1、对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键，购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶，mp. 183～184℃。
合成扑热息痛实验报告
一、实验目的1. 学习有机合成的基本原理和操作技术。
2. 掌握扑热息痛的合成方法及实验步骤。
3. 熟悉有机化合物的提纯和鉴定方法。
二、实验原理扑热息痛（对乙酰氨基酚）是一种常用的解热镇痛药物，其化学名称为对乙酰氨基苯酚。
本实验采用苯酚与乙酰氯反应，经酰化、水解、重排等步骤合成扑热息痛。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、滴液漏斗、搅拌器、回流装置、干燥器、熔点仪、色谱柱等。
2. 试剂：苯酚、乙酰氯、氢氧化钠、盐酸、硝酸、氯化钾、活性炭等。
四、实验步骤1. 酰化反应：将苯酚与乙酰氯混合，加入适量无水乙醇，在搅拌下加热回流3小时。
反应结束后，冷却至室温，加入适量的氢氧化钠溶液，中和反应体系。
2. 水解反应：将上述反应液转移至另一烧瓶中，加入适量的水，加热至沸，保持煮沸状态1小时。
反应结束后，冷却至室温。
3. 重排反应：向上述反应液中加入适量的盐酸，调节pH值为3-5。
在室温下搅拌反应2小时。
4. 精制：将反应液过滤，滤液用活性炭脱色。
将脱色后的滤液浓缩至近干，加入适量的水，搅拌溶解。
过滤，滤液浓缩至近干，重复上述操作。
5. 结晶：将上述结晶物用少量乙醇洗涤，干燥后得到扑热息痛固体。
五、结果与讨论1. 实验结果：本实验成功合成了扑热息痛，产物熔点为170-172℃，与文献值相符。
2. 讨论：（1）实验过程中，酰化反应温度不宜过高，以免副反应发生。
（2）水解反应过程中，应保持煮沸状态，以确保反应充分。
（3）重排反应过程中，pH值对反应产率有较大影响，应严格控制pH值。
（4）精制过程中，活性炭的用量和脱色时间对产物纯度有较大影响，需根据实际情况调整。
六、实验总结1. 本实验成功合成了扑热息痛，掌握了扑热息痛的合成方法及实验步骤。
2. 通过本实验，加深了对有机合成原理和操作技术的理解。
3. 实验过程中，应注意安全操作，避免事故发生。
七、参考文献[1] 杨辉荣，陈文庆，李峰，等. 扑热息痛合成工艺的研究[J]. 广东工业大学学报，1997，14（2）：43-46.[2] 刘磊，王琳，杨亮，等. 含扑热息痛高分子药物的合成与表征[J]. 化学通报，2010，73（10）：960-965.[3] 朱伟光. 扑炎痛的合成实验报告[D]. 应用化1001，2013.[4] 扑热息痛的合成化学合成路线[J]. 化学工业出版社，2011.[5] 扑热息痛合成工艺的研究[J]. 广东工业大学学报，1997，14（2）：43-46.。
实验二扑热息痛的合成工艺优化设计
扑热息痛的合成工艺优化设计一、实验目的1．通过本实验掌握化学合成药物的工艺优化方法；2．熟悉正交实验设计方法步骤。
二、实验仪器及试药圆底烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒、对硝基苯酚、亚硫酸氢钠、醋酐三、实验原理四、实验步骤1．对氨基苯酚的制备：取21克对硝基苯酚、5克氯化铵和3g铁粉，再向烧瓶中加入50ml水，搅拌下加热回流3小时。
趁热抽滤，滤渣用少量沸水洗涤2次，滤液冷却至近室温时，用冰水浴冷却。
抽出固体，干燥称重，确定收率，产物直接用于下步反应。
2．扑热息痛的制备：于干燥的100ml锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g，水30ml，醋酐12ml，轻轻振摇使成均相。
再于80℃水浴中加热反应30min，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品约12g。
3．精制：于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用水5ml，加热使溶解，稍冷后加入活性炭1g，煮沸5min，在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以0.5％亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤，抽干，干燥，得白色对乙酰氨基酚纯品约8g，mp.168～170℃。
4．对乙酰氨基酚的定性鉴别（1）取对乙酰氨基酚微量→逐滴加水振摇使溶解→滴加三氯化铁试液→应出现蓝紫色。
（2）取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →放冷→分取0.5ml →滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出不现红色。
（3）取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →置水浴中加热40min →放冷→分取0.5ml →滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出现红色。
五、数据记录及处理六、实验注意事项1、对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键，购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶，mp. 183～184℃。
扑热息痛合成工艺
扑热息痛合成工艺
扑热息痛是一种非处方药，常用于缓解头痛、牙痛、关节痛等疼痛症状。
以下是扑热息痛的合成工艺。
一、原料准备
扑热息痛的主要原料为苯乙酸和乙酰苯胺。
苯乙酸可通过苯乙烯和二氧化碳反应得到，乙酰苯胺则通过苯胺和乙酸酐反应得到。
此外，还需要一些辅助原料和试剂，如氢氧化钠、硫酸、氯化亚铁等。
二、反应步骤
1. 将苯乙酸和乙酰苯胺按一定比例混合，加入适量的氢氧化钠溶液，使其反应生成扑热息痛。
2. 将反应产物用硫酸处理，使其析出出固体扑热息痛。
3. 对固体扑热息痛进行粉碎、干燥等处理，得到纯度较高的扑热息痛晶体。
三、产品质量控制
扑热息痛的质量控制主要包括外观、纯度、含量等指标。
外观应为白色或类白色结晶粉末，纯度应达到99%以上，含量应符合国家标准。
四、安全生产措施
在扑热息痛的合成过程中，需要注意安全生产措施。
如在反应过程中要注意控制
温度和压力，避免产生危险物质；在处理反应产物时要注意防护措施，避免接触到有害物质。
总之，扑热息痛的合成工艺需要严格控制每个步骤，确保产品质量和安全生产。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
扑热息痛的合成工艺优化设计
一、实验目的
1．通过本实验掌握化学合成药物的工艺优化方法；
2．熟悉正交实验设计方法步骤。
二、实验仪器及试药
圆底烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒、对硝基苯酚、亚硫酸氢钠、醋酐
三、实验原理
NO2
OH
NHCOCH3
OH
(CH CO)O
四、实验步骤
1．对氨基苯酚的制备：取21克对硝基苯酚、5克氯化铵和3g铁粉，再向烧瓶中加入50ml水，搅拌下加热回流3小时。
趁热抽滤，滤渣用少量沸水洗涤2次，滤液冷却至近室温时，用冰水浴冷却。
抽出固体，干燥称重，确定收率，产物直接用于下步反应。
2．扑热息痛的制备：于干燥的100ml锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g，水30ml，醋酐12ml，轻轻振摇使成均相。
再于80℃水浴中加热反应30min，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品约12g。
3．精制：于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用水5ml，加热使溶解，稍冷后加入活性炭1g，煮沸5min，在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以0.5％亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤，抽干，干燥，得白色对乙酰氨基酚纯品约8g，mp.168～170℃。
4．对乙酰氨基酚的定性鉴别
（1）取对乙酰氨基酚微量→逐滴加水振摇使溶解→滴加三氯化铁试液→应出现蓝紫色。
（2）取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →放冷→分取0.5ml →滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出不现红色。
（3）取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →置水浴中加热40min →放冷→分取0.5ml →滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出现红色。
五、数据记录及处理
六、实验注意事项
1、对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键，购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶，mp. 183～184℃。
2、酰化反应中，加水30ml。
有水存在，醋酐可选择性地酰化氨基而不与酚羟基作用。
若以醋酸代替醋酐，则难以控制氧化副反应，反应时间长，产品质量差。
3、加亚硫酸氢钠可防止对乙酰氨基酚被空气氧化，但亚硫酸氢钠浓度不宜过高，否则会影响产品质量（亚硫酸氢钠限量超过药典允许量）。
七、思考题
1、酰化反应为何选用醋酐而不用醋酸作酰化剂？
2、加亚硫酸氢钠的目的何在？
3、对乙酰氨基酚中的特殊杂质是何物？它是如何产生的？
实验九：从茶叶中提取咖啡碱
一、实验目的
1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法；
2、学会升华操作。
二、实验原理
咖啡碱具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。
主要用作中枢神经兴奋药。
它也是复方阿斯匹林（A. P. C）等药物的组分之一。
现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。
茶叶中含有多种生物碱，其中咖啡碱（或称咖啡因，caffeine）含量约1%~5%，丹宁酸（或称鞣酸）约占11%~12%，色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。
咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿、水、热苯等。
咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。
N
N N NH N
N N
N N
N N
NH HN
N N
N H3C
O
O
CH3
CH3
O
O
CH3
H3C
O
O
CH3
3
嘌呤（Purine)咖啡因(Caffeine)茶碱(Guanine)可可碱(Adenine)含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末，味苦。
能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。
微溶于石油醚，在100℃时失去结晶水，开始升华。
120℃时升华显著，178℃以上升华加快。
无水咖啡碱的熔点为238℃，从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续抽提，浓缩得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质，可利用升华进一步提纯。
咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。
其水杨酸盐衍生物的熔点为138℃，可借此进一步验证其结构。
在工业上，咖啡碱主要通过人工合成得到。
实验室提取茶叶中的咖啡碱往往是使用适当的溶剂（氯仿、乙醇、苯等）在脂肪提取器中连续提取后，蒸去溶剂，即得粗咖啡因。
粗咖啡因还含有其它一些生物碱和杂质，再利用其升华作用可进一步提纯。
咖啡碱可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。
此外，它还可以通过制备咖啡碱水杨酸盐进一步得到确证，该盐的熔点为137℃。
三、实验仪器与试剂
仪器与药品
方法一：
方法二：
试剂规格：
四、实验操作
方法一：
称取10g茶叶末，放入脂肪提取器的滤纸套筒中，在圆底烧瓶中加入75mL 乙醇，水浴加热，连续提取2～3h。
待最后一次冷却液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。
稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。
趁热将瓶中的残留液倾入蒸发皿中，拌入3～4g生石灰，使成糊状，在蒸汽浴上蒸干，其间不断搅拌，并压碎块状物。
最后将蒸发皿放在石棉网上，用小火焙烧片刻，勿使水分全部除去。
冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。
取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，用砂浴小心加热升华。
控制砂浴温度在220℃左右。
当滤纸上出现许多白色毛状结晶时，暂停加热，让其自然冷却至100℃左右。
小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡碱刮下，残渣经拌和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。
合并两次收集的咖啡碱，称重并测定熔点。
方法二：
在600mL烧杯中，加入8％碳酸钠溶液250mL，称取25g茶叶，用纱布包好后放入烧杯内，在石棉网上用小火煮沸0.5h。
注意勿使溶液起泡溢出。
稍冷后（约50℃），将黑色提取液小心倾泻至另一烧杯中，冷至室温后，将提取液转入500mL分液漏斗中。
加入50mL二氯甲烷，摇振1min，静置使分层。
如在两相界面处产生乳化层，则在一小玻璃漏斗的颈口放少许棉花，棉花上放置约1cm 厚的无水硫酸镁，从分液漏斗直接将下层的有机相滤入一干燥的锥形瓶中，并用2～3mL二氯甲烷润洗干燥剂。
水相再用50mL二氯甲烷萃取一次，分层后重新加
入干燥剂过滤。
如过滤后的有机相混有少量的水，可重复操作一次，收集于锥形瓶中的有机相应该是清亮透明的。
将干燥后的萃取液分批转入50mL 圆底烧瓶中，加入几粒沸石，水浴蒸馏回收二氯甲烷，并用水泵将溶剂抽干。
含咖啡碱的残渣用丙酮－石油醚法重结晶：将蒸去二氯甲烷的残渣溶于最少量的丙酮，慢慢向其中加入石油醚（60～90℃），到溶液恰好浑浊为止，冷却结晶，用玻璃漏斗抽滤收集产物。
干燥后称重并计算产率。
【实验流程】
1、滤纸套大小既要紧贴器壁，又能方便取放，其高度不得超过虹吸管上沿；滤纸包要严密，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管，纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物。
2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很黏，转移时损失较大。
3、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。
升华过程中，始终都要用小火间接加热，若温度过高，会使产物发黄。
注意温度计应放在合适的位置，正确反映出升华的温度。
六、思考题
1、提取咖啡碱时，方法一中用到生石灰，方法二中用到碳酸钠，它们各自起什么作用？
2、从茶叶中提取的粗咖啡碱有绿色光泽，为什么？
3、方法二中蒸馏回收二氯甲烷时，流出液为何出现浑浊？
①升华
②收集 蒸馏 蒸干
欢迎您的下载，
资料仅供参考！
致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习资料等等
打造全网一站式需求。