分析化学过程及注意事项
分析化学实验(2)
滴定分析基本操作【实验目的】1.掌握滴定分析常用器皿的洗涤方法；2.掌握滴定管、移液管、容量瓶的基本操作；3.学习滴定终点的观察及判断。
【实验原理】正确地使用各种滴定分析器皿，不仅是获取准确数据，保证良好分析结果的前提，还是培养规范的滴定操作技能与动手能力的重要手段。
按“滴定分析常用器皿及操作”规定进行容量瓶、移液管、滴定管的操作练习，以及滴定操作练习及对终点的判定。
【仪器和试剂】仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、滴管、移液管、容量瓶；试剂：CuSO4、HCl溶液(0.1mol/L)、NaOH溶液（0.1mol/L）、甲基橙指示剂、甲基红指示剂【实验步骤】1、常用器皿的洗涤2、容量瓶的使用练习称取CuSO4约0.1g，置于小烧杯中，加水约20ml，溶解后，转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3. 移液管的使用练习用移液管精密量取上述CuSO4溶液25.00ml于锥形瓶中，移取3-6份，直至熟练。
4. 滴定操作及终点判定练习（1）用移液管精密量取0.1mol/L NaOH溶液100ml于锥形瓶中，加水20ml，加甲基橙指示剂1滴，摇匀，选用酸式滴定管，用0.1mol/L的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点。
反复操作。
（2）移液管精密量取0.1mol/L HCl溶液100ml于锥形瓶中，加水20ml，加酚酞指示剂2滴, 摇匀，选用碱式滴定管，用0.1mol/L的NaOH溶液滴定至溶液由无色变为淡红色，即为终点。
反复操作。
5、实验完毕后，洗涤各种实验器皿，放至原位置。
【数据记录及处理】【注意事项】1、滴定管和移液管在装入溶液前，需用少量待装溶液润洗2-3次；2、滴定管、移液管、容量瓶等带有刻度的精密玻璃容器都有温度限制，不能用直火加热或放于干燥箱中烘干，也不能装热溶液，以免影响其测量的准确度；3、各种器皿使用完毕后，应立即清洗干净，并放在规定位置。
【思考题】1.为什么同一次滴定中，滴定管溶液体积的初、终读数应由同一操作者读取？2.留在移液管、刻度吸量管里的最后一点溶液是否吹出？3.滴定过程中如何防止滴定管漏液？若发生漏液现象该怎么办？4.锥形瓶及容量瓶用前是否要烘干？是否用待测液润洗？5.精密量取溶液体积应记录至小数点后第几位？要达到精密量取的要求，除了用移液管、刻度吸量管外，还可选用什么容量器皿？。
化学分析安全操作规程范本（二篇）
化学分析安全操作规程范本一、实验室准备工作1. 实验室内应保持整洁干净，桌面上不得放置杂物，以免影响实验操作。
2. 实验室应配备充足的安全设备，包括紧急冲淋器、灭火器等，并定期检查其可用性。
3. 所有试剂和试品应储存在指定的柜子或架子上，严禁私自调换位置或乱放。
二、实验操作指导1. 入实验室前应穿戴好实验服、实验鞋，并佩戴好防护眼镜和口罩。
2. 操作前应先对试剂进行检查，确认无异常情况后方可使用。
3. 操作时严禁用手直接接触试剂，应使用合适的工具和容器进行操作。
4. 使用强酸或强碱时，应戴上酸碱防护手套，并在操作台上铺上耐酸碱垫布。
5. 使用易燃、易爆的试剂时，应远离火源，并注意静电防护。
6. 涉及有毒或有害气体的实验，应在通风良好的实验室或排风柜中进行。
7. 操作结束后，应及时清洗实验台面、工具和容器，并将废液倒入指定的废液收集容器中。
三、实验中的安全注意事项1. 实验过程中应保持警觉，避免分散注意力，以防意外发生。
2. 酸碱反应产生的废气应通过排风设备排出，切勿吸入。
3. 操作过程中如发现异常情况，如试剂颜色变化、异味等，应立即停止操作并向导师或实验室管理人员报告。
4. 实验操作完毕后，应关闭气源、断开电源，确保实验室环境的安全。
5. 长时间操作实验时，应注意休息和补充水分，避免过度疲劳。
四、应急措施1. 实验室应配备急救箱和急救设施，并有专人负责急救工作。
2. 发生意外事故时，应立即采取适当的应急处理措施，并通知有关人员。
3. 发生火灾时，应立即按照消防预案进行疏散和灭火。
五、实验室管理1. 实验室管理人员应定期检查和维护实验设备的安全性能。
2. 每位实验人员完成实验后，应及时整理好实验台面，并清理周围环境。
3. 实验室应建立健全的安全责任制度，明确实验人员的安全责任和义务。
4. 实验室应组织定期的安全培训，提高实验人员的安全意识和应急处理能力。
六、实验室安全检查1. 实验室应定期进行安全检查，发现问题及时整改。
分析化学实验
检漏：加自来水至标线附近，盖好瓶塞，一手拿瓶颈 标线以上部位，食指按住瓶塞，另一手指尖扶住瓶底 边缘。倒立2min，观察是否有水漏出。如不漏水，将 瓶直立，拔出瓶塞，转180°后盖好，再将容量瓶倒 2min，若不漏水，即可使用。用橡皮筋将瓶塞系在瓶 颈上。
与CO2反应的物质。此法用于称量一定质量范 围的样品或试剂。
3.差减称量法
（1）称量原理： 试样质量由两次称量的质量差求得。
（2）称量方法： 首先称取装有试样的称量瓶的质量，再称取倒出 部分试样后称量瓶的质量，二者之差即为试样的 质量。
w1=m(称量瓶)+m1(药品)
倾倒
Δw1=w1-w2
w2=m(称量瓶)+m2(剩余药品)
分析天平的种类
常用的分析天平有半机械电光分析天平、 全机械电光分析天平。此类天平习惯上称为万 分之一天平，可以准确称量至0.1mg（万分之一 克），最大载荷200g。
三、操作步骤：
（一）称量前检查: 1.天平是否水平 2.称盘是否洁净(用小毛刷将称盘清扫一下)
(二)注意事项：
1.天平只需推动侧门。 2.称量完毕纪录数据,填写使用记录后，应将 天平恢复称量前的状态。一切归位，等待老 师检查。
迅速转动旋塞，使溶液快速冲出，将气泡 带走。
碱式滴定管气泡排除：
弯曲下端橡皮管，使出口管管尖向上翘， 并挤宽玻璃珠一侧的橡皮管，让溶液喷出，带 出气泡。赶尽气泡后，边放出溶液，边放直橡 皮管。
排除气泡后，装入标准溶液，使之在“0” 刻度以上，再调节液面在0.00mL处或稍下一点 位置（记取初读数）。最后，将滴定管外壁擦 干，夹好待用。
（2）碱式滴定管的操作： 左手拇指在前，食指在后，其余三指夹住出口管。
分析化学室注意事项
分析化学室注意事项分析化学室是进行化学分析实验的地方，要求实验精确、安全、可靠。
合理的实验室管理和实验操作能够最大程度地提高实验效率和保证实验的成功率。
因此，分析化学室的注意事项包括以下几个方面：1. 实验室准备：在进行实验之前，需要对实验室进行充分的准备工作。
包括检查实验设备和试剂的完好性和有效期限，清洁实验室各个工作区域，确认实验室通风系统良好运行，检查紧急安全设备齐全。
2. 安全措施：化学实验室中存在着一些可能导致人身伤害的危险因素，如有毒、易燃、腐蚀性等物质。
因此，实验人员需穿戴个人防护设备，如实验室服、手套、眼镜和防护面具。
同时，要熟悉各种化学品的性质、危险性和存储方式，正确处理、储存和处理化学废弃物。
3. 实验操作：实验操作要按照实验室的安全操作规程进行，严格遵守实验室的操作规程。
任何时候都不得将化学品带至平台上，防止污染。
同时，要严格按照实验操作手册的要求进行操作，遵循实验的步骤和流程。
4. 仪器使用：分析化学实验需要使用各种仪器和设备，包括天平、pH计、分光光度计等。
在使用仪器设备之前，要先了解其使用方法和注意事项，并进行必要的校准和检查，以确保其精确度和可靠性。
5. 数据记录和分析：实验数据的记录和分析是分析化学实验的重要环节。
实验人员应按照实验要求和规范记录实验数据，建立有效的数据管理系统并及时整理和备份数据。
对实验数据的分析和解释需要科学合理，结果的可靠性和准确性是一项重要指标。
6. 废物处理：在分析化学实验中，会产生一些废物，包括废液、废试剂和废弃物等。
这些废物应按照相应的标准规范进行处理，遵循当地环保法规和实验室管理要求。
绝对禁止将化学废物倾倒到下水道或其他非法处理渠道，以免对环境造成污染和危害。
7. 个人卫生：在实验室工作时，要注意个人卫生。
实验人员应经常洗手，尤其是在接触化学品之后。
同时，实验人员切勿将食物或饮料带入实验室，以防止化学物质污染。
8. 团队合作：科学实验是一个团队合作的过程，实验室成员之间应保持良好的合作和沟通。
分析化学实验教案
分析化学实验教案摘要本教案旨在为分析化学实验提供指导。
通过分析实验的设计和步骤，学生将能够掌握基本的分析化学原理，并培养实验操作的技能。
本教案包括了实验的目的、原理、仪器设备以及实验步骤等内容，帮助学生全面了解和掌握分析化学实验。
1. 实验目的本实验的目的是让学生通过实际操作，加深对分析化学原理的理解，掌握实验技能，并培养实验操作中的注意力和细致观察的能力。
2. 实验原理实验原理是实验设计的核心，学生需要理解实验的基本原理和方法才能正确进行实验操作。
在此教案中，我们将涵盖以下实验原理：- pH指示剂的性质与应用- 酸碱滴定反应的原理- 氧化还原反应的原理- 比色法测定物质浓度的原理3. 实验仪器设备为了完成实验操作，学生需要熟悉并使用以下仪器设备：- 酸碱滴定管- pH计- 比色计- 称量仪器- 试剂瓶4. 实验步骤本教案涵盖了多个实验步骤，其中包括了以下内容：1. 实验准备：准备所需的试剂和仪器设备。
2. 样品处理：对待测样品进行处理，使其适合进行实验分析。
3. 方案设计：根据实验目的和原理，设计实验方案并确定所需试剂的用量。
4. 实验操作：按照实验方案和步骤进行实验操作，并记录实验数据。
5. 结果分析：分析实验结果，通过比对标准值或数值计算，得出实验结果并进行解释。
5. 安全注意事项分析化学实验需要注意安全，以下是学生在进行实验时需要注意的事项：- 戴上实验室必备的个人防护装备，如实验手套、口罩和护目镜。
- 注意试剂的储存和处理，避免接触皮肤和吸入有害气体。
- 操作酸碱试剂时要小心，避免溅到眼睛和皮肤。
- 使用仪器设备时要仔细阅读操作手册，并按照要求使用。
结论通过本教案的学习和实验操作，学生将能够更好地掌握分析化学实验的基本原理和技能，培养实验操作的能力，并提升对分析化学的理解和学习兴趣。
教师应依据学生的实际情况和教学目标，选取适合的教学方法和实验内容，以达到更好的教学效果。
分析化学方案设计
分析化学方案设计一、引言分析化学方案设计是指通过科学严谨的实验设计和数据处理，解决化学分析问题的过程。
本文将介绍一种常见的分析化学方案设计方法，并通过案例分析说明其应用。
二、实验目的我们选取了铁离子在水溶液中的浓度分析作为示例，目的是确定未知水样中铁离子的浓度。
三、实验原理铁离子浓度的测定可以使用光度法。
当铁离子与邻菲罗啉反应生成强吸光物质时，可以通过测量其吸光度来间接确定铁离子的浓度。
四、实验步骤1. 校准曲线的制备：- 准备一系列标准溶液，其中铁离子的浓度依次为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L和1.0 mg/L。
- 分别取不同浓度的标准溶液，并加入相同体积的邻菲罗啉溶液。
- 将各个溶液的吸光度进行测量，并绘制标准曲线。
2. 测试未知水样：- 取一定体积的未知水样，并加入相同体积的邻菲罗啉溶液。
- 测量未知水样的吸光度。
3. 计算未知水样中铁离子的浓度：- 根据标准曲线，利用测得的未知水样吸光度，确定其对应的铁离子浓度。
五、装置与试剂1. 装置：- 分光光度计：用于测量吸光度。
- 容量瓶、移液管等实验室常用玻璃仪器：用于制备溶液和取样。
2. 试剂：- 铁标准溶液：用于制备标准曲线。
- 邻菲罗啉溶液：与铁离子反应形成有色络合物。
六、数据处理与分析1. 利用标准曲线，通过未知水样的吸光度找出对应的铁离子浓度。
七、实验注意事项1. 按照实验操作的先后顺序依次进行，确保实验结果的准确性。
2. 严格控制实验中的容量、体积等参数，避免误差的产生。
3. 注意实验室安全，遵守相关实验操作规范，佩戴实验室常规防护设备等。
八、结论通过光度法测定未知水样中铁离子的浓度，可以得出该水样中铁离子的浓度为XX mg/L。
九、总结分析化学方案设计是分析化学领域重要的实验设计方法之一。
通过科学合理地设计实验步骤和数据处理方法，可以解决分析化学问题。
在实验中，注意实验的准确性和安全性非常重要。
分析化学实验室注意事项
目
CONTENCT
录
• 实验室安全 • 实验器材与设备 • 实验操作规范 • 实验室环境与卫生 • 分析化学实验的特殊注意事项
01
实验室安全
化学品安全
01
熟悉化学品性质
了解所使用的化学品的物理性质（如颜色、状态、气味等）和化学性质
（如稳定性、反应性等），以便在发生事故时能够迅速识别并采取相应
避免样品污染
采集过程中应避免样品受到外界污染， 如灰尘、杂菌等，以确保分析结果的 可靠性。
试剂配制与标定
准确称量试剂
01
在配制试剂时，应使用精确天平准确称量试剂，避免因称量误
差导致分析结果的不准确。
按照规范操作
02
配制试剂时应按照规定的操作步骤进行，避免因操作不当导致
分析结果的不稳定。
定期标定试剂
实验后清理
清理实验现场
实验结束后，应将实验现场清理 干净，确保实验室的安全和整洁。
正确处理废弃物
根据实验室规定，将废弃物分类处 理，避免对环境和人体造成危害。
检查仪器设备
检查使用的仪器设备是否完好无损， 如有损坏应及时报修或更换。
04
实验室环境与卫生
实验室布局与通风
实验室布局应合理规划，仪器和设备摆放应便于操 作和实验进行。
03
对于需要标定的试剂，应按照规定的方法进行标定，以确保分
析结果的准确性。
实验误差与质量控制
减小误差来源
在实验过程中，应采取有效措施减小误差来源，如使用高精度的 测量仪器、多次测量求平均值等。
建立质控标准
应建立质控标准，对实验过程进行监控，以确保分析结果的可靠 性。
及时处理异常数据
分析化学实验报告
氨试液：取浓氨水400mL，加水稀释至1000mL；
0.025%甲基红的乙醇液：取甲基红0.025g，加无水乙醇100mL。
0.020 mol·L-1EDTA标准溶液；
铬黑T指示剂5g·L-1，称取0.5 g铬黑T，加20 mL三乙醇胺，用水稀释至100 mL
3、水总硬度的测定
3.1、0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制：准确移取上述已标定好的EDTA溶液50.00ml于250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。
3.2、准确取自来水样100 mL（V）于250 mL锥形瓶中，加入5 mL氨－氯化铵缓冲溶液，适量铬黑T，用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。记录EDTA耗用的体积为V1(mL)。平行测定三次。计算水的总硬度。
2、0.05 mol·L-1EDTA溶液的标定
2.1、精密称取已在800℃灼烧至恒重的基准ZnO1.0~1.3g，加稀HC（1:1）20mL使之溶解，转入250.00ml的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。
2.2、取上述溶液25.00ml与锥形瓶中，加蒸馏水25mL，甲基红指示剂的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加蒸馏水25mL，氨－氯化铵缓冲溶液10mL，铬黑T指示剂适量，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行滴定三次。实验数据记录在下表中。
水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系很大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此，水的硬度即水中钙、镁总量的测定，这为确定用水质量和进行水处理提供依据。
水的总硬度的测定一般采用配位滴定法。在pH=10的氨-氯化铵时，以铬黑T为指示剂[1]，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+总量。由于KCaY﹥KMgY﹥KMg·EBT﹥KCa·EBT，铬黑T先于部分Mg-EBT(酒红色)。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬度时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH=12～13.使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中Ca2+的含量。已知Ca2+、Mg2+的总量和Ca2+的含量，即可算出水中的含量即镁硬。
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六、值日生的职责
1、待实验结束后将去离子水打满；
2、打扫卫生、拖地、倒垃圾；
3、将公共试剂摆放整齐；
4、将公共实验台收拾干净；
5、打扫天平室卫生并断电、关门；
5、断水、断电；
6、离开时关窗、关门；
七、实验教师的职责
1、认真备课，并在实验前做预备实验；
2、实验前检查学生的预习报告；
3、维持课堂纪律，在实验过程中要不断巡视并纠正 学生出现的错误； 4、在学生离开前检查其实验台面； 5、监督学生搞好个人及公共卫生； 6、批改实验报告并及时发给学生；
三、实验操作过程及注意事项
注意事项： 9、实验过程要保持桌面整洁； 10、实验结束后要将自己桌面整理干净；
11、实验结束后要填写数据卡，并交给带课老师。
四、实验报告的书写格式与注意事项
实验报告内容： 实验目的、实验原理、实验步骤、数据处理与思考 题及答案 注意事项： 1、实验步骤要用文字详细表述，不可用箭头形式简 述； 2、数据处理应用表格的形式，并且要计算标准偏差 （s）和置信区间；
分析化学实验过程 及注意事项
报告人：高娜
内容提要
一、实验室规章制度 二、实验预习报告书写格式及注意事项
三、实验操作过程及注意事项
四、实验报告的书写格式及注意事项 五、数据处理以及有效数字的保留 六、值日生的职责 七、实验老师的职责
一、实验室规章制度
1、实验课需提前5分钟进实验室； 2、在实验室内不允许吃东西、喝水； 3、上课之前需检查预习报告； 4、未写实验预习报告者不允许做实验；
12、实验结束后须填写数据卡并交给带课老师； 13、实验结束后要清洗仪器并整理桌面，待老师检查
合格之后方可离开；
14、每次实验结束后，值日生需将实验室打扫干净并 装满去离子水；
一、实验室规章制度
15、实验报告需在实验结束后的一周内写完并交给带课 老师； 16、学生需调课者，应提前与带课老师联系；
17、代做实验者一经查出，两者均需报于实验中心接受
注意事项：
1、必须用表格形式进行数据处理；
2、数据处理包括原始数据、浓度与含量计算、标准 偏差以及置信区间； 3、切勿将计算过程写到实验报告中； 4、在数据处理的表格下面要写上计算公式；
五、数据处理及有效数字的保留
注意事项： 5、有效数字的保留：加减法中有效数字应根据小数 点位数最少的来保留；乘除法中应根据有效数字最 少的数字来保留。 偏差：最多保留2位有效数字，且“只入不舍”
2. 0.02mol/L KMnO4标定 准ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ称取 Na2C2O40.2g左右 3mol/L H2SO4 10ml
锥形瓶 加热至75 ~ 85C
40ml 水
溶解 粉红色
KMnO4 滴定
二、预习报告的书写格式及注意事项
注意事项：
2、简略写不等于不写；
3、根据实验内容画出记录数据的表格；
4、预习报告应写思考题； 5、预习过程应反复阅读以达到对实验过程相当了 解的目的，避免实验过程中做一步看一步； 6、预习报告必须写到专门的本子上。
处分； 18、有实验未做的均需重修。
二、预习报告的写法及注意事项
作用：承前启后
承前：复习巩固所学理论知识；
启后：使实验过程能够顺利进行。 内容：实验目的、实验原理、实验步骤、数 据记录、思考题。 注意事项： 1、实验步骤可简略地写，用箭头的形式来表示
二、预习报告的书写格式及注意事项
例如：
1. 0.02mol/L KMnO4标准溶液的配置 加热煮沸 暗处保存（棕色瓶） 过滤除去MnO2
四、实验报告的书写格式与注意事项
注意事项：
3、注意有效数字的保留（注：标准偏差最多保留2
位有效数字）；
4、根据实验将思考题正确答案写在实验报告中；
5、实验报告要在一周之内交给带课老师； 6、实验报告要独立完成，不得抄袭，否则一旦查出 本次实验成绩为0。
五、数据处理及有效数字的保留
实验报告中最重要的部分为数据处理
例如：s = 0.1023% 保留两位时s = 0.11%
s = 0.1099% 保留两位时s = 0.11%
五、数据处理及有效数字的保留
注意事项： 置信区间： 例如：0.1305 0.0023 加减号后面的部分最多保留 两位，小数点后位数应前后 一致， 例如：0.131 0.023 因小数点后位数应前后一致， 故平均值有效数字位数最多只能保留3位。
三、实验操作过程及注意事项
内容：实验前仪器的洗涤、实验操作、数据记录、 实验结束后清洗仪器及收拾台面、填写数据卡。 注意事项： 1、实验要独立完成； 2、实验过程所得数据应及时记录到预习报告预留 的表格中； 3、实验过程中要保持安静，不允许大声喧哗、更 不允许打闹；
三、实验操作过程及注意事项
注意事项： 4、实验过程要勤于思考，认真观察实验现象； 5、实验过程中公共试剂用完后要及时放归原处； 6、不要将自己的试剂瓶放到公共实验台上； 7、不要到别的实验台取用药品； 8、实验过程注意安全；
5、迟到15分钟及以上者不准做实验；
6、上课时不能交头接耳； 7、实验过程中不允许大声喧哗；
8、实验过程中不允许将书包放到实验台上，可以放到
抽屉或者实验室的空地上；
一、实验室规章制度
9、公共试剂用完后要及时放归原处； 10、实验过程中所得的数据要求写到预习报告中的数
据表格中；
11、篡改数据者本次实验成绩为零；