苏州大学有机化学实验-七年制有机实验下学期复习

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苏州大学化学化工学院有机化学实验 有机考研复试使用资料

苏州大学化学化工学院有机化学实验 有机考研复试使用资料
己二酸的制备 [目标] 学习用硝酸氧化环己醇制备已二酸的原理和方法,掌握尾气吸收、过滤、等操作技术。 [重点] 已二酸的原理和方法,尾气吸收操作技术。 [难点] 控制好氧化反应速度,防止有毒的二氧化氮气体外逸。
【实验目的】 通过本次实验,要求大家掌握己二酸的制备原理和方法,掌握尾气吸收、过滤等操 作技术。
50 mL三颈瓶:硝酸, 钒酸铵 热水浴预热至50 oC 滴加5~6滴环己醇,振荡,50-60 oC, 约10 min滴加完2 mL
80-90 oC水浴继续加热约10 min,至没有NO2产生 倒入烧杯,冷却结晶
抽滤 3 mL水洗涤,2 mL石油醚洗涤 产品:己二酸
【注释】 [1] 浓硝酸和环己醇切不可用同一个量筒取用,以防两者相遇剧烈反应发生爆炸。建议两位学生合
【实验原理】
3
OH HNO3OFra bibliotekHNO3O
O
3 HOC(CH2)4COH + 8NO + 7H2O O2
8NO2
硝酸和高锰酸钾都是强氧化剂,由于其氧化的选择性较差,故硝酸主要用于羧酸的制备,高
锰酸钾氧化的应用范围较硝酸广些,它们都可以将环己醇直接氧化为己二酸。
本实验以 50%硝酸为氧化剂,并以(偏)钒酸铵为催化剂,氧化环己醇至环己酮,后者再
4. 简述减压蒸馏的操作要点。
三苯甲醇的制备
注意:① 实验前一天,烘干仪器。烘干仪器包括:100mL 三颈圆底烧瓶,恒压滴
液漏斗(活塞取下,塑料不烘),空心塞(14# 2 个;19# 1 个),量筒(10mL,25mL), 锥形瓶(19# 50mL),干燥管,接头(14 塞 19 口)放于 600mL 烧杯中,以及球形 冷凝管;【烧杯和冷凝管上贴标签】
【实验目的】了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件。掌握搅拌、回流、重结晶、

苏大 有机化学 期末复习题

苏大 有机化学 期末复习题

一、推断化合物的结构1、一个化合物A,最简式为C3H4,相对分子质量为120,经测定,分子中含有苯环。

A 经硝化得到两个一硝基化合物,将它们分别在碱性KMnO4溶液中加热氧化,除去MnO2沉淀,再酸化,分别得到沉淀B和C。

B和C提纯后测得熔点相同,B,C混合后熔点仍不变。

试推断A,B,C的结构式并写出有关反应式。

2、有一化合物分子式为C7H6O3(Ⅰ),能与NaHCO3作用,与FeCl3水溶液有颜色反应,与乙酸酐作用生成C9H8O4(Ⅱ),与CH3OH能生成C8H8O3(Ⅲ),(Ⅲ)只有一种一硝基衍生物,试推测(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)的结构,并写出各有关反应式。

3、化合物A(C4H9O2N)有旋光性,能与HCl作用生成盐酸盐,能与HNO2作用放出N2。

A经水解得氨基酸B(C3H7NO2)和甲醇。

B具有旋光性,与HNO2作用得到乳酸。

试写出A,B的结构式及有关反应式。

4、某化合物A经测定含C、H、O、N四种元素,A与NaOH溶液共煮放出一种刺激性气体,残余物经酸化后得到一个不含氮的物质B,B与LiAlH4反应后得到C,C用浓H2SO4处理后得到一烯烃D,该烯烃的相对分子质量为56,经臭氧化并还原水解后得到一个醛和一个酮。

试推测A、B、C、D的结构。

5、有一化合物A,分子式为C5H8O2,存在顺反异构。

A和NaHCO3作用放出CO2,氢化后生成B(C5H10O2),B可以分离出一对对映体。

要求:(1)写出化合物A和B的结构式。

(2)写出化合物A的顺反异构体。

(3)用费歇尔投影式表示出化合物B的一对对映体。

6、某烃A与Br2反应生成二溴衍生物B,B用NaOH-乙醇溶液处理得到C(C5H6),将C 催化加氢生成环戊烷。

试写出A,B,C的结构式及有关反应式。

7、某化合物A分子式为C4H8O3,与NaHCO3溶液反应有CO2气体产生,与卢卡斯试剂反应,则产生B,B与Na2CO3及KCN反应后,再经酸性水解得产物C,将C加热得到异丁酸,试写出A,B,C的结构式。

江苏省苏州大学有机试卷05(完)

江苏省苏州大学有机试卷05(完)

苏州大学有机化学课程试卷( 第5卷 ) 共 7页一、命名下列有机化合物1、2、3、OHH 3C H 2CCH ClCHCH 2H 3CHNC(Z/E)4、5、6、3C 6H 5C 6H 5C O O C 2H 5C H 2C OOC 2H 57、8、9、C CH 3HC 2H 5ClSO 2N H 2H 2NN HCH 2COOH(R/S)10、11、12OHO 2NNO 2NO 2NHIIIICl 3C CH OH OH13、14、15、H 3C H C 3H C HC CHOH 3C S OCH 3CH 3CH 2CHCH 33二、写出下列化合物的结构式1、 1-戊烯-4-炔2、 2,3-二巯基丙醇3、 1,1-二甲氧基乙烷4、乙二酸二乙酯5、 E-2-丁烯6、R-2-丁醇7、 γ-丁内酰胺8、乙基叔丁基醚9、β-苯基溴乙烷 10、3—苯丙烯醛 11、 缩二脲 12、α-呋喃甲酸 13、 1,4—戊二炔 14、 D -(+)-甘油醛 15、丙甘肽三、选择题1. 卤代烃: 1. Br2. Br3. Br4. CH 2Br和NaOH 水溶液反应, 按S N 1历程进行的相对反应速度是( A )A. 2>3>4>1B. 4>3>2>1C. 1>2>3>4D. 3>4>2>1E.3>4>1>2 2. 下列化合物中,所有碳原子共平面的是( D )A. H 3CHC 2CH 3B. CH 3CH 2CH 2CH 3C. H 3CC CH 2CH 3D. (H 3C)23)2E. (CH 3)2C=CHC 2H 5 3. 环已烯与溴反应的产物是( D )A. B. C. D. E.Br Br Br BrBrBrBr4. 下列化合物中,无顺反异构现象的是( D )A. 2-甲基-2-丁烯酸B. 3-已烯C. 1,3-二甲基环已烷D. 2-甲基-2-丁烯E. 1,2—二氯丙烯5. 下列化合物中无芳香性的是( A )A.B.C.D. E.+6.下列各对化合物酸性强弱的比较中,哪一对是正确的( D )A. OH SH>B.SH SH>C.OH> H2CO3D.SO3H SH>E. 27. 下列化合物中羰基活性最大的是( E )A. CH3CHClCHOB. CH3CHOC. CH3COCH3D. C6H5COCH3E. CH3CCl2CHO8.下列酸性最小的化合物为( D )A. CH3(CH2)3COOHB. HOOC(CH2)3COOHC.CH3CH CH2COOHCH3D. (CH3)3CCOOHE. CH3COOH9. 区别苯酚和水杨酸可用( C )A. 金属钠B. 氢氧化钠溶液C. 碳酸氢钠溶液D. 三氯化铁溶液E.托伦试剂10. 下列化合物中是内消旋体的是(A )A.B.C.D. E.COOH3Cl HH Cl11. 尿素可发生的反应是( D )A. 成酯反应B. 茚三酮反应C. 脱羧反应D. 水解反应E.缩二脲反应12. 临床上常用来作为镇静剂和安眠药的巴比妥类药物,它的母体是( B )A. 磺酰胺B. 丙二酰脲C. 胍D. 偶氮苯E.β-内酰胺13. 蔗糖是由D-葡萄糖和D-果糖组成的二糖,其苷键为( C )A. α-1,6-苷键B. α-1,4-苷键C.α,β-1,2-苷键D. β-1,4苷键E. β-1,2苷键14. 组成麦芽糖的苷键是( C )A. α-1,6-苷键B. β-1,4苷键C. α-1,4-苷键D. α-1,2-苷键 E β-1,2苷键15. 下列化合物中碱性最弱的是( E )A. NH 3B. NC. NH 2D. N HE. NH16. -D-甲基葡萄糖苷所具有的性质是( E )A. 有变旋光现象B. 与班氏试剂作用C. 与托伦试剂作用D. 与FeCl 3显色E. 酸作用下水解 17. 油脂碘值越高,表明该油脂( E )A. 易水解B. 含杂质多C. 分子量大 D 分子量小 E. 不饱和度大 18. 丙烯分子中碳原子的杂化类型是( E ) A. SP 2 B. SP 3 C. SPD. SP 和SP 2E. SP 2和SP 319. 将3种分子质量相近 但pI 不同的蛋白质:1. 白明胶(pI=4.8),2. 胃蛋白酶(pI=2.8),3.肌凝蛋白(pI=6.4)放在pH=5.2的缓冲溶液中电泳分离,经一定时间后,它们的位置应是( C )A. 正极1-2-3负极B. 正极2-3-1负极C. 正极2-1-3负极D. 正极3-2-1负极E. 正极3-1-2负极20. 在强碱溶液中,与稀CuSO 4溶液作用,可出现紫红色的化合物是( D ) A. 尿素 B. 谷氨酸 C. 赖氨酸 D. 胰岛素 E. 甘丙肽四、完成下列反应式1.H 3CC ClO+无水AlCl 32.Cl 2CH 3日光+3.H 3CH 2CCH CH 3OH24.CH 3CHONaOH Δ5.CH 2OH CH 2COOH6.Br 2C H H 2KCN 25H 2O/H+Δ7.CH 3CH 2COCH 2COOH8.32N Ho9.CH CH 3COOHH 2NBa(OH)2五、鉴别题1.甘氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸 2.甲酸、乙酸、丙二酸 3. 苯、甲苯、苯酚、氯化苄 4.丙胺、丙酰胺、尿素六、推导结构1. 某化合物分子式为C 11H 12O 3(A),(A)能与FeCl 3水溶液显色,能与溴水发生加成反应。

有机化学实验思考题答案

有机化学实验思考题答案

有机化学实验思考题答案【篇一:有机化学实验思考题答案】p class=txt>2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下,是否正确?为什么?3、蒸馏前加入沸石有何作用?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?1、答:蒸馏过程主要应用如下:(1)分离沸点有显著区别(相差30℃以上)的液体混合物。

(2)常量法测定沸点及判断液体的纯度。

(3)除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。

(4)回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。

恒沸混合物不能用蒸馏法分离。

2、答:都不正确。

温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上,以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围,处于气液共存状态,才能准确测得沸点。

3、答:蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心,防止液体过热暴沸,使沸腾保持平稳。

如果蒸馏前忘记加沸石,决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中,因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液,也容易发生着火等事故。

应该待液体冷却至其沸点以下,再加入沸石为妥。

当重新进行蒸馏时,用过的沸石因排出部分气体,冷却后孔隙吸附了液体,因而可能失效,不能继续使用,应加入新的沸石。

1、测定熔点时,若遇下列情况将产生什么结果?(1)熔点管壁太厚。

(2)熔点管不洁净。

(3)样品未完全干燥或含有杂质。

(4)样品研得不细或装得不紧密。

(5)加热太快。

2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复?要达到此要求,操作上须注意些什么? 3、两个样品,分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的,这说明什么?1、答:结果分别如下:(1)熔点管壁太厚,将导致所测熔点偏高。

(2)熔点管不洁净,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。

(3)样品未完全干燥或含有杂质,将导致所测熔点偏低,熔程变宽。

(4)样品研得不细或装得不紧密,将导致所测熔点偏高,熔程变宽。

苏州大学《有机化学》课程试卷

苏州大学《有机化学》课程试卷

苏州大学《有机化学》课程试卷苏州大学《有机化学》课程试卷一、选择题(每小题2分,共40分)1、下列哪个化合物不属于烯醇式结构? A. 草酸 B. 柠檬酸 C. 苹果酸 D. 酒石酸2、下列哪个基团属于供电子基团? A. 氨基 B. 羟基 C. 烷基 D. 羰基3、下列哪种反应不属于取代反应? A. 烷烃的卤代反应 B. 芳香烃的硝化反应 C. 醇的酯化反应 D. 羧酸的脱水反应4、下列哪个试剂不能用于鉴别醛和酮? A. 银氨溶液 B. 氢氧化铜溶液 C. 苯肼 D. 托伦试剂5、下列哪个反应不符合马氏规则? A. 丙烯与氯化氢的加成反应 B. 1-丁烯与溴化氢的加成反应 C. 2-丁烯与氯化氢的加成反应 D. 1,3-丁二烯与溴化氢的加成反应6、下列哪个化合物存在分子内氢键? A. 邻羟基苯甲酸 B. 对羟基苯甲酸 C. 邻硝基苯甲酸 D. 对硝基苯甲酸7、下列哪个化合物可以通过醛的歧化反应得到? A. 丁酮 B. 丁醛C. 2-丁醇D. 2-丁酮8、下列哪个反应可以在碱性条件下进行? A. 醛的银镜反应 B. 醛的羟醛缩合反应 C. 醛的加氢还原反应 D. 醛的氧化反应9、下列哪个化合物可以发生碘仿反应? A. 丙酮 B. 乙醛 C. 甲醇D. 苯甲醛10、下列哪个化合物可以通过五元环的狄尔斯-阿尔德反应得到? A. 1,3-丁二烯 B. 2-丁烯 C. 2-戊烯 D. 环戊烯二、简答题(每题10分,共60分)11、请简述羰基亲和加成反应的机理。

111、请说明烯烃的亲电加成反应和双键的关系。

1111、请解释说明诱导效应对有机化合物性质的影响。

11111、请简述苯环的亲电取代反应和亲核取代反应的区别。

111111、请说明自由基引发剂的作用机制。

1111111、请简述有机合成在日常生活中的应用。

三、综合题(每题20分,共40分)17、请设计一个合成2-丁酮的方案,并阐述其可行性。

171、请简述有机化学在生物科学领域的应用,并说明其对人类生活的影响。

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5.重结晶过程中,若无晶体出现,可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到所制晶体。

6. 减压过滤的优点有:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离比较完全;滤出的固体容易干燥。

7. 在蒸馏操作时,不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。

8.在冷凝回流操作时,可以用直形冷凝管,代替球形冷凝管。

9.使用布氏漏斗抽滤时,滤纸应该稍小于布氏漏斗瓷孔面。

一蒸馏与沸点的测定(重点)仪器的安装:仪器装置的总原则是由下往上,由左到右,先难后易逐个的装配,拆卸时,按照与装配相反的顺序逐个的拆除。

需注意的问题:1. 烧瓶中装入液体的体积应为其容积的1/3-2/32.蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上?3. 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

4. 蒸馏时需加入沸石防止暴沸,如加热后发现未加沸石,应先停止加热,然后补加。

5.进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。

6.冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?冷凝管通水是由下而上,反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。

其二,冷凝管的内管可能炸裂。

有机化学下册苏州大学史达清答案

有机化学下册苏州大学史达清答案

有机化学下册苏州大学史达清答案1、香豆素及其苷发生异羟肟酸铁反应的条件为()[单选题] *A在酸性条件下B在碱性条件下C先碱后酸(正确答案)D在中性条件下2、具有挥发性的生物碱是()[单选题] *A苦参碱B莨菪碱C麻黄碱(正确答案)D小檗碱3、下列化合物中β位有-COOH取代的是()[单选题] *A大黄素B大黄酸(正确答案)C大黄素甲醚D芦荟大黄素4、连续回流提取法与回流提取法比较,其优越性是()[单选题] *A节省时间且效率高B节省溶剂且效率高(正确答案)C受热时间短D提取量较大5、木脂素母核结构中的C6-C3单体数目为()[单选题] *A1个B2个(正确答案)C3个D4个6、当一种溶剂无法结晶时,常常使用混合溶剂,下列不是常用的混合溶剂是()[单选题] *A甲醇-水B乙酸-水C乙醚-丙酮D石油醚-水(正确答案)7、下列生物碱碱性最强的是()[单选题] *APkA=22BPkA=5(正确答案)CPkA=13DPkA=588、组成木脂素的单体基本结构是()[单选题] *AC5-C3BC5-C2CC6-C3(正确答案)DC6-C49、E何首乌生物碱沉淀反应的条件是()[单选题] *A酸性水溶液(正确答案)B碱性水溶液C中性水溶液D盐水溶液10、E连续回流提取法(正确答案)能用乙醇作溶剂提取的方法有(多选)()* A浸渍法(正确答案)B渗漉法(正确答案)C煎煮法D回流提取法(正确答案)11、生物碱总碱的三氯甲烷溶液,用酸性不同的PH(由高到低)缓冲溶液萃取,最先萃取的生物碱是()[单选题] *A碱性弱的B中等碱性C吡啶类D碱性强的(正确答案)12、下列方法中哪一个不是按照色谱法的操作形式不同而进行分类的()[单选题] *A离子交换色谱(正确答案)B薄层吸附色谱C纸色谱D吸附柱色谱13、七叶内酯的结构类型为()[单选题] *A简单香豆素(正确答案)B简单木脂素C呋喃香豆素D异香豆素14、检识黄酮类化合物首选()[单选题] *A盐酸-镁粉反应(正确答案)B四氢硼钠反应C硼酸显色反应D锆盐-枸橼酸反应15、倍半萜和二萜在化学结构上的明显区别是()[单选题] *A氮原子数不同B碳原子数不同(正确答案)C碳环数不同D硫原子数不同16、在溶剂提取法中,更换新鲜溶剂可以创造新的(),从而使有效成分能够继续被提取出来。

苏州大学-有机化学期末试卷

苏州大学-有机化学期末试卷

苏州大学 有机化学 课程试卷考试形式 闭 卷 年 月院系 年级 专业 学号 姓名 成绩一、 命名或写出结构式 (20分)1.(E )-1-氯-1-戊烯 2.3.邻甲氧基苯酚 4.5.3-苯基丙酸 6.7.间苯二胺 8.9.β-甲基吡咯 10.二、 选择与填空 (24分)1.化合物a. b. c. 发生亲电取代反应由易至难的次序为( )。

能与盐酸反应成盐的是( )。

2.化合物a. CH 3CH 2I b. CH 3CH 2Cl c. CH 3CH 2Br d. CH 2=CHCl 发生亲核取代反应由易至难的次序为( ),与AgNO 3-C 2H 5OHClSO 3HCH 3CHCH 2OHBrCH 3CH 2CNHCH 3OCHOCH 2OH N CH 3CH 2CHO溶液反应能生成黄色沉淀的为( )。

3.化合物a. CH 3CH 2COOH b. c. 酸性由强至弱的次序为( )。

加热后产物能使溴水褪色的是( )。

4.化合物a. (CH 3)4N +OH -b. c. (CH 3)2CHCONH 2 碱性由强至弱的次序为( ),与溴水反应产生白色沉淀的是( )。

5.a.b.c.( )仅含一个手性碳原子,构型为( )(用R/S 标记),( )为内消旋体。

6.a. b. c. a 表示( )的优势构象,b 表示( )优势构象(透视式),c 表示( )优势构象(纽曼投影式)。

7.a . b. c. ( )没有变旋现象,( )能被溴水氧化,( )与( )和过量苯肼反应生成相同的糖脎 。

8.a. CH 3-S-CH 3 b. c. d. CH 3-S-S-CH 3e. ( )表示油脂,( )属于硫醚,( )属于膦酸酯。

三、 完成下列反应(20分) 1. 2.3.COOH H OH COOHH OH 3或SOCl 2HBr CH 2=CHCH 2CH32CH 3CHClCOOC 2H 5CH 3CH 2COOH NH 2CH 3CHCOOHOHCH 2CH 2COOH OHCOOH H Cl COOHH OH COOHH H COOHH OH H3CH 3HHCH 3H HCH 2OHC O CH 2OHCHOCH 2OHCH 2OH CH 2OH(CH 3)2P O OHCH2CHCH 2R 1COO R 2COO R 3COO (CH 3)2P OOCH 34.5. 6.7.四、 用化学方法区别、分离、合成(16分)1. 区别苯 环己二烯 1-己炔2. 区别甲醛 乙醛 丙酮3. 区别苯胺 丙氨酸 N-甲基苯胺4.分离苯甲酸、苯甲醇的混合物5. 用CH 3CH 2CH 2Br 合成CH 3CH 2CH 2COOHO4HCNCH 3CHCH 2CH 3OHKOHN H浓NaOH+HCHO NN Cl -+。

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有机实验七年制下学期复习
一、基本常识
1、酸碱试剂、器械等的受伤如何处理?烫伤、灼烧如何处置?
2、实验过程中着火的处理?实验室中的电器着火如何处理?
3、合成实验的理论产量和产率如何计算?
4、实验中发现仪器漏气可否涂抹凡士林来处置?
5、实验中如发生乙醇或者甲苯着火,该如何处置?(吹?泼水?盖湿抹布?盖石棉板?)
6、冰与盐的比例为3:1时,可冷至多少温度?,温度低于多少时不能使用水银温度计而要使用有机液体低温温度计?
7、溴灼伤时如何处理?
8、常压蒸馏的馏出液速度一般为多少合适?
9、仪器洗涤后需要急用,可否用乙醇荡洗后用热吹风机吹干?
10、测定熔点当热浴温度接近熔点时,应控制升温速度多少为合适?
11、用毛细管法测定熔点时熔点管的内径约为多少?(1毫米)
12、橡皮塞打孔的孔径大小如何选择?(略大于插入玻璃管的外径)
13、空气冷凝管的适用场合?(馏分沸点高于130摄氏度)
14、煤气灯如何使用?
15、易燃易爆药品使用中要注意什么?(远离明火)
蒸馏低沸点易燃易爆液体时必须注意什么?(杜绝明火、尾气接受)
16、萃取时,萃取剂体积一定时,如何才能使萃取率达到最高?(分次萃取,一般2-3次)
17、萃取时发生乳化现象如何处理?
18、有机实验中常用的冷却剂有哪些?
二、基本操作
1、玻璃加工
(1)截断、弯曲时注意点
(2)拉制熔点管的注意点
(3)如何选择合适的塞子、打孔孔径怎样才是合适的?
2、熔点56页
(1)装置及注意事项
(2)测定期间熔点管、药品是否都可重复使用?
(3)熔点测定的影响因素?如升温太快太慢的影响、装填不紧密等等
3、折光率62页
(1)阿贝折光仪使用注意事项
(2)为何要接恒温槽?
(3)温度变化对折光率的影响?例如升温1摄氏度,折光率下降多少?
(4)折光率的正确表示
4、干燥32页
(1)仪器的干燥方法有哪些?
(烘干,晾干,低沸点溶剂荡洗后用冷风吹干或晾干,等等)
(2)试剂的干燥
A、干燥类型:
物理干燥(烘干、晾干、真空干燥、红外灯、仪器保干等)
化学干燥(分两类)
吸水型——可用无水氯化钙、硫酸钠、硫酸镁等;注意各干燥剂适用性及用量控制。

反应型——可加入钠、五氧化二磷等
B、固体药品的干燥:
晾干、真空干燥、红外、加热烘烤、干燥器、减压恒温干燥等
C、液体药品的干燥:
根据具体要求选用合适的干燥剂,注意用量如何控制
(3)应用:如何用普通乙醚来制备无水乙醚?
解:a) 检查有无过氧化物(2%KI-淀粉试纸变蓝则说明存在过氧化物),若有必须先去除过氧化物(用5%FeSO4);
b) 无水CaCl2干燥去除大部水分;
c) 用Na丝去除剩余的少量水分。

5、加热与冷却29页
(1)热浴有哪些?分别在何时使用?
(2)冷浴有哪些?分别在何时使用?
(3)常用的冷却剂?(水、冰水、冰盐、液氮、干冰等;冰盐按3:1可达-5℃~-18℃)(4)加热冷却对温度计的要求?(低于-38℃要用有机液体低温温度计)
6、常用的分离提纯方法
重结晶、蒸馏、水蒸气蒸馏、分馏、减压蒸馏、萃取、层析(纸/薄层/柱)、升华等
7、重结晶69页
(1)重结晶的一般步骤、装置图
(2)溶剂的选择原则、用量;一般制成什么溶液?
(相似相容原则。

用量一般略少于理论值,加热滴加至恰好溶解,再多加20%,因为后处理时若过浓则会造成过早析出而损失)
(3)脱色时活性炭何时加入?不溶性杂质如何处理?
(4)单一溶剂效果不佳时怎么办?
(5)混合溶剂重结晶一般步骤、注意事项?包括低沸点易燃物重结晶时加热需注意什么?(6)水和有机溶剂重结晶的装置有什么区别?
(7)熟悉萘的重结晶步骤(P73)
(8)扩展;
A、如何用乙醇-水混合溶剂重结晶提纯邻硝基苯酚?
B、简述三苯甲醇的重结晶操作。

8、萃取75页
(1)分液漏斗的用途?
(分离互不相溶的液体有机物;液体中提取某种组分;洗涤液体产品;作为滴加液体试剂的仪器使用。


(2)分液漏斗使用的注意事项、正确姿势?
(检漏和振荡放气;放液时顶盖打开、上层走上口下层走下口;不能手持放液;烘干时需取
下活塞并擦净凡士林。


(3)萃取效率如何提高?为何要猛烈振摇?
(4)有机溶剂萃取水溶液中的物质,如何区分水层和有机层?
9、简单蒸馏78页
(1)装置图;低沸点有毒易燃物的蒸馏装置
(2)蒸馏适用的场合
(3)蒸馏操作的注意点(装液体积、温度计位置、沸石、馏出液速度(每秒1-2滴)等)(4)影响蒸馏效果的因素(加热过猛、温度计位置偏上偏下等)
(5)低沸点蒸馏注意事项(加热使用合适的热浴且无明火、冷却收集、尾气吸收等)(6)多种冷凝管的适用场合?(直型、球型、空气冷凝管)
(7)蒸馏过程中突然发现沸石忘记添加,该如何处置?
10、分馏81页
(1)装置图(需要时要采取保温措施)
(2)分馏操作的适用场合(沸点差小于30度用分馏,分馏总效果强于蒸馏,但若能形成共沸物则分离效果差)
(3)操作注意事项(馏出速度慢于蒸馏,为2-3秒1滴)
11、减压蒸馏84页
(1)熟悉装置图
(2)装置中各部分的作用是什么
(3)操作过程
(4)水银压力计显示的是什么压力?
12、水蒸气蒸馏87页
(1)装置图、适用场合
(2)使用水蒸气蒸馏的有机物需要具备什么条件?
(3)安全管的作用?水位过高说明什么问题?需要如何处理?
13、层析93页
(1)分类:纸层析,薄层层析,柱层析。

(2)薄层层析适用于什么场合?如何操作?R f值如何计算?
(3)柱层析的装柱方法(干法和湿法)
(4)柱层析洗脱剂的洗脱能力与什么有关?何种成分首先被洗脱出来?
(5)常用的吸附剂有哪些(氧化铝、硅胶等)
(6)柱层析的用途
14、升华(掌握适用场合及用途)91页
15、抽滤72页
(1)抽滤操作步骤
(2)滤饼如何洗涤?能否用母液洗涤?
(3)停止抽滤时应注意什么?(先拔下橡皮管,再停止抽气,倾出滤饼)
三、关于合成实验
1、掌握原理(包括副反应)、最主要的装置图、会理论产量及产率的计算
2、重要反应的流程及关键注意事项
例如:
A、乙酰乙酸乙酯制备实验的摇钠珠过程需要注意什么?未反应的钠可用乙醇破坏,应该选用何种乙醇?95%的乙醇可以吗?酯的生成是可逆反应,如何提高产率?
B、对甲基苯乙酮制备实验原理是付-克反应,付-克酰基化反应和烷基化反应各有何特点?在两种反应中,三氯化铝和芳烃的用量有何不同?为什么?常用的路易斯酸催化剂有哪些?酰化剂又有哪些?实验成功的关键是什么?实验中如何处置以保证这个关键?
C、三苯甲醇制备实验成功的关键是什么?实验中如何处置以保证这个关键?
D、阿司匹林制备实验中两次用三氯化铁检验的目的是什么?
E、合成己二酸二乙酯中油水分离器的作用是什么?
3、后处理精制过程中各种杂质和副产物的分离和去除
例如:
A、醚的合成中,普通乙醚中有哪些杂质?如何检验?如何除去?乙醚如何干燥?
B、对甲基苯乙酮制备反应完成后为什么要加入浓盐酸和冰水混合物来分解产物?(促使铝盐溶解完全)
C、三苯甲醇制备反应的副产物是什么?如何控制产生?如何去除?粗产品如何提纯?试简述过程。

D、实验过程中用什么原理来分离呋喃甲酸和呋喃甲醇?
四、扩展训练(实验设计)
例如:根据各种类型物质的合成一般步骤设计目标分子的合成。

包括原理、装置图、写出流程、具体操作步骤及注意事项等。

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