有机化学实验考试模拟题
大学有机化学模拟题
模拟试题一（第一学期）一、用系统命名法命名下列化合物或写出相应的化合物结构。
1. 2. 3.5.7.8.9.10.(CH 3)2CH 3COOCH 2OH O 2N NHCOCH 32，7，8—三甲基癸烷2—氯—4—溴异丙基苯2—硝基—2`—氯联苯(2Z,4E)-己二烯O CH 34.C C I H C HCCH 3ClCOOHHO C 2H 5H HO6.二、回答问题。
1．下列反应哪一个较快，为什么？ClHCH 3HCH 3H 3HClCH 3HCH 3H 3CH 3H A.B.2．写出下列化合物稳定性由大到小的排列顺序。
A. B.C. D.3．把下列有机物按容易发生S N 2反应的活性排列成序：Cl CH 3CH 2ClA. (CH 3)2CHClB. D.C.4．判断下列化合物的酸性大小：CH 2CH 3CH 3A.B.C.5．解释下列实验事实。
CH CH 3CH CH 2OHOCH 3CH 3CH CH 2OCH 3OH6．用化学方法鉴定下列化合物。
丁醇、丁醛、1-丁烯、1，3-丁二稀。
三、完成下列反应。
1.2.3.4. CH 2=CHCH 2C CH + H 25.6.7.8.9.10.+ CH 3CClC CH 2OO+CHOCH 3+ Br 2高温Pd-BaSO 4CH 3CH 3H 3C+ HClCH 3(1)O 32CH 3CH=CH 2 + HBrCl ClNO 2CH 2CHCH 2CH 3BrCH 2OHPBr 3CH 3C(CH 3)311.12.13.CHO + CH 3CHOO + HOCH 2CH 2OH14.CH 3CH=CHCHO(1)LiAlH 4(2)H 2O四、写出下列反应的机理。
1.2CH 3CHO2.CH 3CH=CH 2 + HBrROORCH 3CH=CHCHO CH 3CH 2CH 2Br五、合成题。
1. 以乙炔为原料合成CH 2CH 2CH 2CH 3NO 22. 以苯为原料合成 （其它试剂任选）3. 以苯和丙酮为原料合成CH 2CH=C(CH 3)2C 2H 5C 2H 5六、推导结构。
(完整版)有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2）固体和液体分离的比较完全; ;（3）滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4。
减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计;温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵.等组成。
5。
减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7。
在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。
减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热，沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。
11。
安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。
有机化学实验题目
基础化学实验Ⅲ试卷一一、填空题（30分）1、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（垫上纸片）或（分开），以免日久后难于打开。
2、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施投晶种；用玻棒摩擦器壁；浓缩母液3、一般干燥剂的用量为每10mL液体约需（0.5-1g）。
液态有机物的干燥操作一般在干燥带塞的（三角烧瓶）内进行。
使用（第一类干燥剂）干燥时，在蒸馏之前必须把干燥剂滤去。
4、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔点距）。
纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（0.5）。
5、止暴剂能防暴沸的原因是因为（止暴剂多为多孔性物质，当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸）。
止暴剂应在加热前加入，加热后才发现忘加了，这时应（应使沸腾的液体冷至沸点以下后再补加）。
6、有机化合物的干燥方法，大致有物理方法；化学方法两种。
7、索氏提取器由以下三部分组成平底或圆底烧瓶；提取筒；球型或蛇型冷凝管。
8、搅拌的方法有三种：人工搅拌；机械搅拌；磁力搅拌9、使用分液漏斗时应注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；不能用手拿住分液漏斗的下端；不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层的液体不要由分液漏斗下口放出。
10、为了加速有机反应，往往需要加热。
有机实验常用的加热方式有：空气浴；水浴；油浴；砂浴；电热套二、选择题（10分）1、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（ A ）。
A、磨口大端直径B、磨口小端直径C、磨口高度D、磨口厚度2、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（ B ）规格的烧瓶。
A、50mLB、100mLC、150mLD、250mL3、液态有机物的干燥操作一般应在（C）中进行。
A、烧杯B、烧瓶C、锥形瓶D、分液漏斗4、液体混合物成分的沸点相差（ C ）o C以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。
有机化学实验试题
二、实验步骤：（75分）
在250ml三颈中，放入10毫升苯胺，加入18毫升浓硫酸，装上回流冷凝管，安上温度计（温度计要插入反应物中），加热至170～180?，维持半小时，反应完毕。
注：蓖麻油，主要为蓖麻酸的甘油酯，能与乙醇混溶，但难溶于水；
d204=0.95~0.97； b.p=200?左右
蓖麻酸：d204=0.94； b.p=226?；不溶于水而溶于有机溶剂。
三、简述实验步骤：（10分）
四、画出装置图：（10分）
有机化学实验考题三
姓名______________得分_________________
实验名称：粗乙酰苯胺的制备
一、原理：
—NH2 + CH3COOH —NHCOCH3 + H2O
苯甲酸乙酯： d204=1.0909； m.p=34.6? ； b.p=212.6?
乙醇： d204=0.7893； m.p=117.3? ； b.p=78.5?
三、简述实验步骤： （10分）
四、画出蒸馏装置图：（10分）
二、实验步骤：（70分）
在100mL圆底烧瓶中加入苯甲酸12g和无水乙醇35mL，浓H2SO44mL，用电热套加热。回流半小时后将回流装置改为蒸馏装置（提示：用750玻璃弯管连接圆底烧瓶和直形冷凝管）；加热回收乙醇，残余物倒入80mL水中即得粗产品。
注：苯甲酸： d204=1.2650； m.p=122? ； b.p=249?
蓖麻油＋KOH 蓖麻酸
二、实验步骤：（70分）
在100mL圆底烧瓶中加入5gKOH和50mL95%乙醇所配成的溶液，然后将25mL蓖麻油加入到此溶液中，回流20分钟；将反应液倒入水中，用1：3 H2SO4酸化，分出有机层，用50mL水洗涤一次，分出上层,用无水MgSO4 干燥。
有机化学试验操作考试试题和参考答案
1
（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏 出物的沸点，过低则高于。
六、安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？
答： （1）同上（1） （2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。
答： （1）同上（1）。 （2）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物 1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，这些杂质可用 浓 H2SO4 除去，因为正丁醇和丁醚能与与浓 H2SO4 生成盐，而 1-丁烯，2-丁烯与浓 H2SO4 发生加成反而被除去。
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2、制备正溴丁烷的洗涤操作中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？产品在哪层？
答：中和硫酸
上层
3、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于 130C 的液体？什么冷凝管
用于蒸馏沸点低于 130C 的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？
（各举一例）
答：球形冷凝管 空气冷凝管
直形冷凝管
制备 2-甲基-2-已醇 制备 2-甲基 2-已醇
有机化学实验操作考试试题和参考答案
一、 1、请安装一个蒸馏乙醚的装置；演示分液漏斗的操作。 2、格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？ 答；镁条擦光亮并剪成小段。 所用仪器，在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷却。或将仪器取出后，在开口处用 塞子塞紧，以防止在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分。 反应体系中与大气相通处用装有无水氯化钙干燥管相连。
答：洗去副反应生成的醇、醚、烯，
有机化学实验试题样卷与答案
试题部分： 一、 判断题（每题3分，共15分）： 1.减压蒸馏时可以使用梨形瓶作为产物接收容器来使用。
2.无水氯化钙不可以用来干燥醇、酚、胺，酰胺类物质，但是可以干燥醛、酮类物质。
3.毛细管法测熔点时，一根装有样品的毛细管可连续使用，测定值为多次测定的平均值。
4.使用混合溶剂重结晶时，只需要滴加良溶剂使固体溶解然后加不良溶剂至浑浊再加良溶剂至澄清即可，毋须再加20%~30%固定组成的混合溶剂。
5.测定萃取液中有机相的酸碱性时，可以取一滴有机相的液体直接滴加在pH试纸上。
二、 填空题（每空3分，共45分）： 1.制备苯胺重氮盐之前，需要将苯胺溶解在热的盐酸水溶液中再冷却析出，这步操作的目的是 。
2.实验“三组分混合物的分离”中，用熔点法判断苯甲酸（熔点122℃）的纯度，主要是观察 ，如果观察到初熔温度为110℃，全熔温度114℃缓慢冷却以后并没有结晶为针状晶体，原因可能是 。
3.使用Abbe折光仪测定折射率时，如果发现观察到的明暗分界线模糊不清，且在明暗交界处呈现出由红到紫的色带，此时应当调节 ，使用完毕后，应当先用擦镜纸吸去待测液体，再用 洗净棱镜部件。
4.水蒸气蒸馏时，检测水蒸气蒸馏是否应当结束的操作是 。
5.使用重结晶的方法除去极性溶剂中的有色杂质一般使用 作为脱色剂，除去非极性溶剂中的有色杂质一般使用 作为脱色剂。
有机化学实验试题
有机化学实验试题踏实学习，弘扬正气；诚信做人，诚实考试；作弊可耻，后果自负。
考试科目考试专业任课教师班级_____________________姓名________________学号__________一二三四五六总分试题得分一、填空题（每空1分，共20分）1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）液体量过多或过少都不宜。
2、仪器安装顺序为（）（）。
卸仪器与其顺序相反。
3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（）, 试料应位于（），以保证试料均匀受热测温准确。
4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（），测得的熔点数值（）。
5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用（）。
被测物熔点在140-250℃时，可选用浓硫酸；被测物熔点>250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（）（）或（）（）。
6、实验中常用的冷凝管有（）、（）、（）。
安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的（）部位。
7、色谱法又称层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某一物质中的（）或（）或亲和性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的（）或（）作用，从而使各组分得以分离。
二、选择题（每题2分，共20分）1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（）。
A、先减压再加热B、先加热再减压C、同时进行D、无所谓2、色谱在有机化学上的重要用途包括（）。
A、分离提纯化合物B、鉴定化合物C、纯度的确定D、监控反应3、对于酸碱性化合物可采用（）来达到较好的分离效果。
A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用（）。
A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、刺型分馏柱5、液体混合物成分的沸点相差（）℃以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。
有机化学模拟试题
《有机化学》试卷(A)（特别提醒：所有答案必须写在答题纸上，写在本试卷上一律无效）一、 选择题（每小题1 分，共30 分） 1. 鉴别甲烷和乙烯的最好方法或试剂是（ ） A 点燃B 溴水C 氢气D 氯化氢2. 关于烷烃性质的叙述，错误的是（ ）A 都能使酸性高锰酸钾溶液褪色B 都能燃烧C 通常情况下跟酸、碱和氧化剂都不反应D 都能发生取代反应 3. 乙醇、苯酚和葡萄糖中共同含有的官能团是（ ） A 羧基 B 醛基 C 羟基 D 羰基4. 与FeCl 3发生颜色反应，是检验哪类化合物的主要方法（ ） A 羟基结构 B 醚链结构C 烯醇结构D 酯基结构5. 分子式为C 7H 14的化合物G 与高锰酸钾溶液反应生成4-甲基戊酸，并有一种气体逸出，G 的结构式是（ ） A (CH 3)2CHCH 2CH 2CH =CH 2 B (CH 3)3CCH =CHCH 3C (CH 3)2CHCH =C(CH 3)2D CH 3CH 2CH =CHCH(CH 3)26. 可被高锰酸钾氧化成下列哪种物质（ ） A B C D 不反应7．三氯乙酸的酸性大于乙酸，主要是由于氯的( )影响A 吸电子诱导效应B 给电子诱导效应C 共轭效应D 空间效应 8．1-甲基环己烯与溴化氢发生加成反应的主产物是（ ） A 溴甲基环己烷 B 1-甲基-1-溴环己烷C CH 3CH 3CH 3COOHCHCOOH CH 3CCOOH CH 3CH 3C 1-甲基-2-溴环己烷D 1-甲基-3-溴环己烷9. 下列物质发生卤代反应时，最可能取代的位置是（）A BC D10．下列关于氨基酸的说法错误的是( )A 氨基酸和水合茚三酮反应均显紫色B 当溶液pH>pI时，氨基酸在溶液中生成阴离子C 组成蛋白质的20种氨基酸中，甘氨酸没有手性D 等电点时，氨基酸在水中的溶解度最小11．水解速率最慢的是（）OCH3C NH2OCH3C OC2H5OC H3C ClOCH3COCO CH312. 下列现象属于卤代烷S N1反应的是（）A 反应产物构型翻转B 反应速度与亲核试剂的浓度密切相关C反应过程中有正碳离子产生D 反应不分阶段一步完成13.下列化合物进行硝化反应时，硝基进入间位的是（）14. 2-丁烯，2-丁炔，乙醇，乙醛在酸性条件下用高锰酸钾氧化得到的主要产物都是（）A 甲酸B 乙酸C 丙酸D 丁酸15. 判断下列化合物、离子哪个具有芳香性（）N(CH3)2OHCNBrA DC2NO222NO2CH2216. 化合物(a)苯酚、(b) 4-硝基苯酚、(c) 2,4-二硝基苯酚的酸性按由强到弱顺序的是（ ） A abcB bacC cbaD bca17. 脯氨酸的等电点是6.48，当其溶液的PH 值为10的时候，它( ) A 以负离子的形式存在，在电场中向负极移动 B 以正离子的形式存在，在电场中向正极极移动 C 以正离子的形式存在，在电场中向负极移动 D 以负离子的形式存在，在电场中向正极移动 18. 下列化合物最易发生脱羧反应的是( ) A BCD19. 下列糖类化合物中不会发生变旋光现象的是（ ）A D-葡萄糖B D-果糖C D-半乳糖D α-D-甲基葡萄糖苷 20. 下列物质中由于发生化学反应，既能使酸性KMnO 4溶液褪色，又能使溴水褪色的是（ ）A 己烷B 苯C 甲苯D 戊炔21. 比 OHNO 2易被水蒸气蒸馏分出，是因为前者( )A 可形成分子内氢键B 硝基是吸电子基C 羟基吸电子作用D 可形成分子间氢键 22. 下列关于苯酚的叙述中，错误的是 ( ) A 其水溶液显弱酸性，俗称石炭酸B 其浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性，如不慎沾在皮肤上，应立即用酒精擦洗C 其在水中的溶解度随温度的升高而增大，超过70℃可以与水以任意比互溶D 碳酸氢钠溶液中滴入苯酚的水溶液后立即放出二氧化碳COOHOCOOH OCOOH OHCOOH COOHOHNO 223. 已知柠檬醛的结构简式为(CH 3)2C=CHCH 2CH 2CH= C (CH 3)CHO 。
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试卷一《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟一、填空题。
（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。
3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。
4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。
7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。
（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（）。
A、球形分馏柱B、韦氏（Vigreux）分馏柱C、填充式分馏柱D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。
A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。
2）醇中含有少量水（）。
3)甲苯和四氯化碳混合物（）。
4)含3%杂质肉桂酸固体（）。
A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。
A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判断题。
（每题1分，共10分）1、液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
（）2、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
（）3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。
（）4、化合物的比移值是化合物特有的常数。
（）5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。
（）6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。
（）7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。
（）8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。
（）9、微量法测定沸点时，当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。
（）10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
（）四、实验装置图。
（每题10分，共20分）1、请指出以下装置中的错误之处？并画出正确的装置。
2、画出柱层析装置示意图，并简述实验的基本操作过程和注意事项。
五、简答题。
（每题6分，共30分）1、简述减压蒸馏操作的理论依据。
当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？4、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
试卷一试题答案一、填空题。
1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。
1、A、B、C。
2、A3、A、B、C、D4、C5．1）b2）e3) a4) c6、A7、C三、判断题。
1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√四、实验装置图。
（每题10分，共20分）1、答：错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3。
2、答：操做过程：1）装柱。
关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。
当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。
2）加样。
将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。
当样液流至填料界面时，关闭阀门。
用少量的洗脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。
至填料界面时，关闭阀门。
加入一薄层新填料。
3）洗脱和分离。
加入洗脱液进行洗脱和分离。
注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。
五、简答题。
（每题6分，共30分）1、答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。
否则，发生倒吸。
2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
3、答：对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。
从后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易理，因为冰醋酸溶于水，苯胺不溶于水。
当反应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去。
4、答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。
产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。
5、答：1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐NH 2H 2SO 4NH 3OSO 3H+-°+2）苯胺硫酸盐在180-190ºC 加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸NH 3OSO H 2O-NHSO 3NH 2SO 3HNH 3SO 3++--试卷二《有机化学实验》期末考试（闭卷）试卷满分：100分考试时间：90分钟一、填空题。
（每空1分，共20分）1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（）。
2、减压蒸馏装置主要由（）、（）、（）和（）四部分组成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于（）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（）为浴液.4、液-液萃取是利用（）而达到分离, 纯化物质的一种操作.5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。
要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（）和（）在盐酸溶液中的络合盐。
如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（）、（）等。
6、、在肉桂酸的制备实验中，可以采用水蒸气蒸馏来除去未转化的（），这主要是利用了（）的性质。
7、重结晶溶剂一般过量（），活性炭一般用量为（）。
8、正丁醚的合成反应在装有分水器的回流装置中进行，使生成的（）不断蒸出，这样有利于（）的生成。
9、减压过滤结束时，应该先（），再（），以防止倒吸。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
A、克氏蒸馏头B、毛细管C、温度计套管D、普通蒸馏头2、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）。
A、1/3-2/3B、1/3-1/2C、1/2-2/3D、1/3-2/33、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（）。
A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、由于多数的吸附剂都强烈吸水，因此，通常在使用时需在（）条件下，烘烤30分钟。
A、100℃B、105℃C、110℃D、115℃5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（）。
A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢。
6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（）A、增加重量B、增加pHC、便于分层D、便于蒸馏7、下列哪一个实验应用到升华实验。
（）A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（）。
A、未反应的正丁醇B、1－丁烯C、正丁醚D、水9、为防上钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，如：氧气瓶身是（）。
A、红色B、黄色C、天蓝色D、草绿色10、金属钠不能用来除去（）中的微量水分。
A、脂肪烃B、乙醚C、二氯甲烷D、芳烃三、判断题。
（每题1分，共10分）1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。
（）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。
（）3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。
（）4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。
（）5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。
（）6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。
（）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。
（）8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。
（）9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。
（）10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
（）四、实验装置图。
（每题10分，共20分）1．请画出正丁醚合成的装置?2、请画出提勒管熔点测定装置图，并指出操作要领。
五、简答题。
（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？4、用铬酸氧化法制备环己酮的实验，为什么要严格控制反应温度在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？5、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？试卷二试题答案一、填空题。
1、空气冷凝管2、蒸馏、抽气、保护、测压3、220℃、硅油4、物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同5、三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾6、苯甲醛、共沸7、20%、1%-3%8、水和水共沸物、醚9、、通大气、关泵二、选择题。
（每题2分，共20分）1、A2、D3、B4、C5、C6、C7、C8、A、B、C9、B10、C三、判断题。