有机化学实验考试试题(含答案).
(完整版)基础有机化学实验竞赛试题(含答案)
化学系基础有机化学实验竞赛试题1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A)A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B )A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B )A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C)A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶；6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B )A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B )A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物；8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B )A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A )A．能；B．不能；C．不一定；10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD )A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2；11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD )A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚；12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C )A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠；13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B )A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A )A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B )A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。
(完整版)有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2）固体和液体分离的比较完全; ;（3）滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4。
减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计;温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵.等组成。
5。
减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7。
在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。
减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热，沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。
11。
安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。
有机化学试验操作考试试题和参考答案
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用； 3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方 法难以分离。 （2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。
八、安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）安全管和 T 型管各起什么作用？
程长短可检验有机物的纯度。 （2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
十四、试安装用 b 型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题： （1）测定有机化合物的熔点有何意义？ （2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 答： （1）同十三（1）。 （2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。 升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔 点。 毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相 符。 温度计位置：使水银球恰好在 b 型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受 热均匀。 加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流， 使样品受热均匀。
析出，而欲提纯的化合物则溶在溶液中
⑤抽滤分离母液，洗涤并分出结晶或杂质
○6 干燥结晶
有机实验考试题(含答案)
【有机实验测考题】1、沸石的作用是什么？如果加热后发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热再重新开始蒸馏时，是否要补加沸石？为什么？(P36)答：防止液体暴沸，是沸腾保持平衡；绝对不可以在液体加热到接近沸腾时补加，因为这样往往会引起剧烈的暴沸，使部分液体冲出瓶外，有时还易发生着火事件。
应待液体冷却后再行补加；需要。
因为在持续沸腾时，沸石可以继续有效，但一旦停止沸腾或中途停止蒸腾，则原有的沸石即失效，在再次加热蒸馏前，应补加新的沸石。
2、什么时候用气体吸收装置？如何选择剂？(P33)答：在有机实验中，常有刺激性甚至有毒物为反应物，多数情况下这些反应物不能完全转化，会散发到空间。
在有些实验中，合成的产物是气体，更多的是生成有害气体作为副产物。
无论是从实验者的安全考虑还是从保护环境出发，对有害气体必须进行处理，所以此时要用气体吸收装置；气体有物理所吸收法和化学吸收法.物理法使用的吸收剂由气体的溶解度决定。
化学法使用的吸收剂由被吸收气体的化学性质决定。
3、蒸馏时加热的过快或过慢，对实验结果有何影响？为什么？(P37)答：加热过快易使温度计读数不正确；过慢易使水银球周围的蒸汽短时间中断；致使温度计的读数有不规则的变动，过快或过慢都易使蒸馏过程不稳定，使其数据不准确。
4、何谓分馏？它的基本原理是什么？(P37)答：在分馏柱内将液体混合物中沸点有差异的组分多次汽化和冷凝使其精确分离；在分馏柱内当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽部分冷凝放出热量使其下降的冷凝液部分汽化，两者之间发生了热量交换。
其结果，上升蒸汽中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。
这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。
当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组分，而最后在烧瓶里残留的则是几乎纯净的高沸点组合。
5、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，应采取哪些主要措施？(P110)答：用过量的羧酸或醇使反应正向移动；采用回流分水装置，回收生成物水。
基础有机化学实验竞赛试题(含答案)
化学系基础有机化学实验竞赛试题1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A)A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B )A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B )A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C)A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶；6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B )A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B )A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物；8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B )A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A )A．能；B．不能；C．不一定；10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD )A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2；11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD )A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚；12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C )A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠；13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B )A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A )A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B )A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。
大学《有机化学实验》试题及答案(五)
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题（每空1分，共20分）1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（）液体量过多或过少都不宜。
2、仪器安装顺序为（）（）。
卸仪器与其顺序相反。
3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（）, 试料应位于（），以保证试料均匀受热测温准确。
4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（），测得的熔点数值（）。
5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用（）。
被测物熔点在140-250℃时，可选用浓硫酸；被测物熔点>250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（）（）或（）（）。
6、在乙酰苯胺的制备过程中，反应物中（）是过量的；为了防止苯胺的氧化，需在反应液中加入少量的（）；反应装置中使用了（）来将水分馏出；反应过程中需将温度控制在（）。
7、色谱法又称层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某一物质中的（）或（）或亲和性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的（）或（）作用，从而使各组分得以分离。
二、选择题（每题2分，共20分）1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（）。
A、先减压再加热B、先加热再减压C、同时进行D、无所谓2、色谱在有机化学上的重要用途包括（）。
A、分离提纯化合物B、鉴定化合物C、纯度的确定D、监控反应3、对于酸碱性化合物可采用（）来达到较好的分离效果。
A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱4、在环己酮的制备过程中，最后产物的蒸馏应使用（）。
A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、刺型分馏柱5、对氨基苯磺酸易溶于（）。
A、水B、乙醚C、氯仿D、苯6、在乙酰水杨酸的制备中，为了检查反应液中是否存在水杨酸，可采用（）。
A、5%碳酸氢钠溶液B、1%氯化铁溶液C、1%氯化钠溶液7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中, 用15%盐酸调节如果pH较低,容易（）。
有机化学实验(二)_洛阳师范学院中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年
有机化学实验（二）_洛阳师范学院中国大学mooc课后章节答案期末考试题库2023年1.柱色谱不需要用哪种仪器答案:分水器2.由正丁醇合成正丁醚的实验是通过什么关键装置来提高产品产率的？答案:分水器3.在正丁醚的精制过程中，先后用水、50%硫酸、水洗涤，最后用氯化钙干燥，各步的目的论述错误的是：答案:最后水洗是为了除去正丁醇4.关于减压蒸馏，下列说法错误的是答案:减压蒸馏完毕，应先通大气，再停止加热，然后关真空泵、冷却水5.用邻苯二甲酸酐和正丁醇反应制备邻苯二甲酸二丁酯的实验中，反应结束后，用5%碳酸钠溶液洗涤的作用是答案:除去反应体系中的酸6.用高锰酸钾氧化环己醇为己二酸时，产生的棕色沉淀是答案:二氧化锰7.安息香缩合反应中NaCN或VB1催化反应的本质是催化剂具有答案:亲核性8.乙酰乙酸乙酯制备实验中，反应启动快慢主要与什么有关答案:乙酸乙酯中乙醇的含量9.促使呋喃甲醛歧化反应发生的条件是答案:浓碱10.使用乙醚萃取分离呋喃甲醇与呋喃甲酸盐时，下列说法错误的是答案:萃取完毕，醚层可用无水氯化钙、硫酸镁、硫酸钠等干燥11.色谱法可用来做以下哪些工作？答案:分离混合物鉴定化合物跟踪反应提纯化合物12.由环己醇制备环己酮的实验中，反应结束后用水蒸气蒸馏提取产物环己酮，这是因为答案:环己酮在100°C左右有一定的蒸气压环己酮不与水反应环己酮几乎不溶于水13.减压蒸馏适用于下列哪些情况？答案:在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质沸点较高（150 ℃以上）的物质14.在邻苯二甲酸二丁酯的制备实验中用到了过量的正丁醇，其作用是答案:反应原料溶剂带水剂15.使用VB1作催化剂催化安息香缩合反应时，哪些因素影响反应的产率？答案:加料和反应过程的温度VB1的质量反应的pH值苯甲醛的质量16.乙酰乙酸乙酯的制备实验中，要求答案:装置干燥回流时加干燥管试剂无水17.使用金属钠时应当注意答案:要戴手套操作，不可用手接触切钠完毕，用具要放入乙醇中以除去残留的钠切钠的用具无水切下不用的钠放回原瓶中18.用乙酸酐和水杨酸制备阿司匹林的实验中，乙酸酐的作用是答案:酰化试剂溶剂19.适合重结晶用的溶剂应符合以下哪些条件答案:被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶沸点适中与被提纯的有机物不起化学反应对杂质的溶解度应很大或很小20.有关色谱法的说法正确的是：答案:色谱法包括薄层色谱、柱色谱和纸色谱薄层色谱可以用来跟踪反应进程薄层色谱适用于分离少量样品21.浓硫酸是正丁醇脱水制备正丁醚的催化剂，所以加入的量越多越好。
化学系基础有机化学实验竞赛试题 含答案
化学系基础有机化学实验竞赛试题一．选择题1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：(A)A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离；2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：(B)A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：(B)A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的?(B)A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中；5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；(C)A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶；6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：(B)A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低；7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：(B)A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物；8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：(B)A．内管下端出现大量气泡时的温度；B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C．内管下端出现第一个气泡时的温度；9．利用折光率能否鉴定未知化合物?(A)A．能；B．不能；C．不一定；10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：(CD)A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2；11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层?(BD)A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚；12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：(C)A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠；13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：(B)A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：(A)A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：(B)A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点二．填空题1．遇到酸烧伤时，首先立即用(大量水洗)，再用3-5%的(碳酸氢钠)洗，然后涂烫伤膏。
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有机化学实验考试试题(含答案一、填空(1’×501. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入。
2.减压过滤的优点有:(1 过滤和洗涤速度快;(2 固体和液体分离的比较完全;;(3滤出的固体容易干燥。
3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。
4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹;干燥塔;缓冲瓶;减压泵。
等组成。
5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸。
6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。
7.在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水。
8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。
9.减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率。
10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80-200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。
11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。
要准确端正,横看成面,竖看成线。
12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了二、单选(1’×101. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用(C将难溶于水的液体有机物进行分离。
A.回流B.分馏C.水蒸气蒸馏D.减压蒸馏2.在使用分液漏斗进行分液时,下列操作中正确的做法是(C。
A分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。
B分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离。
C上层液体经漏斗的上口放出。
D没有将两层间存在的絮状物放出。
3. 使用和保养分液漏斗做法错误的是(D。
A分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。
B使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。
C使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化;振荡时应注意及时放出气体;上层液体从上口倒出;下层液体从下口放出。
D使用后,应洗净凉干,将各自磨口用相应磨口塞子塞好,部件不可拆开放置。
4.减压蒸馏中毛细管起到很好的作用,以下说发不对的是( AA 保持外部和内部大气连通,防止爆炸。
B成为液体沸腾时的气化中心。
C使液体平稳沸腾,防止暴沸。
D起一定的搅拌作用。
5.化学实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管及刺形分馏柱等,刺形分馏柱一般用于(DA沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中。
B沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。
C回流反应即有机化合物的合成装置中。
D沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
6.在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果,下面说法错误的是(DA如果温度计水银球位于支管口之下,但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
B如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。
C若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。
D如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏低。
7.当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应该(AA立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,再重新加热蒸馏。
B小心通入冷凝水,继续蒸馏。
C先小心通入温水,然后改用冷凝水,继续蒸馏。
D继续蒸馏操作。
8. 用无水硫酸镁干燥液体产品时,下面说法不对的是(AA由于无水MgSO4是高效干燥剂,所以一般干燥5-10min就可以了;B干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定,用量过多,由于MgSO4 干燥剂的表面吸附,会使产品损失;C用量过少,则MgSO4 便会溶解在所吸附的水中;D一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时,干燥剂可在瓶底自由移动,一段时间后溶液澄清为宜。
9.蒸馏时加热的快慢,对实验结果的影响正确的是(CA蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据偏高; B 蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据偏低; C加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,读数偏低;D以上都不对。
10.减压蒸馏过程中,由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,关于沸石说法不对的是(AA因为原来已经加入了沸石,为防止加入暴沸,可以不补加沸石。
以免引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火、爆炸。
B沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
C中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流。
D如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加。
三、判断对错(1’×101.在减压蒸馏时,应先减到一定的压力再加热。
(×2.用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。
(3.在合成液体化合物操作中,最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
(√4.测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。
(×5.冷凝管通水方向不能由上而下,主要是因为冷凝效果不好。
(×6.减压蒸馏选用平底烧瓶装液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于1/3。
(×7.饱和食盐水洗涤溶液的作用是干燥溶液,吸收水分,平衡pH到中性。
(√8.韦氏(Vigreux分馏柱,又称刺形分馏柱,它是一根每隔一定距离就有一组向上倾斜的刺状物,且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。
(× 9.减压蒸馏装置停电瞬间,整个系统还是处于真空状态,没有危险。
(√10.对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除乳化“泡沫”,促进分层。
(×四、简答(10’×31.什么是萃取?什么是洗涤?指出两者的异同点。
答:萃取是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。
萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同。
从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取;如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤。
2.何谓减压蒸馏?适用于什么体系?减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成,各起什么作用?答:在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。
减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法,特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
减压蒸馏装置由四部分组成:蒸馏部分:主要仪器有蒸馏烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计,直形冷凝管,多头接引管,接受器等,起分离作用。
抽提部分:可用水泵或油泵,起产生低压作用。
油泵保护部分:有冷却阱,有机蒸气吸收塔,酸性蒸气吸收塔,水蒸气吸收塔,起保护油泵正常工作作用。
测压部分:主要是压力计,可以是水银压力计或真空计量表,起测量系统压力的作用。
3.进行分馏操作时应注意什么?答:(1 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果。
(2 根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。
用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。
(3液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。
若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失。
(4当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3 秒一滴。
如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。
(5根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份。
有机化学实验考试试题答案一、填空1、干燥管;空气中的水分2、(1过滤和洗涤速度快;(2固体和液体分离的比较完全;(3滤出的固体容易干燥。
3、水份;分离净;水层。
4、克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹;干燥塔;缓冲瓶;减压泵。
5、气泡;沸腾中心;暴沸。
6、磨口;调好压力;加热;调整压力;加热;加热;系统与大气相同;停泵。
7、酸性气体;水;有机气体;水。
8、沸点;真空度。
9、低沸点的物质;蒸馏;有机蒸汽;泵油;油泵。
10、1/3-2/3;水浴;油浴;电热套。
11、从下到上;从左到右。
12、长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了二、单选题1、C2、C3、D4、A5、D6、D7、A8、A9、C10、A三、判断题1、×2、3、√4、×5、×6、×7、√8、×9、√10、×四、简答题1、萃取是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。
萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同。
从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取;如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤。
2、在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。
减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法,特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
减压蒸馏装置由四部分组成:蒸馏部分:主要仪器有蒸馏烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计,直形冷凝管,多头接引管,接受器等,起分离作用。
抽提部分:可用水泵或油泵,起产生低压作用。
油泵保护部分:有冷却阱,有机蒸气吸收塔,酸性蒸气吸收塔,水蒸气吸收塔,起保护油泵正常工作作用。