上师大有机化学实验考试答案汇总
有机化学实验试题及答案2
(一、填空（1）毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为，装填样品的高度为。
如果样品未研细，填装不紧密，对测定结果有什么影响。
（2）一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为。
熔点的严格定义是。
已测定的熔点管能否让其冷却后再用于测定？；原因是。
（3）测定熔点时，温度计的水银球部分应放在什么位置。
熔点测定关键之一是加热速度，当热浴温度达到距熔点15℃时，应，使温度每分钟上升。
当接近熔点时，加热要，使温度每分钟上升。
（4）蒸馏操作是有机实验中的常用方法，纯液态有机化合物在蒸馏过程中很小，所以蒸馏可以用来测定沸点，当液体沸点高于130℃时应选用冷凝管，低于130℃时应选用。
（5）蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用加热，沸点在80-200℃时用加热，不能用直接加热。
（6）蒸馏装置安装顺序是依次安装，装好后整个装置要求。
（7）采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为以下，如果杂质含量太高，可先用方法提纯（写出二个以上），重结晶所用的条件应具备5个条件是。
选择溶剂是根据原理进行，选择方法是在1-3 mL溶剂中加入g样品，时完全溶解，时析出大量晶体，为良溶剂。
重结晶溶剂一般过量，活性炭一般用量为。
折叠滤纸的作用是：1 ，2 。
（8）液体有机化合物干燥的三原则是：用量，时间，方法。
常用的干燥剂有（写出二种以上）。
（9）分液漏斗主要应用在哪四个方面。
使用时分液漏斗放在上，不能。
开启下面活塞前应，上层液体应由倒出。
（10）水蒸气蒸馏是用来分离和提纯或有机化合物的一种方法，被提纯物质必须具备三个条件是。
装置中T形管作用是。
烧瓶中液体的量不能超过其容积的。
水蒸气蒸馏速度为。
（11）薄层色谱操作步骤分哪五步。
薄层色谱应用在哪三个方面。
（12）实验室中，简单分馏装置是由哪五个部分组成：。
分馏液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。
当开始有馏液流出时，应控制流出液速度为。
如果分馏速度太快，产品将下降。
有机化学实验试卷及参考答案5
析、柱层析。（答对一种得 2 分） 2. 阿司匹林制备实验中，可产生副产物高分子聚合物，如何除去？为什么？如何检验水杨酸是否除尽？ 答：用饱和 NaHCO3 溶液，除去副产物（2 分）；副产物高聚物不能溶于 NaHCO3 溶液（1 分），而乙酰水
杨酸可与 NaHCO3 溶液反应生成可溶性羧酸盐（1 分）；用 FeCl3 溶液检验（2 分），不显紫色则除尽， 显紫色则没有除尽（2 分）。 3. 在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？ 答：不能（4 分）。因为苯甲醛在强碱存在下可发生 Cannizzaro 反应（或歧化反应）（4 分）。 4. 柱色谱分离过程利用了哪两种原理？有哪两种装柱方法，本学期实验采用了哪种？在吸附剂上方加入 石英砂的目的是什么？ 答：相似相溶原理（2 分），吸附平衡原理（2 分）；湿法和干法（2 分），湿法（1 分）；防止加料时把吸附 剂冲起，而影响分离效果（1 分）。 5. Molish 试剂是什么溶液？在浓硫酸作用下，能与哪类物质发生阳性反应？现象是什么？应如何加入浓 硫酸？ 答：α-萘酚（2 分）；糖类（2 分）；产生紫色环（2 分）；将试管倾斜 45°（1 分），沿试管壁缓慢滴入浓硫 酸（1 分）。 五、综合题（10 分） 在甲基橙的制备实验中，重氮化反应的步骤：无水对氨基苯磺酸先与碱溶液混合，溶解后，再与亚硝酸钠 水溶液混合，冰水冷却。不断搅拌下，缓慢滴入冷却好的盐酸溶液，滴完后，继续冷却 15 分钟，待用。 请写出生成重氮盐的结构式（2 分）。并分析为什么要先将碱溶液与氨基苯磺酸混合（2 分）？加入哪种试 剂后，开始发生重氮化反应（2 分）？为什么加入盐酸溶液采用滴加方式（2 分）？为什么此反应必须在 低温条件下进行（2 分）？
）。
A、油浴加热
有机化学实验习题答案解析
有机化学实验习题答案一有机实验基本知识1 有机实验室发生下列火灾时应该怎么办？A 小器皿内着火：马上用砂袋、玻璃板、石棉板、金属板等覆盖，可使其立即熄灭。
B 油类物质着火：药用砂或灭火器，还可以撒上干燥的固体碳酸氢钠粉末。
C 衣服着火：不要惊慌的到处乱跑，着火者可就地滚动，压灭火焰，同时用水冲淋，使火彻底熄灭。
D 电器着火：应立即切断电源，然后用灭火器灭火，灭火的时候从四周向中心扑灭。
2 使用温度计时应该注意哪些问题？使用温度计时应注意：不能测量超过温度计量程的温度；不能骤然将温度计插入到高温溶液里，也不能骤然给高温的温度计降温；不能将温度计当搅拌棒来使用。
3 选用胶塞的标准是什么？通常的选择标准是塞子的大小应该和所塞的仪器口部相适应，要求塞子进入颈口部分不能少于塞子本身高度的1/3，也不能多于2/3。
4 举例说明实验中常用的萃取装置？液-液萃取时，一般在分液漏斗中进行；从固体混合物中萃取所需要的物质，一般用脂肪提取器，如索氏提取器等来萃取。
5 使用分液漏斗时如何处理上下两层液体？分液漏斗进行液体分离时，必须放置在铁环上静置分层，后慢慢旋开旋塞，放出下层液体，放时先快后慢，当最后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时，关闭旋塞。
待颈部液体流完后，将上层液体从上口倒出。
6 搅拌在有机实验中有哪些用途？搅拌可是加速反应、减少副反应发生；可以使加入的物质迅速、均匀地分散到溶液中；避免局部过浓或局部过热。
7 干燥玻璃仪器的方法有哪些？晾干、吹干、烘干、使用有机溶剂干燥。
8 玻璃仪器清洁的标志是什么？仪器倒置时，水成股流下，器壁不挂水珠。
9 实验室常用的热源有哪些？酒精灯、煤气灯和电子炉等直接加热、水浴加热、油浴、砂浴、空气浴、电热套加热。
10 在处理有毒、有腐蚀性的物质时应该注意什么？不能用手直接接触剧毒药品，每次实验之后都要立即洗手。
五官或伤口切忌不能接触毒品，接触时要戴着橡皮手套。
进行产生有毒或有腐蚀性气体的实验室，应在通风橱内操作，实验中头部不能伸入橱内。
有机化学试验操作考试试题和参考答案
1
（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏 出物的沸点，过低则高于。
六、安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？
答： （1）同上（1） （2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。
答： （1）同上（1）。 （2）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物 1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，这些杂质可用 浓 H2SO4 除去，因为正丁醇和丁醚能与与浓 H2SO4 生成盐，而 1-丁烯，2-丁烯与浓 H2SO4 发生加成反而被除去。
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2、制备正溴丁烷的洗涤操作中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？产品在哪层？
答：中和硫酸
上层
3、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于 130C 的液体？什么冷凝管
用于蒸馏沸点低于 130C 的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？
（各举一例）
答：球形冷凝管 空气冷凝管
直形冷凝管
制备 2-甲基-2-已醇 制备 2-甲基 2-已醇
有机化学实验操作考试试题和参考答案
一、 1、请安装一个蒸馏乙醚的装置；演示分液漏斗的操作。 2、格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？ 答；镁条擦光亮并剪成小段。 所用仪器，在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷却。或将仪器取出后，在开口处用 塞子塞紧，以防止在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分。 反应体系中与大气相通处用装有无水氯化钙干燥管相连。
答：洗去副反应生成的醇、醚、烯，
有机化学实验练习题及答案
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
= 。
6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
化学实验题库及答案
《有机化学实验》客观题1.常压蒸馏乙醇时应当选用直形冷凝管2.制备甲基橙，对氨基苯磺酸钠和亚硝酸钠在低温强酸介质生成重氮盐盐酸呈白色，和N，N-二甲基苯胺偶合产物呈猩红色,加入过量NaOH后溶液开始变粘稠,并且颜色变为橙红色，此时制得甲基橙粗品。
3.合成制取乙酸乙酯时，反应体系中加饱和碳酸钠溶液除掉酸,加入试剂饱和氯化钙溶液除去未反应完的乙醇,最后加入无水硫酸钠除去水分。
4.正确操作：实验中，对于可以同时进行的部分，可以由组员各完成部分最终协作完成.5.单口圆底烧瓶正二口圆底烧瓶斜三口圆底烧瓶6.蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/37.关于有机化学实验的特点表述中，下列哪项不正确试剂毒性低，实验室危险小8.对氨基苯磺酸碱性强于酸性，可以形成内盐，容易在水中溶解。
错9.合成甲基橙时应戴手套，防止染料沾染皮肤.对10.将合成乙酰水杨酸产品在干燥试管中用无水乙醇溶解，滴加1%FeCl3现紫色则表明样品含有杂质水杨酸，应当通过重结晶纯化。
将适量产品在烧杯中用热乙醇溶解，滴加热水至溶液变浑浊,继续加热至清澈透明，在冰水浴中冷却有结晶析出,过滤收集滤饼即得。
11.偶氮染料是一大类染料的总称,偶氮染料品种居多，颜色广泛，他们共同的特点是含有偶氮键,是偶氮染料的发色基团、其和两边的基团形成长链共轭结构，实现对可见光的吸收而显色。
12.化合物名称甲基橙外观橙红色为偶氮类燃料，可用做酸碱指示剂，pH〉4.4呈现黄色13.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的有色杂质和树脂状杂质.脱色作用的原理是物理吸附,脱色剂的用量一般为粗样重量的1—5%14.用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中,将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要加入一定量的氧化钙，其作用是脱水和中和酸性物质15.熔点是指物质在标准压力下固液两态蒸气压达到平衡时的温度.纯净的固态有机物都有固定的熔点,其初熔到全熔的温度一般称为熔程.当有杂质时，其熔点降低，熔程增长，根据熔点的测定结果,可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
有机化学实验练习题及答案..
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
= 。
6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
有机化学实验试题和答案4
2011-2012学年第一学期应用化学专业有机化学实验理论考核2011.10主讲教师：吴鸣虎刘环宇刘文杰曹高赵红张红考核班级：应用化学（精细化工方向）10（1）（2）应用化学（化妆品方向）09（1）（2）考核方式：实验操作与技能、实验基本概念基本理论，共36套考题。
每间实验室约有32个学生，每人抽一套考题进行考核，闭卷。
评分建议：画实验装置25%、回答问题75%2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（一）1、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生化学反应，在100 C左右时有20.1mmHg的蒸汽压，请画出一个能分离此混合物的装置。
实验书P38图1-292、为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。
答：因氯化钙能与醇形成络合物。
实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
2、简述索氏提取器的工作原理，索氏提取比普通加热回流提取有什么优越性？索氏提取器是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较高。
3、很多反应（或过程）是放热的，请举例说明本学期有机化学实验中有哪些具体例子（至少三个），并简单说明是你是如何解决这些放热问题的。
答：2-甲基-2己醇的制备，正溴丁烷的制备，呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备。
用冰水浴冷却或用冷凝管冷凝。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二）1、请画出乙酸乙酯制备装置图，在图中标明各仪器的名称，指出该装置的适用范围和优点。
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“有机化学实验”（上，下）实验操作考试试题，标准答案和评分标准一. 1. 安装一套简单蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）什么叫蒸馏？（2）说明蒸馏装置中各部分仪器的名称及安装时的注意事项。
（3）蒸馏沸点高于130℃液体化合物时应使用何种冷凝管？答：（1）蒸馏就是将液体加热到沸腾状态使该液体变成蒸气，然后将蒸气冷凝后得到液体的过程。
（2）仪器安装注意事项：装置按从下到上，从左到右的原则安装；各磨口之间涂凡士林；温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平；加入沸石防止暴沸；使冷凝管的进水口在下面，出水口在上面；蒸馏低沸点化合物时要在接液管的支管接一根橡皮管引入水槽。
（3）蒸馏沸点高于130℃的液体化合物时应使用空气冷凝管。
2. 回答下列问题：在制备肉桂酸的实验过程中，（1）水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？（2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产品物？答：（1）除去未苯甲醛。
因为苯甲醛是不挥发的沸点较高的有机物，用一般蒸馏、萃取较难与肉桂酸分离，而它不溶于水，且共沸腾下不与水反应，可随水蒸气一起蒸馏，所以能用水蒸气蒸馏法纯化产品。
（2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到的产物是：CH=CCOOHCH3与32评分标准：装置40﹪，问题 60﹪。
二. 1. 安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？（3）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。
分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。
装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。
（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。
（3）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。
2. 回答下列问题：在制备肉桂酸的实验过程中，（1）水蒸气蒸馏除去什么物质？为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品？（2）苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后，得到什么产品物？答：同一. 2.评分标准：装置40﹪，问题 60﹪。
三 1. 安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题：（1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？（2）停止水蒸气蒸馏时，在操作上应注意什么？为什么？（3）安全管和T型管各起什么作用？答：（1）水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水、有一定挥发性的有机物中，使该有机物随水蒸气一起蒸馏出来。
适用范围：1）常压蒸馏易分解的高沸点有机物；2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以分离。
（2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。
（3）安全管用来检测水位高低，可知有无倒吸现象。
T型管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时操作发生不正常情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。
2. 回答下列问题：在制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的实验过程中，（1）简述反应过程中加入2g聚乙二醇的作用是什么？（2）本实验为何要用新鲜的呋喃甲醛？否则，对实验有何影响？（3）酸化这一步为什么是影响产率的关键，应如何保证完成？答：（1）聚乙二醇在反应中作为相转移催化剂。
（2）呋喃甲醛易发生氧化反应生成酸，存放过久会变成棕褐色甚至黑色，使反应无法发生。
（3）酸化可使呋喃甲酸钠转化为呋喃甲酸，得到所需产物。
酸化时酸量一定要加足，保证为2～3，使呋喃甲酸充分游离出来，提高产率。
评分标准：装置40﹪，问题 60﹪。
四 1. 安装制备1-溴丁烷的反应装置，并回答下列问题：（1）本实验在回流冷凝管上为何要采用吸收装置，吸收什么气体？（2）在回流反应中，反应液逐渐分成两层，你估计产品应处在哪一层？为什么?（3）粗产品用浓硫酸洗涤可除去哪些杂质，为什么能除去他们？答：（1）产生的为腐蚀性有毒气体，所以要用碱液吸收。
（2）产品应处于上层，因为浓硫酸的密度比1-溴丁烷密度大。
（3）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，这些杂质可用浓H24除去，因为正丁醇和丁醚能与与浓H24生成盐，而1-丁烯，2-丁烯与浓H24发生加成反而被除去。
2. 回答下列问题：在用b型管测定熔点的实验中，（1）测定有机化合物的熔点有和意义？（2）接近熔点时升温速度为何放慢？快了又有什么结果？（3）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。
答：（1）纯净的有机化合物具有固定的的熔点，所以测定熔点可以鉴别有机物，同时根据熔程长短可检验有机物的纯度。
（2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。
若升温快了则测出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
（3）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。
升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔点。
毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相符。
温度计位置：使水银球恰好在b型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受热均匀。
加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流，使样品受热均匀。
评分标准：装置40﹪，问题 60﹪。
五. 1. 请安装一套从茶叶中提取咖啡因的实验装置，并回答下列问题：（1）本试验步骤主要包括哪几步？各步操作的目的何在？（2）将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中，为何要加入生石灰？（3）什么是升华？凡固体有机物是否都可以用升华方法提纯？升华方法有何优缺点？答：（1）本试验步骤主要包括：第一步，将茶叶末放入索氏提取器的滤纸筒中，在圆底烧加入95%乙醇，装置实验装置，水浴加热回流提取，直到提取液颜色较浅为止。
待冷凝液刚刚虹吸下去时即可停止加热，改成蒸馏装置，把提取液中的大部分乙醇蒸馏出来。
第二步，趁热把瓶中剩余液倒入装有生石灰的蒸发皿中，搅成浆状，在蒸气浴上蒸干，除去水分，使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小心加热，炒片刻，除去水分。
第三步，在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸。
，再在滤纸上罩一个大小合适的漏斗，漏斗顶部塞一小团疏松的棉花，用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控制温度，尽可能使升华速度放慢，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。
各步操作目的：第一步提取咖啡因粗液。
第二步除处水分和丹宁酸等酸性物质。
第三步升华提纯。
（2）生石灰起干燥和中和作用，以除去水分和丹宁酸等酸性物质。
（3）某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，在加热时，不经过液态，而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫做升华。
不是所有的固体有机物都适合用升华提纯。
只有在不太高的温度下有足够大的蒸气压的固体物质可用升华提纯。
升华方法得到的产品一般具有较高的纯度，但温度不易控制，产率较低。
2. 提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：（1）重结晶固体有机物有哪些主要步骤？简单说明每步的步骤。
（2所用的溶剂为什么不能太多，也不能太少？如何正确控制溶剂量？答：（1）重结晶步骤及目的：选择溶剂（使提纯物热溶冷不溶）；将粗产品溶于热溶液中制成饱和溶液（溶解固体使其冷却时析出）；趁热过滤（除去杂质，若颜色深，则先脱色）；冷却溶液或蒸发溶剂（使其结晶析出而杂质留于母液，或杂质析出而提纯物留于母液）；抽气过滤分离母液（分出结晶体或杂质）；洗涤结晶（洗去附着的母液）；干燥结晶（除去晶体中残留的溶剂）。
（2）重结晶所用的溶剂太多时，难以析出晶体，需将溶剂蒸出。
太少时，在热滤时，由于溶剂的挥发和温度的下降会导致溶解度将低而析出结晶。
应先加入比计算量少的溶剂，加热到沸腾，若仍有固体未溶解，则在保持沸腾下逐渐添加溶剂至固体刚好溶解，最后再多加20%的溶剂将溶液稀释。
评分标准：装置40﹪，问题 60﹪六. 1.安装制备三苯甲醇的实验装置，并回答下列问题：（1）为什么整个反应的过程要无水干燥？（2）本试验中溴苯滴加太快或一次加入，有何影影响？（3）制取试剂时，为何要加入碘？答：（1）因为易与水反应。
（2）滴加速度太快，反应过于剧烈不易控制，并会增加副产品联苯的生成。
（3）加一小粒碘可促使非均相反应在镁的表面发生时，诱导反应开始。
2. 提纯粗制的乙酰苯胺，并回答下列问题：（1）重结晶固体有机物有哪些主要步骤？简单说明每步的步骤。
（2）活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？为什么不能在沸腾时加入？答：（1）同五. 2.(1)（2）因为活性炭有吸附能力，会吸附未溶的固体物质造成损失。
不能向正沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液瀑沸而溅出。
评分标准：装置40﹪，问题 60﹪七. 1. 安装一套制备正丁醚的实验装置，并回答下列问题⑴. 简述在本制备中使用分水器的目的是什么？⑵. 在进行反应的后处理时，先后两次酸洗，再水洗的目的何在？⑶. 写出用正丁醇制备正丁醚的主反应和副反应式？答：（1）分水器用来出去反应过程中生成的水，使可逆反应向正向进行。
（2）在进行反应的后处理时，先后两次酸洗，是为了除去未反应的正丁醇，以及丁烯副产物。
（3）主反应：+ H2O 2 n -C 4H 9OH H SO CH 3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3副反应：CH3CH 2CH 2CH 2OH H 2SO 4CH 3CH 2CH CH 2+CH 2CH CH 22. 回答下列问题：（1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？（2）分馏与蒸馏时，温度计应放在什么位置？过高、过低对分馏与蒸馏有什么影响？答：（1）原理：分馏与蒸馏都是利用化合物具有不同沸点而分离和提纯有机化合物，但蒸馏分离的液体混合物各组份的沸点相差应大于30℃。
分馏则适用于沸点相差不太大的液体有机化合物的分离和提纯。
装置：分馏即在蒸馏的基础上用分馏柱来进行。
（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏出物的沸点，过低则高于。
评分标准：装置40﹪，问题60﹪。