有机化学实验精彩试题
(完整版)有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2）固体和液体分离的比较完全; ;（3）滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4。
减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计;温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵.等组成。
5。
减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7。
在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。
减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热，沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。
11。
安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。
有机化学试验操作考试试题和参考答案
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用； 3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方 法难以分离。 （2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。
八、安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）安全管和 T 型管各起什么作用？
程长短可检验有机物的纯度。 （2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
十四、试安装用 b 型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题： （1）测定有机化合物的熔点有何意义？ （2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 答： （1）同十三（1）。 （2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。 升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔 点。 毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相 符。 温度计位置：使水银球恰好在 b 型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受 热均匀。 加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流， 使样品受热均匀。
析出，而欲提纯的化合物则溶在溶液中
⑤抽滤分离母液，洗涤并分出结晶或杂质
○6 干燥结晶
有机化学实验考试试题
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。
2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。
3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。
等组成。
5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。
6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。
8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。
9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。
10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。
11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面，竖看成线。
12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1’×10）1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。
有机化学实验试题10套(含答案)
一、填空题。1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。1、A、B、C。2、A3、A、B、C、D 4、C5．1）b2）e3) a4)c6、A7、C三、判断题。1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。
2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（）
3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。（）4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（）5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。（）
6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（）8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。（）9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（）10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（）四、实验装置图。（每题10分，共20分）
有机化学实验练习题及答案..
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
= 。
6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
有机化学实验试题及答案2
有机化学实验试题及答案2有机化学实验试题二一、仪器和装置（25分）1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（）中（10分）1.（）2.（）3.（）4.（）5.（）6.（）7.（） 8.（） 9.（）10.（） 11.（） 12.（）13.（） 14.（） 15.（）16.（） 17.（） 18.（）2.检查装置：下列装置都在今年有机化学实验中使用过，请分别写出各装置的名称（要能完整反映该装置的主要功能）和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称（三个以上实验，只写三个），并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。
（15分）装置名称：装置名称：装置名称：10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反应所用溶剂通常为（无水乙醚）。
这一方面是因为（乙醚挥发性大），可借（乙醚蒸汽）排开大部分空气，减少（格氏试剂与空气）的接触；另一方面是（乙醚）可与格氏试剂配位络合，以()的形式溶于（乙醚）。
11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。
正确的洗涤方法是先（解除真空），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（挑松），使溶剂浸润全部晶体，然后（重新开始抽气）。
12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成（α，β-不饱和酸）的反应称为（Perkin或佩金）反应。
三、名词解释（25分）1.熔程：从出现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。
2.硬板：用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。
3.前馏分：在达到液体沸点之前被蒸馏出来的液体。
4.蒸馏：将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。
5.液泛：由于蒸气压强过高，造成液体在柱中滞留过多的现象。
6.引发剂：在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反应的物质。
一、填空（1）毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为，装填样品的高度为。
如果样品未研细，填装不紧密，对测定结果有什么影响。
（2）一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为。
有机化学实验试题和答案
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（一）班级学号姓名成绩1、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法却难以分离，此物不溶于水，与水共沸不发生化学反应，在100C左右时有的蒸汽压，请画出一个能分离此混合物的装置。
水蒸汽蒸馏：1000ml短颈圆底烧瓶（双孔软木塞）、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T 形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶2、为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。
答：⑴ 因为氯化钙能与醇形成络合物。
⑵ 实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与丙酮发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
3、简述索氏提取器的工作原理，索氏提取比普通加热回流提取有什么优越性？答：⑴索氏提取器是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.⑵随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所以萃取效率较普通加热回流高4、很多反应（或过程）是放热的，请举例说明本学期有机化学实验中有哪些具体例子（至少三个），并简单说明是你是如何解决这些放热问题的。
答：2-甲基-2己醇的制备，正溴丁烷的制备，己二酸制备。
用冰水浴冷却或用冷凝管冷凝。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（二）班级学号姓名成绩1、请画出乙酸乙酯制备装置图，在图中标明各仪器的名称，指出该装置的适用范围和优点答：仪器，滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、三颈瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶优点：能连续进行，用较少容积的反应器，制得较大量产物。
适应沸点较低的乙酸酯类。
有机化学试验题简答题
有机化学实验试题简答题1、酯得合成通常为可逆反应,为了提高产率,通常采用什么方法使反应平衡右移？答:适量得催化剂；增加某一种反应物用量;移走产物之一2、何谓酯化反应？酯化反应有什么特点?有哪些物质可以作为酯化反应得催化剂？答：羧酸与醇在少量酸催化作用下生成酯得反应，称为酯化反应。
常用得酸催化剂有：浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等.3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？答：有两种情况需要使用回流反应装置: 一就是反应为强放热得、物料得沸点又低，用回流装置将气化得物料冷凝回到反应体系中.二就是反应很难进行，需要长时间在较高得温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管.进行回流反应操作应注意:(１)根据反应物得理化性质选择合适得加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热.(2）不要忘记加沸石。
（3）控制回流速度，一般以上升得气环不超过冷凝管得1/３（即球形冷凝管得第一个球)。
过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低,反应烧瓶中得温度不能达到较高值。
４、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂与脱水剂，除此之外,还有什么种类得物质可以作为酯化反应得催化剂,试至少举出两例.答:如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。
5、在萃取与分液时,两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决?答:（１)静置很长时间;（2)加入溶于水得盐类或溶剂,提高或降低某一种化合物得比重。
６、实验对带水剂得要求就是什么？答:具有较低沸点；能与产物与水形成共沸物；难溶于水;易于回收;低毒等。
7、若分液时,上下层难以分层，可采取什么措施使其分层？答：可通过加入盐类增加水相得比重或加入有机溶剂减少有机相得比重。
８、催化酯化反应中,浓硫酸做催化剂得优缺点就是什么？答：催化效率高。
但腐蚀设备,不能回收。
９、减压蒸馏中毛细管得作用就是什么？能否用沸石代替毛细管？答：减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡,成为液体沸腾时得气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸，同时又起一定得搅拌作用.1０、减压蒸馏完毕或中途需要中断时,应如何停止蒸馏？答：关掉火焰，撤热浴，稍冷后缓缓解除真空，待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。
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有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分）萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用2%FeCl3检验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。
实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。
加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。
实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）1、熔点测定的意义？2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？10、任举出两种分离提纯操作？11、蒸馏时加沸石的作用是什么？12、蒸馏时，温度计的位置如何？13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？18、展开时，层析缸为什么要密封？19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？20、重结晶的溶剂应具备什么条件？21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？22、扇形滤纸的作用是什么？23、实验时，层析缸里为什么不能有水？24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？有机化学实验现场考试试题（B卷）一、操作部分（7-8分）1．重结晶：取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。
仪器和试剂：抽滤装置、滤纸、烧杯、电炉、活性炭、表面皿、玻棒等乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g2．蒸馏：选择合适的仪器装置蒸馏20ml工业酒精。
待蒸馏出1ml左右的馏液，结束实验。
3．正溴丁烷的制备：加料、装置、加热回流（2分钟）、拆卸仪器。
原料：NaBr 3g、浓H2SO46ml、正丁醇6ml、水10ml。
4．氨基酸的纸色谱分离：展开5cm即可。
样品：丙氨酸；丙氨酸和亮氨酸混合液。
试剂：展开剂-显色剂。
5．乙酸乙酯的提纯：以乙酸和乙醇为原料，在硫酸的催化下，采取边反应边蒸出产物的方法，得到乙酸乙酯的粗产物，其中的杂质主要有：酸、乙醇、水，请用洗涤和干燥的办法将这些杂质除去（操作至待蒸馏止）。
样品：粗酯10ml；碳酸氢钠饱和溶液；水；无水氯化钙。
乙酸乙酯：密度0.901二、问答题（口答部分2-3分）（从以下问题中任选2-3题，让学生口答。
）（一）常识、蒸馏及沸点测定10、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？蒸馏时选择合适烧瓶的依据是什么？2、任举出两种分离提纯有机化合物的操作？11、蒸馏的意义是什么？如何判断某一组分是否蒸馏完毕？12、蒸馏时加沸石的作用是什么？蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？13、蒸馏时，温度计水银球应置于什么位置最合适？14、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？15、测得某种溶液有固定的沸点，能否认为该液体一定是纯物质？16、蒸馏法可以分为哪几种，比较各自异同点及适用范围17、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1-2滴？在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？（二）熔点的测定9、熔点测定的意义？样品未研细对熔点测定有何影响？加热过快对测定熔点有何影响？10、用过的毛细管能否重复使用，为什么？11、甲、乙两种试样的熔点都为以任何比例混合都为134℃，这说明什么（三）水蒸气蒸馏12、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？如何判断水蒸气蒸馏已完毕13、如何分离提纯水蒸气蒸馏得到的混合液？如何提高水蒸气蒸馏的效率？（四）薄层层析和纸层析14、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？15、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？16、展开时，层析缸里为什么不能有水？层析缸为什么要密封？17、纸层析过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？18、R f的含义是什么？如何利用它鉴定有机化合物（五）乙酰苯胺的制备与重结晶19、重结晶主要有哪几步？每一步操作要注意什么？制得的产物怎样检验其纯度？20、重结晶的溶剂应具备什么条件？加活性炭过多对实验会有什么影响？21、为什么在热过滤过程中要预热布氏漏斗和抽滤瓶？（六）正溴丁烷的制备与萃取22、加料时，先使溴化钠和浓硫酸混合，再加正丁醇和水，行否？为什么？23、在正溴丁烷的制备中，粗产物中可能有哪些杂质，各步洗涤的目的何在，用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？24、用分液漏斗洗涤有机产物时，产物时而在上层，时而在下层，可用什么方法加以鉴别？25、萃取的意义是什么？对萃取剂有什么要求？上层液体为什么要从上面倒出来？26、乙酸异戊酯制备过程用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？27、如何判断粗产品分离时，正溴丁烷是否蒸馏完全？28、正溴丁烷的制备中，干燥后，再蒸馏，得到的中南大学考试试卷2006 —2007学年上学期期末考试试题时间60分钟有机化学实验课程64学时2学分考试形式：闭卷专业年级：化工0501—0507 总分100分，占总评成绩40 %一、填空题（本题22分，每空2分）1、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。
试样的高度约为（），试样应不含（），装样应（）。
2、蒸馏是提纯（）物质的常用方法。
当二组分沸点相差（）℃以上，可用普通蒸馏的方法分离，当二组分沸点相差不大，或需高纯度，可用（）分离。
一定压力下，一种纯净的（）物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为（）℃。
3、测定熔点的意义主要有（）和（）。
4、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%。
二、判断题（共15分，每小题3分，正确的在括号内打“√”，错误的打“×”）1、蒸馏时温度计水银球应毗连冷凝管的出口，若水银球位置在冷凝管出口上方，测得温度偏高。
（）2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中含有杂质。
( )3、用蒸馏法测液体的沸点时，烧瓶内被测化合物的体积应占烧瓶体积的3/4。
（）4、制备出的液体物质在进行蒸馏提纯前，先需要干燥，一般每10mL样品约需0.5—1.0g干燥剂。
（）5、萃取是利用混合物中各组分在两种互不相溶或微溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提纯的一种操作。
（）三、选择题（共12分，每题4分）（若为多选，少选选对适当给分，多选或选错不给分）1、适用于水蒸气蒸馏的化合物应具备的性质有（）。
A、不溶或难溶于水B、在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物C、在沸腾下与水不起化学反应D、在100℃左右，该化合物应有一定的蒸汽压2、抽气过滤结束时的操作顺序是（）。
A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵3、重结晶操作的一般步骤，其顺序是（）。
（顺序错不给分）A、活性炭脱色；B、趁热过滤；C、制饱和溶液；D、溶液冷却析晶E、干燥；F、过滤收集晶体；G、检验纯度四、实验操作题（共15分）（请画到试卷背面）1、请画出普通蒸馏的装置图，并标出各部分仪器的名称。
（7分）2、请画出“气体吸收—回流装置图”。
（8分）五、问答题（共18分，每小题6分）1、正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？2、在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？3、分离萘、对甲苯胺及β-萘酚三组分混合物的实验中，利用了物质的什么性质？ 请写出分离流程。
（请写到试卷背面）六、计算题（ 共18分 ）（写出计算过程,若有小数,请保留两位小数）（请写到试卷背面）1、 两个组分A 和B 已用TLC 分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cm 时，A 距原点1.75cm ，而B 距原点4.55cm 。
计算A 和B 的R f 值。
（6分）2、在“亚苄基乙酰苯的制备”实验中，其反应方程式如下：C CH 3O+C H O OH -2OH O 自发C C C 6H 5H HCOC 6H 5如果实验中反应物的用量分别为：苯乙酮9g ，0.075mol ；苯甲醛10.6g, 0.10mol , 实验得到产物亚苄基乙酰苯的产量为: 7.2g 。
1、反应中哪一组分过量？并请计算其过量百分数。
（4分）2、 试计算亚苄基乙酰苯的产率。
（8分）化工专业《有机化学实验》考试评分细则一、填空题（本题22分，每空2分）1、2～3mm （2 mm ～5 mm ，3 mm ～5 mm 均可），杂质（水分），均匀结实。
2、液体，20～30℃ ，分馏法，液体，0.5～13、检测固体纯度，定性鉴定固体物质4、1～5二、判断题（本题15分，每小题3分）1：× 2：× 3：× 4：√ 5：√三、选择题（本题12分，每小题4分）1：ABCD （少选一个扣1分）2：B（多选、不选、选错均没分）3：CABDFEG （选错一个顺序全扣）四、实验操作题（本题15分，第1小题7分，第二小题8分）（1）蒸馏装置（7分）1、仪器名称及连接顺序正确2分2、温度计位置正确2分3、仪器、装置比例适当、美观大方2分4、进出水标明并正确1分（2）气体吸收-回流装置（8分）参照（1）给分。