影响沉淀纯度的主要因素
沉淀滴定法和重量分析法答案
沉淀滴定法和重量分析法答案第八章沉淀滴定法一、莫尔（mohr）法1.莫尔法测定cl-采用滴定剂及滴定方式是(b)(a)用hg2+盐直接滴定(b)用agno3直接滴定(c)用agno3沉淀后，返滴定(d)用pb2+盐沉淀后，返滴定2.以下试样中的氯在不能另加试剂的情况下,需用莫尔法轻易测量的就是(d)(a)fecl3(b)bacl2(c)nacl+na2s(d)nacl+na2so43.用莫尔法测定cl-的含量时,酸度过高,将使（ag2cro4不易形成,不能确定终点）,碱性太强,将生成（生成褐色ag2o,不能进行测定）。
4．关于以k2cro4为指示剂的莫尔法，以下观点恰当的就是（c）（a）指示剂k2cro4的量越少越好（b）电解应当在弱酸性介质中展开（c）本法可测定cl―和br―，但不能测定i―或scn―（d）莫尔法的选择性较强二、佛尔哈德(volhard)法5．（√）佛尔哈德法就是以nh4cns为标准电解溶液，铁铵矾为指示剂，在叶唇柱硝酸溶液中展开电解。
6.佛尔哈德法测定ag+时,应在（酸性）(酸性,中性),这是因为（若在中性介质中，则指示剂fe3+水解生成fe(oh)3,影响终点观察）。
7．（×）用佛尔哈德法测定ag+，电解时必须频繁晃动。
用抵滴定法测量cl-时，也必须频繁晃动。
8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以nh4cns标准溶液滴定cl-时，下列错误的是（d）（a）电解前重新加入过量定量的agno3标准溶液（b）电解前将agcl结晶洗出（c）电解前重新加入硝基苯，并振摇（d）应在中性溶液中测定，以防ag2o析出三、法扬司（fajans）法9．（√）在法扬司法中，为了并使结晶具备较强的溶解能力，通常加入适量的糊精或淀粉并使结晶处在胶体状态。
10.卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下:二甲基二碘荧光黄>br->曙红>cl->荧光黄。
如用法扬司法测定br-时,应选（曙红或荧光黄）指示剂;若测定cl-,应选（荧光黄）指示剂。
沉淀滴定法试题库(问答题)
沉淀滴定法试题库（问答题）1．什么叫沉淀滴定法？沉淀滴定法所用的沉淀反应必须具备哪些条件？答：沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。
沉淀滴定法所应的沉淀反应，必须具备下列条件：（1）反应的完全程度高，达到平衡的速率快，不易形成过饱和溶液。
即反应能定量进行。
（2沉淀的组成恒定，沉淀的溶解度必须很小，在沉淀的过程中不易发生共沉淀现象。
（3）有确定终点的简便方法。
2.沉淀滴定法的银量法有哪些方法？指示剂是什么？答：（1）莫尔法，指示剂：铬酸钾；（2）佛尔哈德法，指示剂：铁铵矾；（3）发扬司法，指示剂：吸附指示剂；（4）混合离子的沉淀滴定。
3．写出莫尔法、佛尔哈德法和法扬斯法测定Cl-的主要反应，并指出各种方法选用的指示剂和酸度条件。
答：（1）莫尔法主要反应：Cl-+Ag+=AgCl↓指示剂：铬酸钾酸度条件：pH=6.0∽10.5(2)佛尔哈德法主要反应：Cl-+Ag+（过量）=AgCl↓Ag+（剩余）+SCN-=AgSCN↓指示剂：铁铵矾。
酸度条件：0.1∽1 mol/L（3）法扬斯法主要反应：Cl-+Ag+=AgCl↓指示剂：荧光黄酸度条件：pH=7∽10.54.解释下列名词：同离子效应，盐效应，共沉淀现象，后沉淀现象，再沉淀，陈化，均匀沉淀法。
答：同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，加入与沉淀组分相同的离子，以增大构晶离度，使沉淀溶解度减小的效应。
盐效应：由于强电解质盐类的存在，引起沉淀溶解度增加的现象。
共沉淀现象：在进行沉淀时某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象。
后沉淀现象：当沉淀析出后，在放置过程中，溶液中的杂质离子漫漫在沉淀表面上析出的现象。
再沉淀：将沉淀过滤洗涤之后，重新溶解，再假如沉淀剂进行二次沉淀的过程。
陈化：亦称熟化，即当沉淀作用完毕以后，让沉淀和母液在一起放置异端时间，称为陈化。
均匀沉淀法：在一定条件下，使加入沉淀不能立刻与被测离子生成沉淀，然后通过一种化学反应使沉淀从溶液中慢慢地均匀的产生出来，从而使沉淀在整个溶液人中缓慢地、均匀地析出。
分析化学考试题
分析化学考试题练习：《二》姓名学号一、填空题：1、系统误差按产生的原因分为以下四种：、、、2、可采用以下的方法来检验和消除系统误：、、、二、选择题：A、定性分析B、定量分析C、结构分析D、仪器分析E、化学分析三、判断题：1、测定中的偶然误差是由于固定的因素引起的。
（）2、精密度是保证准确度的先决条件，精密度好，准确度高。
（）练习：《三》姓名学号一填空题：1、在影响沉淀溶解度的各种因素中，可使沉淀溶解度降低的因素是（）A、酸效应B、异离子效应C、同离子效应D、配位效应2、共沉淀是影响沉淀纯度的主要因素之一，表面吸附是引起共沉淀的原因之一，消除的办法是（）A、重结晶分离B、洗涤C、熟化或重结晶D、长时间放置3、对重量分析法的分类正确的是（）A、挥发法B、沉淀法C、萃取法D、沉淀滴定法E、配位法二、判断题：1、沉淀法的沉淀形式与称量形式相同。
（）2、沉淀法中要求沉淀完全程度等100.0%。
（）练习：《四》姓名学号一、填空题：1、下列的滴定方式哪种是最常用和最基本的一种滴定方式（）A、直接滴定法B、回滴定法C、置换滴定法D、间接滴定法2、基准物质应符合下述要求（）①物质的组成与化学式完全相符；②试剂纯度高；③试剂的摩尔质量较大；④反应有确定的化学计量关系；⑤反应速度要快；⑥有适宜的方法确定终点。
A、全部B、①②③C、④⑤⑥D、②④⑥3、用间接配制法来配制HCl滴定液的原因是（）A、盐酸是基准物质B、盐酸是溶液C、盐酸易挥发D、盐酸是气体三、计算题：1、滴定20.00mlHCl溶液，用去0.1002mol/LNaOH21.38ml，计算HCl 溶液的浓度。
2、精密称取基准无水碳酸钠0.1445g，用待标定盐酸滴定，消耗了盐酸24.97ml，每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。
求盐酸溶液的浓度。
练习：《五》一、填空题：1、酸碱滴定法中，在附近加入1滴的酸或碱使溶液的pH值发生突变的现象称为2、酸碱指示剂的理论变色范围为二、选择题：1、用间接配制法来配制HCl滴定液的原因是（）A、盐酸是基准物质B、盐酸是溶液C、盐酸是气体D、盐酸易挥发2、根据质子理论，下列物质属于两性物质的是（）A、HAcB、H2OC、HClD、NH33、标定NaOH滴定液的基准物质可用（）A、邻苯二甲酸氢钾B、无水碳酸钠C、苯甲酸D、氯化钠4、在以下哪种溶剂中，HNO3、HCl、H2SO4、HClO4的酸性强度相同（）A、液氨B、冰醋酸C、甲酸D、丙酸三、判断题：1、酸碱滴定法选择指示剂的原则是凡指示剂的变色范围全部或部分在滴定突跃范围内。
沉淀重量分析法题库(填空题)
重量分析法（填空题）1.重量分析法主要分为沉淀法、气化法（挥发法）、电解法。
2.影响沉淀溶解度的主要因素：同离子效应、盐效应、酸效应、络合选效应。
3.试分析下列效应对沉淀溶解度的影响（增大、减小、无影响）：（1）同离子效应减小沉淀的溶解度；（2）盐效应增大沉淀的溶解度；（3）配位效应增大沉淀的溶解度。
4.沉淀按形状不同可分为晶形沉淀和不定形沉淀。
5.在沉淀反应中，沉淀的颗粒愈大，沉淀吸附杂质愈少。
6.由于滤纸的致密程度不同，一般非晶形沉淀如氢氧化铁应选用快速滤纸过滤；粗晶形沉淀应选用中速滤纸过滤；较细小的晶形沉淀应选用慢速滤纸过滤。
质的有效方法之一。
16.质量采用的计量单位有千克、克、毫克、微克、吨。
17.重复性是同一载荷下多次称量结果间的差值，不得超过相应载荷最大允许误差的绝对值。
18.偏载误差是同一载荷下不同位置的示值误差，均应符合相应载荷最大允许误差的要求。
19.检定分度数是 最大秤量 与 检定分度数 之比，公式为 eMax n。
20.将3.125按修约规则保留二位小数是 3.12 。
21.电子天平在一般情况下正常工作的温度范围为 -10℃～40℃ 。
22.电子天平在超过 +9e 时，天平应无数字显示，或显示过载溢出符号。
23.电子天平的电压在 187V 和 242V 范围内应能保持其计量性能 。
24.利用重量分析法测P 2O 5时，使试样中P 转化为MgNH 4PO 4沉淀，再灼烧为Mg 2P 2O 7形式称重，其换算因数为 M P2O5/M Mg2P2O7 。
25.用草酸盐沉淀分离Ca 2+和Mg 2+时，CaC 2O 4沉淀不能陈化，原因是Mg 2+在CaC 2O 4沉淀表面后沉淀。
26.AgCl 在0.01mol ／L HCl 溶液中溶液的溶解度比在纯水中的溶解度小，这是 同离子效应起主要作用。
若Cl -浓度增大到0.5 mol ／L ，则AgCl 的溶解度超过纯水中的溶解度，这就是 配位 效应起主要作用。
沉淀的形成过程及影响因素(应用化学课件)
S- O42 Ba2+
S- O42
Ba2+
Ba2+
S- O42
S- O42
Ba2+
S- O42
Ba2+
Ba2+
S- O42
S- O42
Ba2+
S- O42
S- O42
S- OB4a2 2+
S- O42
S- O42
Ba2+
Ba2+
晶形沉淀过程：定向速度＞聚集速度
SO42-
Ba2+
SO42-
例如：在含有钡离子的试液中加入硫酸甲脂，利用脂水 解产生硫酸根离子，均匀、缓慢地生成硫酸钡沉淀。
Ba 2 (CH 3 )2 SO4 2H 2O 2CH 3OH BaSO4 2H
影响沉淀纯度的因素
影响沉淀纯度的因素
共沉淀 coprecipitation
后沉淀 postprecipitation
Ba2+ (Fe3+) + SO42- → BaSO4↓(白色） Fe2 (SO4 )3
产生共沉淀的原因：表面吸附、吸留（包夹）和混晶。
影响沉淀纯度的因素——共沉淀 1）表面吸附
沉淀吸附杂质量的影响因素：
① 与沉淀的总表面积有关。同量的沉淀，颗粒愈小，比表 面愈大，与溶液的接触面也愈大，吸附的杂质也就愈多。 ② 与溶液的温度有关。因为吸附作用是一个放热过程，因 此，溶液温度升高时，吸附杂质的量就减少。 ③与溶液中杂质的浓度有关。杂质的浓度越大，吸附杂质 的量就越多。
Ba2+
SO42-
SO42-
Ba2+
SO42-
Ba2+
酸碱滴定突跃
酸碱滴定突跃酸碱滴定法利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。
包括强酸滴定强碱；强碱滴定弱酸；强酸滴定弱碱；强碱滴定多元酸，两个计量点，用甲基橙和酚酞的混合指示剂。
2、影响沉淀溶解度的因素：沉淀溶解损失不3、超过0.2mg 不4、影响。
（1）同离子效应：当结晶反应达至均衡后，向溶液中重新加入过量的沉淀剂，则构晶离子（与结晶组分相同的离子）浓度减小，并使结晶的溶解度减少的效应，称作同离子效应。
加入沉淀剂一般过量，易挥发过量50-%，不挥发过量20-30% .（2）盐效应：由于强电解质的存有而引发结晶溶解度减小的现象，表示盐效应。
（3）酸效应：溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称酸效应。
对弱酸盐影响较大。
（4）化氢反应：展开结晶反应时，若溶液中存有存有能够与构晶离子分解成可溶性络合物的络合剂时，则可以并使结晶溶解度减小，甚至不产生结晶，这种现象表示化氢效应。
5、影响沉淀纯度的因素：（1）共沉淀：产生原因存有表面溶解（主要）、构成混晶、上皮组织或吸留（无法冲洗除去，重结晶陈化）（2）后沉淀：放置过程中沉淀吸出。
第二节酸碱滴定法酸碱滴定法：利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。
（1）强酸电解强碱：如naoh电解hcl一般浓度以0.mol /l ，突跃范围4.3-9.7，指示剂：酚酞、甲基红、甲基橙（二）强碱电解弱酸：如naoh电解hac，滴定范围ph 7.74-9.7 ，计量点ph8.72 .挑选碱性范围指示剂酚酞、百里酚酞。
无法用酸性指示剂甲基白，甲基橙。
（三）强酸滴定弱碱：hcl 滴定nh .h o ，ph6.24-4.3 ，计量点ph5.28 ，选甲基红、溴甲酚绿 .（四）强碱电解多元酸：两个计量点，用甲基橙和酚酞的混合指示剂。
第三节沉淀滴定法结晶反应必须定量、快速、存有指示剂确认终点、溶解现象不阻碍终点。
分解成容易溶性银盐的反应。
银量法：利用agno 为标准溶液的沉淀滴定法。
沉淀滴定法试题库(填空题)
沉淀滴定法试题库（填空题）1.沉淀滴定法中莫尔法的指示剂是K2CrO4。
2.沉淀滴定法中莫尔法滴定酸度pH是 6.5~10 。
3.沉淀滴定法中佛尔哈德法的指示剂是铁铵钒。
4.沉淀滴定法中佛尔哈德法的滴定剂是NH4SCN 。
5.沉淀滴定法中，佛尔哈德法测定Cl-时，为保护AgCl沉淀不被溶解必须加入的试剂是硝基苯。
6.沉淀滴定法中，法扬司法指示剂的名称是吸附指示剂。
7.重量分析法中，一般同离子效应将使沉淀溶解度减小。
8.重量分析法中，非构晶离子的盐效应将使沉淀溶解度增大。
9.重量分析法中，络合效应将使沉淀溶解度增大。
10.用佛哈德法测定Br-和I-时,不需要过滤除去银盐沉淀，这是因为AgBr .AgI 的溶解度比 AgSCN 的小，不会发生沉淀转化反应。
11.佛尔哈德法的滴定终点理论上应在终点后到达，但实际操作中常常在终点前到达，这是因为AgSCN沉淀吸附 Ag+离子之故。
12.荧光黄指示剂的变色是因为它的阴离子被吸附了 AgCl·Ag+的沉淀颗粒吸附而产生。
13.佛尔哈德法中消除AgCl沉淀转化影响的方法有过滤沉淀除去AgCl沉淀或加入硝基苯包围AgCl沉淀。
14.用摩尔法只能测定Cl-和Br- 而不能测定I-和SCN-,这是由于 AgSCN 。
15.法扬斯法测定Cl-时，在荧光黄指示剂溶液中常加人淀粉，其目的是保护沉淀呈胶体状态，减少沉淀凝聚，增加沉淀表面积。
16.在含有相同浓度Cl-和I-离子的溶液中，逐滴加入AgNO3溶液时，I-离子首先沉淀析出，当第二种离子开始沉淀时Cl-和I-离子的浓度之比为1;10-6。
第二种离子开始沉淀后，还有无第一种离子沉淀物继续生成？有。
已知K spθ=1.5×10-16，K spθ=1.56×10-1017.在海水中，Cl-离子的浓度是I-离子浓度的2.2×106倍，滴加AgNO3溶液于100mL海水中，先沉淀析出的是AgCl。
分析化学第六版第9章 重量分析法及答案
第九章重量分析法一、判断题（对的打√, 错的打×）1、沉淀的颗粒越大，溶解度越大。
（ ）2、AgCl和BaSO4的Ksp值差不多，所以这两类难溶化合物的沉淀类型相同。
（ ）3、均匀沉淀法可获得颗粒较大的沉淀，是因为在生成沉淀的过程中有效地降低了溶液的相对过饱和度。
（ ）4、加入适当过量的沉淀剂可降低沉淀的溶解度，但如果沉淀剂过量太多，反而会引起盐效应和络合效应而增加沉淀的溶解度。
（ ）二、选择题1．重量分析对沉淀形式的要求有哪些（ ）A、溶解度要小B、要纯净C、相对分子质量摩尔质量要大D、要便于过滤和洗涤E、易于转化为称量形式2．以SO42-作为Ba2+的沉淀剂，其过量应为A、10 %B、10 % ~20 %C、20 % ~ 50 %D、50 % ~ 100 %E、100 % ~200 %3．Ag2CO3的K SP=8.1×10-12，若不考虑CO32-的水解，则Ag2CO3在纯水中的溶解度为A、1.3×10－4 mol·L－1B、3.0×10－4 mol·L－1C、2.0×10－4mol·L －1D、5.2×10－4 mol·L－1E、2.6×10－4 mol·L－14．Sr3(PO4)2的s=1.0×10-8mol/L,则其K SP值为A．1.0×10-30 B．5.0×10-30 C．1.1×10-38 D．1.0×10-125．在一定酸度和一定C2O42-浓度的溶液中，CaC2O4的溶解度为A、S=K SP/C(C2O42-)B、s=C、s= K SP×α C2O4(H) /C(C2O42-)·D、S=6．已知Mg(OH)2的K SP=1.8×10-11，则Mg(OH)2饱和溶液中的pH是A、3.59B、10.43C、4.5;D、9.417．AgCl在HCl溶液中的溶解度，随HCl的浓度增大时，先是减小然后又逐渐增大，最后超过其在纯水中的饱和溶解度。
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四、影响沉淀纯度的主要因素
主要因素为共沉淀和后沉淀：
在一定操作条件下，某些物质本身并不能单独析出沉淀。
当溶液中一种物质沉淀时，它便随同生成的沉淀一起析出，这种现象叫共沉淀。
共沉淀可由表面吸附、包藏及生成混晶或固溶体引起。
（一）共沉淀现象
1. 表面吸附共沉淀
处于沉淀表面或边、角上的构晶离子，未被带相反电荷的构晶离子饱和，具有吸附溶液中带相反电荷离子的能力。
这种由于沉淀的表面吸附所引起的杂质共沉淀现象叫做吸附共沉淀。
◎吸附层沉淀表面吸附过量的构晶离子形成吸附层。
◎扩散层为了保持电中性，吸附层外面还需要吸引异电荷离子作为抗衡离子。
这些处于较外层的离子结合得较松散，构成扩散层。
◎双电层吸附层和扩散层共同组成包围着沉淀颗粒表面的双电层。
吸附层吸附规律：优先吸附构晶离子。
◎抗衡离子的吸附规则：a. 与构晶离子形成溶解度、离解度最小的化合物。
b. 离子浓度越大，越易被吸附。
c. 离子电荷高的优先吸附。
◎影响吸附量的因素
∙沉淀的表面积表面积大，吸附量多。
∙杂质的浓度杂质浓度大，吸附量多。
∙溶液的温度吸附作用是放热过程，温度升高，吸附量减小。
◎减小吸附杂质的方法
表面吸附发生在沉淀的表面，减少吸附杂质的有效办法是洗涤沉淀。
2. 混晶或固溶体
如果溶液中杂质离子与沉淀构晶离子的半径相近，所形成的晶体结构相似，常常会生成混晶共沉淀，即沉淀结晶点位上的离子被杂子离子取代。
有时杂子离子并不占据正常的点位，而是位于晶格的空隙中，叫做固溶体。
如BaSO4和PbSO4，BaSO4和KMnO4。
◎生成混晶的过程属于化学平衡过程，杂质在溶液中和进入沉淀中的比例决定于该化学反应的平衡常数。
◎减少或消除混晶生成的最好办法，是将这些杂质事先分离除去。
3. 吸留和包夹
在沉淀过程中，如果沉淀生长太快，表面吸附的杂质还来不及离开沉淀表面就被随后沉积上来的离子所覆盖，使杂质或母液被包藏在沉淀内部。
这种因为吸附而留在沉淀内部的共沉淀现象称作包藏。
◎包藏的本质是吸附，包藏对杂质的选择遵循吸附规则
◎减少包藏引起的共沉淀的有效方法是沉淀陈化或重结晶。
（二）后(继)沉淀现象
后沉淀是指一种本来难以析出沉淀的物质，或是形成稳定的过饱和溶液而不能单独沉淀的物质，在另一种组分沉淀之后被“诱导”而随后也沉淀下来的现象，而且它们沉淀的量随放置的时间延长而加多。
例如用草酸盐沉淀钙并与镁分离时，由于草酸镁有保留在过饱和溶液里的明显倾向，草酸钙沉淀上很少有镁共沉淀；若把生成的沉淀与母液放置几小时，就会有较大量的草酸镁慢慢地沉淀在草酸钙上。
◎后沉淀与沉淀表面的吸附作用有关。
◎相同的晶型有利于后沉淀的发生。
◎后沉淀的特征是随着放置的时间延长而增多；
◎避免或减少后沉淀的主要办法是缩短沉淀和母液共存的时间。
（三）减少沉淀污染的方法
1. 选择适当的分析步骤
例如，测定试样中某少量组分的含量时，不要首先沉淀主要组分，否则由于大量沉淀的析出，使部分少量组分混入沉淀中，引起测量误差。
2. 选择合适的沉淀剂
例如，选用有机沉淀剂，常可以减少共沉淀。
3. 改变杂质的存在形式
例如，沉淀BaSO4时，将Fe3＋还原为Fe2＋，或者用EDTA络合Fe3＋，Fe3＋的共沉淀量就大为减少。
4. 改善沉淀条件
根据沉淀的性质，选择合适的溶液浓度、温度、试剂的加入次序和速度，并确定陈化与否。
5. 再沉淀
将已得到的沉淀过滤后溶解，再进行第二次沉淀。
第二次沉淀时，溶液中杂质的量大为降低，共沉淀和后沉淀减少。
再沉淀有利于除去包藏共沉淀杂质。
（四）共沉淀与共沉淀对分析结果的影响
在重量分析中，共沉淀或后沉淀对分析结果的影响程度，随具体情况不同而不同。
例如BaSO4沉淀中，包藏了BaCl2
，对于钡的测定来说，BaCl2的摩尔质量小于BaSO4的摩尔质量，而使沉淀质量减少，引入负误差；对于硫的测定来说，则因为BaCl2是外来的杂质，引起正误差。
如果BaSO4沉淀吸附了Fe2(SO4)3等灼烧后不能除去的杂质，对钡的测定引起正误差；如果BaSO4沉淀包藏有灼烧后能完全除去的H2SO4，对钡的测定没有影响，对硫的测定则产生负误差。