低沸点溶剂对热敏微胶囊形貌和性能的影响研究
微胶囊相变材料的研究进展
微胶囊相变材料的研究进展申天伟;陆少锋;辛成;李朝龙【摘要】微胶囊化相变材料的研究及应用近年来受到了国内外学者的广泛关注,目前已成为储能领域的研究热点.本文主要介绍了微胶囊技术以及微胶囊相变材料的组成,重点对原位聚合和界面聚合两种制备微胶囊相变材料的方法进行了介绍,总结了微胶囊相变材料在纺织、建筑和其它领域的应用情况,并对其未来发展进行了展望.【期刊名称】《纺织导报》【年(卷),期】2017(000)001【总页数】5页(P69-73)【关键词】微胶囊;相变材料;制备方法;应用【作者】申天伟;陆少锋;辛成;李朝龙【作者单位】西安工程大学纺织与材料学院;西安工程大学纺织与材料学院;西安工程大学纺织与材料学院;西安工程大学纺织与材料学院【正文语种】中文【中图分类】TB34相变材料由于在储能方面具有良好的控温性能，已广泛应用于纺织、建筑材料和其它控温应用领域。
但热传导效率低这一缺点限制了其储能系统中能量的提取和利用，因此通过对相变材料进行封装，增大其比表面积，可提高传热效率。
微胶囊化相变材料是利用微胶囊技术将相变材料包裹在壁材内，与传统相变材料相比，其粒径小，具有较大的比表面积且有更好的热传递效果。
此外，微胶囊的核壳结构还可以起到保护相变材料的作用，防止其挥发泄漏。
因此，实现固-液相变材料的宏观固化，拓宽相变材料的应用领域，提高其传热和使用效率，具有重要的研究价值。
1.1 微胶囊技术微胶囊相变材料就是利用微胶囊技术，通过物理或化学的方法将具有特定相转变温度的相变材料进行包覆，形成微米级的胶囊结构。
相变材料的微胶囊化解决了其泄漏、相分离及腐烛等问题，提高了材料的稳定性；同时，由于壳材较薄，胶囊粒径较小，材料的传热性能和加工性能得到了明显改善。
1.2 微胶囊相变材料的组成目前，已经微胶囊化的相变材料以石蜡烃类为主，其它相变材料的研究相对较少。
在一些建筑中，不同熔点的石蜡得到了广泛应用，这主要是由于纯烷烃的价格较高，而石蜡的价格较低，更易获得用户的青睐。
微胶囊性能与表征的研究进展
性 能 研 究 、 胶 囊 技 术 制 备 取 得 微
了巨 大发 展 。因为 微 胶 囊 技术 的
能通过选择或者 自制合适 的壁材
以改 善 芯 材 的作 用 与性 能 。微胶
２５
西 部 皮 革
第 ３ ４卷
囊技术有很 多有益的作用 】 。
１１控 制 释 放 ．
气 味或 味道屏蔽掉 ， 控制有毒成
由 于微 胶囊 化技 术 独 特 的 优
势 ， 多研 究 人 员 正试 图 把 该 项 很
技 术 应 用 到 越 来 越 广 泛 的领 域 。 微 胶 囊 技 术 在 皮 革 领 域 中 也 有
１微 胶 囊 化 的 意 义
微胶 囊 化技 术 通 过成 膜 物质
应用 ， 例如相变材 料 、 阻燃剂 、 芳
ｍｅ ｈ ｄ ｏ ｈ ｍ ｒ ｉｃ ｓ ｅ ． ｔ ｏ ｓｆ ｒｔ ｅ ｗｅ ｅ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ
Ｋｅ ｒ ：ｍｉ ｒ ｅ ａ ｓ ａｉ ｎ ｔ ｃ ｎ ｌｇ ；ｃ ａ ａ ｔ ｒｓｉ ；ｅ ａ ｕ ｔｏ ｔ ｏ ｙ ｗｏ ｄｓ ｃ ｏ ｎｃ ｐ ｕｌｔｏ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ｈ ｒ ｃｅ ｉｔｃ ｖ ｌ ａ ｉｎ ｍｅ ｈ ｄ
香 整 理 剂 、 色 等 方 面 ］ 染 。近 年 来 随 着 学 科 的 相互 交 叉 ， 构 与 结
收 稿 日期 ：０ ２ ０ — ０ ２ １－ ５ ２
将 囊 内空 间 与囊 外 空 间 隔 离 开 ， 它 不 仅 能包 封 与 保 护芯 材 ，而且
基金项 目： 陕西科技大学 研究生创新基
摘 要： 微胶 囊技 术 由于其 独特 的优 点 ， 医药 、 品 、 料科 学等诸 多领 域 具有 广 阔的 应 用前景 。本 在 食 材 文综 述 了微 胶 囊化 的 意 义 ， 注重探 讨 了其 性 能及表 征 方 法等方 面 的研 究进 展 。
微胶囊制备及研究进展综述
微胶囊制备及研究进展综述微胶囊制备及研究进展综述（标题具体一点）摘要：近年来，微胶囊技术在生物医药、化工、食品等行业得到了应用和发展。
微胶囊制备的新工艺、微胶囊性能分析的新方法、微胶囊形貌结构和孔结构的表征方法等，都取得了一定的成就。
本文综述了微胶囊的结构和性能方面研究的新进展。
关键词：微胶囊；制备；研究进展；综述引言：微胶囊是利用天然或合成的高分子材料为囊材将囊芯物（固态、液态、气态）包裹而成的微小容器。
微胶囊技术从应用于无碳复写纸开始，至今已普及至包括医药、农药、香料、涂料、食品、化妆品等不同领域。
近年来，随着学科的交叉，微胶囊技术应用、制备、结构与性能研究有了很大的发展。
如微囊化的胰岛能够保持活力并能在有糖尿病的动物体内长时期不断分泌胰岛素；临床上已将包裹的活性炭进行体外循环，对肾衰竭或肝功能失调的病人解毒；将风味物包埋在纳米粒中，再将其与部分水溶性配料或风味物质共同包在微球中，可以实现多组分包埋和连续的控制释放等等。
特别地，膜乳化法和微通道法使得单分散乳液制备和单分散微胶囊合成得以实现，促进微胶囊在生物医药、微细加工和电子材料等高新技术领域具有广泛的应用前景。
本文综述了微胶囊的结构和性能研究方面的新进展，对微囊的科学研究和应用研究具有一定意义。
（参考文献的引用要标注。
）1微胶囊的制备方法（该节没有新意，是科普知识）大致可分为3类：聚合反应法、相分离法、物理及机械法。
聚合反应法包括界面聚合法、原位聚合法和悬浮胶联法；相分离法包括水相相分离法和油相相分离法；物理及机械法包括熔化分散冷凝法、喷雾干燥法、溶剂或溶液萃取法等。
1.1界面聚合法界面聚合法制备微胶囊的原理是通过适宜的乳化剂形成油包水（或水包油）乳液，使水溶性（或油溶性）反应物的水溶液（或油溶液）分散进入油相（或水相），在油包水（或水包油）乳液中加入非水溶性（或水溶性）反应物以引发聚合，在液滴表面形成聚合物膜，这样含水微胶囊（或含油微胶囊）就会从水相（或油相）中分离。
交联PMMA@玻尿酸微胶囊的制备及其释放性能
交联PMMA@玻尿酸微胶囊的制备及其释放性能王建平，王凡，王喜睿，王学晨，李伟，张兴祥（天津工业大学天津市先进纤维与储能技术重点实验室，天津300387）摘要：为成功制备玻尿酸微胶囊,在水/油（W/O ）反相乳液体系中通过自由基聚合制备了以玻尿酸水溶液为芯材、季戊四醇四丙烯酸酯（PET4A ）交联甲基丙烯酸甲酯（MMA ）聚合物为壁材的微胶囊。
采用扫描电子显微镜（SEM ）、透射电子显微镜（TEM ）、傅里叶红外光谱仪（FTIR ）、激光散射粒度分布分析仪（LSPSDA ）、紫外分光光度计（UV ）对微胶囊的形貌、结构、粒径分布、包覆率及释放性能进行了表征。
结果表明：微胶囊具有不规则球形及核壳结构形貌。
当油水比为10颐1、芯壁比为1颐1、玻尿酸用量为1.5mg/mL 、交联剂添加量为0.67%（相对于壁材）时，微胶囊包覆率与载药率分别达到极大值81.40%和1.221%，表面形貌最好，其粒径在1.4~2.0滋m 之间。
微胶囊累计释放量随交联剂用量的升高而下降，同时微胶囊具有pH 响应性，pH =5.5时累计释放量最大。
关键词：W/O 反相乳液；玻尿酸；季戊四醇四丙烯酸酯；甲基丙烯酸甲酯；微胶囊；释放性能；自由基聚合中图分类号：TB34文献标志码：A文章编号：员远苑员原园圆源载（圆园23）园6原园园17原06Preparation and release properties of crosslinked PMMA@hyaluronic acid microcapsulesWANG Jianping ，WANG Fan ，WANG Xirui ，WANG Xuechen ，LI Wei ，ZHANG Xingxiang（Tianjin Key Laboratory of Advanced Fibers and Energy Storage Technology ，Tiangong University ，Tianjin 300387，China ）Abstract ：In order to prepare hyaluronic acid microcopsule袁microcapsules with hyaluronic acid aqueous solution as thecore and pentaerythritol tetraacrylate 渊PET4A冤cross-linked methyl methacrylate 渊MMA冤polymer as the wall were prepared by a free radical polymerization in a W/O inverse emulsion system.The morphology袁structure袁particle size distribution袁coating ratio and release property of the microcapsules were characterized by scanning electron microscopy 渊SEM冤袁transmission electron microscopy 渊TEM冤袁Fourier transform infrared spectroscopy渊FTIR冤袁laser scattering particle size distribution analyzer 渊LSPSDA冤and ultraviolet spectrophotometer 渊UV冤.The results showed that the microcapsules had irregular spherical shape and core-shell structure.When the oil/water ratio was 10颐1袁the core/wall ratio was 1颐1袁the dosage of hyaluronic acid was 1.5mg/mL袁and the addition of crosslinking agent was 0.67%渊relative to the wall material冤袁the encapsulation efficiency and drug loading rate of the microcapsules reached the maximum of 81.40%and 1.221%袁respectively.The surface morphology was the best袁and the particle size was within 1.4-2.0滋m.The cumulative release of microcapsules decreased withthe increase of the amount of crosslinking agent.At the same time袁the microcapsules were pH-responsive袁andthe cumulative release was the most when pH =5.5.Key words ：W/O inverse emulsion曰hyaluronic acid曰pentaerythritol tetraacrylate曰methyl methacrylate曰microcapsule曰re鄄lease property曰free radical polymerization玻尿酸学名“透明质酸”，是一种天然安全、可降解的生物材料，其质地粘稠透明像玻璃一样，因此命名为“hyaluronic acid ”，简称为“HA ”[1]。
乳化_溶剂挥发法制备液体石蜡微胶囊_汪海平
第7卷 第12期 2012年12月中国科技论文 CHINA SCIENCEPAPER乳化-溶剂挥发法制备液体石蜡微胶囊汪海平（江汉大学光电化学材料与器件省部共建教育部重点实验室，武汉430056）摘 要：采用简单易控的乳化-溶剂挥发法制备了聚苯乙烯(PS)包覆液体石蜡微胶囊，通过光学显微镜(OM)、激光粒度分布仪和傅里叶变换红外光谱仪(FT -IR)对微胶囊的形貌、粒径分布及化学结构进行了表征。
结果表明：选择聚乙烯醇作为乳化剂时，所制得的微胶囊表面光滑，粒径分布窄，体积平均粒径约为150 µm ，乳化剂浓度和芯材/壁材投料质量比等对微胶囊的大小和粒径分布有较大影响。
关键词：有机高分子材料；液体石蜡；微胶囊；溶剂挥发中图分类号：TQ322.2 文献标志码：A 文章编号：2095－2783(2012)12－0954－5Preparation of liquid paraffin microcapsules byemulsion-solvent evaporation techniqueW ang Haiping(Key Laboratory of Optoelectronic Chemical Materials and Devices of Ministry of Education , Jianghan University , Wuhan 430056, China )Abstract: Polystyrene (PS) microcapsules containing liquid paraffin have been prepared by emulsion-solvent evaporation technique. The surface morphology, diameter distribution and chemical structure of the microcapsules were investigated by optical microscope (OM), laser particle size analyzer and FT -IR, respectively. The results indicated that when polyvinyl alcohol was selected as the emulsifying agent, the microcapsules had an average diameter of 150 µm, smooth surface morphology and fine dispersive properties. Size and distribution of PS microcapsules can be greatly adjusted by changing processing parameters, e.g., emulsifier concentration and feeding weight ratio of core/shell materials.Key words: organic polymer materials ；liquid paraffin ；microcapsule ；solvent evaporation微胶囊(microcapsule)是一种具有核壳结构，由天然或合成高分子制成的微型容器，能包覆和保护其内的固体或液体微滴[1]。
微胶囊技术在纺织领域应用
微胶囊技术在纺织领域的应用【摘要】：简要介绍了微胶囊技术的基本原理及其生产方法，阐述了微腔囊技术在纺织染色覆印花、功能整理等方面的应用。
【关键词】：微胶囊染色印花功能整理微胶囊技术的研究开始于20世纪30年代，直到5()年代美国ntr 公司的grecn开发了微胶囊的制备技术，并应用于无碳复写纸后，微胶囊技术才得以迅速的发展。
如今在许多领域得到了应用，特别是在食品、医药、农药、日用化学品、生物制品等方丽，并取得了良好的社会经济效益。
在纺织领域中，微胶囊技术越来越显示出独特的优越性、为染色、印花、整理开拓了广阔的发展前景。
1 微胶囊的生产技术所谓微腔囊就是用天然的或合成的商分子聚合物壁壳包裹气态、液态或固态芯材的微型容器、包容物。
微胶囊一般直径为1～1000μm，囊壁的厚度一般在0.5～150μm之间，芯材在胶囊中所占的比例大约在15％～95％之间。
经过微胶囊工艺所形成的这种微型胶囊的外形结构是多种多样的，既可以是实体也可以是膜壳型，可以是球状或鹅卵形也可以为表面光滑或粗糙的不定形结构。
微胶囊技术是指利用天然的或合成的高分子材料，用化学或机械的方法，将目的物包覆其中，形成直径从几微米到上千微米的核一壳结构的微小粒子的技术。
微胶囊技术是当今世界上的一种发展迅速、用途广泛而又比较成熟的技术。
从目前国内外报道的文献资料来看，用于生产微胶囊的方法很多。
根据涂层方法的不同，微腔囊化大致分为化学法、物理法和物理化学法三种。
在纺织领域中较为重要的方法有界面聚合法、原位聚合法以及相分离凝聚法等。
2 微胶囊技术在纺织领域的应用随着人们环保意识的加强，微胶囊技术作为无公害的技术，已在染色、印花，功能整理等纺织领域的各个方面得到了广泛的应用。
2.1微胶囊技术在染色和印花上的应用傲胶囊染料或涂料是指芯材为染料或颜料的微胶囊，壁材为各种天然或合成高分子物质。
胶囊大小—般为10～200μm；其形状为球形或多面体，染料类别根据应用对象而定，包括分散、酸性、阳离子、还原、活性及油溶性染料等，制造方法主要为相分离法和界面聚合法。
低熔点蜡微胶囊相变材料的研究_张建雨
收稿日期:2007-08-17;修改稿收到日期:2007-12-12。
作者简介:张建雨(1961-),副教授,硕士生导师。
主要从事特种蜡方面的研究工作,公开发表论文20余篇,专利3篇。
低熔点蜡微胶囊相变材料的研究张建雨,胡景娜,刘丽娇,唐芳珍(华东理工大学能源化工系,上海200237) 摘要 以尿素、甲醛、低熔点蜡为原料,采用原位聚合法制备微胶囊相变材料。
采用SEM ,DSC ,F T -IR 测试仪器分别测定微胶囊表面形态、热性能、化学成分;采用激光粒径分布仪测定微胶囊的平均粒径及粒径分布;讨论了微胶囊粒径的影响因素。
实验结果表明,当尿素-甲醛预聚体与低熔点蜡质量比为2∶1时,采用Span60和T w een60质量比为6∶4的复合乳化剂,在乳化搅拌速度13000r /min 下乳化8min ,缓慢分批加入N H 4Cl 催化剂,控制终点pH 值为1.5～2.0,在60℃下反应4h ,升温到90℃并恒温1h 可以得到平均粒径20μm 左右、粒径分布在10～30μm 的球形微胶囊。
DSC 分析结果显示微胶囊熔点为35.14℃,潜热为104.19J /g 。
关键词:微胶囊 石蜡 脲醛树脂 聚合反应1 前 言石蜡作为潜热储能物质具有储能密度大、相变行为稳定、无过冷现象、来源丰富、价格低廉的特点,是太阳能利用的环保节能理想材料。
由于直接使用石蜡作为相变材料带来诸多不便,文献中报道了多种方法将石蜡封装使用,其中微胶囊包裹是近年来人们研究的热点。
微胶囊技术是一种运用成膜材料将固体或液体包裹成粒径在2～1000μm 范围内具有核壳结构的技术。
微胶囊相变材料是将微胶囊技术应用到相变材料中而形成的新的研究领域。
微胶囊化方法有多种,其中界面聚合和原位聚合法都是以单体聚合而成的高分子材料为壁材,具有工艺简单,壁材选择面广,囊形容易控制等特点,而原位聚合法又以设备简单、原料丰富、价格低廉、收率高、易于工艺化生产等优点而具有较好的发展前景。
低温可逆热敏示温微胶囊的粒径控制及结构
2010年10月 The Chinese Journal of Process Engineering Oct. 2010收稿日期：2010−07−19，修回日期：2010−09−14 作者简介：郜捷(1985−)，女，满族，河北省承德市人，硕士研究生，主要从事可逆热致变色材料研究；管萍，通讯联系人，E-mail ：guanping1113@.低温可逆热敏示温微胶囊的粒径控制及结构郜 捷， 管 萍， 胡小玲， 曹 梅(西北工业大学理学院，陕西 西安 710129)摘 要：采用界面聚合法制备了以CoCl 2为芯材、聚乙烯醇为壁材的可逆热敏示温微胶囊，系统研究了乳化剂用量、内水相与油相用量比、搅拌速度、内乳液加入方式对微胶囊粒径的影响，并对微胶囊的结构和形貌进行了表征. 结果表明，当Span-80/Tween-80含量为5%(ω)、水油体积比为0.2、转速为1200 r/min 、内乳液采用逐步滴加方式加入外水相中时，制备的微胶囊粒径均一，平均粒径为12 μm ，分散性好. 关键词：微胶囊；可逆热敏示温；粒径；界面聚合中图分类号：TQ630 文献标识码：A 文章编号：1009−606X(2010)05−0993−051 前 言示温材料是指在一定温度范围内因受热或冷却，颜色随温度发生变化的一种智能材料，可用于指示温度计难以测量的异型物体表面的温度及分布，如高速飞行器、转动轴承、涡轮盘及连续烘烤、焊接等自动传送带上物体表面温度的报警等[1,2]. 但此类材料在应用时易受外界环境条件干扰，导致材料变性，造成示温误差[3]，如CoCl 2⋅6H 2O 通过温度升降而得失结合水实现颜色的可逆转变，复色需要较高的湿度. 而采用微胶囊技术对示温材料进行包覆，不仅可有效保护其免受外界环境影响，同时提高了材料的耐溶剂性和抗疲劳性. 另外对微胶囊表面改性可改善其在有机涂料油墨中的相容性[4−6].微胶囊包覆示温材料已有一些研究报道，Chao 等[7]用聚脲包覆结晶紫内酯，并讨论了不同乳化剂对微胶囊粒径及结构的影响. 王凯军等[8]以脲醛树脂为壁材、热敏红有机复配物为囊芯制备了微胶囊, 测试了微胶囊的结构、变色性能，有效提高了其耐溶剂及耐酸碱性.示温微胶囊的示温性能与其粒径大小及分布密切相关. 粒径越小分布越窄则变色、复色越快，示温性能越好. 因此可通过控制微胶囊大小提高示温灵敏度. 本工作采用界面聚合法，以CoCl 2水溶液为内水相，环己烷为油相，聚乙烯醇[Poly(vinyl alcohol), PVA]为外水相，戊二醛(Glutaraldehyde, GA)为交联剂，通过W/O/W 复乳液制备以CoCl 2为芯材、PVA 为壁材的可逆热敏示温微胶囊，并研究反应条件对其粒径和结构的影响.2 实 验2.1 实验试剂环己烷(国药化学试剂有限公司，分析纯)，聚乙烯醇(西安化玻站化学厂，工业品1750)，戊二醛50%水溶液(国药化学试剂有限公司，分析纯)，盐酸(西安化学试剂厂，分析纯)，Span-80(国药化学试剂有限公司，化学纯)，Tween-80(国药化学试剂有限公司，化学纯)，CoCl 2⋅6H 2O(西安化学试剂厂，化学纯). 2.2 实验装置与仪器DF-101S 型集热式恒温加热磁力搅拌器(英峪予华仪器厂)，IS10红外分光光谱仪(英国赛默飞世尔公司)，AMRAY-1000B 扫描电子显微镜(日本日立公司)，Nikon E400 pol 热台偏光显微镜(日本Nikon 公司)，Zetasizer Nano ZS90激光粒度仪(英国Malvern Instruments 公司). 2.3 低温可逆热敏示温微胶囊的制备取1 g CoCl 2⋅6H 2O 溶解于3 mL 蒸馏水中，待完全溶解，加入一定比例的戊二醛、Tween-80、盐酸，在磁力搅拌器不断搅拌下制得内水相. 将内水相倒入溶有Span-80的20 mL 环己烷油相中，搅拌30 min ，形成稳定的W/O 内乳液. 将内乳液分散到配制好的0.8%聚乙烯醇水溶液中，形成W/O/W 复乳体系. 外水相中的聚乙烯醇与内水相中的戊二醛在油相界面发生交联缩合反应. 1 h 后抽滤、洗涤、干燥得到CoCl 2微胶囊. 空白微胶囊除不加CoCl 2⋅6H 2O 外，其余步骤相同. 2.4 示温微胶囊的结构表征 2.4.1 微胶囊的红外光谱分析将0.8%聚乙烯醇溶液刮制成膜，另取少量微胶囊干燥粉末研磨压片，分别用傅立叶红外分光光谱仪分析. 2.4.2 微胶囊的偏光显微分析将微胶囊粉末均匀分散在载玻片上，并置于热台偏光显微镜下观察、拍照. 2.4.3 微胶囊的扫描电镜分析用无水乙醇将少量CoCl 2微胶囊均匀分散在载板上，轻轻吹去多余的粉末，喷金，用扫描电子显微镜分析.2.4.4 粒度分析将微胶囊粉末均匀分散在无水乙醇中，用激光粒度分析仪统计粒子的平均粒径及其分布.3 结果与讨论3.1 可逆热敏示温微胶囊的粒径控制3.1.1 乳化剂对微胶囊粒径的影响采用W/O/W复乳体系制备微胶囊过程中，常利用乳化剂控制粒子的粒径和均匀度. 根据乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)，在制备W/O/W复乳液时，内水相应选择HLB<9的W/O型乳化剂稳定芯材，外水相应选择HLB>9的O/W型乳化剂提高粘度，防止芯材从内水相扩散到外水相[9,10].实验选用的乳化剂为Span-80和Tween-80. 固定Span-80和Tween-80的体积比为4:1，改变Span-80/ Tween-80在整个反应体系中所占的质量分数，研究乳化剂用量对微胶囊粒径的影响，结果如图1所示.由图1可见，随乳化剂用量增加，微胶囊粒径变小；当达到某一临界值后，微胶囊粒径又逐渐增大. 这是由图1 不同Span-80和Tween-80总用量下微胶囊的粒径Fig.1 Microcapsule diameters at different dosages ofSpan-80 and Tween-80 于乳化剂用量对粒径大小的影响与乳液稳定性有关，在乳化分散初期，一部分乳化剂被吸附在芯材液滴周围形成保护膜，抑制分散相的凝聚；另一部分则在溶液中形成框架结构，将乳滴捕获，使乳液稳定. 因此，当乳化剂用量低时，不能包住所有的液滴，致使液滴合并，粒径增大，粒径分布变宽；增加乳化剂用量，分散相的界面张力逐渐变小，且其在界面定向吸附形成的界面膜的强度增大，对分散液滴保护作用增强，降低了乳液滴间的聚结现象，从而使乳液滴稳定性增加、粒径较小、粒径分布窄；若再增加乳化剂用量，过多的乳化剂则会使乳液粘度过大，液滴分散效果差，导致乳液滴变大，从而使制备的微胶囊粒径变大[11]. 因此，当乳化剂用量在整个反应体系中占5%(ω)时，制备的微胶囊粒径较小、分布较窄.3.1.2 水油比对微胶囊粒径的影响在制备内乳液(W/O)时，内水相与油相(环己烷)体积比对形成稳定的乳液有很大影响. 一般来说，水油体积比越小，所制微胶囊越分散，其粒径越小[12]. 从图2可以看出，当水油体积比过大时，W/O内乳液不稳定，液滴易发生团聚现象，所制微胶囊粒径较大，见图2(a).这主要是由于水相体积增加时，内水相作为分散相其湍流强度减弱，体系内分散液滴间相互碰撞聚结的机会增多，造成液滴的平均粒径变大；同时水相的比例过大时，中间相油层逐渐变薄，乳液粒子易破碎导致W/O/W体系的稳定性下降[13]. 但水油体积比过小时，形成的乳液滴大小不均，见图2(d). 研究表明，水油体积比控制在0.2时形成的内乳液滴较小，大小分布均匀.3.1.3 内乳液的加入方式对微胶囊粒径的影响在微胶囊制备过程中，需将稳定的W/O乳液加入外水相PV A水溶液中，加入方式对微胶囊粒径会产生较大影响. 分别研究了逐步滴加和倾倒2种加入方式对微胶囊粒径的影响，结果如图3所示.研究表明，采用倾倒方式所制微胶囊粘连现象严重，且形状不规则. 这是由于在快速倾倒过程中，内乳液滴在外乳液中不易被充分分散成细小的乳化粒子，发(a) V W1:V o=0.4 (b) V W1:V o=0.3 (c) V W1:V o=0.2 (d) V W1:V o=0.1图2 不同内水相与油相(环己烷)体积比下形成的内乳液滴的偏光显微镜照片Fig.2 Polarization microscope images of emulsion drops at different volume ratios of inner water phase to oil phase(cyclohexane) 12345671213141516Microcapsulediameter(μm)Mass fraction of emulsifier (%)第5期 郜捷等：低温可逆热敏示温微胶囊的粒径控制及结构 995(a) Quick pouring (b) Gradual addition图3 不同内乳液加入方式所制微胶囊的偏光显微镜照片Fig.3 Polarization microscope images of microcapsules with different adding methods of inner emulsion生了团聚，也就得不到理想的微胶囊产物. 而采用逐步滴加方式制备的微胶囊大小均匀，粒径小，分散性良好. 说明逐步滴加能最大程度地将内乳液滴分散在外乳液中，形成均匀细小的乳化粒子，得到理想的微胶囊. 3.1.4 搅拌速度对微胶囊粒径的影响在微胶囊制备过程中，需通过搅拌分散细小的液滴. 搅拌在分散体系中主要产生3种力：剪切应力、表面张力和分散相内部的粘性应力. 剪切应力使液滴得以分散，而表面张力和粘性应力在微胶囊形成过程中是液滴分散的阻力. 因此，在微胶囊形成过程中，只有当剪切图4 搅拌速度与微胶囊粒径的关系Fig.4 Influence of stirring speed on microcapsule diameter应力大于表面张力和粘性应力时，液滴才能被分散变小. 所以搅拌速度是微胶囊制备的重要因素之一. 实验考察了搅拌速度对微胶囊粒径的影响，结果见图4.从图4可见，随搅拌速度增大，微胶囊粒径逐渐减小；搅拌速度为1200 r/min 时，微胶囊粒径为12 μm ；搅拌速度大于1200 r/min 后，所制微胶囊粒径减小不明显.转速过高，对设备要求高，动力消耗大；且剪切应力过大易导致微胶囊破裂，内乳液中的芯材流失，微胶囊包覆率下降. 综合考虑，搅拌速度应为1200 r/min. 3.1.5 微胶囊的示温性能对上述最佳条件下所制微胶囊进行了示温性能测定，结果如图5和表1所示.图5显示空白微胶囊呈无色透明，CoCl 2微胶囊呈紫红色，加热后变成蓝色，这表明所制微胶囊具有良好的热敏性和示温变色性. 表1显示微胶囊变色复色灵敏，且经多次重复，仍能保持良好的可逆示温性能.表1 氯化钴微胶囊的示温性能Table 1 Thermochromic properties of CoCl 2 microcapsulesTemperaturerecycling times Color-changing temperature (℃) Color-changing time (s) Color-recovering time (s)20 300 360 40 300 36060 300 36080 307 387 100 40 320 400(a) Empty microcapsules (b) CoCl 2 microcapsules (c) Heated CoCl 2 microcapsules图5 微胶囊的偏光显微镜照片Fig.5 Polarization microscope images of microcapsules30060090012001500180021001112131415161718M i c r o c a p s u l e d i a m e t e r (μm )Stirring speed (r/min)996 过 程 工 程 学 报 第10卷3.2 可逆热敏示温微胶囊的结构及形貌分析 3.2.1 微胶囊囊壁的红外光谱分析本研究选用的微胶囊壁材为聚乙烯醇，聚乙烯醇柔韧性高、成膜性好，且膜呈无色透明状，不影响芯材色泽变化，适于制备示温微胶囊. 但其具有溶胀性，易使芯材流失. 本研究以戊二醛为交联剂，在酸性条件下与聚乙烯醇在油相界面处发生缩醛化反应[14,15]，强化其结构，减少囊壁的溶胀. 反应式如下：CH 2C H OH8n2n C OCH 2CH 2CH 2C OH +H+CH 2CH OCH 2C H OCH (CH 2)3CHO O C H CH 2CH CH 2CH 2CH 2CH OCH 2C H OCH (CH 2)3CHO O C HCH 2CHn+4n H 2O .聚乙烯醇和戊二醛的缩醛化反应是否充分，直接影响囊壁的致密度和厚度. 交联充分，囊壁透明致密. 交联不充分，囊壁空隙多，不能对示温材料实现有效包覆.图6为聚乙烯醇(PVA)和CoCl 2微胶囊的红外光谱图. PVA 的3300 cm −1处强而宽的吸收峰和1450~1150 cm −1较强的吸收峰属于聚乙烯醇中羟基的特征吸收峰，而2850 cm −1附近的吸收峰是聚乙烯醇分子中烷基—CH 2—的伸缩振动峰，指纹区中720 cm −1附近的峰是聚乙烯醇分子中烷基—CH 2—的摇摆振动峰；CoCl 2与PVA 的红外图谱有较明显的区别，在3300 cm −1附近出现的吸收峰较PVA 相应位置的峰强减弱，峰宽变大，这是微胶囊中包覆的CoCl 2水溶液中水的特征吸收峰，900~1250 cm −1附近的2个吸收峰是缩醛(C—O—C)的特征峰，2850 cm −1附近吸收峰较PVA 的峰强变大，而指纹区720 cm −1附近没有明显的吸收峰. 这说明经缩醛化后，聚乙烯醇中引入了新的—(CH 2)n —结构，打乱了原有碳链的有序结构.图6 聚乙烯醇(PVA)和氯化钴的红外吸收光谱图Fig.6 FT-IR spectra of PVA and CoCl 2 microcapsules3.2.2 微胶囊的形貌分析图7为CoCl 2微胶囊在不同放大倍数下的扫描电镜照片及囊壁扫描照片. 可见微胶囊呈球形，大小较均匀，分散性好，相互粘连较少. 从图7(b)可以看出，微胶囊的囊壁较致密，没有明显的孔隙和破壳现象，聚乙烯醇交联充分. 图7(c)所示是一个破壳的微胶囊，可以明显看出微胶囊的囊壁较致密，呈单核单层结构，厚度约为2 μm.(a) Integral SEM image (b) Partial SEM image (c) SEM image of capsule wall图7 微胶囊的扫描电镜照片 Fig.7 SEM images of microcapsules4 结 论以CoCl 2水溶液为内水相、环己烷为油相、聚乙烯醇为外水相、戊二醛为交联剂，通过界面聚合法成功制备了CoCl 2/PVA 可逆热敏示温微胶囊，确定了微胶囊粒径控制的最优条件，并表征了其结构. 所得具体结论如4000300020001000PVACoCl 2T r a n s m i t t a n c eWavenumber (cm −1)第5期 郜捷等：低温可逆热敏示温微胶囊的粒径控制及结构997下：(1)当乳化剂Span-80/Tween-80含量占5%(ω)、W/O/W复乳溶液转速为1200 r/min、水油体积比为0.2、内乳液采用逐步滴加方式加入外水相中时，所制微胶囊粒径均一，平均粒径为12 μm，分散性好.(2)采用红外光谱仪对微胶囊囊壁进行了结构分析，证明聚乙烯醇与戊二醛发生了充分交联，形成了聚乙烯醇缩醛结构.(3)扫描电镜分析得出所制示温微胶囊球形度好、表面光滑，囊壁厚度约为2 μm.参考文献：[1] Wei X, Yu L, Jin X. Solar-thermochromism of PseudocrystallineNanodroplets of Ionic Liquid−Ni(II) Complexes Immobilized inside Translucent Microporous PVDF Films [J]. Adv. Mater., 2008, 21(7): 776−780.[2] Leger J M, Holt A L, Carter S A. Reversible Thermochromic Effectsin Poly(phenylene vinylene)-based Polymers [J]. Appl. Phys. Lett., 2006, 88(11): 1−3.[3] 冯文昭，吴赞敏，葛婧媛. 新型热敏变色材料的微胶囊化研究 [J].天津工业大学学报, 2008, 27(2): 32−35.[4] 宋健，陈磊，李效军. 微胶囊化技术及应用 [M]. 北京：化学工业出版社, 2001. 1−21.[5] 许时缨，张晓鸣，夏书芹，等. 微胶囊技术原理与应用 [M]. 北京：化学工业出版社, 2001. 70−71.[6] Liu R, Ma G H, Meng F T. Preparation of Uniform-sized PLAMicrocapsules by Combining Shirasu Porous Glass MembraneEmulsification Technique and Multiple Emulsion-solvent Evaporation Method [J]. Controlled Release, 2005, 103(1): 31−43.[7] Chao D Y. The Role of Surfactants in Synthesizing PolyureaMicrocapsules [J]. J. Appl. Polym. Sci., 1993, 47(4): 645−651.[8] 王凯军，张明祖，管丹. 热致变色材料制备及微胶囊包封 [J]. 印染助剂, 2008, 25(7): 41−44.[9] Zhang Y Y, Zhang G Y, Hong X L. 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Effect of Oxyfluorination onElectromagnetic Interference Shielding Behavior of MWCNT/PVA/PAAc Composite Microcapsules [J]. Eur. Polym. J.,2010, 46(5): 900−909.Size-controlled Synthesis and Structure Analysis of Low TemperatureReversible Thermochromic MicrocapsulesGAO Jie, GUAN Ping, HU Xiao-ling, CAO Mei(School of Science, Northwestern Polytechnical University, Xi’an, Shaanxi 710129, China)Abstract: Low temperature reversible thermochromic microencapsules were prepared by interfacial polymerization method with CoCl2as the capsule core and poly(vinyl alcohol) as wall material. The effects of emulsifier dosage, water−oil ratio, stirring speed and addingmethod of inner emulsion on the particle size of microcapsules were investigated. The structure and surface morphology of microcapsules were characterized by FT-IR, polarization microscope and SEM, respectively. The results show that the uniform particlesize and good dispersion of microcapsules at average 12 μm in diameter are obtained with the mass fraction of 5% emulsifier (Span-80and Tween-80) dosage, volume ratio of water to oil 0.2, stirring speed 1200 r/min and gradual dropwise addition method.Key words: microcapsule; reversible thermochromism; particle size; interfacial polymerization。
热敏微胶囊囊壁材料-概述说明以及解释
热敏微胶囊囊壁材料-概述说明以及解释1.引言1.1 概述热敏微胶囊是一种具有特殊材料壳层包裹的微小胶囊结构。
其独特的特性使其广泛应用于多个领域。
热敏微胶囊的囊壁材料在整个结构中起着关键作用，决定了其敏感性、稳定性和可控性。
在不同的应用领域中，热敏微胶囊囊壁材料的选择是至关重要的。
不同的要求和环境因素会影响囊壁材料的选择，因此研究人员需要对这些材料的特性进行深入了解。
在选择囊壁材料时，需要考虑其化学稳定性、热稳定性、透明度、厚度、韧性等方面的特性。
此外，热敏微胶囊囊壁材料还应具有良好的可控性。
随着技术的不断发展，人们对热敏微胶囊在某些方面的特性有着更高的要求。
例如，在药物传递领域，人们需要能够调控药物释放速率的囊壁材料。
因此，研究人员需要针对不同应用领域的需求，设计开发具有特定特性的囊壁材料。
总之，热敏微胶囊囊壁材料的选择和特性对于实现其各种应用具有重要意义。
通过深入研究和了解囊壁材料的特性，我们可以更好地满足不同领域的需求，并为未来的研究提供更广阔的发展空间。
在接下来的章节中，我们将更详细地探讨热敏微胶囊的定义、应用领域以及囊壁材料的选择和特性。
文章结构部分的内容可以描述整篇文章的组织结构和各个章节的内容概述，以便读者能够更好地理解整篇文章的框架和重点。
以下是文章结构部分的一个可能写法：1.2 文章结构本文将按照以下结构组织内容：引言部分将提供对热敏微胶囊囊壁材料的介绍和背景解释。
首先，我们将概述热敏微胶囊的定义，阐述其在各个领域的应用。
接着，我们将阐述本文的目的，即探讨热敏微胶囊囊壁材料的选择和特性。
正文部分将详细讨论热敏微胶囊囊壁材料的选择和特性。
首先，我们将定义热敏微胶囊，并介绍其在不同应用领域中的广泛应用。
随后，我们将着重讨论热敏微胶囊囊壁材料的选择标准和对热敏性的要求。
我们将探讨各种常用的囊壁材料，并分析它们在热敏微胶囊制备中的特点和适用性。
结论部分将总结热敏微胶囊囊壁材料的重要性，并对未来研究的展望进行探讨。
热敏微胶囊型信息记录技术的研究进展
ｇ ａ ｈ ｃ ｆｘ ｎ ｙ ｅａ ｄ ｎ ｎ ｐ ｏ ｏ ｒ ｐ ｉ ｉ ｉ ｇ ｔ ｐ ，ａ ｅ ｓ ｍｍａ ｉｅ ．Ｔｈ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓｏ ｅ ｏ ｄ ｎ ａ ｅ ｎ ｒ ｐ ｉ ｉ ｇ ｔ ｐ ｎ ｏ － ｈ ｔ ｇ ａ ｈ ｃｆｘｎ ｙ ｅ ｒ ｕ ｉ ｒ ｄ ｚ ｅｐ ｅ ａ ａ ｉ ｒ ｃ ｓ ｆｒ ｃ ｒ ｉ ｇ ｌｙ ｒｉ ｉ — ｏ ｓ ｔｏ ｕ ｅ ａ ｄ ｔ ｅ ｆ ｃ ｏ ｓ ｗｈ ｃ ｆ ｅ ｔ ｇ ａ ｕ ａ ｉｙ ｄ ｓ ｒｂ ｔ ｎ ａ ｄ ｔ ｅ ｈ ａ － ｅ ｅｏ ｉ ｇ ｐ ｏ ｅ ｔ ｓ ｏ ｅ ｔｓ ｎ ｉ ｖ — ｒ ｄ ｃ ｄ， ｎ ｈ ａ ｔ ｒ ｉｈ ａ ｆ ｃ ｒ ｎ ｌｒｔ ｉｔｉ ｕ ｉ ｎ ｈ ｅ ｔｄ ｖ ｌ ｐ ｎ ｒ ｐ ｒ ｉ ｆｈ ａ － ｅ ｓｔ ｅ ｍｉ ｏ ｅ ｉ
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究和 应 用前 景 进 行 了展 望 。 关 键 词 信息记 录 热敏感 微胶囊 中 图分 类 号 ： Ｑ３ ４ ２ Ｔ １．
Ｐｒ ｇ ｅ ｓｉ ｔ ｄｙ ｏ ａ —ｅ ｓｔｖ ｉｒ ｃ ｐ ｕ ｅ ｏ ｒ ｓ ｎ Ｓ ｕ ｎ Ｈｅ ｔｓ ｎ ｉｉｅ Ｍ ｃ ｏ ａ ｓ ｌ
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热敏微胶 囊型信息记录技术的研究进展／ 李晓苇等
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面聚合反应时，油相中低沸点溶剂的含量和 由该微
表 １ 微胶囊油相及性能
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收稿 日期 ：２ ０ ０６—１ ０—１ ８
搅 拌维 持 ８０／ ｉ，６ ℃ 进行 界 面聚 合 反应 ，持 续 ０ｒｍｎ ０
将 热敏微 胶 囊 技术 和热 敏显 色 技术 相 结合 ，以 ３ ｈ，得囊 的形 态 差 别很 大 。其 主要 的区 别 就在 于微胶 囊 化 工 艺 中油 相 的 Ｅ Ａ Ｔ Ｃ量 的不 同。 由
信息 的保 存性 。
２ 试验部分
微 胶囊制 备 过程 ：将 １ｇ的二 苯 氨基 －一 ０ ３甲基．一 ｜ ５ 始于 ２ ０世纪 ５ ０年代 ，最初是 由美 国国家现金 出纳 二丁氨基荧 烷 在加 热条 件 下 溶解 于给 定量 的乙 酸 乙 公司 （ Ｃ Ｎ Ｒ） 的 Ｂｒ ｔ ｒｅ ａｒ ｅｎ于 １５ ｅＧ ９４年 研 究 成 功 ， 酯，得到微显黄色的染料前体溶液 ，冷却到室温时， ７ ０年代 中期 得 到 了发 展 。 由于 微 胶 囊 技 术 的特 点 ， 加入 １ｇ的异 佛 尔酮 二 异氰 酸 酯作 为 油 溶性 成 壁 材 ７ 在学术 和工 业领 域 ，人 们都 产 生 了浓 厚 的兴趣 。 近 料 ，得 到油相混合 物 。 年来 ，微 胶 囊 技 术 发 展 越 来 越 快 ，在 医学 、药 物 、 在 圆底 的容 器 中加 入 ２ ０ ｌ 度 ３ 的 Ｐ Ａ ２ ０ｍ 浓 ％ Ｖ ２４ 兽药 、农 药 、染 料 、颜 料 、涂 料 、食 品 、 日用 化 学 水溶液，和 ２ Ｉ 十二烷基磺酸钠 ８ｇＬ ０ｌ Ｉ ｌ ０／ 水溶液。 品 、生物制 品 、胶 粘 剂 、高 分 子材 料 、肥 料 等 诸 多 室 温条件 下 ，在 ８０ｒｍｉ 速 剪 切搅 拌 下 将 ００／ ｎ高 领域得 到 了广 泛 的应 用 。也 开拓 出许 多新 的应 用 和 油相 缓慢加 入 水相 溶 液 中 ，持续 分 散 ９ ｉ。再 加 入 ｍｎ 功能。 国际上将微胶囊 技术 列为 ２ 纪重 点研 究开 ３０ ｌ 离子水 和 ５ １世 ０ｍ 去 ｇ四 乙烯 五胺 ，然 后用 普 通 置顶 发 的高新技术 。 微胶囊作 为 形成 影 像 的最 小 单元 ，可 以得 到一 种 比 现有热 敏纸 保存 性 更 好 、成 像 质 量更 高 ，生 产 和使 用过程 比现 在 的银 盐 记 录材 料 更简 单 、更 环保 的记 表 １给 出了不 同用 量 乙 酸 乙酯 的条 件 和 其对 应 录材料 ｊ 。在 热 敏微 胶囊 制 备 过程 中 ，囊 芯 中 的低 的微 胶囊在 同样 涂 布条 件 下 形成 的记 录材 料样 品 的 沸 点溶 剂 的含量 ，会严 重影 响微胶 囊 的形 貌和 大小 ， 热 响应特 性 。而 图 １给 出 了不 同微 胶 囊 的 电子显 微 并 进 一 步 影响 记 录 材料 的 发色 性 质 、 定性 和记 录 稳
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ＲＥＳ ＥＡＲＣＨ ＆ ＤＥＶＥＬＯＰＭ ＥＮＴ
ｇ 图 １ 不同低沸点溶剂含量条件下制备的微胶囊
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其实 ，图 １ 示 的不 同溶 剂 含量 条 件下 制 备 的 所 微 胶囊 的外 貌形 态 明显地 表 明 了 Ｅ Ａ Ｔ Ｃ在微 胶 囊形 成过程 中的影 响 ，其 影 响不 仅表 现在 微 胶囊 的颗 粒 大小有 明显地差 别 ，而且 形 态和 发色 性 能 的差 别 也 有很大 的不 同。 出现这 样鲜 明的对 比 ，原 因就 在 于 在油相 中乙酸 乙酯 的含量 。 首先 ，在粒径方 面 ，由于乙酸 乙酯含 量高时 （ ａ ｆ ，油相的粘度要 比油相量少时粘度小，而高速 ） 剪切搅拌速度相同时，提供 给分散体系的机械能是 相 同的 ，由于乳 液 分散 的过 程 其 实是 一个 由外 界提 供能量提高油／ 水界面 自由能的过程。所以，在外界 同样做功的前体下，粘度小的体系也有利于分散 到 比较小 的粒径 。但是 ，当乙 酸 乙酯 量较 多时 ，不容 易在分散 过程和 界 面聚合 反 应初 期 尽可 能 多 的被 蒸 发而从体系中除去 ，这样形成的微胶囊在温度 比较 高时 内部 由于乙酸 乙酯 的蒸汽 压存 在 ，处 于膨 胀 的 球状 ；当温度 下 降 ，囊 内蒸 汽 压 降低 ，微 胶囊 也 就 象泄气 的气球 一样 产 生 出 明显 的 凹陷 ，凹陷 的程 度 直接决定于胶囊内部残存 的混合物体 系的多少。同 时 ， 由于在发 生界面 聚合 反应时 的 内部蒸 汽压 较高 ， 而 反 应 温 度 为 ６ ℃ ，相 当 接 近 于 Ｅ Ａ 的 沸 点 ｏ ＴＣ ７ ￣ 其蒸汽压比较高，还有可能使得形成的微胶 ８ Ｃ， 囊壁变得疏松多孔。而且 ，由于微胶囊内部 的乙酸
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！ 年 第８ 第２ ㈣７ 卷 期
ｘｌ 与 开 发 Ｊ ，究 － －
现在对于 形态 的影 响上 ，研 究发 现 囊芯 内部低 沸 点 胶囊与同一种显色剂微胶囊组合的记 录材料的发色 溶 剂的含量还 显 著 影 响到 微胶 囊 形 成 的记 录 材料 的 性 能对照 。 发色性能 ，表 １对 应 的给 出 了几 种微 胶 囊 在 发生 界
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ＲＥＳＥＡＲＣＨ ＆ ＤＥＶＥＩ０ＰＭ ｌＮＴ ￡
低 沸 点 溶 剂 对 热敏 微 胶 囊 形 貌 和 性 能 的影 响研 究
江晓利 ，常聪 慧，徐 义
（ 中国乐凯胶 片集 团公 司 摘 研究院 ，保定 ０ １５ ） ７ ０４
要 ：热敏微胶囊制备过程 中的低 沸点溶剂用量对于微胶 囊形貌和 热响应特 性 的影 响进 行 了研 究 ，发现低 。 文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ：０ ９— ６４一（０ ７ ０ １０ ５ ２ ２ ０ ）２—０ １ ０ ０ ４— ３
作者简 介 ：江晓利 （９ ０一） １７ ，男 ，河 南 人，博 士 ，主要 从事医疗影像材料方面的研究。
Ｅ— ｉ：ｘｚｏｊａ １６ ＯＩ ｍａ ｌ ｉ ｕｉ ＠ ２ ．ＣＩ ｈ ｆ Ｉ
此 ，可以看出囊芯成分对于微胶囊形态 的影响是多 么巨大。然而囊芯成分对微胶囊 的影响并不是仅表
皿—一
沸点溶剂的用量不仅影响微胶囊 的粒径 大小、形貌 ，而且显著影 响到 以微胶 囊为信息记 录单 元 的热成像 记录材 料 的热响应特性。 关键词 ：Ｆ Ｐ 薄膜 ；有序化温度 ； 向异性 能；易磁化轴取 向 ｅｔ 各 中图分类号 ：Ｔ ３ ４ ２ １ Ｑ １ ．５
１ 前言
微胶 囊技 术 是 １种 用 成 膜 材料 把 固体 或 液 体 、 气体 包覆形 成 微 小粒 子 的技 术 。微胶 囊 的制备 技 术